食品分析重点总结

食品分析章复习资料

第一章

食品分析的内容是什么（简答或选择）

1、食品品质分析或感官检验；

2.食品中营养组分的检测（常见的六大营养要素以及食品营养标签所要求的所有项目）-经常性项目和主要内容。

3.食品安全性检测（包括食品添加剂、食品中限量或有害元素、各种农药、畜药残留，环境污染物，微生物污染，食品中形成的有害物质）

4、食品分析的方法：感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法

品分析的发展方向是朝着微量、快速、自动化方向发展。

…

第二章

1、系统误差：由固定原因造成，测定过程中按一定的规律重复出现，一般有一定的方向性，即测定值总是偏高或总是偏低。

误差大小可测，来源于分析方法误差，仪器误差、试剂误差和主观误差(操作误差)

系统误差的校正：方法系统误差——方法校正主观系统误差——对照实验仪器系统误差——对照实验试剂系统误差——空白实验

2、偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差，产生的原因往往是不固定的，未知的，且大小不一，或正或负，其大小是不可测的。

项目—系统误差随机误差产生原因固定的因素不定的因素

分类方法误差、仪器与试剂误差、主观误差

,

性质重现性、单向性（或周期性）、可测性服从概率统计规律、不可测性影响准确度精密度

消除或减小的方法校正@增加测定的次数

（一）正确选取样品量

（二）增加平行测定次数，

减少偶然误差

（三）对照试验

（四）空白试验

（五）校正仪器和标定溶液

（六）严格遵守操作规程

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采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品的要求，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于。

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2. 采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

3. 外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解商品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运、保存条件、外观、包装容器等情况。

4. 液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其它饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在3个干净的容器中。

5. 粮食及固体食品应自每批食品上、中、下的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法得到有代表性的样品。

6. 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。

7.罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的不得少6个，250g以下的包装不得少于10个。

8. 掺伪食品和食品中毒的样品，要具有典型性。

9. 检验后样品的保存，一般样品在检验结束后，应保留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。

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10. 感官不合格出产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。

2、样品预处理原则、处理方法及应用

原则：①消除干扰因素②完整保留被测组分③使被测组分浓缩

处理方法：①粉碎法②灭菌法③有机物破坏法④蒸馏法⑤溶剂抽提法⑥色层分离法⑦化学分离法⑧浓缩法

四分法采样及操作：将原始样品充分混合均匀后，堆积在一张干净平整的纸上，用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm；划“+”字等分为四份，取对角2份其余弃去，将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重复操作至剩余量为所需样品量为止。

样品的预处理

目的:①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩。以便获得可靠的分析结果。

一、有机物破坏法（可分为干法和湿法两大类）

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二、蒸馏法（常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等蒸馏方式。）

三、溶剂提取法四、色层分离法五、化学分离法六、浓缩法

磺化和皂化：除去油脂的一种方法，常用于农药分析中样品的净化。

１.硫酸磺化法

原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。

特点：简单、快速、净化效果好。

适用范围：农药分析时，仅限于在强酸介质中稳定的农药（如有机氯农药中六六六、DDT）提取液的净化，其回收率在80%以上。

２.皂化法：原理利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。

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适用对碱稳定的农药提取液的净化。例如：维生素Ａ、维生素Ｄ等提取液的净化。

①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。

②用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高表示含游离脂肪酸量大。）

第三章

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2、水分活度定义及其测定的定义

①定义：溶液中睡的逸度与纯水逸度之比。

②测定的意义（了解）：测定食品水分活度有着重要的意义。因为水分活度值对食品的色、香、味组织结构一级食品的稳定性有着重要影响。利用食品的水分活度原理，从而控制其水分活度，就

可以提高产品质量，延长食品保藏期。

1、灰分的定义和分类

定义：食品组成除含有大量有机物外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必需的无机盐，此外还有少量的微量元素。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物成为灰分。

分类：灰分一般指总灰分，在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分

2、总灰分的测定原理、灰化温度和灰化时间的选择

原理：将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发性物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分二散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

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灰化温度和灰化时间的选择：灰化温度一般为525~600℃，其中只有黄油规定在500℃以下，其他食品全是525、550、600及700℃。700℃仅适合于添加醋酸镁的快速法。灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色、无碳粒存在并达到恒重为止。灰化达到恒重时间因试样不同而异，一般需要2~5h，实验中应根据样品组成、残灰颜色正确判断灰化程度。

3、炭化的作用及加速灰化的方法是什么

炭化的作用：防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。

加速灰化的方法：

①水洗法：样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的炭粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~130℃烘箱中充分干燥再灼烧至恒重。

②氧化剂法：添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。利用它们的氧化作用来加速炭粒灰化。

③硫酸灰化法：对于以钾等为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方法。

④镁盐法：加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这些镁盐随着灰化进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融呈松散状态，避免炭粒被包裹，可大大缩短灰化时间。

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5、钙、铁和砷的主要测定方法

钙的测定

①高锰酸钾法（原理：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合的草酸，稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈微红色，即为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液消耗的量，可计算出样品中钙的含量。）②EDTA络合滴定法③原子吸收分光光度法

◆铁的测定①硫氰酸盐比色法②磺基水杨酸比色法③邻菲罗啉比色法④原子吸收分光光度

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◆铁的测定①古蔡氏砷斑法 ②二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 碘：（一）氯仿萃取比色法（二）硫酸铈接触法（三）溴水氧化法法（四）催化分光光度法

第五章

1、几种酸度的概念。 —

总酸度：是指食品中所有酸性成分的总量，它包括未离解的酸和已离解的算的浓度，其大小可借滴定法来确定。

有效酸度：是指被测溶液中H +的浓度，准确地说应是溶液中H +的活度，所反映的是已离解的那部分的酸，常用pH 来表示，其大小可用酸度计来测定。 挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。

外表酸度：是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。

真实酸度：是指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。 牛乳酸度：外表酸度（固有酸度）和真实酸度（发酵酸度）之和 2、总酸度的测定原理及注意事项。

原理：食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂。当滴定至终点时，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸度值。 （

注意事项：①食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，滴定终点一般在左右，故可选用酚酞作终点指示剂；②对于颜色较深的食品，应通过加水稀释、用活性炭脱色等方法处理后再滴定； ③样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有CO 2； 3、pH 计法的测定原理及注意事项。 原理：利用电极在不同溶液中所产生的电位变化来测定溶液的pH 。将一个测试电极和一个参比电极饱和甘汞电极同浸于一个溶液中组成一个原电池。玻璃电极所显示的电位可因溶液氢离子浓度不同而改变，甘汞电极的电位保持不变，因此电极之间产生电位差，利用酸度计测量电池电动势直接以pH 表示，故可从酸度计表头上读出样品液的pH 。

注意事项：①新电级或久未用的干燥电极，必须预先浸于蒸馏水或L 盐酸溶液中24h 以上；

②玻璃电极易碎，使用时应小心；③使用甘汞电极时，要把电极上部的小橡皮塞拔出，并使甘汞电极内氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面； 水蒸气蒸馏测挥发酸含量

（一）原理：样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色30秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 $

（二）适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中总挥发酸含量的测定。

第六章

1, 总脂的测定 ◆索氏提取法

式中：c------标准NaOH 溶液的浓度，mol/L

V-----滴定消耗标准NaOH 溶液的体积，mL m------样品质量或体积，g 或ml V 0 -----样品稀释液总体积，mL;

V 1 -----滴定时吸取的样液体积，mL;

K-------换算为主要酸的系数，即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。

100

1

0???=V V m VK c 总酸度（%）

酸价 ：指中和1g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg) …

碘价 ：指100g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算为碘的质量（g ） 过氧化值 ：滴定1g 油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液体积

皂化价

：指中和1g 油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg ） 碳基价 ：是指油脂酸败时产生的含有醛基和酮基的脂肪酸或甘油酯及其聚合物的总量 乙酰化值：1g 乙酰化的油脂水解放出的醋酸所消耗氢氧化钾的质量（mg)

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1、测定碳水化合物的意义。

意义：①工艺控制的需要；②标志着营养价值的高低；③是某些食品的主要质量指标

第八章

1、维生素的分类和主要理化性质：分类：按照维生素的溶解性能，将维生素分为脂溶性维生素和水溶性维生素两大类。脂溶性维生素能溶解于脂肪或脂溶剂，在食物中与脂类共存，摄入后存在于脂肪组织中，不能从尿中排除，大剂量摄入时可能引起中毒。水溶性维生素溶于水，一般只存在于植物性食品中，满足组织需要后都能从机体排出。

2、高效液相色谱法测定维生素A、D、E的原理。

◆测定维生素A和E的原理：样品中的维生素A 及维生素E 经皂化处理后，将其不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A 和维生素E 分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。

◆测定维生素D的原理：试样在焦性没食子酸保护下皂化，用石油醚萃取不皂化物，萃取物经正相色谱柱分离富集，再用反向色谱柱进一步分离，紫外检测器测定，与标准试样比较定量。

3、荧光法测定维生素B1的原理和操作。

原理：硫胺素在碱性铁氰化钾的溶液中被氧化成硫色素，在紫外光照射下，硫色素发出蓝色荧光，在给定的条件下以及没有其他荧光物质干扰时，其荧光强度与硫色素的含量成正比。

该染料在酸性溶液中呈粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色），被还原后颜色消失。

第十章

1、食品添加剂的定义及分类。

定义：是指为改善食品品质和色、香、味以及因防腐和加工工艺的需要加入食品中的化学合成成分或天然物质。

分类：按来源分为天然食品添加剂和人工合成食品添加剂；按功能、用途分为22类P226。2、高效液相色谱法测定糖精钠的原理。

答：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

3、格里斯试剂比色法测定亚硝酸盐的原理。

答：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm。可测定吸光度与标准比较定量。

4、镉柱法测定硝酸盐的原理及注意事项。

原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，是硝酸根离子还原成亚硝酸根离子。然后在弱酸条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。

注意事项：①在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行，勿使镉粒暴露于空气中以免氧化；

②在沉淀蛋白质时，硫酸锌溶液的用量不宜过多；

③镉是有害元素，不能将其放入下水道污染水源或农田；