(新)高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪（岛津LC－2010AHT）
确认方案
（方案编号：zl-08-2013）
目录
1. 确认方案审批表
2.概述
3.确认目的
4.确认范围
5.人员职责
6.相关文件
7.仪器、仪表校验
8.确认计划与进度
9. 确认步骤
9.1运行确认（OQ）
9.2性能确认（PQ）
10.偏差处理记录
11. 确认结果评定与结论
12.再确认项目及检查周期
13.确认人员培训
14.附件
1.确认方案审批
2.概述
2.1设备基本信息
●设备名称：高效液相色谱仪
●设备型号：LC-2010AHT
●国别：日本
●厂名：岛津
2.2设备系统描述
设备结构：LC-2010AHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。
●工作原理：LC-2010AHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、
自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-2010AHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。
●设备用途：低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠
和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。
2.3设备技术参数
2.3.1输液泵
方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表：
[ISO.方式]：
[GRAD.方式]
2.3.2柱温箱和外围设备
设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：
2.3.3 UV-VIS检测器
设定UV-VIS检测器的参数时，请参照以下的一览表：
3.确认目的
为确认LC-2010AHT高效液相色谱仪检测数据准确可靠，性能稳定，特制订本确认方案，对LC-2010AHT高效液相色谱仪进行确认。
4.确认范围
本方案适用于LC-2010AHT高效液相色谱仪的运行和性能确认。
5.人员职责
6.相关文件
《中国药典》2010年版二部
《中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2002）》
《高效液相色谱法标准操作规程》
《高效液相色谱仪使用维护规程》
《高效液相色谱柱使用维护规程》
《注射用低分子量肝素钙标准操作规程》
《岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪操作说明书》
《文件检查记录》见附件一
7. 仪器、仪表校验
验证前对验证过程中涉及到的仪器仪表等检验仪器进行确认，保证其在有效期内。
《仪器、仪表校验》见附件二
8. 确认计划与进度
运行确认（OQ）：从 2013 年 02月 01日到2013年02 月28日
性能确认（PQ）：从 2013 年 04月 01日到2013 年04 月30日
9. 确认步骤
9.1运行确认：
9.1.1 准备：
●用0.22μm滤膜滤过纯化水500ml。
●将管路滤头都放在已过滤的纯化水中，查看废液收集瓶有是否有足够容量。
●查看电源是否通电。
●仪器网络、管路是否联接好。
9.1.2 开机确认：
●自检：打开HPLC电源开关，仪器进入自检程序，自检通过标明仪器的各部件正常。
●紫外检测器与工作站联接：打开计算机，当仪器自检通过后，打开LCsolution工作站，打开
紫外通道，仪器会发出一声“滴”响声，工作站界面显示绿色Ready字样，表明工作站与主机联接正常。
●示差检测器与工作站联接：打开示差检测器及连接器，打开工作站示差通道，工作站界面显示绿色Ready字样时，表明示差检测器与工作站联接正常。
●打印机与工作站联接：打开工作站中任意一份数据，添加到报告模板中，点击打印，查看打印机是否能正常打印数据报告。
●紫外工作站对仪器的控制：点击排气、清洗程序按钮，查看仪器是否能按照设定程序进行排气、清洗管路；点击柱温箱控制按钮，查看柱温箱温度显示是否能正常升温；点击泵控制按钮，查看泵是否能正常开启；点击基线归零按钮，查看基线是否能归零。
●示差工作站对示差检测器的控制：点击检测池冲洗按钮【RID(检测器A)R.流速开/关】，查看示差检测器上冲洗灯（R flow）是否亮起；点击检测器平衡按钮【平衡RID(检测器A)】，查看工作站中基线是否出现平衡峰；点击检测器归零按钮【检测器A零点】，查看工作站中基线是否能归零。
9.1.3 Auto Validation
9.1.3.1 确认项目：
●波长准确性检查
● D2灯能量检查
●输液稳定性的检查
●调温精确度的检查
●吸光度的准确度的检查
● UV-VIS检测器基线漂移的检查
● UV-VIS检测器基线噪声的检查
●压力极限的检查
9.1.3.2仪器与设备：
9.1.3.3 测试条件：
流动相：已过滤的纯化水
检测器：紫外检测器，波长为250nm
柱温：35℃
流速：1.0ml/min
9.1.5.4测试方法和步骤：
●将A、B、C、D流路放入纯化水中。
●装入阻尼管。
●选择输液方式（梯度洗脱），设定流动相流速、紫外检查波长、柱温。
●色谱柱、检测器平衡。
●按液晶控制面板上VP键，显示VP/TOP界面。在VP/TOP界面上按F3[VALID]键，选择第3项，按Enter键，显示Auto Validation 界面。
●按F1[START]键，Auto Validation开始，流路B开始清洗。
●等待清洗结束，切换至下一界面，依次开始波长准确度检查、D2灯能量检查、输液稳定性的检查、调温精确度的检查、吸光度的准确度的检查、UV-VIS检测器基线漂移和噪声的检查、压力极限的检查。
●结果检查：检查结束，输入界面右显示的各检查项目的编号（数字键），可显示检查结果。《实验所需试药及试液制备记录》见附件三
《Auto Validation记录》见附件四
《高效液相色谱仪运行确认记录》见附件五
运行确认合格之后要填写《阶段运行确认表》见附件六
9.2性能确认：考察仪器运行的可靠性、主要运行参数的稳定性和结果的重现性。
9.2.1 流量准确度：
9.2.1.1仪器与设备：秒表、阻尼管。
9.2.1.2 测试条件：
流动相：已过滤的纯化水
柱温：35℃
9.2.1.3测试方法和步骤：
分别设定流速为0.2ml/min，0.5ml/min，1.0ml/min等值进行校验，这些流速覆盖了实验室使用的流速范围。待流速稳定后，在流动相流出口处分别用已称定重量的称量瓶准确收集流动相，用秒表计时10分钟，不同流速各测量3次，称量完成后用天平称定称量瓶和水的总重，计算得出流速是否准确。
9.2.1.4合格标准：
《流量准确度确认记录》见附件七
9.2.2 进样量准确度：
9.2.2.1仪器与设备：1.5ml试样瓶（HPLC专用）、天平、1000μl移液器。
9.2.1.2 测试方法：
使用装入试样（已过滤纯化水）的1.5ml试样瓶，测定进样量为50μl的10次注入动作的注入前和注入后的重量，由重量差计算进样量准确度。
9.2.1.3测试步骤：
●在工作站上设定运行方法的运行时间为3分钟。
●用移液器移取1000μl已过滤纯化水，加入到1.5ml试样瓶中，用天平精密称定。
●将试样瓶置于样品架1（左侧）的1号位置上。
●按液晶控制面板上VP键，显示VP/TOP界面；在VP/TOP界面上按F3[VALID]键，选择第2项，按Enter键，显示Performance Cheek 界面，输入数字10，按Enter键，显示Injection Vol 界面。
●输入称定的试样瓶+1ml水的重量数值，按Enter键；按F2[EXIT]，开始注入，切换至下一画面。
●等待注入完毕，取出试样瓶，用天平精密称定剩余重量。
●输入剩余重量数值；按F2[EXIT]，计算进样量准确度，显示是否合格的判定。
9.2.1.4合格标准：±2%以下。
《进样量准确度确认记录》见附件八
9.2.3 温度准确度：
9.2.3.1仪器与设备：温度计、秒表。
9.2.3.2测试方法和步骤：
将一经过校验的温度计放入柱温箱（水银头紧密接触加热块），分别设定柱温箱温度为30℃，35℃，40℃等值进行校验，这些温度覆盖了实验室使用的柱温范围。待测温仪指示温度稳定后，记录温度显示值，每隔10分钟测一次，每个温控点测定1小时，求出平均值。设定值与平均值之
差为设定值误差△T，6次测量值中最大值与最小值之差为控温稳定性误差Tc。
9.2.3.3合格标准：
《温度准确度确认记录》见附件九
9.2.4 紫外检测器的基线漂移与噪声
9.2.4.1仪器与设备：阻尼管。
9.2.4.2测试条件：
流动相：已过滤的纯化水
检测器：紫外检测器，波长为250nm
柱温：35℃
流速：1.0ml/min
9.2.4.3 测试方法：在基线稳定后测定30分钟的基线漂移和5分钟的基线噪声。
9.2.4.4 测试步骤：
●将阻尼管安装好，将流动相装入。
●按液晶控制面板上VP键，显示VP/TOP界面。在VP/TOP界面上按F3[VALID]键，选择第2项，按Enter键，显示Performance Cheek 界面。
●输入数字9，按Enter键，显示Drift/Noise界面。
●按F2[EXIT]，在流量1ml/min，温度40℃，波长250nm上调温开始，切换至下一画面。
●等待基线达到稳定状态（约1小时），基线稳定时，切换至下一画面。
●开始自动测定漂移，测定30分钟的基线漂移后，切换至下一画面。
●按F2[EXIT]时，漂移测定消除，开始噪声测定。
●测定5分钟的基线噪声后，切换至下一画面。
●按F2[EXIT]时，噪声测定消除，显示漂移/噪声的测定结果是否合格的判定。
●按F4[SAVE]记录测试结果。
9.2.4.4合格标准：
《紫外检测器的基线漂移与噪声确认记录》见附件十
9.2.5 示差折光检测器的基线漂移与噪声
9.2.5.1仪器与设备：阻尼管。
9.2.5.2测试条件：
流动相：已过滤的纯化水
检测器：示差折光检测器
柱温：35℃
流速：1.0ml/min
9.2.5.3 测试方法：在基线稳定后测定30分钟的基线漂移和5分钟的基线噪声。
9.2.5.4测试步骤：
●将阻尼管安装好，将流动相装入，开启泵，缓慢增加流动相流速至1.0ml/min。
●待系统平衡后，调整基线在图谱的中部位置，记录基线30分钟。以图谱显示的刻度值或灵敏度与积分仪的匹配关系，计算基线噪声和漂移值。
●基线噪声为峰－峰噪声，选择最大的噪声做为基线噪声。
计算方法：基线噪声＝图谱单位距离对应的RIU×噪声峰－峰间的垂直距离。
漂移值为30分钟内噪声的最高值和最低值之间垂直距离L对应的RIU。
计算方法：漂移值＝图谱单位距离对应的RIU×L/0.5h。
9.2.5.5合格标准：
《示差折光检测器的基线漂移与噪声确认记录》见附件十一
9.2.6 梯度浓度准确度：
9.2.6.1测试条件：
流动相：已过滤的纯化水
柱温：35℃
流速：1.0ml/min
9.2.6.2 测试方法：
因日常检测仅用二泵，另两泵用于清洗，因此仅检验二泵的流量比。将泵编号，分别为A、B、C、D，A、B泵用于实验，C、D泵用于清洗。测定20分钟内A、B泵按1：1的比例消耗已过滤纯化水的重量，计算RSD值。
9.2.6.3测试步骤：
●设定A流动相和B流动相的比例为1：1，流速为1.0 ml/min。
●取两个100ml烧杯，标记编号A、B，分别装入约60ml已过滤的纯化水，用天平称定总重量。
●将A、B泵头分别放入已称定重量的装有已过滤的纯化水的烧杯中，开启泵开关，并同时计时20分钟。
●20分钟后，关闭泵开关，分别称定剩余纯化水和烧杯的重量。
●计算RSD值。
9.2.6.4合格标准：小于±2%
《梯度浓度准确度确认记录》见附件十二
9.2.7 分析的重复性：
9.2.7.1测试条件：
色谱柱：凝胶柱（型号：TSKgel-G2000SWXL）
流动相：2.84%硫酸钠溶液
检测器：紫外检测器（234nm）；波长示差折光检测器
柱温：35℃
流速：0.5ml/min
9.2.7.2葡萄糖醛酸溶液（5mg/ml）制备：称取葡萄糖醛酸约10mg，加流动相2000μl溶解，制成每1ml约含5mg葡萄糖醛酸的溶液。
9.2.7.3 测试方法：分别用紫外和示差检测器来检测葡萄糖醛酸的紫外和示差的吸收值，通过紫外和示差峰的保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差来确认系统的重现性。
9.2.7.4 测试步骤：按色谱条件，照《高效液相色谱仪使用维护规程》和《注射用低分子量肝素钙标准操作规程》操作，单次进样测定6次，记录紫外和示差的色谱图，计算各峰的保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差。
9.2.7.5 合格标准：
保留时间的相对标准偏差小于0.5%；
峰面积的相对标准偏差小于1.0%；
峰高度的相对标准偏差小于1.0%；
《分析的重复性确认记录》见附件十三
《高效液相色谱仪性能确认记录》见附件十四
10.偏差处理记录
确认过程中如有偏差，应将发生的偏差记录在偏差处理记录中，并根据偏差处理记录修改验证或确认的方案，最终报告应包括偏差列表和对偏差的处理。
《偏差处理记录》见附件十五
11.确认结果评定与结论
质量管理部负责收集各项确认、试验结果记录，起草确认报告，报验证委员会。
验证委员会负责对确认结果进行综合评审，做出确认结论。
《确认结果分析及评价》见附件十六
12.再确认项目及检查周期
质量管理部负责根据设备仪器情况，确定再确认项目及周期，报验证小组审核。
《再确认项目及检查周期》见附件十七
13.确认人员培训
在本方案经过批准后，本验证小组组长对该方案进行培训，以保证方案顺利实施，并做好培训记录。
《培训记录》见附件十八
14、附件
附件一：文件检查记录
附件二：仪器、仪表校验
附件三：实验所需试药及试液制备记录
附件四：Auto Validation记录
附件五：高效液相色谱仪运行确认记录
附件六：阶段运行确认表
附件七：流量准确度确认记录
附件八：进样量准确度确认记录
附件九：温度准确度确认记录
附件十：紫外检测器的基线漂移与噪声确认记录
附件十一：示差折光检测器的基线漂移与噪声确认记录附件十二：梯度浓度准确度确认记录
附件十三：分析的重复性确认记录
附件十四：高效液相色谱仪性能确认记录
附件十五：偏差处理记录
附件十六：确认结果分析及评价
附件十七：再确认项目及检查周期
附件十八：培训记录
文件检查记录
仪器、仪表校验
实验所需试药及试液制备记录
附件四：
Auto Validation记录
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的：明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。 2. 范围：适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责：检验人员对此负责。 4.操作规程： 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理，准备HPLC 所需流动相，检查线路是否连接完好，废液瓶是否够用等。 开机： 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后，双击[Instrument 1 Online]图标，化学工作站自动与1200LC 通讯，进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏]，[ 显示状态工具栏]，[系统视图],[样品视图]，使其命令前有[√]标志，来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。
4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标，点击[设置泵…]选项，进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速：5ml/min，点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[启动]，点击[确定] ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[关闭]，点击[确定]关泵，关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标，点击[设置泵…选项]，设流速：min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法：从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项，如下图所示选中除[数据分析]外的三项，点击[确定]，进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息（如：测试方法）。 4.4.2.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min，在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同]，使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定：检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省
DA7600实时荧光定量PCR仪确认方案模板
确认文件 类别：确认方案编号： 部门：质量部页码：共11页，第1页 DA7600PCR扩增仪 方案与报告 版次：?新订?替代： 起草：年月日审阅会签： （确认小组） 批准：年月日
目录 1.概述 (2) 2.确认目的 (2) 3.确定确认范围 (3) 4.确定确认小组成员及职责 (3) 4.1确认小组成员及确认小组负责人 (3) 4.2人员 (3) 4.2.1评价方法： (3) 4.2.2标准： (3) 5.风险评估 (4) 5.1评估概述 (4) 5.2评估方法 (4) 6.确认内容 (7) 6.1.安装确认 (7) 6.1.1安装信息 (7) 6.1.2仪器放置检查 (7) 6.1.3操作规程等资料确认 (8) 6.2运行确认 (8) 6.2.1基本称重功能确认 (8) 6.2.2 校正功能确认 (9) 6.3性能确认 (9) 6.3.1准确度 (9) 6.3.2天平重现性检查： (10) 6.3.3四角偏差检查： (11) 7确认计划安排 (11) 9.确认结果评定与结论 (11) 10.拟订日常监测程序及确认周期 (12)
1.概述 DA7600实时荧光定量PCR仪，是中山大学达安基因公司推出的具有全自动、实时监测、定量分析的DNA荧光检测系统。结合半导体致冷器实现PCR扩增过程，并通过高灵敏度的光电系统和高通量光纤导光系统对荧光信号进行实时监测，实现同时对样品的扩增和检测。友好的全中文计算机界面，可满足不同PCR实验的需求。其反应速度及准确性、操作实用性和使用灵活性均有较好的提高，能满足科研工作者对于定量PCR系统高通量方面的要求，是特异性靶基因检测与定量的一体化平台。它主要有一台DA7600和PC计算机及显示器组成。 2.确认目的 通过用HCV荧光PCR检测试剂盒来确认DA7600实时荧光定量PCR仪的扩增和检测体系精密度、线性、准确度等，验证仪器能否正常准确运行，给出可靠的分析结果，以及48孔孔间差异是否在允许范围内。 3.确定确认范围 本方案适用于DA7600实时荧光定量PCR仪运行确认及性能确认。 4.确定确认小组成员及职责 4.1确认小组成员及确认小组负责人 列出参加DA7600确认的所有人员名单，评价培训情况是否符合操作的要求。 4.2.1评价方法： 查阅培训档案，确认是否对有关操作者进行了相关培训，包括： 1、DA7600实时荧光定量PCR仪操作，维护保养规程
LAPC2000型高效液相色谱仪验证方案(ACT)概要
验证文件 类别：验证方案编号：STP-VMP-xxx 部门：质量保证部页码：共9页 LA PC2000型高效液相色谱仪验证方案 版次：第0版 起草：年月日 审核：年月日 验证小组会签： 年月日 批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：2份 分发至：质量保证部、设备部
关于成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组的通知 为了加速我企业GMP认证的步伐。顺利的完成验证工作，特成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组，小组成员如下： 组长： 组员： 验证小组的职责： 1、负责起草验证方案、报告，确定再验证周期，报质量保证部审核，总工程师批准。 2、组织质量保证部及有关部门对本方案进行实施。 本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工作。 质量保证部 2002年7月5日
目录 一、概述 (1) 二、验证内容 (1) 三、职责 (1) 四、安装确认(IQ) (2) 五、运行确认(OQ) (4) 六、再验证 (7) 七、验证结果 (7) 八、LA PC2000型高效液相色谱仪验证报告（附表1） (8) 九、验证合格证书(附表2) (9)
一、概述 1.1 设备概述： 本仪器的输液泵为单泵恒流结构，泵压平稳，流速可在0-10ml/min之间任意选择，为触摸键盘输入式，为单片机控制。 检测器为单波长紫外可见检测器，波长可在190-800nm之间任意可调，面板为旋钮式和开关式控制。 有数码管显示窗，可观察氘灯的起辉情况和AU值的升降情况。 工作站运用的是美国LA公司提供的“ANASTAR”软件，此软件独立运行，热行处理色谱数据功能。 本仪器主要用于xxx的含量及杂质检测。 二、验证内容 本方案主要包括LA型高效液相色谱仪的安装确认（IQ）,运行确认（OQ）。 三、职责 3.1 验证小组 ⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。 ⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。 3.2 质量保证部 ⑴根据验证对象成立验证小组。 ⑵负责验证方案及报告的审核。
高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解
岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
红外光谱仪验证方案
第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件
4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气 体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称： 地址： 联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。
Waters_2695_型高效液相色谱仪操作方法
Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后，约20s 仪器开始自检，约1min 后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status 】，进入“Status （1 ）”屏幕，光标选“Degasser ”，按【Enter 】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous ”，按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动，当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （1 ）”屏幕下，按【Direct Function 】，光标选“Dry Prime ”，按【Enter 】，显示“Dry Prime ”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA 】，光标选“Duration ”，按数字键输入5min ，按【Continue 】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相，输入10 0％，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，按【Enter 】，显示“Wet Prime ”屏幕，输入7.5Ml/min 和6min ，按【OK 】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成，按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”，按【Enter 】，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，输入0.000mL/min 和10min. ，按【OK 】。待限定时间结束后，按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成。按【Direct Function 】，光标选“PurgeInjector ”，按【Enter 】，显示“Purge Injector ”屏幕，输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”，光标下移“Compression Check ”，按任意数字键，按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnositcs ”屏幕，按【Prime Ndl Wash 】，显示“Prime Needle Wash ”屏幕，按【Start 】，30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnosities ”屏幕，按Prime Seal Wash ，显示“Prime Seal Wash ”屏幕，按【Start 】，待排放口有水流出，按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open ”屏幕，装入样品盘，按【Next 】，直至所有样品盘装毕，关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表 在主屏幕下，按【Develop Methods 】，显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下，按【New 】、【Separation Methods 】，输入方法名，按【Enter 】，显示分离方法屏幕，该屏幕共有6 页，通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度，在第（ 1 ）页按【Gradient 】，输入后按【Exit 】；如需设定色谱柱的温度，在第（ 4 ）页输入后按【Exit 】；在第（6 ）页设定检测器的种类，光标选“Absorbance Detector ”，按【Enter 】，光标选“48 6﹨2487 ”，按Abs （1 ）图标，设定检测波长，按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标，按【Edit 】，编辑\ 改各种分析参数，按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下，按【New 】、【Sample Set 】，输入样品组名，按【Enter 】，显示方法组屏幕，在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位
高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法
高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；
(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因：
FITR红外光谱仪确认方案
广西浦北制药厂质检部 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 确认方案
---------制药厂 目录 1确认目的 2确认人员及时间表 3仪器介绍 4确认内容及可接受的标准 5仪器校准要求 6确认过程中的培训 7相关SOP制定和完善
8异常和偏差处理 9 确认的结果和分析 10确认报告的编写 11附录 一.确认目的：按照?GMP?的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
二. 确认小组人员职责及时间计划 1.?时间计划： FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 2015年2月购置的精密仪器，所以仪器的确认为新购安装调试确认，由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正，进行确认。 2. 确认小组人员职责 三. 仪器介绍 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪仪器型号：FTIR-650（调配） 厂商：天津港东科技发展股份有限公司 仪器类别：C类安装地点：精密仪器室 厂商仪器编号：M6HB0202 使用单位仪器编号：YQ-C-009 四.确认内容及可接受的标准 1.IQ（安装认证） 安装环境 (1)环境温度：15~35℃；
(2)室内相对湿度：<70%； (3)供电电源：电压220V，频率为50Hz； (4)本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的，仪器应安装在清洁无尘、 无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。 软件安装系统配置要求 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行，要求计算机的配置如下（满足条件画√）： □ CPU主频在500MHz以上； □内存在128M以上； □要求计算机具有接口。 □硬盘空间在1 G以上； □显存在4M以上； □支持VGA模式的显示器，支持分辨率在1024×768以上； □鼠标键盘和CD-ROM； □打印机； □ Windows 98，Windows 2000，Windows XP操作系统。如果是Windows 98操作系统，必须具有Internet Explorer 或更高版本。 安装人员签字用户签字或盖章 年月日年月日
Waters2489液相色谱仪验证方案
东莞广发制药有限公司 验证文件 项目名称：Waters2489液相色谱仪验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02
目录 1 验证项目立项表.....................................................................................- 2 - 2 验证项目工作组构成.............................................................................- 3 - 3 验证方案审批表.....................................................................................- 4 - 4 验证概述.................................................................................................- 5 - 5 验证目的...................................................................................................- 5 - 6 验证范围...................................................................................................- 5 - 7 职责...........................................................................................................- 5 - 8 验证原理.................................................................................................- 5 - 9 验证准备.................................................................................................- 6 - 10 验证实施...............................................................................................- 6 - 10.1 安装确认..............................................................................................- 6 - 10.2 运行确认..............................................................................................- 6 - 10.3 性能确认..............................................................................................- 6 - 11 再验证周期确定................................................................................. - 11 - 12 验证报告.............................................................................................. - 12 - 13 验证合格证书批准............................................................................ - 14 -
高效液相色谱仪操作三要点
高效液相色谱仪操作三要点 高效液相色谱仪（HPLC）现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样，在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样，你若想让HPLC 很好地为你工作、得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。大家在学校或接受仪器公司培训的时候，老师或工程师会提出很多的操作注意事项。但要是总结归纳一下，最重要的有三点：脱气、过滤和冲洗。本文围绕这三点进行讨论，给新从事HPLC 分析的工作者一点操作建议，希望能对正确的操作仪器有一点帮助。更欢迎有经验的专家介绍使用经验，提出好建议。 一、脱气 流动相脱气对于避免HPLC 系统出问题，顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC 系统内是不希望有气泡存在的。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个问题，有些仪器公司设计一个反压控制器，这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然，这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限，否则可能损坏检测器。紫外/可见光（UV/VIS）检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。有些检测器对空气的存在也非常敏感，但表现出的征兆与UV/VIS 不同，例如有报导说，当使用荧光（FL）检测器时，流动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失去荧光性。此外，对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学（EC）检测器，对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以，必须注意消除流动相中的空气，并且还应避免空气由管路（如PTFE 管）渗透进 流动相中。如果适当地关注在使用之前脱去流动相中溶解进的空气，上述这些问题均能避免，或把影响降至最低。常用的脱气方法有如下几种： 1. 吹氦脱气法。 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa 压力下，以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。 2. 加热回流法。 此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。 3. 抽真空脱气法。 此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa 即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。4. 超声波脱气法。
LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案
起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)
waters 2695 高效液相色谱仪操作规程
Waters Alliance 高效液相色谱仪操作规程 一、概述 1.设备使用范围：主要用于样品中食品添加剂、农药残留、兽药残留、毒素、污染物、非法添加物测定。 2.设备主要技术/性能指标： 四元溶剂混合支持等度和梯度应用，具有11个独特的梯度曲线。自动混合持术能够以任何比例混合四种溶剂。先进的溶剂分配功能。串联流路具有无脉冲溶剂分配，无需使用湿润器。在线溶剂脱气和溶剂自动压缩实现准确的流路。集成的密封清洗实现稳定操作，并且所有溶剂类型均符合规格。 检测器包括光电二极管阵列、示差折光检测器。 二、使用要求 1.存放环境温度10～30℃，湿度≤80%，电压220V。 2.流动相和纯水应用微孔滤膜过滤（纯有机相或含一定比例有机相的用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的用水系滤膜）。一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续24小时内使用完，如未使用完也应弃去不用，并重新配制新鲜的流动相。如需使用，应重新过滤。流动相的pH值应在色谱柱填料允许的范围内。该泵带有真空脱气机，可不超声，但要在泵电源开启后，等脱气机停止工作后（约需5分钟）再进行泵的其它操作。 3.流动相禁止使用氯仿、三氯（代）苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等，以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。 三、操作程序 A：开机步骤 1.打开计算机，进入Windows界面。 2.打开仪器电源，待仪器各部分自检完成。 3.将2695泵密封垫清洗管路、洗针管路以及ABCD管路分别放入适当的溶剂。
4.Prime seal wash：按2695面板Diag键，选择Prime SealWash，清洗泵头，直至 出口管有液滴流出，按Halt，停止Prime，再按close关闭界面。。 5.Prime needle wash：再选择Prime NdlWash，清洗进样针1-2次,直至黄管有液体喷出。Close并Exit，退出Diag界面。 6.Dry Prime：按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Dry Prime (注: 此操作仅在管路中没有液体时执行,否则直接进入步骤6)。 7.Wet Prime：按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Wet Prime，5mL/min分别冲洗当天实验需要使用的管路各2分钟。 8.Purge Injector：按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Purge Injector，灌注注射器一次。 B：新建方法 1.运行Empower3软件，用户名：system，密码：manager。 2.点击“Run Samples”选择存放数据文件的项目“project”和仪器系统，进入样 品采集界面，确认仪器通讯正常。 3.按“edit method set ”按钮，建立方法组，设置仪器方法。 4.在右下方仪器方法下拉菜单中，选取设置好的仪器方法，按“monitor”按钮，观 察基线，待基线平稳，按停止按钮,可准备进样。 C：样品分析 1.将样品放入2695样品盘中，记录每一个样品对应的位置号。 2.Empower软件中，先单进样一次，若条件合适，确定运行时间。 3.在“samples”状态编辑样品表，开始自动进样。 D：数据处理及打印 1.在Empower3软件中运行“Browse Project ”，在“Channel”表中打开数据，建 立处理方法。 2.用建立好的处理方法处理数据。 3.在“Results”表中选择要打印的结果，选择“Report method ”，打印数据。
PCR仪确认方案
PCR仪确认方案 TS-52-0001 设备编号： 有限公司
确认立项申请表
参加仪器确认人员
亳州詹政中药饮片有限公司 确认文件 目录 1.概述 2.目的 3.范围 4.确认小组成员及职责 5.方案执行 6.内容 6.1.文件检查 6.2. 安装确认 6.3. 运行确认 6.4. 性能确认 6.5. 确认结论 6.6. 再确认 7. 参考文件 8. 风险评估
1．概述 PCR仪为化验室常用仪器，为确认该仪器各项性能仍符合要求，制订本方案对该仪器进行确认。 1.1. 仪器概况 本台 PCR仪是仪器有限公司生产的可任意控程的梯度温度仪。最佳的、恒定的升降温速率，大大降低了摸索性试验的工作强度从而提高了试验的效率与质量。 1.2. 仪器用途 该仪器用于乌梢蛇、蕲蛇、川贝母等聚合链式反应（简称PCR）。 2.确认目的 对该仪器进行安装确认、运行确认及性能确认，以确定仪器是否仍具有良好的升降温性能，是否仍能满足日常分析测试工作的需要。 3.范围 适用于 PCR仪的确认。
4.确认小组成员及职责 5.方案执行 所有的空白记录都要被填写，如果项目不适用，用单线划掉，签名并注明日期。 所有的测试项目都应完成，若未完成应记录，按偏差处理，并说明相关原因和解决的措施。 所有的偏差均要求记录，并用适当的方法评估其影响，并证明采取的纠正措施是可以被接受的。 6.内容 6.1.文件检查 6.1.1.目的 确保与本次确认的相关文件都齐全。 6.1.2.程序 6.1.2.1.确定仪器使用说明书等相关原始资料和技术文件齐全。 6.1.2.2.相关人员接受了确认方案及相关操作规程的培训。
Agilent1260液相色谱仪验证方案
Agilent1260液相色谱仪 验 证 方 案 方案编号：STP-VP-013-00
方案制定 方案审核 方案批准
验证小组人员名单
目录 1 液相色谱仪概述 2 验证目的 3 验证范围 4 验证参考文件 5 计划及进度 6 设计确认 7 安装确认 8 运行确认 9 性能确认 10 验证周期
1 液相色谱仪概述 液相色谱仪是常茂生物化学工程股份有限公司用于检测成品，原料，中间品的检测设备。设备由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。 2 验证目的 确认Agilent1260液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保液相色谱检查法的准确性。 3 验证范围 本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的Agilent1260液相色谱仪，该设备安装于质量部质量控制室的仪器室内。 验证内容包括对Agilent1260液相色谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 4 验证参考文件 本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中国药典2010年版为依据，制定了高效液相色谱仪的验证方案。 5 计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 设计确认：从_____年_ _月_ _日至_____年___月___日； 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 6 设计确认 6.1 供应商的资格和服务 6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。 6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使
U3000高效液相色谱仪操纵制度及封面
安徽省产品质量监督检验检验研究院仪器设备 操作规程 （cg———2016） 设备编号（） 仪器名称U3000 液相色谱仪操作规程 编制 审核 批准 2016 年月日
U3000高效液相色谱仪操作规程 一基本原理 U3000高效液相色谱系统由：①输液泵②自动进样器、③色谱柱温箱、④检测器、⑤数据处理系统组成。 使用高效液相色谱时，液体待检测物由流动相带入色谱柱，通过压力在色谱柱中移动，由于试样中各组分在色谱柱内固定相与流动相间分配或吸附特性的差异，不同的物质组分顺序离开色谱柱，经检测器检测得到不同的色谱峰信号，依据组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性和定量分析。
二操作前准备 1.1流动相的配制： 1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。 1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜（0.45um）还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。 1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。1.2对照品供试品处理： 1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品，用适当的溶剂（最好采用流动相或流动相的主成分）进行充分溶解（也可借助超声波进行超声溶解），使其浓度为 0.1~1mg/mL（根据检测结果再适当调节溶液的浓度）。 1.2.2根据对照品或供试品的性质确定采用有机针头滤膜（0.45um）还是水相针头滤膜(0.45um)进行过滤。 1.3色谱柱的选择：根据样品的性质选择适当的色谱柱。 三操作顺序 1.开机
2.1打开UPS（不间断电源）电源，打开仪器接线板电源开关； 2.2打开电脑显示器电源，打开电脑主机电源（POWER），启动电脑； 2.3依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源； 2.4双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器控制器运行空闲”,可以关闭界面。 2.5双击在桌面上的Chromeleon 7图标（工作站主程序）。 2.6在左下方点击仪器，则在右边会自动显示该仪器控制面板。 2.7旋开泵上的排液阀(两圈以上)；设置A通道为100%，点击“冲洗”，然后再出现的对话框中点击“忽略并执行”；（默认冲洗5分钟）；然后分别“冲洗”流路中其他通道气泡；排完气泡后关闭排液阀； 2.8设置流动相的比例及流速后，点击“马达”。此时泵自动会以设置的流速进行运行。