国标方法测定粉丝中的铝含量方法

对国标方法测定粉丝中铝含量方法的改进

【摘要】本文对国标方法测定粉丝中铝含量方法进行了分析，探讨干消化-铬天青s分光光度法测定粉丝中铝的含量，并对结果和结论进行了总结。

【关键词】铝；干消化法；粉丝

铝在毒理学上属于低毒性的金属元素，它对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响。在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病及贫血等有关。我国也提出了面制食品中铝的限量卫生标准(≤100 mg /kg) [1] 。目前我国食品中铝含量的检测主要依据2003 年由卫生部食品卫生监督检验所制订的国家推荐标准gb/t5009.182 - 2003 《面制食品中铝的测定》,标准中所采用的测定方法是酸消解-比色法[2]。但是该法在消解样品时需加入高氯酸，消解液中残留的高氯酸对显色影响很大；硫酸的存在也会干扰显色；故对该方法进行改进，用干消化法处理样品，用稀硝酸替代硫酸并减少了显色剂的使用量，能使检测结果达到更满意的效果。

1. 材料与方法

1.1 试剂与仪器

1.1.1 试剂。硝酸－高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸钠溶液、0.5g/l铬天青s 、10g/l抗坏血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基三

甲胺溶液、5%硝酸、铝标准溶液( 国家标准物质研究中心研制的铝元素标准溶液100 mg/ l) , 铝标准使用液( 临用时用纯水稀释铝标准溶液为1.0μg/ml) 、去离子水( 高纯度纯水机制备)

1.1.2 仪器设备。紫外可见分光光度计，电子天平，精密ph 计，恒温磁力搅拌器，马弗炉，万用电炉，食品粉碎机

1.2 方法

1.2.1 标准曲线的绘制及样品测定。在25 ml比色管中依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml铝标准使用液，即含有铝0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg，分别加入0.4ml 5%硝酸溶液。取1.0 ml样品溶液于25 ml比色管中，然后在标准管和样品管中分别加入8.0ml乙酸－乙酸钠缓冲液，1.0ml 10g/l抗坏血酸，混匀，加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加1.0ml 0.5g/l铬天青s溶液，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min后，用1ml比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm处比色定量。

1.2.2样品处理

1.2.2.1 酸消解法[2] 。称取粉碎均匀的粉丝样品1.000—

2.000g，置于150ml锥形瓶中，各加10～15ml硝酸－高氯酸(5+1)混合液，加玻璃珠，盖好玻片盖，放置片刻，置电热板上缓缓加热，至消化液出现大量高氯酸烟雾时，取下冷却，加0.5ml 硫酸，再置电热板上加热除去高氯酸，高氯酸除尽时取下放冷后加10～15ml

水，加热至沸，冷却，用水定容至50ml。

1.2.2.2 干灰化法。称取粉碎均匀的粉丝样品1.000—2.000g，置于坩埚中，在电炉上小火加热至炭化，放入马弗炉中，550℃±25℃灰化4-6h，放冷，加入稀硝酸使灰分溶解，定容至50ml。

2. 结果与讨论

2.1 方法的改进

2.1.1 样品处理方法。国标方法在消化粉丝样品不彻底，且该方法加入了高氯酸，残留高氯酸会使反应溶液混浊，影响吸光度测定，且高氯酸烟雾会对环境造成污染。灰化法处理粉丝样品，浸取前在马弗炉中高温灰化，除去粉丝中大部分有机物，铝在高温下转化为稳定的三氧化二铝，浸取效果较好。

2.1.2 铬天青s对显色的影响。国标方法中加入的是2ml铬天青s，比色时颜色较深，线性不好。经过多次实验验证，本方法将铬天青s改为用1ml，取得较好的显色效果，曲线线性良好。

2.1.3 酸的选择。实验表明，硫酸会使显色反应略带紫红色，给显色反应带来干扰[3]。本实验方法将制作标准曲线时加入的稀硫酸用稀硝酸替代，硝酸是最稳定的酸，对显色反应影响最小。在溶解干消化后的样品时也是选用的稀硝酸。

2.2 结果

2.2.1 标准曲线。本方法标准曲线线性良好,符合朗伯比尔定律, 回归方程为 y=0.1128x+0.008，r=0.9992。

2.2.2 精密度实验。取高、中、低含量的粉丝样品, 用干法消化样品并在不同时间内分别测定6次, rsd为2.25%—

3.43%, 结果见表1。

2.2.3 准确度实验。选取5个样品分别加入50ppm的标准溶液,对两种消化方法的回收率进行测定,回收率在96.3%--102.0%，两种消化方法的准确度差异无统计学意义。其结果见表2。

2.2.4 不同消化方法试验结果比较。采用不同的消化方法对10组样品进行对比测试，结果见表3。两种消化方法测得的结果无统计学意义。

抗坏血酸主要起消除样品中微量锰和铜等金属离子的干扰作用。由于现实生活中多种金属离子广泛存在,自来水也通常会含有，因此实验所用的器皿必须用稀硝酸浸泡,用蒸馏水冲洗干净。

3. 结论

两种消化方法均可用于粉丝中铝含量的检测。用干灰化法处理样品比国标的酸消解法简单,方便,安全，污染小,结果准确可靠,不仅减少了强酸给人体带来的危害,而且还消除了酸消解法中的高氯酸和硫酸给显色反应带来的干扰。减少铬天青s的用量，显色反应更加稳定，曲线线性更好。干消化法更适合各种实验室（尤其是中小企业的基础实验室）开展铝的检测。

【参考文献】

[1] gb 2762-2005食品中污染物限量

[2] gb/t 5009.182-2003 面制食品中铝的测定

[3] 尹华,陆卫明.粉丝中铝的测定方法探讨.中国卫生检验杂志.2005,15(11)，1387

铝及铝合金化学分析方法

铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿）一、工作简况 1、任务来源及计划要求根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。（1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、

多糖含量测定

多糖含量的测定参照国标NY/1676-2008 一、实验原理多糖在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，与苯酚反应生成橙黄色溶液，在490nm处有特征吸收，与标准曲线比较定量。二、试剂 1、硫酸（H2SO4，国药集团），ρ=1.84g/mL； 2、无水乙醇（国药集团）； 3、苯酚（国药集团），重蒸馏； 4、80%乙醇溶液（国药集团）； 5、葡萄糖（国药集团），使用前于105℃恒温烘干至恒重； 6、80%苯酚溶液：称取80g苯酚于100mL烧杯中，加水溶解，定容至100ml后转至棕色瓶中，置4℃冰箱中避光贮存。 7、5%苯酚：吸取5mL，80%的苯酚溶液，溶于75mL水中，混匀，现配现用。 8、100mg/L标准葡萄糖溶液：称取0.1000g葡萄糖于100mL烧杯中，加水溶解，定容至1000mL，4℃冰箱中避光贮存。三、仪器双光束紫外可见分光光度计（TU-1901；北京普析通用仪器有限责任公司）分析天平（0.0001g；奥豪斯）超声提取器（KQ-500B;昆山市超声仪器有限公司）高速离心机（常州中捷实验仪器制造有限公司）四、操作步骤 1、样品的提取称取样品0.1g于离心管中，加入20mL无水乙醇，充分混匀后超声提取30min，然后4000r/min离心10min，弃去上清液，不溶物用10mL乙醇溶液洗涤、离心。用水将上述不溶物转移至圆底烧瓶中，加入50mL水，沸水浴回流提取2h。冷却至室温，过滤，将上清液转移至100mL容量瓶中，残渣洗涤2-3次，洗涤液转移至容量瓶，加水定容。 2、标准曲线分别吸取0、0.2mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL标准液至试管中，蒸馏水补至1.0 mL。向试液中加入1.0 mL5%苯酚溶液，快速加入5 mL硫酸，静置10min。充分混匀后将试管放置于30℃水浴中反应20min,在490nm处测吸光度，以浓度为横坐标，吸光度未纵坐标，绘制标准曲线 3、测定吸取1.00mL样品溶液于20mL具塞试管中，按照1、2操作，测定吸光度，同时做空白实验五、计算公式 X（%）=m1*v1/(m2*v2)*0.9*10-4 m1标曲上查的样品测定液中含糖量，μg； v1样品定容体积，mL； v2比色测定所移取样品测定液体积，mL； m2样品质量，g； 0.9 葡萄糖换算成葡聚糖的校正系数

返滴定法测定未知物中铝的含量

返滴定法测定未知物中铝的含量 1 实验目的 (1) 了解返滴定法测定铝的原理 (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法 2 实验原理由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。 3 试剂 (1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。 (2) NH3·H2O: 6 mol/L (3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。 (4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。 (5) 金属锌粒(99.9%以上) (6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。 (7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色) 4 分析步骤 (1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定

称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。 (3) 返滴定法测定试样中铝的含量用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。结果以 Al2O3%表示。 5 思考题 (1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ (2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。

铝金属标准曲线

铝金属标准曲线铝金属标准曲线序号X轴系数Y轴系数Y*轴系数 m/ug A A* 1 0.000 0.000 0 2 0.200 0.02 3 0.023 3 0.500 0.031 0.031 4 1.000 0.07 5 0.075 5 2.000 0.159 0.159 6 3.000 0.230 0.230 7 4.000 0.317 0.317 8 5.000 0.381 0.381 31 铝 31.1 铬天青S分光光度法 31.1.1 测定范围本法的最低检测限为0.125μg,若取25mL水样,则最低检测浓度为0.005mg/L,线性范围为0.005～0.200mg/L。一般水样中常见元素基本不干扰测定,铁、铜、锰含量高时,对测定有干扰,加入100μg/L抗坏血酸可消除25.0μg Cu,30.0μg Mn的干扰,10g/L巯基乙醇酸可消除25μgFe的干扰。31.1.2 方法提要在pH6.7～7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯基醚和溴化十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元体系混合胶束。比色定量。31.1.3 试剂 31.1.3.1 铬天青S溶液(1.0g/L):称取0.1g铬天青S(C23H13Cl2Na3O9S),溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。 31.1.3.2 聚乙二醇辛基苯基醚溶液［ρ(聚乙二醇辛基苯基醚)=30%］:吸取乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(C34H62O11)3.0mL,溶于100mL水中。 31.1.3.3 溴化十六烷基吡啶溶液(3.0g/L):取0.6g溴化十六烷基吡啶 (C21H38BrN),溶于30mL乙醇中,加水稀释至200mL。 31.1.3.4 乙二胺 - 盐酸缓冲液(pH6.7～7.0):取无水乙二胺100mL,加水 200mL稀释,冷却后缓缓加入浓盐酸190mL,搅匀,用酸度计调节pH值为6.7～7.0,若pH大于7慢慢滴加浓盐酸,若pH小于6.7可补加乙二胺(1+2)溶液。 31.1.3.5 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)。 31.1.3.6 氨水(ρ20=0.88g/mL)(1+6)。 31.1.3.7 硝酸［c(HNO3)=0.5mol/L］。 31.1.3.8 铝标准贮备溶液(1.0mg/mL):称取硫酸铝钾8.792g,溶于纯水中,定容至500mL,此溶液1.00mL含1.00mg铝。 31.1.3.9 铝标准使用溶液(1.0μg/mL):取1mL铝标准贮备溶液(31.1.3.8)进行定容至1000mL,此溶液1.00mL含1.00μg铝。 31.1.4 仪器 31.1.4.1 50mL具塞比色管(1+10硝酸浸泡)。 31.1.4.2 pHS-29A酸度计。 31.1.4.3 721分光光度计。 31.1.5 分析步骤

(完整版)粗多糖的测定方法

粗多糖的测定方法(1) 1. 原理分子量大于10，000道尔顿的多糖经80%乙醇沉淀后，加入碱性铜试剂，选择性地从其他高分子物质中沉淀出葡聚糖，沉淀部分与苯酚-H2SO4反应，生成有色物质，在485nm条件下，有色物质的吸光度值与葡聚糖浓度成正比。 2. 适用范围参照AOAC方法。适用于检测含有分子量大于10，000道尔顿葡聚糖的样品。 3.仪器（1）分光光度计（2）离心机（3）旋转混匀器（4）恒温水浴锅 4.试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。（1）80%乙醇：800ml无水乙醇加水200ml。（2）2.5 mol/L NaOH溶液：100 g NaOH加蒸馏水稀释至1 L，加入固体无水硫酸钠至饱和。（3）铜贮存液：称取3.0 g CuSO4 ·5H2O，30.0 g柠檬酸钠加水溶解至1 L。溶液可贮存2周。（4）铜应用溶液：取铜贮存液50 ml，加水50 ml混匀后加入无水硫酸钠12.5 g，临用新配。（5）洗涤液：取水50 ml，加入10 ml铜应用溶液，10 ml 2.5 mol/L NaOH溶液，混匀。（6）1.8 mol/L H2SO4：取100ml浓硫酸用水稀释至1L。（7）20 g/L苯酚溶液：称取2.0g苯酚，加水溶解并稀释至100ml，混匀备用。（8）葡聚糖标准液：称取500mg葡聚糖（分子量500,000D）于称量皿中，105℃干燥4h 至恒重，置于装有干燥硅胶的干燥器中冷却。准确称取100mg干燥后的葡聚糖，用水定容至100ml，葡聚糖标准浓度为1.0 mg/ml。（9）葡聚糖标准应用液：吸取葡聚糖标准液10ml，用水稀释10倍，葡聚糖终浓度为0.1mg/ml。粗多糖的测定方法(2) 5. 操作方法 5.1 样品处理（1）样品提取：称取样品1～5g，加水100ml，沸水浴加热2h，冷却至室温，定容至200ml （V1），混匀后过滤，弃初滤液，收集余下滤液。（2）沉淀高分子物质：准确吸取上述滤液100ml （V2），置于烧杯中，加热浓缩至10ml，冷却后，加入无水乙醇40ml，将溶液转至离心管中以3000rpm离心5min，弃上清液，残渣用80%乙醇洗涤3次，残渣供沉淀葡聚糖之用。（3）沉淀葡聚糖：上述残渣用水溶解，并定容至50ml （V3），混匀后过滤，弃初始滤液后，取滤液2.0ml （V4），加入2.5mol/L NaOH 2.0ml，Cu应用溶液2.0ml，沸水浴中煮沸2mim，冷却后以3000rpm离心5min，弃上清液，残渣用洗涤液洗涤3次，残渣供测定葡聚糖之用。（4）测定葡聚糖：上述残渣用2.0mL 1.8mol/L H2SO4溶解，用水定容至100mL（V5）。准确吸取2.0ml（V6），置于25ml比色管中，加入1.0ml苯酚溶液，10ml浓硫酸，沸水浴煮沸2分钟，冷却比色。从标准曲线上查得相应含量，计算粗多糖含量。 5.2 标准曲线制备：

铝的检测方法38958

铝的检测方法 -------北京普析通用仪器有限责任公司一、铝试剂紫外可见分光光度法二、方法提要：在中性或酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。PH=4时，显色络合物最稳定。三、试剂： 1、氨水溶液：（C=0.1mol/L）1ml氨水用纯水稀释至150ml。 2、盐酸溶液：（C=0.1mol/L）1ml盐酸用纯水稀释至120ml。 3、抗坏血酸溶液（50g/L）:称取抗坏血酸5.0g，溶于纯水中（不可加热）稀释至100ml。用时现配。 4、铝试剂溶液（0.5g/L）；称取0.25g铝试剂金精酸铵，加250ml纯水，温热至溶解，加72.6g乙酸铵，溶解后，加30.ml冰乙酸，稀释至500ml。必要时过滤，放置棕色瓶中，暗处保存，可稳定6个月。 5、铝标准储备溶液（0.1000mg/L）：称取1.759g硫酸铝钾（优级纯）溶于纯水中，加10ml硫酸（1+3），移入1000ml容量瓶中，用纯水定容。 6、铝标准使用液（1.00ug/ml）：吸取10.00ml铝标准储备溶液于100ml容量瓶中，用纯水定容。 7、对硝基酚指示剂（1g/L）:称取对硝基酚0.1g溶于纯水中，稀释至100ml. 四、仪器 1、分光光度计 2、50ml具塞比色管五、分析步骤;

1、吸取铝标准使用液：0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、10.00ml于50ml具塞比色管中，补加纯水至25ml.。 2、吸取25.0ml水样于50ml具塞比色管中，向各标准管和水样管中，各加3滴对硝基酚指示剂，，若水样为中性，则显黄色，可滴加盐酸溶液。恰至无色，若水样为酸性，则不显色，可先滴加氨水溶液至显黄色，再滴加盐酸溶液至黄色恰好消失。 3、加抗坏血酸溶液1.0ml，（若水样中含铁很低，＜0.1mg/L时，可不加），加铝试剂溶液4.0ml，用纯水稀释至50ml摇匀，放置15min（注意控制每支显色时间一致）。 4、于528nm波长处，用1cm比色皿，以实际空白作参比测量吸光度。 5、以比色管中的铝含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。六、计算 m ρ（Al）= v 式中：ρ（Al）——水样中铝的质量浓度，mg/L。 m——从标准曲线上查得的比色管中铝的含量，ug。 V——水样的体积，ml。

游离氧化铁铝的测定方法

游离氧化铁，游离氧化铝的测定试剂： 1.连二亚硫酸钠 2.柠檬酸溶液（0.3mol/L）称取5个结晶水的柠檬酸钠104.4克溶于水，稀释至1L. 3.重碳酸钠溶液(NaHCO3=1mol/L) 称取84克碳酸氢钠溶于蒸馏水中，稀释至1L. 4.氯化钠溶液（1mol/L）称取氯化钠58.45克溶于蒸馏水，稀释至1L. 5.盐酸羟胺溶液（100克/L）称10克盐酸羟胺溶于蒸馏水，定容至100ML 6.邻啡罗啉显色剂（1克/L）称0.1克邻啡罗啉溶于100ML蒸馏水中，不溶可少许加热。 7.乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML 8.铁标准溶液：取纯金属铁粉0.1000克溶于稀盐酸中，加热溶之，冷却，洗入1000ML容量瓶中，定容后摇匀，即为铁标准液（P(Fe=100mg/L)）操作步骤： 1.游离氧化铁、铝的分离称取过0.25MM筛（60目）土壤样品1.0－2.0克，置于50ML离心管中。加20ML柠檬酸溶液和2.5ML 重碳酸钠溶液，在水浴中加热至80℃，用小勺加入连二亚硫酸钠0.5克（估计量），不断搅动，维持15分钟。冷却后离心机分离，如分离不清，可加饱和氯化钠溶液5ML。将清液倾入50ML容量瓶中，如此重复处理1次至2次，此时离心管中的残渣是浅灰色或灰白色。最后用氯化钠溶液洗涤离心管中的残渣2次至3次。洗液一并倾入同一容量瓶中，定容，供测铁铝之用。 2.试铁灵铁铝联合比色法测定提取液中铁、铝铝－试铁灵络合物在波长370NM时出现吸收，铁－试铁灵络合物则在600NM和370NM时均出现吸收。因此，试铁灵比色法就能在一个显色液中同时测定铁和铝。 1）硝酸溶液（1MOL/L）吸取63ML硝酸稀释至1L. 2）乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML,以PH计指示用NaOH或冰乙酸调至PH5.5. 3）试铁灵溶液：0.2克试铁灵试剂溶于100ML蒸馏水中。 4）铁标液的配制见上面的方法（已有铁标液，不需要同学配制） 5）铝标准溶液：称取金属铝片0.5000克，加15ML 盐酸（1：1）溶解，稀释至1L,铝的浓度为500MG/L. 再稀释至5MG/L备用，比色时，铝的色阶可采用0，0. 1，0.2，0.3，0.4，0.6，0.8，1MG/L. 3.取待测液（即上面游离氧化铁，铝分离方法中得到的待测液）10ML于25ML容量瓶中，加1.0ML硝酸溶液，再加PH5.5的乙酸钠溶液6ML，试铁灵溶液2ML,用玻璃棒沾少许液体于PH试纸上，如果此时液体的PH值约为5.0-5.5，即可定容，如果不在此范围要调PH值。每次添加溶液均需摇混均匀。24

多糖含量的测定

多糖含量的测定 1.原理分子量大于10，000道尔顿的多糖经80%乙醇沉淀后，加入碱性铜试剂，选择性地从其他高分子物质中沉淀出葡聚糖，沉淀部分与苯酚-H2SO4反应，生成有色物质，在485nm条件下，有色物质的吸光度值与葡聚糖浓度成正比。 2.适用范围参照AOAC方法。适用于检测含有分子量大于10，000道尔顿葡聚糖的样品。3.仪器（1）分光光度计（2）离心机（3）旋转混匀器（4）恒温水浴锅 4.试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。（1）80%乙醇：800ml无水乙醇加水200ml。（2）2.5mol/LNaOH溶液：100gNaOH加蒸馏水稀释至1L，加入固体无水硫酸钠至饱和。（3）铜贮存液：称取3.0gCuSO4·5H 2 O，30.0g柠檬酸钠加水溶解至1 L。溶液可贮存2周。（4）铜应用溶液：取铜贮存液50ml，加水50ml混匀后加入无水硫酸钠12.5 g，临用新配。（5）洗涤液：取水50ml，加入10ml铜应用溶液，10ml2.5mol/LNaOH溶液，混匀。（6）1.8mol/LH 2SO 4 ：取100ml浓硫酸用水稀释至1L。（7）20g/L苯酚溶液：称取2.0g苯酚，加水溶解并稀释至100ml，混匀备用。（8）葡聚糖标准液：称取500mg葡聚糖（分子量500,000D）于称量皿中，105℃干燥4h至恒重，置于装有干燥硅胶的干燥器中冷却。准确称取100mg干燥后的葡聚糖，用水定容至100ml，葡聚糖标准浓度为1.0mg/ml。（9）葡聚糖标准应用液：吸取葡聚糖标准液10ml，用水稀释10倍，葡聚糖终浓度为0.1mg/ml。 5.操作方法 5.1样品处理（1）样品提取：称取样品1～5g，加水100ml，沸水浴加热2h，冷却至室温，定容至200ml（V1），混匀后过滤，弃初滤液，收集余下滤液。（2）沉淀高分子物质：准确吸取上述滤液100ml（V2），置于烧杯中，加热浓缩至10ml，冷却后，加入无水乙醇40ml，将溶液转至离心管中以3000rpm离心5min，弃上清液，残渣用80%乙醇洗涤3次，残渣供沉淀葡聚糖之用。（3）沉淀葡聚糖：上述残渣用水溶解，并定容至50ml（V3），混匀后过滤，弃初始滤液后，取滤液2.0ml （V4），加入2.5mol/LNaOH2.0ml，Cu应用溶液2.0ml，沸水浴中煮沸2mim，冷却后以3000rpm离心5min，弃上清液，残渣用洗涤液洗涤3次，残渣供测定葡聚糖之用。（4）测定葡聚糖：上述残渣用2.0mL1.8mol/LH 2SO 4 溶解，用水定容至100mL（V5）。准确吸取2.0ml（V6），置于25ml比色管中，加入1.0ml苯酚溶液，10ml浓硫酸，

铝合金中铝含量的测定

铝合金中铝含量的测定实验原理由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面

金属铝的测定方法

金属铝的测定方法1：试剂： 1．硫酸铁溶液（20%），称取Fe2(SO4)3.9H2O 200克溶解于700mlH2O和75mlH2SO4中，溶毕冷却，用水稀释至1000ml。 2．磷酸（浓） 3．二苯胺磺酸钠（0.5%） 4．重铬酸钾标准溶液（0.1N），精确称取4.9028克经二次结晶并于110-130℃，干燥过的基准重铬酸钾于100ml水中溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。测定方法：称取0.2000克试样于300ml三角瓶中，加入50ml硫酸铁溶液，塞上带有长60-70cm玻璃管（或封闭漏斗）的塞子，置于沸水溶或低温电炉上微沸，加热至试样中金属铝全部溶解，取下，换上无孔橡皮塞塞紧，以冷水冷却至室温，加入10mlH3PO4,3滴0.5%二苯胺磺酸钠批示剂，用0.1N重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗的重铬酸钾体积。计算： Al%=N x V x26.98x100/3000C 其中：N-重铬酸钾的当量浓度 V-滴定所消耗的重铬酸钾体积（ml） 26.98-铝原子量（g） G-试样重量（g）金属铝的测定方法2： 1．称取试样0.5000g于300ml锥型瓶中，加入FeCl3溶液（80g/L）50ml，放入磁棒，塞紧胶塞，置于恒控磁力搅拌器上搅拌40-60min，然后取下定容250ml，摇匀，用慢速滤纸干过滤。 2．分取滤液100ml于400ml烧杯中，加HCl（1+1）10ml,HClO420ml冒烟至近干，取下稍冷，加HCl（1+1）5ml，加水至约200ml，煮沸取下，用40%的NaOH调至PH=3-4，加入六次甲基四胺（30%）20ml，趁热过滤，将沉淀用热水和HCl（1+1）洗入400ml 烧杯中，然后用40%NaOH调至Fe(OH)3沉淀出现，再加入8gNaOH固体，煮沸1-2min，取冷却至室温，定容250ml，摇匀，干过滤。 3．分取滤液100ml于400ml烧杯中，加入过量EDTA溶液，酚酞2滴，用HCl（1+1）调至红色刚褪过去并过量3滴，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液20ml，于电炉上煮沸3-5min，以PAN做指示剂，用CuSO4标准溶液滴至紫红色为终点，不记读数，加入0.5-1.0g NH4F,继续煮沸1-2min，取下，用CuSO4标准溶液滴至紫红色为终点，记下读数V1，并计算出结果，得到MAL的浸取率。计算公式：MAL=V1x C x0.0270/G1x100 式中C-CuSO4标准溶液摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L） V1-测定MAL时所消耗的标液体积，单位为毫升 G1-测定MAL时分取试液相当的试样重，单位为克

铝合金中Al,Fe,Cu的测定

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135 姓名：朱帮军 2008年1月

铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。 250*(CV)Zn M w(Al)= *100% 20*0.1006 二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。再由下式计算铝合金中铁的含量： 50*CVM w(Fe)%= *100% 20*m 三、铜含量的测定 1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应： 2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2 I2+2S2O32-==2 I-+S4O62- Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓ 并以下式计算铝合金中铜的含量：

铝含量测定实验报告

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+ 迅速定量络合。用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1] 。第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+ 与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积）至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 3+ 配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2] 。 AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3] 。第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H + 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。称得的质量即为Al 2O 3的质量［4］。在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。 2 实验原理明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液. 因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =×10-33，［Al 3+ ］=L 11333 331002.402 .0103.1][][--+ - ?=?=≤Al K OH sp 411 14 1049.21002.410][---+ ?=?≥　 H pH ≤ 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。 5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp Zn /010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH ≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP = L mol c K OH Zn sp /10020 .010][61.792.162--- === +

铝生活饮用水标准检验方法金属指标铝的铬天青S分光光度法

生活饮用水标准检验方法金属指标铝铬天青S分光光度法 1.范围本标准规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为 0.008mg/L。水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。 2.原理在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。 3.试剂 3.1铬天青S溶液(1g/L） 3.2乳化剂OP溶液（3+100） 3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L） 3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7~7.0） 3.5氨水（1+6））=0.5mol/L] 3.6硝酸溶液[c（HNO 3 3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL] 3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL] 3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L） 4.仪器 4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。 4.2酸度计 4.3分光光度计 5.分析步骤 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。

5.2另取50mL 比色管8支，分别加入铝标准使用溶液 0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL 和5.00mL ，加纯水至25mL 。 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。 5.4加3.0mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0mL 乳化剂OP 溶液，2.0mLCPB 溶液，3.0mL 缓冲液，加纯水稀释至50mL ，混匀，放置30min 。 5.5于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 5.6绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 6. 水样中铝的质量浓度计算 V m Al )(ρ 式中： )(ρAl ——水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m ——从标准曲线上查的水样管中铝的质量，单位为微克（μg ） V ——水样体积，单位为毫升（mL ） 7. 精密度和准确度 5个实验室对浓度为20μg/L 和160μg/L 的水样进行测定，相对标准偏差均小于5%，回收率为94%~106%。

蒽酮-硫酸比色法测定多糖含量

蒽酮-硫酸比色法测定多糖含量一. 实验原理糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后，与蒽酮(C14H10O)脱水缩合，形成糠醛的衍生物呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最大吸收，在150 μg/mL范围内，其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。该法有很高的灵敏度，糖含量在30 μg左右就能进行测定。二. 试剂器材蒽酮试剂：精密称取0.1g蒽酮，加80%浓H2SO4100 mL使溶解，摇匀。当日配制使用；葡萄糖标准液：将无水葡萄糖置于五氧化二磷干燥器中，12hr后精密称取100mg，用蒸馏水定容至100ml；其他器材：分析天平、分光光度计、容量瓶(100ml、50ml、10ml)、烧杯、具塞试管、移液器、移液器吸头、涡旋振荡器和废液缸等。三. 操作步骤葡萄糖标准曲线的制作取7支具塞试管，按下表数据精密配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液，每个浓度做2-3个重复：管号0 1 2 3 4 5 6 标准葡萄糖溶液/mL 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 蒸馏水/mL 2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 在每支试管中立即加入蒽酮试剂6mL，振荡混匀，各管加完后一起置于沸水浴中加热15min。取出，迅速浸于冰水浴中冷却15min。在625nm波长下以第1管为空白，迅速测定其余各管吸光值。

以标准葡萄糖含量( g)为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。样品的测定将样品溶液糖浓度调整到测定范围，精确吸取2mL置于干燥洁净试管中，在每支试管中立即加入蒽酮试剂6mL，振荡混匀，各管加完后一起置于沸水浴中加热15min。取出，迅速浸于冰水浴中冷却15min，每个浓度做2-3个重复。在625nm波长下迅速测定各管吸光值。根据葡萄糖含量的标准曲线，由样品溶液吸光值计算各样品溶液中糖的浓度，并计算其糖含量。四. 注意事项该法的特点是几乎可测定所有的碳水化合物，不但可测定戊糖与已糖，且可测所有寡糖类和多糖类，包括淀粉、纤维素等（因为反应液中的浓硫酸可把多糖水解成单糖而发生反应），所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量。在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下，用蒽酮法可以一次测出总量，省去许多麻烦，因此，有特殊的应用价值，但在测定水溶性碳水化合物时，则应注意切勿将样品的未溶解残渣加入反应液中，否则会因为细胞壁中的纤维素、半纤维素等与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅，故测定糖的混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时则可避免此种误差。

测定水中铝的方法

1 实验办法与测定结果 1.1 搅拌实验准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。取宁波市自来水总企业江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份（均为1000ml），分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂开展搅拌实验，搅拌设置为：300转/分，1分钟；90转/分，10分钟，沉淀20分钟。加入量如表1所示。将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀，取样，按表中数据稀释后，用铬天青S法开展测定。数据如表2所示。 1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。再把这两种溶液各稀释4000倍、2000倍，测定稀释后溶液中的铝含量，所得结果如表3。

1.3 改进铬天青S法（一）实验实验办法和顺序同1.1，只是先将样品倒入一干净烧杯中，将pH调节到3前后，再用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH调节到7前后，或者先用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH 调节到11前后，再用酸液（1+1盐酸）将pH调节到7前后，调节时的pH测定用pH试纸即可。然后取样，再按照铬天青S法开展测定。混凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝，加入量分别为30Kg/KT、60Kg/KT，测定数据如表3.水库原水含铝量：0.014 mg/L。 1.4 改进铬天青S法（二）实验实验办法和顺序同1.1，但样品先开展前处理，办法为：取一定量的试样，用盐酸溶液将pH调整到1以下，将试样加热近沸，用氢氧化钠溶液将试样pH调整到7前后，再按照铬天青S法开展测定。测定数据如表5，实验中所用原水为水库水，所用混凝剂为聚合氯化铝，加入量为30 Kg/KT。 1.5 用铬天青S法和改进铬天青S法对水厂滤后水的测定结果在使用硫酸铝混凝剂和聚合氯化铝混凝剂的水厂各取滤后水水样一个，在不加酸不加碱、先加酸（到pH为3）后加碱（到pH为7）、先加碱（到pH为11）后加酸（到pH为7）、先加酸（到pH＜1＝后加热近沸再加碱（到pH为7）的前处理条件下测定水样中的铝含量，测定数据如表6所示。

(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.6-铝-铬天青S分光光度法

**** 方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法项目负责人：报告编写人：报告日期：

目录 1方法概要 (3) 1.1目的 (3) 1.2测定原理 (3) 2 仪器与化学试剂 (3) 2.1仪器 (3) 2.2试剂 (3) 3简要操作步骤 (3) 4方法确认程序 (4) 4.1 标准曲线的绘制： (4) 4.2 方法检出限： (4) 4.3方法精密度实验 (5) 4.4方法准确度实验： (6) 5评价与验证结论 (7) 5.1评价 (7) 5.1.1空白值最低检出限评价 (7) 5.1.2精密度评价 (7) 5.1.3准确度评价 (7) 5.2结论 (7)

1方法概要 1.1目的根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。 1.2测定原理在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。 2 仪器与化学试剂 2.1仪器 3简要操作步骤取25.0mL于50mL具塞比色管中。另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL， 2.00mL， 3.00mL， 4.00 mL和 5.00 mL，加纯水至25mL。向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再

多加2滴。加3.0 mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液，2.0 mLCPB 溶液，3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min 。于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。用（1）式计算。绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。计算 v m ）ρ（ Al -----------------------------（1）式中：ρ（Al ）------水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m-----从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克（μg ） V------水样体积，单位为毫克（mL ） 4方法确认程序 4.1 标准曲线的绘制：取50mL 比色管8支，分别加入铝标准溶液0mL ，0.20mL ，0.50mL ，1.00mL ， 2.00mL ，3.00mL ，4.00 mL 和5.00mL 。各加纯水至25mL 。 4.2 方法检出限：参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。若空白中未检出目标物质，参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差, 配置浓度为预期方法检出限3倍（一般规定是2～5倍）的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检