现代仪器分析技术在食品检测中的应用

现代仪器分析技术在食品检测中的应用
现代仪器分析技术在食品检测中的应用

现代仪器分析技术在食品检测中的应用摘要:综述了光谱分析法、色谱分析法、质谱分析法检测技术等几种主要的现代仪器分析技术在食品检测方面的应用。

关键词:仪器分析食品分析检测应用

中图分类号:文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2014)06-0035-02

仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,尤其适用于微量或痕量组分的测定。由于计算机技术的引入,使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显,多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛。近年来,食品仪器分析方法的发展十分迅速,一些先进技术不断渗透到食品分析领域中,使仪器分析方法在食品分析中所占的比重不断增长,并成为现代食品分析的重要支柱。

现代分析仪器的种类十分庞杂,应用的原理不尽相同[1],本文主要介绍光谱分析法、色谱分析法、质谱分析法检测技术等几种主要的现代仪器分析技术在食品检测方面的应用。

1 光谱分析法

光谱分析是一种活体快速、无损测试技术,它是利用各种化学物质(包括原子、基团、分子及高分子化合物)所具有的发射、吸收或散射光谱的特征,来确定其性质、结构或含量,在国内外得到了广泛的应用。分光光度法是食品分析中应用最广最多的方法之一,其中涉及红外、原子吸收等分光光度技术。

原子吸收分光光度法

20世纪60~70年代原子吸收光谱仪日渐普及,随着用于准确测定生物样品中痕量矿物质的原子吸收方法的发展,为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展铺平了道路。潘锦武[5]采用在酸性条件下,加入KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉,导入火焰原子吸收分光光度法测定,解决了食品基体物质物质干扰铅、镉测定的问题,提高检测结果的准确性。

红外光谱分析法

随着科学技术的发展,红外光谱技术的应用从中红外、到近红外、再到现在较为热门的傅立叶红外变换光谱(FTIR),技术得到不断的改进,应用领域得到不断的扩充。近年来,其在食品行业的应用研究也已展开,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和最不可缺少的工具之一,在目前关于食品中低含量物质的检测中具有极其重要的价值[6]。

2 色谱分析法

色谱技术在食品分析中的应用与色谱法的发展史几乎是同步的。1952年诺贝尔化学奖获得者英国化学家James和生物学家Martin最早发明气一液色谱,就是用来分析脂肪酸等混合物。色谱法在各种干扰物质中对分析物具有极强的分离能力、高的分析精确度、灵敏度和重复性,已成为食品分析中最有效的分离分析方法。

气相色谱法

气相色谱是20世纪50~60年代发展起来的一种高效、快速分

析方法。在食品分析检测中,凡在气相色谱仪操作许可的温度下,能直接或间接气化的有机物质,均可采用气相色谱仪进行分析测定,如蛋白质、氨基酸、核酸、糖类、脂肪酸、残留农药等。张爱萍等[12]建立了测定食品包装材料中甲醛的衍生气相色谱法。该方法的检出限为μg/ml,平均回收率为% ~%。

液相及高效液相色谱法

高效液相色谱法(HPLC)是色谱分析法的一个分支,是20世纪60年代末期在经典液相色谱和气相色谱的基础上,发展起来的新型分离分析技术。高效液相色谱法是食品分析的重要手段,特别是在食品组分分析及部分外来物分析中,有着其它方法不可替代的作用。同时近年来很多新型专用的高效液相色谱仪不断问世,如氨基酸分析仪、糖分析仪等,分别在检测食品中的污染物、营养成分、添加剂、毒素等方面得以充分应用。

3质谱分析法

质谱分析法是利用质谱图对被测物质进行组分的检测与鉴定,在食品分析中能够定性或定量地检测出食品中挥发性成分、糖类组成、氨基酸(蛋白质)、香味成分及有毒有害物质等成分。液相色谱一质谱联用技术体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。

4 展望

由于食品工业发展的快速发展,现代仪器分析技术几乎涉及到食品分析的各个方面,包括食品的品质评价、食品的质量监督、生产过程的质量监控及食品科学研究等,尤其是它能够对许多过去难于检测的成分进行分析。相信随着食品科学和仪器分析的不断发展,现代仪器分析技术在食品分析中将占有越来越重要的地位。但每种方法难免有其局限性,在应用中需依具体需要进行选择或搭配使用,也期待各种方法的优化和新技术新方法的问世,从而为人们赖以生活的食品提供安全和营养的可靠保障。

参考文献

[1]潘铎,雷霆.食品分析[J].分析实验室,1994,13(6):76.

[2]宋晶瑶,赵玉梅等.高师理科学刊[J].2002,22(2):38-39.

[3]潘锦武.中国卫生检验杂志[J].2005,15(8):940-941.

[4]徐琳,王乃岩,宋东明等.ATR-FTIR快速检验蔬菜表面残留氯氰菊酯[J].光谱实验室,2003,20(6): 888-890.

[5]张爱萍等.分析科学学报,2007,23(1):91-94.

[6]宋瑞霞等.食品研究与开发,2008(1):134-136.

[7]辛若竹等.卫生研究,2008(4):117-120.

[8]邢亚东.高效液相色谱技术在食品卫生领域的应用.现代医

药卫生,2005,21(5): 550.

[9]秦燕,陈毓芳.固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中

的多种四环素残留[J].食品科学,2005,2(63):202-204.

[10]周梅素,郭东龙.离子色谱法在食品工业分析中的应用[J].

山西食品工业,1997,2:32.

[11]薛艳,黄晓东.食品分析方法评述[J].山西食品工业,2002,3.

[12]吴素蕊,刘春芳,阚建全.质谱技术在食品中有毒有害物质分析中的应用[J].中国食品添加剂,2004,1:116-117.

现代仪器分析简答

1、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析法有何不同? 分析速度快,自动化程度高,特别适用于大批量分析; 灵敏度高,试样用量少,适合微量和痕量组分; 用途范围广,能适合各种分析的要求;选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么? 主要技术指标: 1、精密度; 2、准确度; 3、标准曲线; 4、灵敏度; 5、检出限; 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用:发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用: 把单色器分出的光信号转换为电信号, 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点? 答:与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高, 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。 缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复 杂,费用较高。 6、测定植株中锌的含量时,将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ,在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解:设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来? 答:电子跃迁的类型有四种: 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团?举例说明。 答:发色团指含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如: > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团:指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如: —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1

现代食品检测技术的主要特点

●现代食品检测技术的主要特点:一、食品检测技术更注重实用性和精确性二、食品检测技术中大量应用生物技术领域研究成果三、食品检测技术与计算机技术结合越来越紧密四、食品检测中不断应用其他领域新技术五、大力发展实时在线、无损检测技术●色谱的分类:安两相的物理状态分:气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱、化学键合相色谱、化学键合相色谱。按分离机理分:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、尺寸排阻色谱、亲和色谱。按固定相外形分类:柱色谱、平板色谱●色谱的特点:分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广 ●区域宽度:用来衡量色谱柱峰宽度的参数。有●色三种表示方法:1.标准偏差 2.半峰宽 3.峰底宽●色谱理论:塔板理论(热力学)、速率理论(动力学)。 ●色谱定性分析:1.利用纯物质对照定性2.利用文献保留值定性3.加入已知物增加峰高法4.保留指数定性法5.与其它仪器联用进行定性●定量计算方法:外标法、内标法、归一化法●高效液相色谱仪结构:1.高压输液系统 2.进样系统3.分离系统—色谱柱4.检测系统5流动相脱气装置●流动相脱气方法:惰性气体脱气法、加热流回法、超声波脱气法、抽真空脱气法、在线脱气法●分离过程物理化学原理:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱、亲合色谱●正相色谱:固定相得极性大于流动相得极性。适于分离油溶性或水溶性的极性和强极性化合物●反相色谱:固定相的极性小于流动相得极性,适于分离非极性、极性或离子型化合物 ●气相色谱主要部件:1载气系统2进样系统3分离系统4温度控制系统5检测系统●检测器:检测元件、放大器、显示记录●载体类型:硅藻土:红色载体、白色载体。非硅藻土:有机玻璃微球、高分子多孔微球、氟载体●检测器类型:浓度型检测器、质量型检测器●检测性能评价指标:灵敏度、检出限、线性范围、响应时间。●气相色谱检测器主要有:热导检测器、火焰离子化检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器●GC与HPLC区别:流动相不同、进样方式不同、被测化合物在系统中的状态不同、被测化合物不同、运行费用不同 ●紫外-可见分光光度法特点:入射光接近于单色光、分析对象广、灵敏度及准确度高、选择性好,操作简便●分子吸收光谱的产生:E总=E电子+E振动+E转动●吸光系数的物理意义:表示物质对单色光吸收能力●紫外-可见分光光度计基本构造:光源→单色器→样品室→检测器→显示●分光光度计类型:单光束风光光度计、双光束、双波长、多通道●原子吸收法特点:灵敏度高、准确性高、选择性好、用途广、样品量少●原子吸收分光光度计结构:光源、原子化系统、单色器、检测器。特点:采用锐线光源、单色器在火焰与检测器之间、原子化系统。类型:单光束原子吸收分光光度计、双光束●原子化方法:火焰法、无火焰法-电热高温石墨管●干扰及其抑制:物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰

最新食品现代仪器分析实验指导课件

食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳

2016年5月

实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物,其结构如下: N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末,抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病,曾夺走成千上万人的生命。17世纪末,奎宁由欧洲传入我国,曾称为“金鸡纳霜”,当时是非常罕见的药。后来,瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究,提取了其中的有效成分金鸡纳碱,起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年,奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质,与硫酸反应生成盐,俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料,主要用在滋补品和苦柠檬水中,有调味及预防疟疾之功效,例如汤力水是Tonic Water的音译,又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料,特别是在夏季人们大量饮用,但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害,如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁,特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示,出生后24小时,新生儿就出现神经战栗症状,在他们的尿液中发现了奎宁成分,但2个月以后这些症状就不存在了。为此,对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理: 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定,以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质,在紫外光照射下,会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比,可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱: 固定激发光波长和强度,在不同的波长下测定所发射的荧光强度,以发射波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标,所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱: 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处),改变激发光波长,得出不同激发波长的荧光强度,以激发光波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标,所得曲线称为激发光谱。

现代仪器分析-荧光分析教案

学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: (1)掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理;掌握激 发光谱和发射光谱特征。 (2)掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光(磷光) 强度影响因素。 (3)熟悉荧光(磷光)分析法的特点及定量测定方法。 (4)了解磷光分析法的类型。 (5)熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理:120min; ②荧光仪器:20min; ③分析方法:40min; ④磷光分析简介:20min; 重点与难点: 1、荧光的产生; 2、荧光光谱与激发光谱; 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT

荧光分析法(fluorometry) 灵敏度高,紫外-可见法10-7g/ml 待测物质:分子荧光 原子荧光 激发光:紫外可见荧光 红外可见荧光 X-射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样,使试样吸收这一辐射,然后再发射出波长相同或较长得光,若这种再发射约在10-9秒内发生,称为荧光,利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析,称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁, 若电子跃迁后,处于自旋方向相反得状态,则总自旋量子数S=0,体系的多重性M=2S+1,既为激发态的单线态(此分子在磁场中不产生能级裂分) 若电子跃迁后,处于自旋方向相同的状态,则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态(在磁场中,三线态的电子能级产生裂分,一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低)。 [电子由单→单跃迁,所需E1

食品安全检测技术及其应用

食品安全检测技术及其应用 【摘要】食品安全是世人关注的热点和敏感问题,关乎着人民群众的人身财产安全。确保食品安全,加快食品安全检测技术的发展势在必行。从检测技术到检测技术应用到检测的各个方面,做好每个环节的检测的检测工作,确保食品安全,使民众食之安全。 【关键词】食品安全;检测技术;添加剂;违禁化学品 食品安全是人类赖以生存和发展的最基本的物质条件,关系到广大人民群众的身体健康和生命安全,关系到经济的健康发展和社会稳定,关系到政府和国家的形象。食品安全已经成为人民生活质量、社会管理水平和国家法制建设的一个重要方面。所以食品安全的检测方法日益受人关注,而作为检测手段的媒介—分析化学仪器的检测应用已然成为这一领域的新的研究热点。近年来,随着仪器分析的迅速发展,一些学科的先进技术不断渗透到食品分析中,形成厂日益增多的分析仪器和分析方法,从而使仪器分析在食品分析中所占比重不断增加,并成为现代食品分析的重要支柱。 一、食品安全检测技术研究进展 常用的检测技术: 1.1色谱技术 色谱技术实质上是一种物理化学分离方法,即当两相作相对运动时,由于不同的物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数(或吸附系数),通过不断分配(即组分在两相之间进行反复多次的溶解、挥发或吸附、脱附过程)从而达到各物质被分离的目的。色谱类型有很多。目前,色谱技术已经发展成熟,具有检测灵敏度高,分离效能高,选择性高,检出限低,样品用量少,方便快捷等优点,一倍广泛应用于食品工业的安全检测中。色谱中常用的方法有气相色谱法,高效液相色谱法,薄层色谱法和免疫亲和色谱法。 1.1.1气相色谱法 气相色谱法是英国科学家1952年创立的一种极有效的分离方法,是色谱技术仪器化成套化的先驱。近年来毛细管气相色谱法以其分离效率高、分析速度快、样品用量少等特点,在食品农药残留等分析检测上独树一帜。随着人们对气相色谱的改进,测定的种类的范围也随之增加和扩大。

现代仪器分析与实验技术复习题

现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度:指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量,它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限:是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围:指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收:指当浓度较大时,处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收,使谱线的强度减弱,这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线:离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能:使原子电离所需要的最小能量。 共振线:在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。

仪器分析技术最新发展趋势及应用

仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展,这就是当今仪器分析技术发展的总趋势! 关键词:仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析,现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学,用于陈述事物的运动状态,促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论,称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉,没有能源,世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物,没有信息交换,世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。 生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展,对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”?而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析,从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析,从组成到形态分析,从总体到微区分析,从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析? 答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。 原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些? 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

现代仪器分析技术在制浆造纸中的应用

现代仪器分析技术在制浆造纸中的应用袁金霞(造纸试点10-1班,学号201005031174) 前言:现代分析技术主要研究各种物质化学组成的定性鉴定和定量测量的方法。现代分析技术正在不断发展,现代仪器的不断进步及计算机的使用,使得现代分析技术正在逐步发展成现代社会不可缺少的一门信息科学。现代分析技术在制浆造纸中应用广泛,制浆造纸行业的发展离不开分析技术的支持,它对于实验研究分析非常重要,包括各种抽出物分析,碳水化合物分析,木素分析和制浆造纸沉积物分析等。 近年来现代分析技术在制浆造纸研究中的应用日益广泛,下面主要介绍几种用于制浆造纸研究的现代分析技术: 一、红外光谱(IR):红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级的跃迁)而产生的,因此又称为振动转动光谱。红外光谱的应用大体上可分为两个方面:一是分子结构的基础研究,应用红外光谱测定分子的键长、键角来推断研究分子的基本结构;二是化学组成的分析,根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知分子的结构,依照吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。定性分析红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法(如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等)相结合确定其结构。用红外光谱作样品分析时基本不需要处理,且不破坏和消耗样品,自身又无环境污染,近年来,红外光谱作为迅速崛起的光谱分析技术在分析测试领域中起到越来越重要的作用。目前,在造纸行业中,红外光谱主要用于对纤维素、半纤维素、木素作定性分析,着重是结构分析,也用于定量分析。红外光谱技术可用来研究纤维素的结晶结构,测定纸浆卡帕值,测定细纤维的取向角值,测混合纤维的构成,探测热磨机械浆的光返黄,测纸张的匀度,测量纸页的水份和纸板的重量,检查纸张结构,确定纸页内的水分分布,进行复印纸及其文字墨粉的无损检查,考察壳聚糖的吸附性能等。另外,红外光谱技术还可用来测量浆中杂质:用红外光谱

传统分析方法与现代仪器分析法的比较

传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展,传统的化学分析方法也在与时俱进,逐步与现代科技相融合、渗透,从而使化学分析的效率比以往更加富有成效,分析的精密度、准确度更加优异,分析结果也使人更加放心,通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比,得出传统法与仪器法的各自优缺点,仅作参考。 【关键词】滴定法;仪器法;氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中,传统测定方法是滴定法,在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀,然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等,以间断化学分析仪为例,Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法,试剂和样品被精确地加入反应槽,搅拌混匀,反应,然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶;棕色酸式滴定管; NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH(均为分析纯); 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置(上海摩速有限公司) 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中,另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白,加入1mL K2CrO4指示液,用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点,整个实验过程都是手工操作,费时费力,分析一个水样耗时十几分钟,不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术,吸光率反应终点采取了比色管直读式,样品与试剂在独立的

食品检测技术

《食品检测技术》课程标准 1.前言 (1)本课程在相关专业中的定位 《食品检测技术》是食品相关专业的专业核心课程,属于食品质量安全相关专业学生从事食品行业实际工作必须具备的专业核心知识与技能。食品检测技术课程内容主要涉及食品理化性质的检测,主旨在于训练学生理化检测技能,掌握食品各种理化检测手段的原理及操作,通过这门课程,学生应能自主对食品的一般理化性质进行检测分析。通过本门课程的训练,最终考取食品检验员职业资格证书。 (2)本课程的基本教学理念 《食品检测技术》课程的基本教学理念是:以工学结合为模式,以职业能力为主线,以岗位需求为依据,以工作结构为框架,以工作过程为基础,以职业生涯为背景。 ①以学生为主体,注重能力培养

课程的目标是培养学生的职业岗位职业能力。强调知识与知识应用、知识与工作任务的联系。用二者的联系来培养学生的职业能力。 ②尊重个体差异,注重过程评价 突出“以服务为宗旨,以就业为导向”的教学思想,实施“以人为本”的教育,贯彻“让每一个学生走向成功”的办学理念,构建新的教学模式和开放性的教学氛围,尊重学生的人格、理解学生的情感、鼓励学生的正确行为,从而激发学习热情和创新精神,师生共同配合,完成人才培养的共同任务。 ③整合课程资源,改进教学方式 以食品实际职业岗位需求为导向,结合行业对食品检测员基本素质的需求,强调对学生实际操作能力的训练。按照食品理化检测的一般项目,以项目化实验为载体,在做中学,学中做,结合食品检测的真实工作任务,在实验室完成教学任务。同时遵循学生职业能力发展的规律,强调以典型工作任务(或产品、技术、服务)为项目使课程内容具体化、显性化,并以完成项目任务为学习结果,以教学做一体化的方式充分调动学生的学习兴趣和积极性,从而实现本课程教学目标。

仪器分析--实验报告

仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要:本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂,用高效液相色谱检测食品中的防腐剂,原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词:气质联用技术,高效液相色谱,原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化,并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化,但已不能完全适应现代食品加工业的要求,现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一.气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 (一)方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测,GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器: 气相色谱-质谱联用仪,凝胶渗透色谱分离系统,分析天平,离心机,旋转蒸发器,振动器,涡旋混合器,粉碎机,玻璃器皿。 2试剂: 正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。 3步骤: (1)试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉 碎混匀,液体样品混合均匀,待用。 (2)试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0mL,加入正己烷2.0mL,振荡1min,静置分层,取上层清液进行GC-MS分析。 (3)空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行GC-MS分析。 (4)色谱条件: 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm]; 进样口温度:250℃; 升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃, 保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min; 载气:氦气,流速1mL/min; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。 (5)质谱条件: 色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源; 检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV;

《现代仪器分析》教学大纲

《现代仪器分析》教学大纲 课程编号: 课程名称:现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分:40 /2.5 先修课程:无机及分析化学、有机化学 适用专业:化学工程与工艺 开课学院(部)、系(教研室):化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理,以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 (一)教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理(分类、基本原理);直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理(基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介),色谱柱(固定液、载体、气-液色谱填充柱的制备),气-固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介,检测器(热导、氢焰)分离条件的选择,定性、定量分析方法,应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理(Van Deemter); 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介),各类高效液相色谱法:液-固吸附色谱法、液-液分配色谱法、化学键合相色谱法(反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法),离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法,其他色谱法简介(胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法),高效液相色谱固定相,流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理;Lambert-beer定律;精细结构;溶剂效应;wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理;判别定则;拉曼光谱;Fourier变换红外光谱;试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理;Zeeman能级;Boltzman分布;核的进动与弛豫;化学位移及其影响因素;13C—1H自旋—自旋偶合;偶合常数及其影响因素;NMR光谱的改进;奥氏核效应;二维谱。 7.质谱

现代仪器分析技术在食品中的应用

现代仪器分析技术在食品中的应用 湖南科技学院符国栋 前言: 仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,尤其适用于微量或痕量组分的测定。近年来食品仪器分方法的发展十分迅速,一些先进技术不断渗透到食品分析领域中,这类技术具有快速、灵敏、准确的特点,在食品分析中所占的比重不断增长,并成为现代食品分析的重要支柱。本文主要探讨现代仪器分析在食品检测中的应用及展望,其中对分光光度法和高效液相色谱法作了较详细的介绍。 关键词:仪器分析/理化性质/食品分析/检测/应用 目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作 的传统方法,气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外—可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入,使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显,多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛,有力推动了食品仪器分析的发展,使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂,应用的原理不尽相同,而根据仪器的工作原理以及应用范围,可划分为:电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专

用型和多用型仪器[1]。 1.光谱分析法 紫外—可见分光光度法具有专属性强,灵敏度和准确度高,操作简单、快速、安全、检品用量少等特点,广泛用于食品分析领域。原子吸收光谱分析法为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展提供了条件,成为测量痕量和超痕量元素的最有效方法之一。 1975年丹麦的Ruzicka和HansonE首次提出流动注射分析(flow—injection analysis, FIA) 的概念,指出化学分析可以在非平衡的动态条件下进行。FIA 具有适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高等优点,已被广泛应用于很多领域。在与FIA 联用的各种监测器中, 分光光度检测器因其结构简单、价格低廉,易于推广。流动注射分光光度法是通过测定样品在检测池中吸收紫外-可见光的大小来确定样品含量的, 与各种在线分离富集、转化技术相结合(如溶剂萃取、离子交换、膜渗析、多流切换、合并区带、停流技术、动力学技术等),提高了分析方法的灵敏度和选择性。将快速扫描的光电二极管阵列检测器与流动注射和专用微机联用,可形成连续自动多组分同时测定的分光光度法系统,更进一步拓宽了流动注射分析的应用范围。近年来,流动注射分光光度法在食品分析特别是微量元素、蛋白质及氨基酸、维生素、食品添加剂等方面的分析研究取得了一定进展。 测定食品中的元素含量, 可以了解食品的营养价值和食品的污

仪器分析技术发展趋势及应用

仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展,这就是当今仪器分析技术发展的总趋势! 关键词:仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析,现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学,用于陈述事物的运动状态,促进人与环境的相互交流.现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能.人们通常将信息与物质!能源相提并论,称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉,没有能源,世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物,没有信息交换,世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。 生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展,对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”?而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析,从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析,从组成到形态分析,从总体到微区分析,从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速反

《食品检测技术》试卷.doc

《食品检测技术》试卷A 出卷人: 敬思群 校对人:孙来华 考试时间: 120分钟 一、填空题(10分) 1、有机物破坏法,根据具体操作方法不同,可分为_________和 两大类。 2、在研究一个分析方法时,通常用 、 和灵敏度这三项指标评价。 3、食品中水分测定的方法有许多种,通常可分为两大类: 、 。 4、灰分是标示食品中 总量的一项指标。 5、水蒸汽蒸馏法适用于各类饮料、果蔬及其制品中 含量的测定。 6、碱性酒石酸铜甲、乙液应分别配制分别 ,不能事先 。 7、食品中的酸度,可分为 、 和 。 8、样品中含有大量挥发性物质时,用 测定误差较大,而用 结果较准确。 9、玻璃的化学成分主要是 、 、 、 。 10、密度计是根据 原理所制成。 二、名词解释(15分) 1、 采样 姓名: 班级: 考号:

2、比旋光度 3、溶剂萃取法 4、ppm 5、总酸度 6、恒重 三、判断题(10分) 1、食品的质量特性包括食用特性。() 2、采样用具具有保护样品的功能。() 3、分析结果的精密度,可以用单次测定结果的平均偏差表示。() 4、醋酸镁、硝酸镁可做为助灰化剂。() 5、可用直接干燥法测定淀粉糖浆中的水分。() 6、索氏提取法适用于脂类含量高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。()

7、凯氏定氮法中,硫酸铜可以提高溶液的沸点而加快有机物分解。() 8、费林氏试液宜用标准还原糖液加以标定。() 9、只要是优级纯试剂都可作基准物。() 10、液体物质的密度是指在规定温度下单位体积物质的质量。() 四、简答题(48分) 1、对采样的基本要求是什么? 2、干法灰化的原理及方法特点是什么? 3、什么是蒸馏法?在进行样品制备时,有哪几种蒸馏方式? 4、在进行总酸度测定时,为什么样品浸渍、稀释用蒸馏水中不能含有CO2?如何去除CO2?

现代仪器分析知识点总结

现代仪器分析 绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外/可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。9质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。10联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GC—MS—MS)、液相色谱—质谱法(HPLC—MS)。11仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Precision) ;准确度(Accuracy);选择性(Specificity);标准曲线(Calibration Curve);灵敏度(Sensitivity);检出限(Detection Limit)。12精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。13准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Er越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。14选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。D=3S0/b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、b—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—IUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线~无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性

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