工业废水中总磷总氮联合测定的方法验证

广东化工2019年第11期·192·https://www.360docs.net/doc/8610924300.html,第46卷总第397期工业废水中总磷总氮联合测定的方法验证

汤敏慧，徐良，吴冬萍，孙振

(中检集团理化检测有限公司环境检测部，上海)

Combined Determination Method Validation of Total Phosphorus and Nitrogen in

Industrial Wastewater

Tang Minhui,Xu Liang,Wu Dongping,Sun Zhen

(Environmental Inspection Department CCIC Physical and Chemical Testing Co.,Ltd.,Shanghai,China)

Abstract:A large amount of industrial wastewater containing nitrogen and phosphorus is discharged into water,resulting in eutrophication of the water body, deteriorate the water quality and threat the ecosystem stability.Therefore,the determination of total nitrogen and total phosphorus content has important practical significance.The accuracy of the measurement directly affects the reliability of emission monitoring data and the treatment capacity of industrial wastewater and the implementation effect of control indicators.In this paper,the combined determination of total phosphorus and total nitrogen in industrial wastewater by ultraviolet spectrophotometry was validated to make the process convenient,fast and efficient,and the results are feasible and accurate.

Keywords:total phosphorus；total nitrogen；joint determination；precision；accuracy

1方法概述

1.1总氮的测定(碱性过硫酸钾消解分光光度法)

总氮是溶解态氮及悬浮物氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氨[1]。碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于220nm和275nm处，分别测定A220和A275，并校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比，A=A220-2A275。

1.2总磷的测定(钼酸铵分光光度法)

总磷是水体中各种形态磷的总和。中性条件下用过硫酸钾使试样溶解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物[2]，于700nm测得吸光度。

1.3用过硫酸盐氧化法联合测定总磷总氮

现在水质监测时，要求同时测定水体中的总磷和总氮，而两者在相同温度和压力下进行消解，分别测定既费时费力又增加成本，所以采用过硫酸盐氧化法联合测定总磷总氮能够便捷快速高效。

2实验准备

2.1主要仪器耗材

Lambda25紫外可见分光光度计：美国PerkinElmer公司；DSX-280B手提式压力蒸汽灭菌器：上海申安医疗器械厂；50mL 具塞比色管和25mL具塞比色管：天玻。

2.2主要试剂

(1)过硫酸钾(上海安谱，分析纯)，抗坏血酸(国药试剂，分析纯)，钼酸铵(国药试剂，分析纯)酒石酸锑钾(上海凌峰，化学纯)，氢氧化钠(国药试剂，分析纯)，盐酸(国药试剂，优级纯)

(2)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

(3)碱性过硫酸钾：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中(可置于50℃水浴中加热至全部溶解)；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。

(4)总磷标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，GSB04-1741-2004(a)，1000μg/mL，50mL)水中总氮标准物质(水利部水环境监测评价研究中心，GBW(E)081019，500mg/L，20 mL)。

3实验过程

3.1标准曲线配置

分别向50mL比色管中加入浓度为2μg/mL总磷标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00和15.00mL，定容到25.00mL，加4mL过硫酸钾。

分别向25mL比色管中加入浓度为10mg/L的总氮标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00mL，定容至10.00mL，加入5mL碱性过硫酸钾溶液。

3.2水样消解

将两者塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出，将比色管置于手提式压力蒸汽灭菌器中，温度120~124℃，待压力达到1.1kg/cm2，加热至顶压阀吹气时开始计时，保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷却至室温，待用。

3.3结果测定

总磷：加水定容至50mL，分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。绘得曲线：y=0.0305x+0.0013，R2=0.9999。

总氮：取出后加盐酸(1+9)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀，溶液移至10mm比色皿中，分别在波长为220nm、275nm 处比色。绘得曲线y=0.0104x+0.0025，R2=0.9997。

4实验结果与讨论

4.1方法检出限及定量限

按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，计算标准偏差，按公式计算检出限。

依据HJ/T168-2010环境监测分析方法标准制订技术导则中规定光度法的检出限为：

MDL=t(n-1，0.99)*S，当n=7时，t=3.143；以4MDL(检出限)记为定量限，见表1。

表1检出限[收稿日期]2019-05-09

[作者简介]汤敏慧(1991-)女，上海市人，本科，主要研究方向为环境水质检测。

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法一、实验原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。二、实验仪器可见分光光度计，消解装置，比色管。三、药品配制 1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。

6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95％乙醇中。注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。四、实验步骤 1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器：药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员；比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。 3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a ．过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达

水质总磷总氮在线自动监测技术的研究

水质总磷总氮在线自动监测技术的研究目前我国面临水污染日益严重和水环境恶化趋势, 为了有效开展水污染控制和提高科学管理决策水平, 水和废水在线监测技术的研究及应用势在必行。氮、磷营养物质的富集容易造成水体富营养化, 引起藻类及其他浮游生物的迅速繁殖, 使水体溶解氧含量下降, 最终造成藻类、浮游生物、水生生物衰亡甚至绝迹, 因此总磷( TP) 、总氮( TN) 一直是水质常规监测的重要指标[1]。我国的《地表水环境质量标准》( GB3838- 2002) 规定了湖库、河流的总磷和总氮水质标准与监测方法, 同时还在《污水综合排放标准》( GB8978-1996) 中规定了工业废水、污水处理厂排放废水、生活废水等污染源的排放标准与监测方法[2]。但是传统的总磷、总氮监测采用手工采样和实验室人工检测的方法, 测量周期比较长, 手工操作复杂, 不能达到实时监测的目标[3- 4]。因此, 本文在研究现有的国内外总磷总氮监测技术基础上, 自行设计和研发一套总磷、总氮在线自动监测系统, 实现了水质总磷总氮的快速、安全和稳定的在线监测, 对提高水质监测的监测水平以及减少引进国外价格昂贵的监测仪器等极具重要意义。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 TN- TP 在线监测仪器( 自行研制样机) ; 分析电子天平( FA2104N, 上海民桥精密科学仪器有限公司) ;电热恒温水浴锅( HZ- 9211K, 上海精宏实验设备有限公司) ; 自动双重纯水蒸馏器( BSZ- 2, 上海博通) ; 不锈钢手提式压力蒸气灭菌锅( YXQ.SGD46, 广州市华南医疗器械有限公司分厂) ; PH 计( PHS- 3C, 上海蕾磁厂) 。1.1.2 试剂过硫酸钾溶液( 15mg/mL, AR 级, 国药集团化学试剂有限公司) ; 四水合钼酸铵( AR 级, 广州化学试剂厂) ; 酒石酸锑钾( AR 级, 汕头市光华化学厂) ; 氢氧化钠溶液( 15mg/mL, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 硫酸溶液( 1: 3V/V, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 盐酸溶液 ( 1: 16V/V, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 抗坏血酸溶液 ( 24mg/mL, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 磷标准溶液 ( 500mg/L, 国家环境保护总局标准样品研究所) ; 氮标准溶液( 500mg/L, 国家环境保护总局标准样品研究所) 。无氨水: 在1000mL 蒸馏水中加入0.1mL 硫酸 ( ρ=1.84g/mL) , 全玻璃蒸馏器中重蒸馏并弃去前 50mL 馏出液, 将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。钼酸盐溶液: 取12g 钼酸铵溶于700mL 水中, 另取0.48g 酒石酸锑钾溶于100mL 水中, 将这两种溶液在不断搅拌下先后缓缓倒入160mL 浓硫酸中, 并混合均匀。此溶液可稳定约2 个月。 1.2 实验方法 1.2.1 总氮分析方法在线监测方法: 在水样中加入K2S2O8 溶液和 NaOH 溶液, 在85 ℃下紫外线照射, 水样中含氮化合物被分解成NO3 - 。被消解的水样冷却至一定温度

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

总磷测定方法

总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解 2．样品的采集和保存

（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。注意事项（1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。（2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。（3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。

24、水质总磷总氮分析方法

水质总氮方法原理：在60度以上的水溶液中，过硫酸钾可分解为硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子，加入氢氧化钠可促进分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120-124度条件下，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，硝酸根通过镉柱还原成亚硝酸根，用磺胺重氮化，N-1萘基乙二胺二盐酸盐比色法在520-550nm之间测定干扰测定中主要的干扰物为碘离子与溴离子，碘离子浓度相当于总氮的2.2倍以上、溴离子浓度相当于总氮浓度的3.5倍以上有干扰。样品采集取1000ml水样，加入0.5ml浓硫酸，此时样品中氢离子的量为0.0184mol/L。消化 1.吸取10ml试样于比色管中。 2.当试样不含悬浮物时，按照下述步骤进行 3. 1 加入5ml碱性过硫酸钾（40g过硫酸钾与15g氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释到1000ml），塞紧磨口塞子，固定，以防弹出； 3. 2 将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中，加热，使压力表指针到1.2-1.4Kg/cm，此时，温度达120-124度，计时，保持半小时； 3. 3 冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至常温； 3. 4 加盐酸中和样品，添加量的计算法则是： 5ml碱性过硫酸钾溶液中过硫酸钾的物质量为：40/270*5/1000=1/1350mol ，其产生的氢离子为2/1350mol；样品中的氢离子约为10/1000*0.0184=0.000184mol 5ml碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠的物质量为:15/40*5/1000=15/8000mol 此时，样品剩余的氢氧根离子为：0.000211mol。因此需要加入1mol/L的盐酸0.21ml。 3. 5 把中和后的样品用蒸馏水定容到25ml，用镉柱还原法测定。若试样消煮后有悬浮物，取上清液测定。 4. 结果计算：用实测含量乘以2.5；注意：同时做空白。

水中磷含量的测定

实验2 钼锑抗法测定磷含量一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。二、实验原理钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L-1H 2SO 4 ，温度为20～60℃，显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。三、实验材料与仪器材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%） 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸锑钾（KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O）溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制

取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。

总磷的测定方法

总磷的测定方法 (2009-12-01 23:17:37) 转载标签：杂谈在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示水样总磷用0.45μ滤膜过滤的滤可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 1．样品的采集和保存消解消解

总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。水样的预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。（2）电炉，2kw。（3）调压器、2kvA（0—220v）（4） 50ml（磨口）具塞刻度管。试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。步骤（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。注意事项（1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 Water quality－Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method GB 11893-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。硫酸(H 2SO 4 )，密度为mL。硝酸(HNO 3 )，密度为mL。高氯酸(HClO 4 )，优级纯，密度为mL。硫酸(H 2SO 4 )，1：1。硫酸，约c(1/2H 2SO 4 )＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 )溶解干水，并稀释至100mL。抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。溶解酒石酸锑钾 [KSbC 4H 4 O 7 · 1 H 2 O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。

原位总磷总氮分析仪的原理及功能介绍

原位总磷总氮分析仪的原理及功能介绍原位总磷总氮分析仪采用原位潜入式设计，运用分光度法、光谱检测方法和技术; 可长期安装于浮标、浮台、小型柜式等船载走航式测量系统进行无人值守的原位在线监测。分析仪采用多通道测试，可有效防止不同检测参数交叉感染，确保检测数据的精准、连续、稳定; 满足客户对水体总磷总氮的研究、径流检测、浮游植物生长研究以及环境变化监测等的需求。此外，分析仪还自带断电数据保护功能，避免发生断电或数据传输异常时造成的数据丢失问题。适用于环保、水文、化工、水产养殖、自来水厂、污水处理、实验室等领域。功能优势 1.长时间自控，低维护量，低运行成本； 2.测量方法符合相关标准，与标准法比对一致性好，更有利于比对验收； 3.试剂消耗量小，维护周期长，可节省用户后期运行成本； 4.分析仪采用原位潜入式设计，可长期安装于浮磅系统，进行连续、稳定、精准的检测；

5.客户可选择总磷、总氮、营养盐参数（氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐）等任意3~4个项目搭载于同一台设备。 6.主要组件均采用进口品牌，确保其准确度、稳定性和可靠性； 7.比色管的特殊管路结构，可有效防止气泡的产品； 8.特殊光路处理，有效减少光损失。 9.具备完整通信功能，配套云平台，用户可远程对仪器进行参数设置、仪器操作等控制； 10.可同时检测总磷、总氮两个参数，在不影响检测效果的情况下，进一步节省检测成本； 11.总磷总氮同时消解，在降低功耗的同时，提高工作效率； 12.多种检测方法集成于一台仪器，适用于多种工作环境； 13.废液自动回收，不会造成二次污染； 14.仪器设有告警功能，当消解加热的过程中出现异常状况，系统会自动向客户发送报警信息。工作原理原位总磷总氮分析仪基于分光光度法的测量原理，用过硫酸钾将水样消解为硝酸盐和正磷酸盐; 然后以连续流方式、流路一体化检测，采用顺序注射法进样比色测量正磷酸盐，而硝酸盐则采用紫外光谱法进行测量。

水中总磷的测定方案

水中总磷的测定方案（碱性过硫酸钾消解法） 1原理在中性条件下用碱性过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2仪器设备和试剂仪器设备：离心机、高压蒸汽灭菌锅、分光光度计、具塞比色管（50mL）、移液枪、枪头（1mL、5mL）、容量瓶（250mL）。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡试剂：（1）浓硫酸（ρ≈1.84g/cm2，分析纯）（2）硫酸1+1（体积比浓硫酸：水=1:1）（3）50g/L碱性过硫酸钾溶液：称取50g过硫酸钾K2S2O8溶解于800mL水中，称取氢氧化钠20g溶于上述溶液中，混匀，定容至1000mL。（4）100g/L抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。（此溶液贮于棕色试剂瓶中，置于4℃下保存可稳定几周。如不变色可长期使用。）（5）钼酸盐溶液：A、溶解13g钼酸铵于100mL水中。B、溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。C、量取150mL浓硫酸溶解于150mL水中。不断搅拌，将A溶液缓缓倒入C 溶液中，加B溶液并且混匀。（此溶液贮存于棕色试剂瓶中，置于4℃下可保存二个月。）（6）磷标准贮备溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L 容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg/mL P标准溶液。（此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月）（7）磷标准溶液：将10mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，即为2μg/mL P标准溶液（此溶液不宜久存）。 3操作（1）待测液的制备 A、用移液枪移取经离心后的水样10mL于50ml具塞比色管中，加入10mL碱性过硫酸钾溶液，再加水至约30mL，摇匀。

总磷总氮

实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测定姓名：学号：班级：环工092班组别：指导教师：韦旭 1.实验概述 1.1实验目的及要求通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。同时，认识到要在水质监测领域有创新，必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。 1.2实验原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应： K 2S 2 O 8 + 2H 2 O = 2KHSO 4 + O 2 + 2H+ 如果将K 2S 2 O 8 和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶液呈碱性。K 2S 2 O 8 分解产生的氧（O 2 ）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同时K 2S 2 O 8 分解产生的H+不断中和NaOH。当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。在弱酸性溶液中，K 2S 2 O 8 分解产生的氧（O 2 ），又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。因此，该方法的关键是要选择一个适度的K 2S 2 O 8 溶液。 1.3实验条件（1）实验仪器微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV – 1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。（2）实验试剂 a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 b）硝酸钾标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。 c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。 d）磷标准储备液（C=50.00mg/L）：称取0.2197±0.001g于110℃干燥 2h的磷酸二氢钾（KH 2PO 4 ），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL的（1+1）H 2SO 4 ，用水稀释至标线。 e）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）H 2SO 4 中，加酒石

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.主要内容和适用范围本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。本方法适用于地面水、污水和工业废水。 2.原理在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至 100 mL。此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解 0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。 3.5 硫酸（H2SO4），1+1 3.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.5）用水稀释至标线并混匀。此溶液为50.0μg/mL

对水质分析中的总氮-总磷的联合测定

对水质分析中的总氮\总磷的联合测定摘要随着社会的快速发展，现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多，但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究，而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少，基本上只是一些消解方法的改进，而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的，实际应用意义不大。本文通过对微波-H2O2的研究，探索了此方法与经典方法的可比性，及其在实际应用中的优越性，研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。关键词快速测定；总氮；总磷；消解方法；测定水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时，水中微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，从而引起水质恶化，影响水域的使用功能。常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂，在高温高压条件下进行消解，操作繁琐。传统中的总氮（TN）和总磷（TP）的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法，测定中都要经过过硫酸钾氧化，且分别测定两个项目耗时耗力，采用同一消解液消解污水水样，并连续测定水中的总氮和总磷。众多试验结果表明，只要选择适当的消解液浓度，即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。即只要找到氧化剂的最佳浓度，即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。反应原理：2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。采用该方法分析了标样和各种水样，结果表明，该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解，同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上，若把他们分别消解，对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验，发现可以采取联合消解，同时实验结果证明可行，并取得了较好的效果。标准方法中，总氮、总磷两项测定都需要数小时的高温高压消化步骤。由于消化的温度、时间、试剂均对消化有较大影响，过硫酸钾溶液不能久放，几乎每次测定都需要同时制作标准曲线。 1 标准曲线的绘制 1）分别用标准方法绘制总氮、总磷的标准曲线； 2）分别取用无氨水和新鲜去离子水配制的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液：（N:0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL；P：0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL）依次于24个消解罐中，分别加无氨水和新鲜去离子水至l0mL，加碱性过硫酸钾溶液5mL，然后进行消解，同时进行测定，所得数据以浓度对吸光度值作图，结果见上图。

总磷的测定方法

总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围：本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为O.OImg/ L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g /mL 3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g / mL 3.3 高氯酸(HClO4) ，优级纯，密度为1.68g /mL。 3.4 硫酸(H2SO4), 1 ＋1 。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4) = 1mo/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠(NaOH), 1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水，并稀释至100mL。

3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中，并稀释至 100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24? 4H2O于100mL水中。溶解 0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7 1 /2 H2O］于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。 3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液 (3.9)。使用当天配制。 3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197 ± 0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、力卩5mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0 yg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0 yg磷。使用当天配制。 3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL9%乙醇中。 4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。 4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1?1.4kg /cm2)。 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。 4.3分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 5采样和样品 5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 5.2试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

收稿日期:2004-09-20 基金项目:广西壮族自治区教育厅项目(桂教科研[2003]22号);桂林工学院青年扶持基金项目(2003-15) 作者简介:刘辉利(1971-),女,河北平山人,讲师,在读博士研究生,主要从事环境化学方面的研究。地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究刘辉利,纪锐琳 (桂林工学院资源与环境工程系,广西桂林　541004) 摘　要:针对目前我国文献中总氮(T N )和总磷(TP )联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比,建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml 时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为 015g 和0112g ,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。关键词:总氮;总磷;地表水;测定方法中图分类号:X 83012 文献标识码:B 文章编号:1007-1504(2005)02-0065-03 Study on the Digestion Determination of TN and TP in Surface W ater LI U Hui -li ,J I Rui -lin (Department of Res ource and Environmental Engineering ,G uilin Institute of T echnology ,G uilin G uangxi 541004,China ) Abstract :The joint digestion determinations of T N and TP differ greatly in experiment conditions of literatures.This paper proposed a new joint digestion method to determine T N and TP in sur face water com paring with standard method.I t could meet the joint diges 2tion needs simultaneously to add 0.5g K 2S 2O 8and 0.12g NaOH for 25ml water sam ple.This method was easy and quick in opera 2tion ,and could be applied in water determination.K ey w ords :T N ;TP ;sur face water ;determination method 总氮(T N )和总磷(TP )是《地表水环境质量标准》(G B 3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(G B 11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(G B 11893-89)。由于上述方法在测定过程中都需要较长时间的高温高压消化步骤,若同时测定2个项目非常费时费力。鉴于2种方法都采用过硫酸钾作氧化剂,许多分析测试工作者开始研究总氮、总磷联合消解测定的可能性[1-8]。我们在尝试采用联合消解同时测定水样中总氮、总磷的过程中发现,上述方法之间在试验条件上存在较大的差异。本文在分析文献的基础上,优化了总氮、总磷联合消解测定的试验条件,建立了一种行之有效的分析方法。 1　实验部分111　测定原理在标准方法中,测定总氮时加入的氧化剂过硫酸钾为碱性,而测定总磷时,加入的过硫酸钾为中性(如用硫酸保存水样,需先将试样调至中性),所需酸度不同。但过硫酸钾水溶液在高温时可分解产生H +和O 2(K 2S 2O 8+2H 2O →2K HS O 4+O 2,K HS O 4→H +),如果用碱性过硫酸钾消解水样,消解反应开始时溶液呈碱性,满足总氮的消解要求;分解产生的H +可中和溶液中的OH -,中和至中性时则可满足总磷的消解条件。方法的关键在于过硫酸钾和氢氧化钠的加入比例怎样才能满足总氮、总磷联合消解的要求。总氮、总磷联合消解条件比较见表1。第19卷　第2期2005年6月干旱环境监测 Arid Environmental Monitoring Vol.19　No.2Jun..2005

水中总磷含量的测定

水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网() 总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”: (NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。

显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。显色温度最好在20-30?范围内。本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。二、试剂 1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。 2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl2?2H2O)，溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。 3、磷酸盐标准溶液称取在110-130?烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾 (KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。 4、浓硫酸化学纯。 5、浓氢氧化铵化学纯。 6、石蕊试纸三、测定步骤 1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明(一般约10分钟左右)。 2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。

总磷的测定方法

总磷的测定方法集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。㈡仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点

适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。㈡主要仪器与试剂：仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1] 要求配制。