粒度粒度分布测定法

粒度粒度分布测定法
粒度粒度分布测定法

粒度粒度分布测定法

本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小和限度,第三法用于测定原料药从药物制剂的粒度分布。

第一法(显微镜法)

本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。

目镜测微尺的标定照显微鉴别法(附录44)标定目镜测微尺。

测定法除另有规定外,取供试品,用力摇匀,黏度较大者可按品种项下的规定加适量甘油溶液1→2稀释,照该剂型或品种项下的规定取供试品,置载玻片上,覆以盖玻片(注意防止气泡混入),轻压使颗粒分布均匀,注意防止气泡混入;半固体可直接涂于载玻片上。立即在50-100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出该剂型或品种项下规定的50um及以上的粒子。再在200-500倍显微镜下检视该剂型或品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数,计算所占百分比。

第二法(筛分法)

筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法和空气喷射筛分法。手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75um的样品。对于粒径小于75um的样品,则应采用户气空气喷射筛分法或其他适宜的方法。

机械筛分法系采用机械方法或电磁方法,产生垂直振动、水平圆周运动、拍打、拍打与水平圆周运动相结合等振动方式。空气喷射筛分法则采用流动的空气流带动颗粒运动。

筛分试验时需注意环境湿度,防止样品吸水或失水。对易产生静电的样品可加入0.5%胶质二氧化硅和(或)氧化铝等抗静电剂,以减小静电作用产生的影响。

1.手动筛分法

(1)单筛分法称取各品种项下规定的供试品,置规定号的药筛中(筛下配有密合的接收容器),筛上加盖。按水平方向旋转振摇至少3分钟,并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末,称定重量,计算其所占比例(%)。

(2)双筛分法取单剂量包装的颗粒剂5袋(瓶)或多剂量包装的1包(瓶),称定重量,置该剂型或品种项下规定的上层(孔径大的)药筛中(下层的筛下配有密合的接收容器),保持水平状态过筛,左右往返,边筛动边拍打3分钟。取不能通过大孔径筛和能通过小孔径筛的颗粒及粉末,称定重量,计算其所占比例(%)

2.机械筛分法

除另有规定外,取直径为200mm规定号的药筛和接收容器,称定重量,根据供试品的容积密度,称取供试品25~100g,置最上层(孔径最大的)药筛中(最下层的筛下配有密合的接收容器),筛上加盖。设定振动方式和振动频率,振动5分钟。取各药筛与接收容器,称定重量,根据筛分前的重量差异计算各药筛上和接收容器内颗粒及粉末所占比例(%)。重复上述操作直至连续两次筛分后,各药筛上遗留颗粉及粉末重量的差异不超过前次遗留颗粒及粉末重量的5%或两次重量的差值不大于0.1g;若某一药筛上遗留颗粒及粉末的重量小于供试品取样量的5%,则该药筛连续两次的重量差异应不超过20%。

3.空气喷射筛分法

每次筛分时仅使用一个药筛。如需测定颗粒大小分布,应从孔径最小的药筛开始顺序进性。除另有规定外,取直径为200mm规定号的药筛,称定重量,根据供试品的容积密,称取供试品25~100g,置药筛中,筛上加盖。设定压力喷射5分钟。取药筛,称定重量,根据筛分前后的重量差异计算药筛上颗粒及粉末所占比例(%)。重复上述操作直至连续两次筛分后,药筛上遗留颗粉及粉末重量的差异不超过前次遗留颗粒及粉末重量的5%或两次重量的差值不大于0.1g;若药筛上遗留的颗粒及粉末的重量小于供试品取样量的5%,则连续两次的重量差异应不超过20%。

第三法(光散射法)

单色光束照射到颗粒供试品后即发生散射现象。由于散射光的能量分布与颗粒的大小有关,通过测量散射光的能量分布(散射角),依据米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论,即可计算出颗粒的粒度分。本法的测量范围可达0.02 ~3500um.所用仪器为激光散射粒度分布仪。

1.对仪器的一般要求

散射仪光源发出的激光强度应稳定,并且能够自动扣除电子背景和光学背景等的干扰。

采用粒径分布特征值[d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)]己知的“标准粒子”对仪器进行评价。通常用相对标准偏差(RSD)表征“标准粒子”的粒径分布范围,当RSD小于50%(最大粒径与最小粒径的比率约为10:1)时,平行测定5次,“标准粒子”的d(0.5)均值与其特征值的偏差应小于3%,平行测定的RSD不得过3“标准粒子”

的d(0.1)和d(0.9)均值与其特征值的偏差应小于5%平,行测定的RSD均不得过5%;对粒径小于10um的“标准粒子”,测定的d(0.5)均值与其其特征值的偏差应小于6%,平行测定的RSD不得过6%,d(0.1)和d(0. 9)的均值与其特征值的偏差均应小于10%,平行测定的RSD均不得过l0%。

2.测定法

根据供试品的性状和溶解性能,选择湿法测定或干法测定;湿法测定用于测定混悬供试品或不溶于分散介质的供试品,干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态供试品。

湿法测定湿法测定的检测下限通常为20nm。

根据供试品的特性,选择适宜的分散方法使供试品分散成稳定的混悬液;通常可采用物理分散的方法如超声、搅拌等,通过调节超声功率和搅拌速度,必要时可加入适量的化学分散剂或表面活性剂,使分散体系成稳定状态,以保证供试品能够均匀稳定地通过检测窗口,得到准确的测定结果。

只有当分散体系的双电层电位(ζ电位)处于一定范围内,体系才处于稳定状态,因此,在制备供试品的分散体系时,应注意测量体系ζ电位,以保证分散体系的重现性。

湿法测量所需要的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的8%~20%;最先进的激光粒度仪对遮光度的下限要求可低至0.2%

干法测定干法测定的检测下限通常为200nm。通常采用密闭测量法,以减少供试品吸潮。选用的干法进样器及样品池需克服偏流效应,根据供试品分

散的难易,调节分散器的气流压力,使不同大小的粒子以同样的速度均匀稳定地通过检测窗口,以得到准确的测定结果。

对于化学原料药,应采用喷射式分散器。在样品盘中先加入适量的金属小球,再加入供试品,调节振动进样速度、分散气压(通常为0~0.4MPa)和样品出口的狭缝宽度,以控制供试品的分散程度和通过检测器的供试品量。

干法测量所需要的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的0.5%~5%。【附注】(1)仪器光学参数的设置与供试品的粒度分布有关。粒径大于l0um的微粒,对系统折光率和吸光度的影响较小;粒径小于l0um的微粒,对系统折光率和吸光度的影响较大。在对不同原料和制剂的粒度进行分析时,目前还没有成熟的理论用于指导对仪器光学参数的设置,应由实验比较决定,并采用标准粒子对仪器进行校准。

(2)对有色物质、乳化液和粒径小于10um的物质进行粒度分布测量时,为了减少测量误差,应使用米氏理论计算结果,避免使用以弗朗霍夫近似理论为基础的计算公式。

(3)对粒径分布范围较宽的供试品进行测定时,不宜采用分段测量的方法,而应使用涵盖整个测量范围的单一量程检测器,以减少测量误差。

12粒度测定法检验操作规程

目的:建立粒度测定法的标准操作规程。 范围:本规程适用于粒度测定法。 职责:检验员、QC主任。 依据:中国药典2010年版一部。 内容: 1 简述 粒度系指颗粒的粗细程度及粗细颗粒的分布,用于测定药物制剂的粒子大小或限度。 2 仪器与用具 2.1 天平感量0.001g 2.2 药筛(各品种项下规定的药筛号),并配有筛盖和密合的接受容器。 3 测定操作方法 3.1显微镜法 本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。 目镜测微尺的标定照显微鉴别法(附录Ⅱ C)标定。 测定法除另有规定外,取供试品,用力摇匀[黏度较大者可按品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释],照该剂型或品种项下的规定取供试品,置载玻片上,覆以盖玻片(注意防止气泡混入),轻压使颗粒分布均匀;半固体可直接涂于载玻片上。立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出该剂型或品种项下规定的50μm及50μm以上的粒子。再在200~500倍显微镜下检视该剂型或品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数,计算所占百分比。 3.2 单筛分法 取各品种项下规定量的供试品,除另有规定外,取供试品10g,称定重量,置规定号药筛(配有密合接受容器)内,筛上加盖,按水平方向旋转振摇至少3分钟,并不时在垂

直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末,称定重量,计算所占百分比。 3.3 双筛分法 除另有规定外(西药取单剂量包装5袋或多剂量包装的1袋),中成药取供试品30g,称定重量,置该品种规定药筛的上层小号筛(小号筛置于大号筛上,并配有密合接受容器)中,盖好筛盖,保持水平状态过筛,左右往返,边筛动边叩3分钟。取不能通过小号筛和能通过大号筛的颗粒及粉末,称定重量,计算所占百分比。 4 注意事项 4.1 在筛动时速度不宜太快,否则由于粉末运动速度太快,可筛过粉末来不及与筛网接触而混于不可筛过粉末之中而影响结果。 4.2 适当增加振动力度,使药粉跳动运动增强,能有效地增加粉末间距,筛孔得到充分暴露而利于筛选。 4.3 振动的力度要适当,因为粒径有方向性,通过某一筛孔的粒子的实际长度可能比筛孔的孔径大。如果振动力度较强,此种误差会增大。 4.4 筛动时间不宜过长。若筛动时间长、振动力大,颗粒间互相撞击破碎,也可引起误差。 5 记录 记录筛号、称量数据、计算结果。 6 计算 6.1 散剂(采用单筛分法) 式中 A为供试品中通过筛子的粉末的含量,%; m为通过筛子的供试品粉末的重量,g; m 为供试品重量,g。 6.2 颗粒剂和细粒剂(采用双筛分法) B%=(m 2×100%)/m 式中 B为供试品中没能通过小号筛和通过大号筛的颗粒和粉末的含量,%;

附录KE粒度和粒度分布测定法

附录H E粒度和粒度分布测定法 率,以补偿供试品发生变化时的热效应,从而使供试品与参比 物之间的温度始终保持不变(么了=0)。由于A T-0,所以供 试品与参比物之间没有附加的热传导。热流型差示扫描量热 分析仪是在输给供试品与参比物相同的功率条件下,测定供 试品与参比物两者的温度差(4了),通过热流方程将温度差(A T)换算成热量差(dQ/dT)。热流型差示扫描量热分析仪应用较为广泛。差示扫描量热分析的定量测定准确度通常好于差热分析。 D T A曲线与D SC曲线的形状极为相似,横坐标均为温度TX或时间0,不同之处仅在于前者的纵坐标为而后者为dQ/d丁。在两者的曲线上,随样品不同而显示不同的吸热峰或放热峰。 在差热分析或差示扫描量热分析中,可使用《-氧化铝作为惰性参比物,通常可以采用氧化铝空坩埚或其他惰性空坩埚作为参比物应用。 仪器应根据操作规程,定期使用有证标准物质对温度(高 纯铟或锌等)进行校准,以保证检测结果的准确性。 差热分析与差示扫描量热分析可用于下列数据的测量。 1.转换温度 D T A或DSC两种实验方法均客观地记录了物质状态发生变化时的温度。例如熔融曲线可显示熔融发生时的温度(onset值)和峰值温度(peak值)。但这两种温度值与熔点值可能并不一致(由于升温速率等影响)。 2.转换热焓 吸热或放热峰的峰面积正比于相应的热焓变化,即: M-A H=K? A 式中M为物质的质量; 为单位质量物质的转换热焓; A为实测的峰茴积; K为仪器常数。 先用已知值的标准物质测定仪器常数K后,即可方 便地利用上式由实验求取样品的转换热焓。 当不同样品的化学成分相同,而差热分析或差示扫描量热分析获得的测量转换温度值或转换热焓值发生变化时,表 明不同样品的晶型固体物质状态存在差异。 3.纯度 理论上,化学固体纯物质均具有一定的熔点(T。)或无限 窄的熔距,并吸收一定的热量(熔融热焓任何熔距的展宽或熔点下降都意味着物质化学纯度的下降。杂质所引起 的熔点下降可由范特霍夫方程表示。 式中T为热力学温度,K; X2为杂质的浓度(摩尔分数 A H f为纯物质的摩尔熔融热焓; K为气体常数; ? 388 ? k为熔融时杂质在固相与液相中的分配系数。 假定熔融时无固溶体形成,即丨=0,此时可对式(1)积 分,得: v(T0— T m)A H f/0、 w n^⑵式中T0为纯物质的熔点,K; Tm为供试品的实测熔点,K。 由实验测得丁。和T m后,代入式(2)即可求得供试 品中杂质的含量。 无定型态固体物质(或非晶态物质)可能没有明确的熔点 (T。)或呈现宽熔距现象,其熔距宽度与物质的化学纯度或晶型 纯度无关。无定型固体物质状态亦不符合范特霍夫方程规律。 三、热载台显微镜 热载台显微镜可观测供试品的物相变化过程,通过光学 显微镜或偏光显微镜直接观测并记录程序温度控制下供试品 变化情况。 热载台显微镜的观察结果可对热重分析、差热分析、差示 扫描量热分析给予更直观的物相变化信息。热载台显微镜的 温度控制部分需要校准。 四、测定法 热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热载台显微镜分析的测定方法,应按各仪器说明书操作。为了尽可能得到 客观、准确、能够重现的热分析曲线或相变规律,首先应在室 温至比分解温度(或熔点)髙10?20°C的宽范围内做快速升温 或降温速率(每分钟10?20°C)的预试验,然后在较窄的温度范围内,以较低的升温或降温速率(必要时可降至每分钟r c)进行精密的重复试验,以获得准确的热分析结果。 热分析报告应附测定条件,包括仪器型号、温度的校正值、供试品的取用量和制备方法、环境气体、温度变化的方向 和速率,以及仪器的灵敏度等。 需要指出的是,利用范特霍夫方程测定纯度时,是建立在 杂质不形成固溶体的假设之上的,所以本法的应用具有一定的局限性,特别是当供试品为混晶物质(即不同晶型的混合物 熔点值无差异)或熔融时分解的物质,则难以准确地测定其化 学或晶型纯度。■[修订] 附录K E粒度和粒度分布测定法 本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度,第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。 第一法(显微镜法) 本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。 目镜测微尺的标定■照显微鉴别法(《中国药典》2010年版 一部附录n c)标定。■[修订] 测定法取供试品,用力摇匀,黏度较大者可按各品种项 下的规定加适量甘油溶液(1 — 2)稀释,照该剂型或各品种项

颗粒度的检测 筛分法 标准操作规程

编制、审核、批准 生产管理部质量管理部行政管理部财 务 部QA 室QC 室 营养粉车间仓 储 中 心

1目的 建立颗粒度检查法标准操作规程,规范该项目检查操作。 2适用范围 本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。 3职责 6.1QC检验员:负责对颗粒度检测的管理。 6.2QC主管:负责监督本规程的执行。 4参考文件 GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法. 5培训范围 6内容: 6.1手筛法:用手往复振摇实验筛,一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛,由此产生的 震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。 6.2方法原理:把预先于(105±2)℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品,在 相对湿度不大于50%的环境下,使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后,称量不同筛子剩余样品的质量,计算出以筛网孔径为的粒度分布。 6.3仪器:实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。 6.4分析步骤: 6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。 6.4.2用天平称取20g~50g试样,精确至,放置在最顶部的实验筛上,盖上顶盖。 6.4.3测定(手筛法) 用手振动试验,振幅约为,频率约为120/min,筛分时间为3min~5min,静至 3min后,称量各筛的剩余物或筛下物,判定方案如)

6.4.4筛分过程应连续进行,直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量 分数小于。把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净,分别称量每个粒度级 别的试验筛的筛余物质量(M1),所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大 于%,否则,重新取样测定。 6.4.5每次测定结束后,用超神波对整套筛子进行清洗,以保证试验筛堵塞不大于%。 6.4.6定期对试验筛进行计量或校准,若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变 形、筛网破损,应及时更换实验筛。 6.4.7计算结果 粒度以细度或通过率质量分数w计,数值以%表示,按如下公式计算: W=(m-m1)÷M×100 式中: m1------试验筛筛余物的质量的数值,单位为克(g); m--------试料的质量的数值,单位为克(g); 7注意事项 8相关文件 9附录 10版本历史

粒度测定法

GMP文件 编号:QMS001-2013-0粒度测定法操作规程页码:第1页共3页部门质量部类别管理标准 编制人陈云 审核人 蔡群虎 批准人 邹顺光 编制日期2013年3月1日审核日期2013年3月5日批准日期2013年3月10日 签发人王铿 生效日期2013 年 4 月 1 日 签发日期2013年3月10日 变更记载 原文件编号:变更原因及目的: 执行日期: 授权:现授权下列部门拥有并执行本标准(复印数:份) 质量部、财务部、营销部、行政部、研发部、生产部、物料部、工程部 目录 1.目的 (2) 2.适用范围 (2) 3. 责任 (2) 4. 依据 (2) 5.分类 (2) 5.1显微镜法 (2) 5.2筛分法 (3)

1.目的 建立粒度测定法操作标准,以保证产品检验质量。 2.适用范围 产品质量标准中需进行粒度测定的产品的检验。 3.责任 QC对本操作标准的实施负责 4.依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部附录本法项下规定的方法。 5.分类 粒度:指颗粒的精细程度及粗细颗粒的分布。 本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。。 5.1显微镜法 本法中的粒度,系以显微镜下观察到得长度表示。 5.1.1仪器与用具 显微镜、镜台测微尺和目镜测微尺(直尺式)、盖玻片、载玻片、计数器、 5.1.2 测定法 除另有规定外,取供试品,用力摇匀﹝黏度较大者可按品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释﹞,照该剂型或品种项下的规定取供试品,置载坡片上,覆以盖玻片(注意防止气泡混入),轻压使颗粒分布均匀;半固体可直接涂于载玻片上。立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出该剂型或品种项下规定的50μm及50μm以上的粒子。再在200~500倍显微镜下检视该剂型或品种项下的视野内的总粒子数及规定大小的粒数,计算所占百分比。 5.1.3注意事项 5.1.3.1应注意物镜、目镜的正确选择。 5.1.3.2所用器具应清洁。 5.1.3.3盖盖玻片时,用镊子夹取盖玻片,先使其一边与药物接触,慢慢放下,以防止气泡混入,轻压使颗粒分布均匀。 5.1.3.4盖玻片、载玻片应平整,光洁、无痕、透明度良好,以免引起散射等现象。

粒度和粒度分布的测量

粒度和粒度分布的测量 原料药的粒径及粒径分布对制剂的加工性能、稳定性和生物利用度等有重要影响。本文总结了粒径表征的基本概念,及常见测量手段(筛分、激光散射、图像法和沉降法)的原理、优劣和注意事项。 1、粒径的表征方式 对于球形物体,通过直径很容易确定其大小;但对于立方体,则需要更多的参数,如长宽高;而对于形状更为复杂的颗粒体,恐怕没有足够的参数准确描述其大小。但在实际应用中,只要能够描述其相对大小,指导意义就很大了。为了采用简单的参数直观描述颗粒的大小,往往采取等效球体的直径来描述颗粒的大小。这种等效的基础常常是表面积、体积或者投影面积,分别被称为表面积径、体积径或投影径等。此外,还可以等效为具有相同沉降速度的球形粒子,称为斯托克径。我们通过各种检测方法获得的测量值一般都是理论等效值。不同原理的粒度检测设备的使用的等效物理参量不同,在检测同一个不规则颗粒时,得到的测试结果是不相同的,因此将不同测试方法的结果进行比较,可能无法得出具有实际意义的结论。粉体作为一堆粒子的集合,不同的粒子颗粒大小可能不同,表示粉体粒径的大小可以采用平均粒径。计算每一个颗粒的某一等效粒径,然后采用粒子数目、长度、表面积或粒子体积等参数作为权重计算平均粒径,从而得到不同的平均等效粒径。其中在药学中较为重要的平均径包括表面积加权平均粒径(该值与表面积成负相关)和体积加权平均粒径。 平均粒径无法描述各个颗粒的粒径情况。当就某一粒径范围的粒子数或粒子重量对粒径范围或平均粒径作图,就得到所谓的频率分布曲线,其可以直观的表示粒径分布。另一种表示分布的方式是将超过或低于某一粒径的累积百分数对粒径作图,得到的曲线往往为S形。在实践中,粒径分布对API性质的影响可能超过平均粒径,应当给以充分的重视。 2、粒径及粒径分布的测量 粒径及其分布的测定基于不同的原理有多种测定方法。在中国药典和日本药典中描述了显微法(即本文的“图像法”)、筛分法和激光散射法。美国药典也对对筛分和激光散射法进行了描述。除上述三种药典方法外,沉降法也可用于粒径的表征。下面就对这些方法的特点和注意事项进行介绍。(1)筛分

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布汇总

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如,水泥的凝结时间、强度与其细度有关,陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能,磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法,以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法,利用筛分方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度,其实验的目的是: 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去,筛孔的大小用“目”表示,其含义是每英寸(25.4mm)长度上筛孔的数目,也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛,以优先系数及20/3为主序列,其筛孔为

粒度方法验证

1粒度 1.1概述 ****** 是一种难溶性的药物,故对****** 的粒度进行研究。****** 粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定****** 粒度。本方法经过方法验证,适用于****** 粒度的测定。 1.2粒度分析方法验证 1.2.1粒度方法的建立及验证 1仪器与试剂 激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。 2粒度仪的标定 用纯化水冲洗自动进样系统,取粒度工作标样(碳酸钙)适量,充分分散于水中,再加入自动进样系统,标定仪器,标定三次。结果见下图 图3.2.S.4 - 1第一次标定

图3.2.S.4 - 2第二次标定 图3.2.S.4 - 3第三次标定 3超声时间的考察 取****** 适量,充分分散于水中,加入自动进样系统,转速1600转,分别超声1分钟,2分钟,3分钟,4分钟,5分钟测定其粒度分布。结果见下表: 表3.2.S.4- 1超声时间考察

结论:由此可知超声1~5分钟d(0.1),d(0.5),d(0.9)的RSD分别为0.5%,0.7%,1.0%,表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化,因此超声1~5分钟均可使样品充分分散,由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟,故选择超声时间为2分钟。 4转速考察 取****** 适量,充分分散于水中,加入自动进样系统,超声2分钟,分别考察转速为500转,800转,1200转,1600转,2000转,2500转测定其粒度分布。结果见下表: 表3.2.S.4- 2转速考察 结论:由此可知转速为1600~2500转的d(0.1),d(0.5),d(0.9)的RSD分别为0.5%,0.9%,1.1%,RSD无明显变化,而转速为500~2500转的d(0.1),d(0.5),d (0.9)的RSD分别为0.6%,4.3%,7.7%,对于d (0.5),d (0.9)的检测波动较大,说明500~1200转的转速不适宜,选择转速为1600~2500转对粒度分布无明显影响,因工作站中自动测定程序中转速为1600转,故选择转速为1600转。 5样品浓度考察(遮光率考察) 光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现,故对遮光率进行考察。取****** 适量,置于100ml的烧杯中,加水使样品充分分散后倒入自动进样系统中,考察不同遮光率下样品的粒度分布。结果见下表:

粒度方法验证

1粒度 概述 ****** 是一种难溶性的药物,故对****** 的粒度进行研究。****** 粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定****** 粒度。本方法经过方法验证,适用于****** 粒度的测定。 粒度分析方法验证 粒度方法的建立及验证 1仪器与试剂 激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。 2粒度仪的标定 用纯化水冲洗自动进样系统,取粒度工作标样(碳酸钙)适量,充分分散于水中,再加入自动进样系统,标定仪器,标定三次。结果见下图 图 - 1 第一次标定

图 - 2 第二次标定 图 - 3第三次标定 3超声时间的考察 取****** 适量,充分分散于水中,加入自动进样系统,转速1600转,分别超声1分钟,2分钟,3分钟,4分钟,5分钟测定其粒度分布。结果见下表: 表 1超声时间考察 样品名称d(),μm d(),μm d(),μm 样品超声1分钟 样品超声2分钟 样品超声3分钟 样品超声4分钟

结论:由此可知超声1~5分钟 d(),d(),d()的RSD分别为%,%,%,表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化,因此超声1~5分钟均可使样品充分分散,由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟,故选择超声时间为2分钟。 4转速考察 取****** 适量,充分分散于水中,加入自动进样系统,超声2分钟,分别考察转速为500转,800转,1200转,1600转,2000转,2500转测定其粒度分布。结果见下表: 表 2转速考察 结论:由此可知转速为1600~2500转的d(),d(),d()的RSD分别为%,%,%,RSD无明显变化,而转速为500~2500转的d(),d(),d()的RSD分别为%,%,%,对于d, d的检测波动较大,说明500~1200转的转速不适宜,选择转速为1600~2500转对粒度分布无明显影响,因工作站中自动测定程序中转速为1600转,故选择转速为1600转。 5样品浓度考察(遮光率考察) 光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现,故对遮光率进行

粒度检验的基本概念和基本知识

粒度测试的基本概念和基本知识 1.什么是颗粒? 颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体,是组成粉体的基本单元。它宏观很小,但微观却包含大量的分子、原子。 2.什么叫粒度? 颗粒的大小称为颗粒的粒度。 3.什么叫粒度分布? 不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。 4.常见的粒度分布的表示方法? ?表格法:用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。通常有区间分 布和累计分布。 ?图形法:用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。 5.什么是粒径? 颗粒的直径叫做粒径,一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。 6.什么是等效粒径?

当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时,我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法, 等效粒径可具体分为下列几种: ?等效体积径:即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激 光法所测粒径一般认为是等效体积径。 ?等效沉速粒径:即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直 径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径,也叫Stokes 径。 ?等效电阻径:即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗 粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。 ?等效投影面积径:即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直 径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。 7.为什么要用等效粒径概念? 由于实际颗粒的形状通常为非球形的,因此难以直接用粒径这个值来 表示其大小,而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量,于是采 用等效粒径的概念。简单地说,粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们 知道,只有圆球形的几何体才有直径,其他形状的几何体并没有直径,如 多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。 但是,由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的 一个量,所以在实际的粒度分布测量过程中,人们还都是用粒径来描述颗 粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径,另一方面又用粒径这 个概念来表示它的大小,这似乎是矛盾的。其实,在粒度分布测量过程中

粒度参数特征

2)粒度参数 碎屑粒度分析数据主要用于分析岩石的沉积环境及沉积条件,主要参数包括粒 度中值、偏度、峰度、标准偏差、分选系数等。 粒度中值是选取样品中的一个粒度值,大于此粒度值的颗粒数占50%,小于此 粒度值的颗粒数也占50%,于是我们就称这个粒度值为粒度中值。粒度累积 分选系数指粒度累积曲线上25%和75%处所对应的颗粒直径的比值。是表示 碎屑沉积物(岩)分选性的一种参数。其公式为: 式中:So——分选系数,无因次: P25——累计曲线上的25%处对应的颗粒直径,mm; R75——累计曲线上75%处对应的颗粒直径,mm。。 当颗粒分选很好时,P25和P75两值很靠近,所以SO值就接近于1。 以每个直线段的陡缓反映分选好坏。线段陡(>500~600)分选好,线段 平缓(200~300)分选差。 标准偏差标准偏差越小,这些值偏离平均值就越少,分选越好。 φ16、φ50和φ84分别代表累积曲线上百分含量为16%、50%、84%三处的粒径(φ值)。 偏度、峰度更能反映尾部变化。中央组分代表了原沉积环境的分选性,而尾部反映 后期沉积环境对沉积物的改造。若中央峰值高,展开度窄,说明分选好。 偏度是统计数据分布偏斜方向和程度的度量,是统计数据分布非对称程度 的数字特征。 又称峰态系数。表征概率密度分布曲线在平均值处峰值高低的特征数。直 观看来,峰度反映了尾部的厚度。 (1)砾岩粒度参数特征

(2)砂岩粒度参数特征 (3)粉砂岩粒度参数 区别:该事件实际发生的次数与试验总次数的比值。由于观察的时间有长短,随机事件的发生与否也有随机性,所以在不同的试验中,同一个事件发生的频率可 以彼此不相等。.概率被用来表示一个事件发生的可能性的大小。如果一个事件是必然事件,它发生的概率就是1,例如:抛掷一枚均匀的硬币,硬币落地后“正面1 朝上”的概率是1/2。当试验次数较少的时候,“正面朝上”的频率有可能是0,也 有可能是l或其它数,但是经过多次重复试验后,“正面朝上”的频率会稳定在1/2。 频率与概率的联系即用频率来估计概率。谁也无法预测随机事件在每次试验中是否会发生,但是在相同的条件下进行多次重复试验后,事件出现的频率会逐渐稳定,稳定后的频率可以作为概率的估计值。反之,如果知道一个事件发生的概率, 就可以由此推断:在多次重复试验后该事件发生的频率将接近其概率。但是:用试 验的方法得出的频率只是概率的估计值,要想得到近似程度较高的概率估计值,通 常需要经过大量的重复试验。 (三)粒度曲线和粒度参数 常用的粒度曲线包括:直方图、频率曲线、累积曲线、概率累积 曲线。

实验1 粉体的粒度及其分布的测定

实验1 粉体的粒度及其分布的测定 粒度分布的测量在实际应用中非常重要,在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品,很多都是以粉体的形态存在的,粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响;水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度;各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能;涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽;药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体加工与应用的领域中,有效控制与测量粉体的粒度分布,对提高产品质量,降低能源消耗,控制环境污染,保护人类的健康具有重要意义。 一、实验目的 1、掌握粉体粒度测试的原理及方法。 2、了解影响粉体粒度测试结果的主要因素,掌握测试样品制备的步骤和注 意事项。 3、学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二、实验原理 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一,对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响,凡采用粉体原料来制备材料者,必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种:筛分析、显微镜法、沉降法和激光法等。激光法是用途最广泛的一种方法。它具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点,是现代粒度测量的主要方法之一。 激光粒度测试时利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的,其基本原理为:激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光,照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时,产生衍射,经傅氏(傅里叶)透镜的聚焦作用,在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器,能将颗粒群衍射的光通量接收下来,光-电转换信号再经模数转换,送至计算机处理,根据夫琅禾费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式,进行复杂的计算,并运用最小二乘法原理处理数据,最后得到颗粒群的粒度分布。 三、仪器设备 1、制样:超声清洗器、烧杯、玻璃棒、蒸馏水、六偏磷酸钠。 2、测量:Easysizer20激光粒度仪、微型计算机、打印机。 四、实验步骤 (一)测试准备 1、仪器及用品准备 (1)仔细检查粒度仪、电脑、打印机等,看它们是否连接好,放置仪器的工

粒度测定法

1、目的 建立粒度检验操作规程 2、范围 适用于预胶化淀粉粒度的检测 3、依据 《中国药典》2010版二部附录IX E 粒度和粒度分布测定法内容 粒度的检测 4、内容 本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。其中,第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度,第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。 第一法(显微镜法) 本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。 目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时,目镜测微尺上每一格所代表的长度。 将镜台测微尺置于显微镜台上,对光调焦,并移动测微尺于视野中央; 取下目镜,旋下接目镜的目镜盖,将目镜测微尺放入木镜筒中部的光栏上(正面向上),旋上目镜盖后反置镜筒上。此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格,移动镜台测微尺和旋转目镜,使两种量尺的刻度平行,并令左边的“0”刻度重合;寻找第二条重合刻度,记录两条刻度的读数;并根据此值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度(μm)。由于镜台测微尺每格相当于10μm,故目镜测微尺每一小格的长度为: 10 相重区间镜台测微尺的格数 相重区间目镜测微尺的格数

当测定时要使用不同的放大倍数时,应分别标定。 测定法取供试品,用力摇匀,黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释,照该剂型或各品种项下的规定,量取供试品,置载玻片上,覆以盖玻片,轻压使颗粒分布均匀,注意防止气泡混入,半固体可直接涂在载玻片上,立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的粒子。再在200~500倍的显微镜下检视该剂型或各品项下规定的视野内得总粒数,并计算其所占比例(%)。 第二法(筛分法) 筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法。手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的样品。对于粒径小于75μm的样品,则应采用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。 机械筛分法系采用机械方法或电磁方法,产生垂直振动、水平圆周运动、拍打、拍打与水平圆周运动相结合等振动方式。空气喷射筛分法则采用流动的空气流带动颗粒运动。 筛分实验时需注意环境湿度,防止样品吸水或失水。对易产生静电的样品,可加入0.5%胶质二氧化硅(或)氧化铝等抗静电剂,以减小静电作用产生的影响。 1.手动筛分法 (1) 单筛分法称取各品种项下规定的供试品,置规定号的药筛中(筛下配有密合的接收容器),筛上加盖。按水平方向旋转振摇至少3分钟,并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末,称定重量,计算其所占比例(%)。 (2) 双筛分法取单剂量包装的5袋(瓶)或多剂量包装的1袋(瓶),称定重量,置该剂型或品种项下规定的上层(孔径大的)药筛中(下层的筛下配有密合的接收容器),保持水平状态过筛,左右往返,边筛动边拍打3分钟。取不能通过大孔径筛和能通过小孔径筛的颗粒及粉末,称定重量,计算其所占比例(%)。 2. 机械筛分法 除另有规定外,取直径为200mm规定号的药筛和接收容器,称定重量,根据供试品的容积密度,称取供试品25~100g,置最上层(孔径最大的)药筛中(最下层的筛下配有密合的接收容器),筛上加盖。设定振动方式和振动

粒度方法验证

1粒度 概述 是一种难溶性的药物,故对的粒度进行研究。粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定粒度。本方法经过方法验证,适用于粒度的测定。 粒度分析方法验证 粒度方法的建立及验证 1仪器与试剂 激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。 2粒度仪的标定 用纯化水冲洗自动进样系统,取粒度工作标样(碳酸钙)适量,充分分散于水中,再加入自动进样系统,标定仪器,标定三次。结果见下图 图- 1 第一次标定

图- 2 第二次标定 图- 3第三次标定 3超声时间的考察 取适量,充分分散于水中,加入自动进样系统,转速1600转,分别超声1分钟,2分钟,3分钟,4分钟,5分钟测定其粒度分布。结果见下表: 表1超声时间考察 样品名称d(),μm d(),μm d(),μm 样品超声1分钟 样品超声2分钟 样品超声3分钟 样品超声4分钟 样品超声5分钟

结论:由此可知超声1~5分钟d(),d(),d()的RSD分别为%,%,%,表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化,因此超声1~5分钟均可使样品充分分散,由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟,故选择超声时间为2分钟。 4转速考察 取适量,充分分散于水中,加入自动进样系统,超声2分钟,分别考察转速为500转,800转,1200转,1600转,2000转,2500转测定其粒度分布。结果见下表: 表2转速考察 结论:由此可知转速为1600~2500转的d(),d(),d()的RSD分别为%,%,%,RSD无明显变化,而转速为500~2500转的d(),d(),d()的RSD分别为%,%,%,对于d,d的检测波动较大,说明500~1200转的转速不适宜,选择转速为1600~2500转对粒度分布无明显影响,因工作站中自动测定程序中转速为1600转,故选择转速为1600转。 5样品浓度考察(遮光率考察) 光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现,故对遮光率进行考察。取适量,置于100ml的烧杯中,加水使样品充分分散后倒入自动进样系统中,考察不同遮光率下样品的粒度分布。结果见下表:

粒度与粒度分布测定标准操作规程

粒度与粒度分布测定标准操作规程 粒度系指颗粒的粗细程度及粗细的分布,用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。中国药典2005年版二部附录Ⅸ E“粒度和粒度分布测定法”项下列有三种不同的测定方法,第一法(显微镜法)、第二法(筛分法)和第三法(光散射法),其中第一、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度,第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。 第一法显微镜法 1 简述 1.1 本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。 1.2 本法适用于混悬型眼用制剂、混悬型软膏剂、混悬型凝胶剂等制剂以及品种项下规定的粒度检查。 2 仪器与用具 2.1 显微镜。 2.2 镜台测微尺和目镜测微尺(直尺式)。 2.3 盖、载波片。 2.4 计数器 3 操作方法 3.1 目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时,目镜测微尺上每一格所代表的长度。

标定时,将镜台测微尺置于载物台上,对光调焦,并移动测微尺使物象于视野中央,取下目镜,旋下接目镜的目镜盖,将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上(正面向上),旋上目镜盖后返置镜筒上,此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格,移动镜台测微尺和旋转目镜,使两种量尺的刻度平行,并使左边的“0”刻度重合;然后再寻找第二条刻度,记录两条刻度的读数,并根据比值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度(μm)。由于镜台测微尺每格相当于10μm,故目镜测微尺每一小格的长度为: 10×相重合区间镜台测微尺的格数÷相重合区间目镜测微尺的格数 例如:镜台测微尺15格和目镜测微尺34格完全重合,则目镜测微尺在该目镜与物镜的组合下,每小格的长度即为4.4μm(10×15÷34=4.4)。 当测定时要用两种放大倍数(即该目镜与不同物镜组合)时,应分别标定。 3.2 测定法除另有规定外,取供试品,用力摇匀,黏度较大这可按该品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释,使颗粒分散均匀,照高剂型或品种项下的规定,量取供试品,置载玻片上,盖以盖玻片(注意防止气泡混入),轻压使颗粒分布均匀;半固体可直接涂在载玻片上,立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出超过该剂型或品种项下规定的最大颗粒,再在200~

粒度测试的基本概念和基本知识概论

粒度测试的基本概念和基本知识 前言 1. 什么是颗粒? 颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体,是组成粉体的基本单元。它宏观很小,但微观却包含大量的分子、原子。 2. 什么叫粒度? 颗粒的大小称为颗粒的粒度。 3. 什么叫粒度分布? 不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。 4. 常见的粒度分布的表示方法? 表格法:用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。通常有区间分布和累计分布。 图形法:用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。 5. 什么是粒径? 颗粒的直径叫做粒径,一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。 6. 什么是等效粒径? 当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时,我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法,等效粒径可具体分为下列几种: 等效体积径:即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等效体积径。 等效沉速粒径:即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径,也叫Stokes径。 等效电阻径:即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。 等效投影面积径:即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。

7. 为什么要用等效粒径概念? 由于实际颗粒的形状通常为非球形的,因此难以直接用粒径这个值来表示其大小,而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量,于是采用等效粒径的概念。简单地说,粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道,只有圆球形的几何体才有直径,其他形状的几何体并没有直径,如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是,由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量,所以在实际的粒度分布测量过程中,人们还都是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径,另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小,这似乎是矛盾的。其实,在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径,而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时,就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。 不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。 8. 平均径、D50、最频粒径 定义这三个术语是很重要的,它们在统计及粒度分析中常常被用到。 平均径: 表示颗粒平均大小的数据。有很多不同的平均值的算法,如D[4,3]等。根据不同的仪器所测量的粒度分布,平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。 D50: 也叫中位径或中值粒径,这是一个表示粒度大小的典型值,该值准确地将总体划分为二等份,也就是说有50%的颗粒超过此值,有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的 D50=5μm,说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中,大于5μm的颗粒占50%,小于5μm 的颗粒也占50%。

粒径分布&细度&过筛&粒度测试

粒径分布/细度/过筛/粒度测试 粒径分布 不同粒径范围内所含粒子的个数或质量,称为粒径分布 所谓的粒径分布是指某一粒子群中,不同粒径的粒子所占比例,亦称为粒子的分散度。 以粒子的个数所占的比例表示时,称为个数分布;以粒子表面积表示时,称为表面积分布;以粒子质量表示时,称为质量分布。 particle size distribution 将粉末试样按粒度不同分为若干级,每一级粉末(按质量、按数量或按体积)所占的百分率。粒度分布:用特定的仪器和方法反映出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数[1]。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布,它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。表示粒度特性的几个关键指标:①D50:一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%,D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。②D97:一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。其它如D16、D90等参数的定义与物理意义与D97相似。 细度(fineness)油墨中的颜料、填料等粉状物质被研细分散在连结料中的程度,以微米表示之。表征天然砂粒径的粗细程度及类别的指标。 MX=[(A0.15+A0.3+AO.6+A1.18+A2.36)-5A4.75]/(100-A4.75)或 MX=(A0.15+A0.3+AO.6+A1.18+A2.36+A4.75)/100 详细见图:MX -细度模数;A0.15-粒径0.15mm上颗粒累计筛余百分率(%);其他依次类推。天然砂又分河砂、海砂和山砂。砂子的粗细按细度模数分为4级。粗砂:细度模数为3.7—3.1,平均粒径为o.5mm 以上。中砂:细度模数为3.0—2.3,平均粒径为o.5—0.35mm。细砂:细度模板为2.2—1.6,平均粒径为0.35—0.25mm。特细砂:细度模数为1.5一o.7,平均粒径为o.25mm以下。细度模数越大,表示砂越粗。普通混凝土用砂的细度模数范围在3.7-1.6,以中砂为宜,或者用粗砂加少量的细砂,其比例为4:1。 过筛,过筛子 [sieve]:使通过筛子或筛网材料 过筛的含义:经过粉碎后的药物粉末粗细相差悬殊,为适应医疗和药剂制备的需要,通过一种网孔状的工具使粗细混合的粉末分离出粗粉和细粉的操作过程,叫做

粒度测试的基本知识和基本方法

粒度测试的基本知识和基本方法 (丹东市百特仪器有限公司董青云) 粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。粉体在我们日常生活和工农业生产中的应用非常广泛。如面粉、水泥、塑料、造纸、橡胶、陶瓷、药品等等。在的不同应用领域中,对粉体特性的要求是各不相同的,在所有反映粉体特性的指标中,粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项指标。所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。下面就我具体讲一下关于粒度测试方面的基知识和基本方法。 一、粒度测试的基本知识 1、颗粒:在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间,颗粒不仅指固体颗粒,还有雾滴、油珠等液体颗粒。 2、粉休:由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。 3、粒度:颗粒的大小叫做颗粒的粒度。 4、粒度分布:用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布,它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。 5、粒度分布的表示方法: ①表格法:用表格的方法将粒径区间分布、累计分布一一列出的方法。 ②图形法:在直角标系中用直方图和曲线等形式表示粒度分布的方法。 ③函数法:用数学函数表示粒度分布的方法。这种方法一般在理论研究时用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函数分布。 6、粒径和等效粒径: 粒径就是颗粒直径。这概念是很简单明确的,那么什么是等效粒径呢,粒径和等效粒径有什么关系呢?我们知道,只有圆球体才有直径,其它形状的几何体是没有直径的,而组成粉体的颗粒又绝大多数不是圆球形的,而是各种各样不规则形状的,有片状的、针状的、多棱状的等等。这些复杂形状的颗粒从理论上讲是不能直接用直径这个概念来表示它的大小的。而在实际工作中直径是描述一个颗粒大小的最直观、最简单的一个量,我们又希望能用这样的一个量来描述颗粒大小,所以在粒度测试的实践中的我们引入了等效粒径这个概念。 等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时,我们就

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