WRS-1B 数字式熔点仪使用说明书

WRS-1B 数字式熔点仪使用说明书
WRS-1B 数字式熔点仪使用说明书

经纬仪的使用方法(免费)

第三节经纬仪的使用 一、安臵仪器 安臵仪器是将经纬仪安臵在测站点上,包括对中和整平两项内容。对中的目的是使仪器中心与测站点标志中心位于同一铅垂线上;整平的目的是使仪器竖轴处于铅垂位臵,水平度盘处于水平位臵。 1.初步对中整平 (1)用锤球对中,其操作方法如下: 1)将三脚架调整到合适高度,张开三脚架安臵在测站点上方,在脚架的连接螺旋上挂上锤球,如果锤球尖离标志中心太远,可固定一脚移动另外两脚,或将三脚架整体平移,使锤球尖大致对准测站点标志中心,并注意使架头大致水平,然后将三脚架的脚尖踩入土中。 2)将经纬仪从箱中取出,用连接螺旋将经纬仪安装在三脚架上。调整脚螺旋,使圆水准器气泡居中。 3)此时,如果锤球尖偏离测站点标志中心,可旋松连接螺旋,在架头上移动经纬仪,使锤球尖精确对中测站点标志中心,然后旋紧连接螺旋。 (2)用光学对中器对中时,其操作方法如下: 1)使架头大致对中和水平,连接经纬仪;调节光学对中器的目镜和物镜对光螺旋,使光学对中器的分划板小圆圈和测站点标志的影像清晰。 2)转动脚螺旋,使光学对中器对准测站标志中心,此时圆水准器气泡偏离,伸缩三脚架架腿,使圆水准器气泡居中,注意脚架尖位臵不得移动。 2.精确对中和整平

(1)整平 先转动照准部,使水准管平行于任意一对脚螺旋的连线,如图3-7a 所示,两手同时向内或向外转动这两个脚螺旋,使气泡居中,注意气泡移动方向始终与左手大拇指移动方向一致;然后将照准部转动90°,如图3-7b 所示,转动第三个脚螺旋,使水准管气泡居中。再将照准部转回原位臵,检查气泡是否居中,若不居中,按上述步骤反复进行,直到水准管在任何位臵,气泡偏离零点不超过一格为止。 (2)对中 先旋松连接螺旋,在架头上轻轻移动经纬仪,使锤球尖精确对中测站点标志中心,或使对中器分划板的刻划中心与测站点标志影像重合;然后旋紧连接螺旋。锤球对中误差一般可控制在3mm 以内,光学对中器对中误差一般可控制在1mm 以内。 对中和整平,一般都需要经过几次“整平—对中—整平”的循环过程,直至整平和对中均符合要求。 二、瞄准目标 (1)松开望远镜制动螺旋和照准部制动螺旋,将望远镜朝向明亮背景,调节目镜对光螺旋,使十字丝清晰。 (2)利用望远镜上的照门和准星粗略对准目标,拧紧照准部及望远镜制动螺旋;调节物镜对光螺旋,使目标影像清晰,并注意消除图3-7 经纬仪的整平

熔点测定的基本方法及注意事项

2.熔点测定 固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。 测熔点时几个概念:始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质? 测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。 实验关键 1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜) 2.毛细管安装在温度计精确位置、再固定 3.加热升温测定、注意观察、做好记录 加热升温速度:开始时可快些~5℃/min 将近熔点15℃时,1~2℃/min 接近熔点时0.2~0.3℃/min 每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。 操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有: 1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。 注释: (1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

wrs-2微机熔点仪标准操作规程

1、目的:本标准规定了WRS-2微机熔点仪的操作规程,以规范熔点仪的操作,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。 2、范围:适用于WRS-2微机熔点仪标准操作规程。 3、依据:WRS-2微机熔点仪说明书。 4、责任:检验员对本标准实施负责。 5、规格及主要技术参数: 熔点测量范围:室温~300℃ “起始温度”设定时间:50℃ ~ 300℃ 不大于6min 300℃ ~ 50℃ 不大于7min “起始温度”设定示值误差:±℃ 温度数显最小示值:℃ 线性升温速率:℃/min,℃/min,1℃/min,℃/min, 2℃/min,3℃/min,4℃/min,5℃/min八档 线性升温速率误差:不大于设定值的10% 测量示值误差:小于200℃范围内:±℃ 200℃ ~ 300℃范围内:±℃ 重复性:升温速率为℃/min时,℃ 升温速率为℃/min时,℃ 标准毛细管尺寸:外径φ 内径φ 样品填装高度: 3mm 电源:220V±22V,100W,50Hz 尺寸(长、宽、高):398mm×278mm×210mm 质量: RS232接口:波特率9600 1位停止位 8位数据位 6、工作原理:

仪器的工作原理基于如下事实:物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线。因此,物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。图1是典型的熔化曲线(图中A点所对应的温度Ta称为初熔点;B点所对应的温度Tb称为终熔点(或全熔点);AB称为熔距(即熔化间隔或熔化范围)。) 本仪器采用光电方式自动检测熔化Array曲线的变化。当温度达到初熔点和终熔点 时,显示初熔温度及终熔温度,并保存至 检测下一样品。 仪器的原理如图2所示。自白炽灯源 发生的光,经光纤穿过电热炉和毛细管座 的透光孔会聚在毛细管中,透过熔融样品的光,由硅光电池接收。当温度上升时,样品在熔解的过程中,光通量变大,经微机记录,显示熔化曲线及初熔和终熔温度。温度检测采用直接插入 图 1 毛细管座底部的铂电阻作探头,所得的测温信号经电压放大送至A/D转换器,由软件计算温度并显示。通过键盘输入可得到相应的升温速率。输入的起始温度,经D/A转换器与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器,其输出的偏差讯号经调节器驱动加热执行。当电热炉实际温度高于D/A转换的模拟温度时,电热炉降温。当实际温度低于D/A转换的模拟温度时或未达到设定的起始温度时,加热电流加大。通过这样一个闭环系统及软件对温度的自动校正实现电热炉的跟随功能,同时也消除了季节温差对预 置温度的影响。

经纬仪的使用说明书

经纬仪的使用说明书 说明书和操作技巧 满意答案 好评率:100% J6、J6E光学经纬仪使用说明书 一、仪器的用途和特点 本仪器的测角精度:水平方向一测回的方向误差不大于±6";天顶距测量中误差不大于±9",适用于低等控制测量,地形测量,矿山测量和工程导线测量等。本仪器具有下列特点: 1、望远镜采用内调焦系统(J6E 为正像内调焦系统),主物镜为三片分离型结构。分划板设有双丝和单丝,便于照准不同目标,水平和垂直分划丝上均有供测距用的视距丝。望远镜孔径大,鉴别率高,成像清晰,用于观测远近目标均适宜。 2、度盘读数采用光学带尺读数系统,在同一视场内可同时直接读取水平角和天顶距,并公用一个照明系统,使用方便,读数快速、精确。 3、对点器系一小型望远镜,用于对地面点进行观测,其物镜可随照准部转动;易于发现和消除对点误差,仪器还附有测锤,便于在不同条件下的对点工作。 4、竖轴采用强制定心球面导轨滚珠支承的半运动式轴系(结构示意图见下图),定向及置中精度高,对温度不敏感,不易卡死。由于强制定心和大型球面滚珠支承的摩擦力距较大,运转时有轻微“沙 沙”声,但绝不影响使用。 5、基座内设有防偏扭簧片,通过此簧片将基座上、下体作半刚性联接,可防止扭转,消除偏扭误差。 6、按用户要求可提供管状定心磁针。 7、仪器出厂前均经环境模拟试验和防霉、防雾处理,经久耐用。仪器可在-25°C ~+40°C 环 境温度下工作。 二、仪器的主要技术参数 望远镜 成像 J6 倒像 J6E 正像 放大率 J6 28倍 J6E 29倍 物镜有效孔径 40毫米 视场角1°20′ 视距乘常数 100 视距加常数 0 鉴别率<3.6″ 调焦范围 2米~∞ 物镜壳外径φ46-0.05毫米 望远镜长度 180毫米 显微镜放大率 水平读数系统 73倍 竖直读数系统 74倍 读数系统 水平度盘分划直径 93.4毫米

熔点测量仪使用方法

1、用途及特点 根据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRS—2A(WRS-2)型微机熔点仪完全本着“人性化”的设计理念,采用光电检测,液晶显示等技术,可同时测量三根毛细管(WRS-2一次只能测量一根毛细管),具有初熔、终熔自动显示,熔化曲线自动记录,自动求取熔点的平均值等功能。温度系统应用了线性度高的铂电阻作检测元件,提高了熔点的精度及可靠性。并用集成化的电子线路实现快速“起始温度”设定及八档可供选择的线性升温速率自动控制。仪器工作参数可自动贮存,具有无需人工监视而自动测量的功能。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。 2、规格及主要技术参数 1. 熔点测量范围:室温~300℃ 2. “起始温度”设定时间:50℃~ 300℃不大于6min 300℃~ 50℃不大于7min 3. “起始温度”设定示值误差:±0.8℃ 4. 温度数显最小示值:0.1℃ 5. 线性升温速率:0.2℃/min,0.5℃/min,1℃/min,1.5℃/min, 2℃/min,3℃/min,4℃/min,5℃/min八档 6. 线性升温速率误差:不大于设定值的10% 7. 测量示值误差:小于200℃范围内:±0.5℃ 200℃~ 300℃范围内:±0.8℃ 8. 重复性:升温速率为0.2℃/min时,0.2℃ 升温速率为1.0℃/min时,0.3℃ 9. 标准毛细管尺寸:外径φ1.4mm 内径φ1.0mm 10. 样品填装高度:3mm 11. 电源:220V±22V,100W,50Hz 12. 尺寸(长、宽、高):398mm×278mm×210mm 13. 质量:12.5kg 14. RS232接口:波特率9600 1位停止位8位数据位

数字熔点仪操作规程

1.目的: 本文件规定了WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养规程,以规范熔点仪的操作及维护保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。 2.适用范围: 适用于WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养。 3.责任: 本文件由QC负责起草,QC主管审核,质量部经理批准,质量部人员严格按本规程操作,并进行日常维护保养工作,维护人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。 4.内容: 4.1.工作原理: 物质在洁净状态时反射光线,在熔化状态时透射光线。因此物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的约变。熔点测定仪采用光电方式自动检测熔化过程。当温度达到初熔点和终容点时,显示初熔温度和终容温度,并保存到检测下一样品。 4.2.操作步骤: 4.2.1.开启电源开关,屏幕显示“欢迎使用****”等内容。 4.2.2.等待2~3秒后,根据屏幕提示输入预置温度。使用“→”“←”“+”“-”四个功能键。设置预置温度(预置温度根据每种物质的熔点不同作相应设置),设置完毕后按“预置”键。 4.2.3.依照屏幕提示,根据测定需要用“+”“-”两个功能键设置升温速率,设置完毕后按“预置”键。 4.2.4.待当前温度稳定后,插入装有样品的毛细管,按“升温”键,开始测试。 4.2. 5.一次测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。 4.2.6.测试结束后,屏幕提示是否重设参数“Y/N”,使用“→”“←”两个键进行选择。如果要继续测量同一物质的样品或者下一样品的熔点接近本次测试,选“N”按“ ”后系统转入“4.2.4”的步骤进行操作。如果下一测试样品是熔点相差较大的不同物质,选“Y”按照“4.2.2.”的步骤进行下面的操作。 4.2.7.测试完毕,取出毛细管,关闭电源。 4.2.8做好仪器使用记录。 4.3.仪器校验: 4.3.1.当仪器使用时间长,或由于季节温差大造成仪器测量误差过大时,需对仪器进行校正。 4.3.2.开启电源开关,进入欢迎屏幕。 4.3.3.等待2~3秒后,屏幕提示输入预置温度,设置为75℃,按“校正”键后,马上再按“预置”键,仪器进入调试环境。 4.3.4.等待几秒钟,待屏幕提示出来后,设置升温速率为1.0℃/min,按“预置”键。

WRS2 微机熔点仪标准操作规程

1、目的:本标准规定了WRS-2微机熔点仪的操作规程,以规范熔点仪的操作,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。 2、范围:适用于WRS-2微机熔点仪标准操作规程。 3、依据:WRS-2微机熔点仪说明书。 4、责任:检验员对本标准实施负责。 5、规格及主要技术参数: 5、1 熔点测量范围: 室温~300℃ 5、2 “起始温度”设定时间: 50℃ ~ 300℃不大于6min 300℃ ~ 50℃不大于7min 5、3 “起始温度”设定示值误差: ±0、8℃ 5、4 温度数显最小示值: 0、1℃ 5、5 线性升温速率: 0、2℃/min,0、5℃/min,1℃/min,1、5℃/min, 2℃/min,3℃/min,4℃/min,5℃/min八档 5、6 线性升温速率误差: 不大于设定值的10% 5、7 测量示值误差: 小于200℃范围内:±0、5℃ 200℃ ~ 300℃范围内:±0、8℃ 5、8 重复性: 升温速率为0、2℃/min时,0、2℃ 升温速率为1、0℃/min时,0、3℃ 5、9 标准毛细管尺寸: 外径φ1、4mm 内径φ1、0mm 5、10 样品填装高度: 3mm 5、11 电源: 220V±22V,100W,50Hz 5、12 尺寸(长、宽、高): 398mm×278mm×210mm 5、13 质量: 12、5kg 5、14 RS232接口: 波特率9600 1位停止位8位数据位 6、工作原理: 仪器的工作原理基于如下事实:物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线。因此, 物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。图1就是典型的熔化曲线(图中A点 所对应的温度Ta称为初熔点;B点所对应的温度Tb称为终熔点(或全熔点);AB称为熔距(即熔 化间隔或熔化范围)。) 本仪器采用光电方式自动检测熔化Array曲线的变化。当温度达到初熔点与终熔点 时,显示初熔温度及终熔温度,并保存至检 测下一样品。 仪器的原理如图2所示。自白炽灯源 发生的光,经光纤穿过电热炉与毛细管座 的透光孔会聚在毛细管中,透过熔融样品 的光,由硅光电池接收。当温度上升时,样 品在熔解的过程中,光通量变大,经微机记 录,显示熔化曲线及初熔与终熔温度。温 度检测采用直接插入 图 1 毛细管座底部的铂电阻作探头,所得的测温信号经电压放大送至A/D转换器,由软件计算温度并

WRS-1B型数字熔点仪的操作规程

目的:建立数字熔点仪的操作规程,确保仪器的正常使用。 范围:WRS-1B型数字熔点仪 责任人:质检员。 规程: 1.操作规程: 1.1 常规熔点测定 1.1.1开启电源开关,等待2-3秒后,使用“←”、“→”、“﹢”、“﹣”四个功能键设置预置温度,设置完毕后按“预置”键。 1.1.2 使用“﹢”、“﹣”两个功能键设置升温速率,设置完毕后按“预置”键。 1.1.3 等当前温度稳定后,插入装有样品的毛细管,按“升温”键,进入测试。 1.1.4 一次测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值,记下读数。 1.1.5 使用“←”、“→”两个功能键进行选择,如果选择“Y”,按“←︳”后重新设置预置温度和升温速率对样品进行测试,如果选择“N”,按“←︳”后在同一预置温度和升温速率下对样品进行测试。 1.2 校正 当仪器使用时间长,或由于季节温差大造成仪器测量的误差过大,此时可对仪器进行校正,以保证精度要求。 1.2.1 开启电源开关,等待2-3秒后,设置预置温度为75℃,按“校正”键后,马上再按“预置”键。 1.2.2 设置升温速率为1.0℃/min,按“预置”键。 1.2.3 等当前温度稳定后,插入装有终熔值为80.6℃的熔点标准品,按“升温”键。 1.2.4 测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值,记下读数。 1.2.5 重复测两次,再分别依次测试终熔值为152.9℃(预置温度设置为145℃)、285.7℃(预置温度设置为278℃)的两种熔点标准品,并保证测试三种样品的过程中无间断。测试完毕,如果屏幕显示“校正失败”,则表明仪器的硬件粗调还没有符合要求,需重新调整后在校正。如果屏幕显示“校正成功”,则表明仪器已经校正完毕。 2. 使用注意事项: 2.1样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的研钵中研碎,用自由落体法敲击毛细管,使

J2光学经纬仪使用说明书

,J2-2光学经纬仪使用说明书 目录 ○1仪器用途 ○2仪器主要技术参数 ○3仪器结构 ○4仪器使用方法 ○5仪器的调整 ○6仪器的维护 ○7可供附件 仪器用途 J2-2经纬仪是一种精密光学测角仪器,此种仪器在国防建设、大地测量中占很重要的地位。可以广泛应用于国家和城市的三、四等三角测量。同时亦可用于铁路、公路、桥梁、水利、矿山以及大型企业的建筑,大型机器的安装和计量等工作。 仪器主要技术参数 一测回水平方向标准偏差±2″ 一测回垂直角测量标准偏差±6″ 望远镜正象 物镜通光口径φ40mm 放大倍率30 视场(1000m处)24m 最短视距离2m 乘常数100 加常数不清0 度盘和测微器具 水平度盘直径90mm 垂直度盘直径70mm 全园刻度值勤360 度盘最小格值勤20′ 测微器最小格值勤1′ 自动归零补偿器 补偿精度过±″ 补偿范围±3′ 读数显微镜 水平系统放大率48 x 垂直系统放大率62 x 水准器 长水准器20″/2mm 圆水准器具8′/2mm 光学对点器

视场角7°30′ 调焦范围~6m 仪器重量 净重6kg 毛重9kg 一、望远镜 望远镜成正像、采用了双胶合一分离的物镜和对称式目镜。此种结构的望远镜,其成象质量以及在亮度和清晰方面均较好。 望远镜镜筒的上、下二面均装光学粗瞄准器,以便于在正倒镜观测时均可用其进行粗瞄。筒内装有反光板,以便于夜间观测时用其照明分划板。 望远镜分划板上附有保护玻璃片,以便于当分划板有污点时,可以清除,而不致于有十字丝脱色和其他损伤现象。 逆时针方向转动卡环(7),可根据用户所需,置换不同倍率的目镜。 二、竖轴系 本仪器采用的是半运动轴系。此种轴系的幌动角比标准园式园柱小(在同样参数条件下),轴系中的钢珠和轴套锥面具有自动归心作用,所以间隙的大小对轴的幌动影响不大。 半运动式轴系的优点的摩擦力矩小,耐磨性好,当轴套锥面磨损后,在更换直径不同的钢珠后仍可继续使用。同时温度对其影响也较小。 三、读数系统 本仪器采用了对径符合数字读数方式。因此,我们选用了透射工式度盘和1:1透镜式转象系统。并用移动光楔测微器作为测微系统。 移动光楔测微器的原理是光线通过光楔时,光线会发生转角不变。因此通过光楔移动后,由于光线的偏转点改变了而偏转角不变。因此,通过光楔的光线就产生了平行位移地动以这实现其测微的目的。 四、竖盘指标自动归零补偿器 本仪器采用了悬摆补偿器,它能消除仪器整平后的乘余误差给竖盘读数带来的影响,其原理是当仪器竖轴有一小倾角时,悬挂平板相应地的反向摆转一角度,使得通过平板的光线产生偏移,以此来消除竖轴倾斜时对竖盘读数的影响。支架上的按钮(图2),是用来检查补偿器是否正常工作的,整平仪器后,揿一下按钮,竖盘刻线(读数窗中)互相摆开,然后缓慢回复到初始位置,则补助偿工作正常。否则应排除故障。 仪器使用方法 本仪器配用三爪式基座。 一、置中 1、垂球对中 将三脚架架于测站点之上,悬挂垂球于三脚架三角基座下面的中心固定螺旋的弦线上,并使之对准站点中心,压脚架之脚尖入土中,使三脚架稳固。 仪器从箱中取出,一手握扶照准部,一手握住三角基座,小心地放于三角架头上,转动中心固定螺旋,将仪器轻轻地固定于脚架上,再转动脚螺旋(16),使园水泡(20)居中,将仪器在三角架上精细地移动,使垂球尖端正确对测站点,然后拧紧中心固定螺旋。 若对仪器上面的高点定中心,可自该点挂一垂球,当仪器整平和望远镜视准轴在水平位置时,使粗瞄准器上的红点对准垂球尖端。 2、光学对点器对中 精确的对则使用光学对点器,操作如下:先旋转对点器(18)目镜,使分划板清晰,再拉伸对点器镜管,使对中标志清晰。 滑动仪器,使测站点居于分划板的小圆圈中央。 将仪器照准部转动180°后检查仪器对中情况,然后拧紧中心固定螺旋。 仪器整平后再精细对中一次。

熔点测试仪作业指导书

作业说明 1.目的: 本作业指导书适用于差式扫描量热仪,其目的是对固体熔点进行测量,检测是否满足有关标准的要求,规定了交接验收、预防性试验、检修过程中的试验项目的仪器设备要求、作业程序和试验注意事项等。制定本作业指导书的目的是规范差式扫描量热仪作业操作、保证试验结果的准确性,为设备运行、监督、检修提供依据。 2.范围: PVDF熔点值、隔膜熔点。 3.权责: 品质部:熔点值测试方法的制定与执行。 4.测试原理: 差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。 图片参考: 图4.1

作业说明 5.操作流程: 5.1 开机: ①打开气瓶阀门(或为气源阀门),调节副压 表压力小于0.2 MPa(通常小于0.1 MPa)若未连 接气体则不需要开气。 ②打开DSC3主机电源。 ③打开计算机,双击桌面上的“STARe”图标进入DSC3软件,图 5.2。需要输入密码,即“METTLER”,点击确定,图5.3。然后会自动建立软件与仪器的连接,当软件下方的灰条变绿后表示仪器与软件连接成功。DSC 3和计算机的打开顺序没有严格要求。图5.2 图5.3 5.2 测试准备: 点击实验界面左侧的“常规编辑器(Routine editor)”编辑实验方法: “新建(new)”为编辑一个新的方法,具体如 下: ①点击“添加动态温度段(Add Dyn)”以添加 升降温程序,点击“添加等温段”以添加恒温程序, 根据实际需要编辑需求的起始温度,升降温速率, 实验气氛以及等温时间等条件。 ②点击下方的“坩埚(Pan)”来选择和自己所 使用相同类型的坩埚。 ③编辑完一个新方法或打开一个已经保存的 方法后,在“Sample Name”一栏中输入样品名称, 在“Size”一栏中输入样品重量,然后点击“Sent Experiment”。如果方法里有设置流量,此时能听 见电磁阀打开声音,调节仪器上对应气氛的流量计 到指定流量(如50 mL/min)。 图5.4

目视熔点仪安全操作规程示范文本

目视熔点仪安全操作规程 示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

目视熔点仪安全操作规程示范文本使用指引:此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。 1使用前准备 - 硅油的灌入:用注射器吸取硅油10mL从溢出口注 入,重复6次,共需注入60mL硅油,然后将溢油瓶套在 溢出口。 - 油管的更换:如果需要更换浴管,请按以下方法更 换: a)首先取下溢油瓶,然后卸下侧板。 b)用手伸入仪器箱体内,一手拖住油浴管,一手拉下 弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时, 须小心谨慎,以免玻璃破损。 c)把油浴管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。 2熔点的测定

- 通过按键输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点; - 开启电源开关,开机显示:welcome!经过短暂的显示后出现以下画面,画面ST:现在显示××.T:×××画面,通过按键“←”“→”选择开始升温速率,预置温度的百位、十位、个位。通过按键“+”“—”选择增量,减量。选择完毕,按“预置”键,现在显示画面为:V:××t:×××T:×××.×↑ - 仪器已经静茹升温阶段,同时此次的设定速率、预置温度保存到系统的存储器,以备下次使用。 - 仪器预热20min,温度稳定后,将装有待测物质的毛细管从毛细管插入口内的小孔中置入到浴油管中,按“升温”键,现在仪器根据设定的升温速率进入匀速升温阶段。 - 测量者可根据目视样品的溶解情况,按下相应的键

精密光学经纬仪的构造及使用方法

§3.2 精密光学经纬仪的构造及使用法 控制测量中,需用经纬仪进行大量的水平角和垂直角观测。使用经纬仪进行角度观测,最重要的环节是:仪器整平、照准和读数。我们围绕这三个环节,对光学经纬仪的构造和使用法作如下介绍。 3.2.1 水准器 由前节可知,测角时必须使经纬仪的垂 直轴与测站铅垂线一致。这样,在仪器结 构正确的条件下,才能正确测定所需的角 度。要满足这一要求,必须借助于安装在 仪器照准部上的水准器,即照准部水准器。 照准部水准器一般采用管状水准器。管水 准器是用质量较好的玻璃管制成,将玻璃 管的壁打磨成光滑的曲面,管注入冰点低, 流动性强,附着力较小的液体,并 图3-3 水准轴与水准器轴 留有空隙形成气泡,将管两端封闭,就成 为带有气泡的水准器,如图3-3所示。 1. 水准轴与水准器轴 为了便于观察水准器的倾斜量,在水准管的外壁上刻有若干个分划,分划间隔一般为2mm,其中间点称为零点。 水准器安置在一个金属框架,并安装在经纬仪照准部支架上,所以把这种管状水准器称为照准部水准器。照准部水准器框架的一端有水准器校正螺旋,通过校正螺旋,使照准部水准器的水准器轴与仪器垂直轴正交。 所谓水准器轴,就是过水准器零点O,水准管壁圆弧的切线,如图3-3所示。另外, O 由于水准管的液体比空气重,当液体静止时,管气泡永远居于管最高位置,如图3-3中的' O作圆弧的切线,此切线总是水平的,我们称此切线为水准轴由此可知,位置。显然,过' O与水准器分划中心O重合,这时经纬仪的使其水准轴与水准器轴相重合,即气泡最高点' 垂直轴与测站铅垂线重合,这个过程称为整置仪器水平。 2. 水准器格值 我们知道,当水准器倾斜时,水准 管的气泡便会随之移动。不同的水准器, 虽然倾斜的角度完全相同,各自的气泡 移动量不会完全相同。这是因为不同的 水准器,它们的灵敏度不同。灵敏度以 水准器格值表示。所谓水准器格值,就 是当水准气泡移动一格时,水准器轴所 变动的角度,也就是水准管上的一格所 对应的圆心角。

WRR型熔点仪标准操作规程

XXXXXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程 1目的:建立WRR型熔点仪标准操作规程。 2 范围:WRR型熔点仪。 3 责任:化验室操作员。 4 操作流程: 4.1 规格及主要技术参数。 4.1.1 熔点测定范围:40℃~280℃。 4.1.2 熔点显示方式:液晶显示(带RS232接口)。 4.1.3 显示最小读数:0.1℃。 4.1.4 测定熔点的准确度:<200℃±0.5℃ ≥200℃±0.8℃ 4.1.5 重复性:升温速度1℃/min时为0.3℃ 4.1.6 起始温度设定准确度:±0.1℃ 4.1.7 线性升温速度:0.5℃/min,1.0℃/min,1.5℃/min,3℃/min四档 4.2 操作步骤: 4.2.1 使用前准备工作 注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。 4.2.1.1 硅油的灌入 用注射器吸取硅油10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然

(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油) 4.2.1.2 油浴管的更换 4.2.2 熔点测定 4.2.2.1 通过按键输所需要的起始温度,设置的起温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),根据线性升温速率,选择推荐台下表;供参考。 速率选择起始温度低于熔点 0.5℃/min 3℃ 1.0℃/min 3℃~5℃ 1.5℃/min 6℃~10℃ 3℃/min 9℃~15℃ 4.2.2.2 开始电源开关,开机显示:Welcome!经这短暂的显示后,出现以下画面: ST:现在显示画面: V:X.X T:XXX 其中:V:X.X 表示前一次测量输入的升温速率 V:XXX 表示前一次测量输入的予置温度。 如果FLASH存储器工作不正常,显示Bad\eeprom,此时显示的升温速率与予置温度为系统内部默认值。V:1.0;T:100℃此时通过按键“←”“→”选择升温速率、予置温度的百位、十位、个位。通过按键“+”“-”选择增量、减量。(选中的修改项为闪烁显示)选择完毕,按“予置”键。 现在显示画面为: V:X.X t:XXX T:XXX.X ↑ 其中:V:X.X 表示为本次测量输入的升温速率; t:XXX 表示为本次测量输入的预置温度;

熔点仪知识

熔点仪知识 来源:昆山华乃尔精密仪器有限公司 2011年3月9日 熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。测量方法完全符合药典标准,一般最多可同时测量三根样品,自动计算初、终熔平均值。分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 目视熔点仪WRR为例说明熔点仪的操作步骤及使用方法 一、使用前的准备工作 注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。 1. 硅油的灌入 用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml 从溢出口注入,重复6 次,共需注入60ml 硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上。(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油) 2. 油浴管的更换 首先取下溢油瓶,然后卸下侧板; 用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。 把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。 二、熔点测定 1. 通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔 2. 开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。 3. 仪器预热20 分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中。(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲) 4. 根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。

数字熔点仪操作规程

本文件规定了WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养规程,以规范熔点仪的操作及维护保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。 2.适用范围: 适用于WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养。 3.责任: 本文件由QC负责起草,QC主管审核,质量部经理批准,质量部人员严格按本规程操作,并进行日常维护保养工作,维护人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。 4.内容: 4.1.工作原理: 物质在洁净状态时反射光线,在熔化状态时透射光线。因此物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的约变。熔点测定仪采用光电方式自动检测熔化过程。当温度达到初熔点和终容点时,显示初熔温度和终容温度,并保存到检测下一样品。 4.2.操作步骤: 4.2.1.开启电源开关,屏幕显示“欢迎使用****”等内容。 4.2.2.等待2~3秒后,根据屏幕提示输入预置温度。使用“→”“←”“+”“-”四个功能键。设置预置温度(预置温度根据每种物质的熔点不同作相应设置),设置完毕后按“预置”键。 4.2.3.依照屏幕提示,根据测定需要用“+”“-”两个功能键设置升温速率,设置完毕后按“预置”键。 4.2.4.待当前温度稳定后,插入装有样品的毛细管,按“升温”键,开始测试。 4.2. 5.一次测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。 4.2.6.测试结束后,屏幕提示是否重设参数“Y/N”,使用“→”“←”两个键进行选择。如果要继续测量同一物质的样品或者下一样品的熔点接近本次测试,选“N”按“ ”后系统转入“4.2.4”的步骤进行操作。如果下一测试样品是熔点相差较大的不同物质,选“Y”按照“4.2.2.”的步骤进行下面的操作。 4.2.7.测试完毕,取出毛细管,关闭电源。 4.2.8做好仪器使用记录。 4.3.仪器校验: 4.3.1.当仪器使用时间长,或由于季节温差大造成仪器测量误差过大时,需对仪器进行校正。 4.3.2.开启电源开关,进入欢迎屏幕。 4.3.3.等待2~3秒后,屏幕提示输入预置温度,设置为75℃,按“校正”键后,马上再按“预置”键,仪器进入调试环境。 4.3.4.等待几秒钟,待屏幕提示出来后,设置升温速率为1.0℃/min,按“预置

经纬仪使用教程讲解

经纬仪及角度测量 第一节 角度测量原理 角度测量包括水平角测量和竖直角测量,是测量的三项基本工作之一。角度测量最常用的仪器是经纬仪。水平角测量用于计算点的平面位置,竖直角测量用于测定高差或将倾斜距离改算成水平距离。 一、水平角测量原理 水平角是地面上一点到两目标的方向线投影到水平面上的夹角,也就是过这两方向线所作两竖直面间的二面角。用β表示,角值范围0o~360 o。如图3-1所示,设A 、B 、C 是任意三个位于地面上不同高程的点,B 1A 1、B 1C 1为空间直线BA 、BC 在水平面上的投影,B 1A 1与B 1C 1的夹角β就是为地面上BA 、BC 两方向之间的水平角。 为了测出水平角的大小,可以设想在B 点的上方水平地安置一个带有顺时针刻画、注记的圆盘,并使其圆心O 在过B 点的铅垂线上,有一刻度盘和在刻度盘上读数的指标。观测水平角时,刻度盘中心应安放在过测站点的铅垂线上,直线BA 、BC 在水平圆盘上的投影是om 、on ,此时如果能读出om 、on 在水平圆盘上的读数m 和n ,那么水平角β就等于m 减去n ,即n m -=β。 因此,用于测量水平角的仪器必须有一个能读数的度盘,并能使之水平。为了瞄准不同方向,该度盘应能沿水平方向转动,也能高低俯仰。当度盘高低俯仰时,其视准独应划出一竖直面,这样才能使得在同一竖直面内高低不同的目标有相同的水平度盘读数。 经纬仪就是根据上述要求设计制造的一种测角仪器。 图3-1 水平角测量原理 图3-2 竖直角测量原理 二、竖直角测量原理 竖直角是同一竖直面内视线与水平线间的夹角。角值范围为-90°~+ 90°。视线向上倾斜,竖直角为仰角,符号为正。视线向下倾斜,竖直角为俯角,符号为负。 竖直角与水平角一样,其角值也是度盘上两个方向读数之差。不同的是竖直角的两个方向中必有一个是水平方向。任何类型的经纬仪,制作上都要求当竖直指标水准管气泡居中,望远镜视准轴水平时,其竖盘读数是一个固定值。因此,在观测竖直角时,只要观测目标点一个方向并读取竖盘读数便可算得该目标点的竖直角,而不必观测水平方向。

021YRT-3型熔点仪校验SOP

1. 目的(Objectives) 本规程规范了YRT-3型熔点仪校验的方法,确保在法定计量部门校验后的有效期内 YRT-3型熔点仪使用的有效性,保证检验结果的准确可靠。 2. 范围(Scope) 本规程适用于质量控制部YRT-3型熔点仪的定期校验。 3. 定义(Definition) 无 4. 职责(Responsibilities) 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准(Reference Standards) 5.1. 《中国药典》(2010年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG 701-2008 熔点测定仪检定规程 6. 材料(Resource) 6.1. 秒表(分度值:0.01S); 6.2. 标准铂电阻温度计:二等标准铂电阻温度计; 6.3. 数字温度测量仪:精度值0.01℃,该仪器与二等标准铂电阻温度计配套使用; 6.4. 仪器检定所使用的熔点标准物质(香草醛、苯甲酸、乙酰苯胺、咖啡因),应采用 中国药品生物制品检定所提供的熔点标准物质,使用前应按规定的方法干燥; 6.5. 毛细管试样的制备 分取熔点标准品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成, 长9cm以上,内径0.9~1.lmm,壁厚0.10~0.l5mm,一端熔封,当所用温度计浸 入传温液在6cm以上时,管长应适当增加,使露出液面3cm以上)中,轻击管壁及 借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管 自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端,装入熔点 标准品的高度为3mm。

3.7熔点测定仪的使用(精)

3.7熔点测定仪的使用 在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片,放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,先快速后慢速加热,温度快升至熔点时,控制温度上升的速度为每分钟1~2℃,当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示熔化已完成。可以看到样品变化的全过程,如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热,稍冷,用镊子拿走载玻片,将铝板盖放在加热台上,可快速冷却,以便再次测试或收存仪器。 3.8阿贝折光仪的使用 1. 测量望远镜 2. 消色散手柄 3. 恒温水出口 4. 温度计 5. 测量棱镜 6. 铰链 7. 辅助棱镜 8. 加热槽9. 反射镜10. 读数望远镜11. 转轴12. 刻度盘罩13. 锁钮14. 底座 提供测定折光率的样品,应以分析样品的标准来要求,被测液体的沸点范围要窄。其具体操作如下所述。 ①将折光仪与恒温水浴连接,调节所需要的温度,同时检查保温套的温度计是否精确。一切就绪后,打开直角棱镜,用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面,不可来回擦,只可单向擦。待晾干后方可使用。 ②阿贝折光仪的量程为 1.3000~1.7000,精密度为±0.0001,温度应控制在±0.1℃的范围内。恒温达到所需要的温度后,将待测样品的液体2~3滴均匀地置于磨砂面棱镜上,滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面,以防造成刻痕。关紧棱镜,调好反光镜使光线射入。滴加液体过少或分布不均匀,就看不清楚。对于易挥发液体,应以敏捷熟练的动作测其折光率。 ③先轻轻转动左面刻度盘,并在右面镜筒内找到明暗分界线。若出现彩色带,则调节消色散镜,使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘,使分界线对准交叉线中心,记录读数与温度,重复l~2次。 ④测完后,应立即以上法擦洗上下镜面,晾干后再关闭。在测定样品之前,对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率,将重复两次所得纯水的平均折光率与其标准值比较。校正值—般很小,若数值太大,整个仪器应重新校正。 若需测量在不同温度时的折射率,将温度计旋入温度计座13中,接上恒温器的通水管,把恒温器的温度调节到所需测量温度,接通循环水,待温度稳定10min后即可测量。如果温度不是标准温度,可根据下列公式计算标准温度下的折光率: ()20 20- n t n =t a - (1—10) D D (1—10)式中:t—测定时的温度,α—校正系数,D—钠光灯D线波长(5893A)。

激光经纬仪使用说明和注意事项讲解

激光经纬仪使用说明 1. 仪器用途 激光是一种方向性极强、能量十分集中的光辐射。这对于实现测量过程的高精度、方便性及自动化是十分有益的。本仪器在J2光学经纬仪上引入半导体激光,通过望远镜发射出来。激光束于望远镜照准轴保持同轴、同焦。因此,除具备光学经纬仪的所有功能外,还有供一条可见的激光束,十分便于工程施工。本仪器望远镜可绕过支架作盘左盘右测量,保持了经纬仪的测角精度。也可向天顶方向垂直发射光束,作为一台激光垂准仪用。若配置弯管读数目镜,则可根据竖盘读数对垂直角进行测量。望远镜照准轴精细调成水平后, 有可作激光水准仪用。若不使用激光, 仪器仍可作J2光学经纬仪用。 2. 仪器使用方法 2.1 架立三脚架 将三脚架架于测站上,调节架脚的长度,使得三脚架在放置仪器后,操作者的眼睛稍微高于望远镜视轴水平位置的高度,然后将三脚架上的旋手分别锁紧; 2.2放置仪器 打开仪器箱,取出仪器放置脚架上,一只手扶住仪器,另一只手将中心螺钉旋入仪器基座的螺孔内,旋紧中心螺钉时不要放松,也不要过紧;同时关上仪器箱; 2.3水平和直线度、角尺测量 A:水平测量:调整仪器底盘上水平泡至三面水平(水平泡居中后,调整仪器上水平/垂直旋钮至垂直位置后,目视刻度盘里刻度精确在 90度(此事激光束打出来的是一条水平线 ,后开始测量被测点的水平; B:直线度测量:仪器调整水平后,在被测物体两端测量并调出一条平行于两测量点的直线, 后根据现场情况,进行逐点测量;得出直线度数据;

C:角尺测量:仪器在调整水平和对好两点的直线度后, 调整仪器上的水平 /垂直旋钮至水平位置后看激光刻度盘里面的此时的激光刻度数据,并且把它调整到一个整数(便于操作和记忆,如 60度、 65度、 90度。。。。。 ,后测量被测物体的相关数据(相对于对直线的两点 3. 仪器使用的注意事项: 激光操作仪是一种精密光学仪器,正确合理的使用和保养对提高仪器的使用寿命、保持仪器的精度有很大作用;以下几点需特别注意: 1 仪器从箱中取出需小心, 一手扶住照准部, 一手握住三角基座, 装箱时同取出时动作相同; 2仪器装上三脚架,锁紧螺栓要牢靠,以防仪器摔下; 3操作仪器时,动作要轻柔平稳,转动仪器锁紧机构不要用力过猛; 4使用过程中应避免阳光直晒,以免影响观测精度,遇到下雨时,用伞遮住仪器,以防仪器被雨淋坏; 5仪器受潮后应将仪器进行干燥处理后在使用; 6 仪器表面清洁应用软毛刷轻轻涮出, 如有水气或油污, 可用干净的丝绸、脱脂棉或擦镜纸轻轻擦净,切莫用手触摸光学零件,以防发霉; 7仪器长期不用时,要定期试用检查,并且要取出电池;箱体内要放适当干燥剂,干燥剂失效后要立即调换;箱子应放于干燥、清洁、通风良好的室内; 8仪器应在-10~+45℃温度下使用。

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