沉香质量标准及检验操作规程

XXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：沉香

1.2 汉语拼音：Chenxiang

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：J

5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：水、盐酸、香草醛、乙醇、乙醚、三氯甲烷、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。

7.2 仪器与用具：电子天平、显微镜、硅胶G薄层板、蒸发皿、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取〔浸出物〕项下醇溶性浸出物，进行微量升华，得黄褐色油状物，香气浓郁；于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量，再滴加乙醇1～2滴，渐显樱红色，放置后颜色加深。

7.4.3取本品粉末0 .5g,加乙醚30ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取沉香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10ul，

分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（10 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

7.5特征图谱：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5um，Diamonsil C18或Phenomenex luna C18色谱柱）；以乙腈为流动相，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.7ml；柱温为30℃；检测波长为252nm。理论塔板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

0～10 15→20 85→80

10～19 20→23 80→77

19～21 23→33 77→67

21～39 33 67

39～40 33→35 67→65

40～50 35 65

50.1～60 95 5

参照物溶液的制备取沉香对照药材约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇10ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取[含量测定]项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备取[含量测定]项下的供试品溶液，即得。