温度测定仪操作规程
热变形、维卡软化点温度测定仪
操作规程
1.试样压头及试样的安装：
维卡试验选择针式压头，热变形试验选择斧刃式压头。安装方法：向下旋转手球柄，将负载杆提起，再将压头的凹槽插入到负载杆下端，然后拧紧压头两侧的紧固螺钉。
2.荷重的选取：
荷重=压头及负载杆力+千分表力+砝码力
安放砝码时，将砝码平放在砝码托盘上，砝码凹槽向上，并要求方正。
本仪器的压头及负载杆重力：54g; 千分表的重力：14g
做维卡软化点温度测定时，设负载50N，应加砝码的质量由下式计算：
mg=50-R-T
式中： m--砝码质量，kg；
g--当地重力加速度;
R--压头及负载杆的重力,N；
T--千分表施加的力，N。
3.调整预压变形量；
将千分表的移动杆垂直插入千分表座的插孔内，并将千分表紧固在千分表座上，松开千分表座的锁紧扭，上下移动千分表座，使千分表（触点）与砝码平面直接垂直接触，然后将锁紧扭锁紧。预压千分表读数为左右（保证预压值要大于1mm），然后按下数显千分表的ZERO键，清零（最好使千分表的显示为mm级，这一功能由千分表的mm/in键控制）。启动试验前若千分表有数据，则可多次按清零键，使其显示为零。
4.具体操作步骤如下：
两手握住试样架的手柄，向上提起，将托盘向另一方向移开，露出油箱口，然后向油箱内注入适量的甲基硅油或其他加热介质（油面距离油箱顶端50mm~60mm为宜）。加完油后，将托盘重新固定好。
接通仪器的电源，电源指示灯亮。
将试样架提出，将试样放在未加负荷的压针下。然后将试样架浸入加热浴中。
5min后，压针头处于静止位置，将足量砝码加到负载杆的砝码托盘上，使加在试样上的总推力符合试验要求。
放好千分表，并将其调零。
设定温度参数
在温控箱处于复位状态时（按通电源或按动面板上的“”键，均使之处于复位状态），可进行升温速率和上限温度的设定。
1）升温速率的设定：
“”键为升温速率设定有效键，按动它，此时显示器上显示的数值被有效记忆，同时可以实现速率在50℃/h到120℃/h之间的转换。第一次按动它，速率显示为“050℃/h”，第二次按动它，速率显示为“120℃/h”，第三次按动它，速率将再次显示为“050℃/h”。
2）上限温度设定：
面板左下方的四个键“、、、”，分别为百位、十位、个位及小数点后第一位。按住其中一键时，相应显示位的数字连续增长，抬手即停。进行设定时，必须先按下“”键，然后通过“、、
、”四个键即可选择并显示出所需要的数值。“”键为设定有效键，其单位为度（℃）。试验中，当试验温度达到上限温度时，仪器自动停止控温和加热。所以，设定的上限温度要略高于该试验材料的热变形温度（或维卡软化点温度）否则试验将失效。
启动升温：
完成以上各项工作，并确认无误后，即可按动键，启动升温，试验开始。
读取试验结果：
在试验过程中，当变形达到设定值的50%以上时，密切注意千分表的指示值，当观察到某一试样架上的千分表到达时，按下面板左下方“、、”中相应的键，若想读取温度值，请按“”键，第一次按动此键，将显示试样架1的温度，第二次按动此键，将显示试样架2的温度，第三次按动此键，将显示试样架3的温度。若某一试样架的温度键没有按下，则记录为零。
待试样的试验结果均测出以后，请关闭机器的电源，试验结束。
维卡软化温度测定的试验方法
1范围
本方法依据GB/T1633-2000标准《热塑性塑料维卡软化温度（VST）的测定》，使用四种方法来测定热塑性塑料开始迅速软化的温度。
A50法----使用10N的力，加热速率为50℃/h
B50法----使用50N的力，加热速率为50℃/h
A120法----使用10N的力，加热速率为120℃/h
B120法----使用50N的力，加热速率为120℃/h
10N=14+54+900+50+2=1020g
50N=14+54+900+1000*4+100+20+10+2+2=5102g
1000g=
2原理
当匀速升温时，测定在某一种负荷条件下标准压针刺入热塑性塑料试样表面1mm深时的温度。
3试样
每个受试样品使用至少两个试样，试样厚度为3~，边长10mm的正方形或直径10mm的圆形，表面平整、平无飞边。试样应按照受试材料规定进行制备。如果没有规定，可以使用任何适当的方法制备试样。
试样厚度
如果试样厚度超过，应根据2818通过单面机械加工使试样厚度减小到3~，另一面保留原样。试验表面应是原始表面。
4 状态调节
将制备好的试样在23±2℃浸浴中停放5min后在进行升温
5 步骤
将室温下的试样放在试验架上，可使针头处于试样的中心位置。压针头离试样边缘不得少于3mm。不要加砝码。
将组件放入浸浴中，浸浴应充分搅拌。注意不要发生碰撞以免毁坏或者移动试样。
加载砝码使得试样上的压力为10±或者50±。等待5min之后，设置千分表为0。
开始升温。升温速率应为50±5℃或者120±10℃并且整个试验升温应匀速。加热速率50±5℃要求每个试验点在试验中每12分钟上升10±1℃，加热速率120±10℃要求每个试验点在试验中每6分钟上升12±1℃。
记录压针刺入试样1±深度时的浸浴温度。由于达到终点前刺入速度增加的很快，因此要注意温度读数的准确性。
用所有试样达到刺入深度的温度算术平均值表示维卡软化温度。如果单个试样间的软化温度差值超过2℃，记录单个试样的测试结果并且重新测试，至少使用两个新试样。
维卡软化温度检测方法
1 检测前准备工作
检验方法解释
A50法----使用10N的力，加热速率为50℃/h
B50法----使用50N的力，加热速率为50℃/h
A120法----使用10N的力，加热速率为120℃/h
B120法----使用50N的力，加热速率为120℃/h
10N=14+54+900+50+2=1020g
50N=14+54+900+1000*4+100+20+10+2+2=5102g
1000g=
管材试样的制备
试样制备操作及制备工具
将准备试验的样品在23±2℃环境下调节40h，准备工具：裁纸刀、卡尺
试样要求
使用至少两个试样，试样厚度为3~，边长10mm的正方形或直径10mm的圆形，表面平整、平无飞边。
检测仪器准备
将维卡软化测定仪中注入适量的甲基硅油，油面距离油箱顶端50mm~60mm。接通冷却水，未开始试验时使油温在30℃以下。
将千分表紧固在千分表座上，松开千分表座的锁紧扭，上下移动千分表座，使千分表（触点）与砝码平面直接垂直接触，然后将锁紧扭锁紧。预压千分表读数为左右（保证预压值要大于1mm），然后按下数显千分表的ZERO键，清零（最好使千分表的显示为mm级，这一功能由千分表的mm/in键控制）。启动试验前若千分表有数据，则可多次按清零键，使其显示为零。
2检测操作步骤
将试样架提出，将试样放在未加负荷的压针下。然后将试样架浸入加热浴中。调节5min后，压针头处于静止位置。
将足量砝码加到负载杆的砝码托盘上，使加在试样上的总推力符合试验要求。
放好千分表，并将其调零。
设定温度参数
1）在温控箱处于复位状态时（按通电源或按动面板上的“”键，均使之处于复位状态），可进行升温速率和上限温度的设定。
2）升温速率的设定：
“”键为升温速率设定有效键，按动它，此时显示器上显示的数值
被有效记忆，同时可以实现速率在50℃/h到120℃/h之间的转换。第一次
按动它，速率显示为“050℃/h”，第二次按动它，速率显示为“120℃/h”，
第三次按动它，速率将再次显示为“050℃/h”。
3）上限温度设定：
面板左下方的四个键“、、、”，分别为百位、十位、
个位及小数点后第一位。按住其中一键时，相应显示位的数字连续增长，
抬手即停。进行设定时，必须先按下“”键，然后通过“、、
、”四个键即可选择并显示出所需要的数值。“”键为设定有效键，其单位为度（℃）。试验中，当试验温度达到上限温度时，仪器自动
停止控温和加热。所以，设定的上限温度要略高于该试验材料的热变形温
度（或维卡软化点温度）否则试验将失效。
启动升温：
完成以上各项工作，并确认无误后，即可按动键，启动升温，试验开始。
读取试验结果：
在试验过程中，当变形达到设定值的50%以上时，密切注意千分表的指示值，当观察到某一试样架上的千分表到达时，按下面板左下方“、、”中相应的键，若想读取温度值，请按“”键，第一次按动此键，将显示试样架1的温度，第二次按动此键，将显示试样架2的温度，第三次按动此键，将显示试样架3的温度。若某一试样架的温度键没有按下，则记录为零。
待试样的试验结果均测出以后，请关闭机器的电源，试验结束。
3 检测注意事项
如果单个试样间的软化温度差值超过2℃，记录单个试样的测试结果并且重新测试，至少使用两个新试样。
如果试样厚度超过，应根据2818通过单面机械加工使试样厚度减小到3~，另一面保留原样。试验表面应是原始表面。
定期给仪器中的运动部件加注润滑油，给砝码表面涂油以免生锈。
复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法
复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法 一．目的 确保使用蒸馏滴定法测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的规范化，及测定结果的准确性，从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标准要求。 本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。 二．范围 适用于公司内采用蒸馏滴定法对肥料中氮、磷、钾含量的测定 三．参考文件依据 GB/T8572 / HG/T2843 四．原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酞胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 五．仪器 ①一般实验室仪器 ②消化仪器:1 000 ML圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗; ③蒸馏仪器:按GB/T 2441. 1配备; ④防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100 mm，直径约5mm玻璃棒连 接在一根长约25 mm聚乙烯管上; ⑤消化加热装置:置于通风橱内的1 500 W电炉，或能在7 min-8 min内使250 mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源; ⑥蒸馏加热装置:1 000 W^-1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。 也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。 六．试剂 本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG汀2843的要求。 ⑴硫酸; ⑵盐酸; ⑶铬粉:细度小于250 μm; ⑷定氮合金(Cu: 50%,A1:45%,Zn:5%):细度小于850μm; ⑸硫酸钾; ⑹五水硫酸铜; ⑺混合催化剂制备:将1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨， ⑻氢氧化钠溶液:400 g/L; ⑼氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH) =0. 5 mol/L; ⑽硫酸溶液:c(1/2H2S04)=0.5 mol/L或C (1/2 H2S04)=1 mol/L;
红外辐射温度计安全操作规程(正式)
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 红外辐射温度计安全操作 规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-5148-94 红外辐射温度计安全操作规程(正 式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 1目的 本规程用于指导操作者正确操作和使用设备。 2适用范围 本规程适用于指导本公司红外辐射温度计的操作与安全操作。 3 管理内容 3.1操作规程 3.1.1 仪表使用方法： 使用仪表时，在手柄盖处按极性位置放入两节6F22电池，设定好辐射系数ε（轴承钢ε=0.9，碳钢ε=0.9，不锈钢ε=0.2~0.6），将保险带套入手腕，取下镜盖，开启电源开关，操作者的眼睛离瞄准窗口约180mm左右，将仪表对准被测目标，瞄准目标时，将瞄
准系统中的十字叉丝对准测温区的中心部位，并使十字叉丝位于视场中心。按动测量开关，仪表就处于采样状态，手指松开开关后，仪表将保持最后一次采样值。若需要仍可按动功能选择键，依次检查本次开机采样过程中所有测量值中的最大值（MAX），最小值（MIN），平均值（AVG）和ε的设定值。测量全部结束后，将电源开关移至“OFF”处，如用外接电源的，请拔去电源插头，如使用内接电源的，请随即取出电池。 3.1.2 检测距离与检测目标最小直径的关系与示意图：（单位：mm） Ф40 Ф30Ф20 Ф50 Ф80 Ф110 3.2 安全操作规程 3.2.1 切勿用温度计瞄准太阳，并不宜长时间瞄准温度高于1800℃的物体，以免损伤探测器和操作者。 3.2.2 温度计应在环境温度为0～45℃，相对湿度低于75%的环境中使用。 3.2.3 在有火焰等高温区域工作时，注意避免局
Foss全自动定氮仪
Foss全自动定氮仪及消化炉 操作规程 Foss全自动定氮仪所需试剂 1.40%NaOH 2.0.1MNaOH 3.1%硼酸 4.0.2M HCl(或0.1M——推荐) 5.Na2CO3 6.甲基红 7.溴甲酚绿 二、试剂配制方法 1.40%NaOH：40gNaOH溶于100g蒸馏水中。 2.0.2M HCl (或0.1M-推荐)：每升蒸馏水含17.24ml HCl（或每升蒸馏水含8.62mlHCl）。 3.硼酸配制及标定： 1）配制： 将100g硼酸溶入10L蒸馏水得1%硼酸。然后加入100ml溴甲酚绿溶液 （100mg溴甲酚绿溶入100ml甲醇）和70ml甲基红溶液（100mg甲基红 溶入100ml甲醇）。 2）标定： 取25ml硼酸溶液加入100ml蒸馏水，以0.1M NaOH滴定至中性灰色，然后计算10L硼酸溶液所需NaOH的量。（一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH 即可调好）。 3）检验： 运行空白（“program”选择Kjeldahl 1，“result”选择Blank），允许空白值范围 0.05-0.15（连续两次测定Blank值一致即可）。如果空白过高，则向硼酸桶中 滴加少量HCl。如果空白值为负值，则加入0.1MNaOH。重复操作至满意结果。 4.HCl的标定 10gNa2CO3研细，在265℃下干燥1h（或200℃下2h）。干燥器中冷却备用。 指示剂0.1g 甲基红+0.1g溴甲酚绿溶入100ml甲醇。 准确称取0.4000gNa2O3（W1）转入锥形瓶，并加入40ml蒸馏水，加10滴指示剂，以配制的HCl溶液滴定至粉红色，记录HCl用量（A1）。电炉加热溶液几分钟，溶液变为绿色后，迅速水浴冷却至室温，继续滴定至粉红色，用量（A2）。 重复上述操作一次，用量（A3）。 HCl摩尔浓度（C）计算如下： C=18.870×W1/(A1+A2+A3)。计算结果精确至小数点后4位数 三、回收率检验 硫酸胺分子量为132.1，N%=21.09，纯度>99.5% 称取0.1500g硫酸铵入消化管中，执行测定程序即可（程序为Kjeldahl3）。
温湿度计使用及保养操作规程
温湿度计使用及保养操作规程 （ISO9001-2015/GMP） 1.0目的 规范温湿度计的使用、维护、保养、清洁操作规程，使温湿度计处于正常完好状态，保证测量的准确可靠。 2.0范围 温湿度计的使用、维护保养。 3.0职责 由办公室统一发放，并根据【温湿度计使用说明书】指导使用部门规范操作，并定期对温湿度计进行检查，确保其完好。 4.0温湿度计的使用 4.1.主要用途：用于室内温度、湿度的测量和监控。 4.2.工作原理：交叉针温湿度计属于机械式温湿度计，由湿度部分（机械式湿度计）和温度部分（双金属温度计）组成，是利用金属热胀冷缩的原理制成，以双金属片作为感温元件来控制指针。 4.3测量范围 温度：-10℃-40℃湿度：10﹪RH～90﹪RH 4.4技术指标 温度-10℃以下-10℃-40℃+40℃以上 湿度45﹪RH以下 ±10﹪RH 45﹪RH～75﹪RH ±7﹪RH 75﹪RH以上 ±10﹪RH
计时精度±1秒/日 1.5VCC 25℃ 5.0使用方法： 5.1悬挂在通风的房间内墙壁上。 5.2仓库管理人员每天两小时检测一次将记录【温湿度记录表】中，如超出规定范围由仓库管理人员进行相应的改善措施。 5.2.1如仓库管理人员进行监控时低于零下10℃时关闭门窗，通知品管将库存品重新检验后方可发货。 5.2.2如仓库管理人员进行监控时高于40℃时，由安全员进行相应的降温措施，并通知品管对库存品重新检验。 5.2.3如仓库管理人员发现温湿度过高或过低时由仓库管理人员采取相应的措施。 5.3失效处理 当发现温湿度计失效时，应及时停用，并向办公室报告送检测检测部门进行维修。 6.0温湿度计的维护 6.1将温度计置于通风处，要远离冷、热源，避免骤热，不要被阳光照射、水淋。 6.2保持使用场所环境清洁，避免灰尘，定期用抹布擦拭温湿度计进行清理。 6.3不能直接接触蒸汽，也不要用嘴哈气，否则会使器件内结露，造成示值漂移。 6.4每年请有校验资格的部门校验一次，按规定的期限将温湿度计送专业机构进行校验。合格后（贴合格证书）方可使用。
水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管：50 ml。 3.4 天平：精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸： 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶
凯氏定氮仪的使用方法
摘要：叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项，浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。 关键词：凯氏定氮仪；使用经验；保养方法 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置；(3)检测装置； (4)排废装置。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。 特别提示：反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解，融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 1使用经验 1.1开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水，碱液和接收液的液位低于液位传感器的话，或废液的液位高于液位传感器的话，仪器将报警，正在进行的试验将被停止，影响测定工作的正常进行。 1.2 开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，仪器虽然能自检通过，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警，提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后，仪器将继续工作。但此次试验被停止，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。 1.3 等1.1和1.2确认无误后开机，仪器自检，自检通过后，仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果，因为气泡进入后，会占据标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定结果偏低。 排除气泡的方法是；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，等移动3~5秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择滴定器充液，气泡被排除滴定器，反复2~3次，将气泡排净后开始测定。 1.4空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 1.5样品测定 牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量，表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。 表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量 样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g) 脂肪9.7 蛋白质 4.9
COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法
重铬酸钾法测定COD 一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod 值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。 二、仪器： 1、加热管、配套冷凝管 2、COD恒温加热器JK205-A 3、250ML锥形瓶、20mL移液管 4、50Ml酸式滴定管 三、试剂： 1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级 纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚 铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫 酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l 。重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V 标4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其 溶解。（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 5、硫酸汞：粉末 四、实验步骤： 1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。 2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。 3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、 4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。 注：1、水样的COD大体值在70－600，用0.25mol/L的重铬酸钾，0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，CDO值为200－300时，消化反应进行最完全，一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右，取稀释后的水样来测。 2、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重铬酸钾，0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。 3、关于加热是指加热到179度后恒温加热2h。 5、计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 C标=0.25（或0.025）×10/V标 COD=（V空白-V水样）×C标×8×1000/V水样
温度计作业指导书
温度计作业指导书．质量技术监督综合检测中心
作业指导书 （工作用玻璃液体温度计与双金属、压力式温度计）
编号： 标准负责人：受控情况： 二0一八年元月
一、目的 是使温度计检定工作实施细则规范化； 二、适用范围 本细则适用于测量范围在（-20～+300）℃的工作用玻璃液体温度计、双金属温度计、压力是温度计的首次检定、后续检定和使用中检定； 三、编写依据 本细则依据JG130-2011《工作用玻璃液体温度计检定规程》、JJG310-2002《压力式温度计检定规程》、JJG226-2001《双金属温度计检定规程》； 四、检定条件
1、温度：（15～35）℃ 2、相对湿度：≤85RH% 3、工作用玻璃液体温度计检定还应满足标准器及配套电测设备相应的环境要求，要满足防止水银外漏污染环境的条件； 五、标准器及配套设备 1、.二等标准水银温度计、标准汞基温度计、标准铜-铜镍热电偶和二等标准铂电阻温度计（当选用最后二个标准器时，应选用0.02级低电势直流电位差计及配套设备）； 2、酒精低温槽、恒温水槽、恒温油槽、高温槽、冰点槽、读数放大镜（5-10倍）、读数望远镜（放大倍数5倍以上，可调水平）、100V或500V的兆欧表、不住温 度计钢直尺 六、检定方法 1、外观 1.1工作用玻璃液体 首次检定的温度计：以目力、放大镜、钢直尺观察温度计应符合JJG130-2011《工作用玻璃液体温度计检定规程》中6.1～6.4的要求； 后续检定的温度计应着重检查温度计感温饱和和其他部分有无损坏和裂痕等，感温液柱若有断节、气泡或在安全泡、毛细管壁等处留有液滴或挂色等现象，能修复者，经修复后才能检定。 1.2压力式温度计 的规定，温度计在后4.1《压力式温度计检定规程》中JJG310-2002用目力观察 温度计应符合． 续检定和使用中检验时允许有不影响使用和正确读数的缺陷。 1.3双金属温度计
凯氏定氮仪的操作规程
凯氏定氮仪的操作规程 ZYRP—JB—CZ/4--18 一、设置部分： 1、消化器的温度及时间的设置： 打开消化器的电源开关，按向下键后，再按回车键。当出现选择程序框时，用向上或向下键选择所需程序。程序选好后按回车键，这时出现第一步，上面是温度，下面是时间，再按回车键后，温度处闪动，这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。设置完成后按回车键，闪动光标自动跳到下方时间处，用同样的方法对时间进行设置。第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。 注：设置的最佳温度为：第一步：190℃，保持20分钟； 第二步：300℃，保持30分钟； 第三步：420℃，保持100分钟。 待三个步骤全部设置完成后，按ESC键退出设置程序即可。 2、蒸馏器加药品量的设置： 打开蒸馏器的电源开关，按SET键，当01处闪动时，按回车键，这时显示器上显示的是蒸馏器的温度；再按回车键时，显示需加水的量，这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。设置完成后按回车键；这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量，用同样的方法对这两项进行设置，完成后显示等待的时间和蒸馏的时间，同样用向上或向下键根据需要进行设置。设置完成后按回车键，直到听到报警声后，显示当设置初始时的01闪动状态时，按下SET键，设置全部完成。 | 注：设置的最佳量为：H2O，20ML。 H3BO3，25ML。 NaOH，70ML。等待时间为5秒，蒸馏的时间为4分钟。 3、自动滴定部分的设置：
打开电源开关，根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置，（现用的PH值为。）然后放好待滴定样品，把电极和滴定头放入样品中，按下START键开始滴定。滴定完成后自动停止，读数。 二、仪器使用注意事项与保养 1、在使用消化器时，应盖好尾气回收器，当听到水响声时， 应及时倒出管内的水。 2、消化器的温度及时间不要经常设置，以免弄坏某些键子。 3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开 关，并且调试好转数。 4、当消化器由于温度过高不能正常工作时，按下后面的一个 小键即可。 5、消化器每次用完之后，用抹布擦试干净，以免生锈。 6、[ 7、蒸馏器在使用时必须检查冷凝水是否打开，蒸馏时应压紧消化 管，以防漏液。 8、当标有水、硼酸及氢氧化钠的指示灯亮时，检查是否样液 缺少，及时补足。 9、每次用完蒸馏器后应用蒸馏水空蒸一次，达到清洗内部的 目的，在使用之前用空瓶及蒸馏水空蒸一次。 10、蒸馏器用完之后，应仔细擦干净易脏部位，以免氢氧化钠 的腐蚀。 11、自动滴定器用完之后，用蒸馏水冲洗电极，并应及时盖好 电极帽。每次盖电极帽时检查帽内的电极保护液是否缺少，及时补满。 10、当自动滴定器的读数出现偏差时，应用专用的电极校正液进 行校正。 11、接收器内的蒸馏水每做三次试验更换一次。氢氧化钠指示剂 变色必须更换。 12、每次试验完成之后清洗所有易脏部位，并倒掉废液。把所 有仪器擦拭干净。
废水中总氮的测定
过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮 1 方法原理 在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2 KHSO4---K++HSO4- HSO4----H++SO42- 加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。 在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。 溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。 2 干扰及消除 （1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。 3 方法的测定范围 适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。 4 仪器 （1）紫外分光光度计 （2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃ （3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。 5 试剂
1）无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。 2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH） 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。 4）1+9盐酸。 5）硝酸钾标准溶液： （1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。 （2）使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml 6 步骤 6.1 校准曲线绘制（2个组） （1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。 （3）将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。 （4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。（5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 （6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）绘校准曲线。 6.2 样品测定
温度计标准操作规程
1.目的/PURPOSE: 本文规定了温度计(包含刻度盘，电子和玻璃温度计)的一般操作和校准规程。 To specify the general operation and calibration procedure for the thermometer (including dial, digital and glass thermometers). 2.范围与职责/SCOPE AND RESPONSIBILITIES: 本规程适用于温度计(包含刻度盘，电子和玻璃温度计)的操作和校验。 This SOP covers the operation and calibration check of thermometer (including dial, digital and glass thermometers). 所有使用温度计的人员必须经本SOP培训，按照标准操作程序进行操作。实验室负责人及QA负责监督本SOP的执行。 Personnel using the thermometer should be well trained and strictly follow the SOP. It is the responsibility of lab head and Quality Assurance to supervise the execution of the SOP. 3.程序/ PROCEDURE: 3.1所有本分析实验室使用的温度计都必须经过校验。 All the thermometers which used for analysis shall be calibrated. 3.2根据特定用途，选择合适的温度计。温度测量范围应满足实验的需要。 Select appropriate thermometer for a certain use. The range for temperature measurement shall meet analysis’ requirements. 3.3使用温度计进行测量时要确保感温部分充分浸入被测物料中。勿触到容器底部和容器壁。 Make sure the sensing element immerge in the material which need to be tested during the operation. DO NOT contact the bottom and wall of the container. 3.4温度稳定后可以读数。 Record the reading after the temperature is stable. 3.5注意：温度计不可用来搅拌。 NOTE: DO NOT use thermometer for stirring.
全自动凯氏定氮仪维护和保养
全自动凯氏定氮仪维护和保养 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目 前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置。 下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。 首先反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 实验过程 1. 开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。 2.空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即 在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 3.样品测定 3.1称样 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0. 20g ~2.00g；半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g；液体样品取样10.0mL~25.0mL（约相当氮30m g ~ 40mg）。若检测液体样品，结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时，不要沾附颈上，万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低，或者用滤纸包裹好一起投入消化，滤纸影响通过空白扣除。 3.2消化 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量。 在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。 4回收率的测定 采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。 维护和保养 1．蒸馏装置
有机肥料总氮含量的测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0188 有机肥料 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 F_NCP_FL_0188 有机肥料－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法 1 范围 本方法适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。 2 原理 有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以酸标准滴定溶液滴定，计算样品中全氮含量。 3 试剂 3.1 硫酸, ρ约1.84g/mL 3.2 过氧化氢，质量分数为30% 3.3 硼酸溶液，20g/L 称取20g 硼酸溶于1L 约60℃热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH4.5。 3.4 氢氧化钠，400g/L 3.5 定氮混合指示剂溶液 称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100mL95%（体积分数）乙醇中。 3.6 甲基红指示剂溶液，1g/L 称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。 3.7 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)＝0.05mol/L 3.7.1 配制 量取1.5mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。 3.7.2 标定 称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠0.11g ±0.001g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 3.7.3 计算 硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算： V m c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中： c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ——称取的无水碳酸钠质量，g ； V ——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ； 0.05299——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 计算结果取四位有效数字。 3.7.4 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于0.000200 mol/L 。 3.7.5 稳定性 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。 4 仪器设备 通常实验室用仪器和
步崎全自动凯氏定氮仪操作规程
BUCHI K-370全自动蛋白测定仪操作规程 第1页 3 内容 3.1 开机准备 3.1.1 SELECT 3.1.2 开机：打开打开右侧电源开关，出现操作界面，打开水阀。 3.1.3 PH 计校准 PH 校准→按ENTER 键进入，将PH 电极从保护套中拔出， 用蒸馏水冲洗，再用滤纸吸干，将其插入PH=7.00 过几秒钟后会出现提示您换缓冲溶液2的界面，此时将PH 计从缓冲溶液中取出，用水冲洗，再用滤纸吸干，之后将其插入缓冲溶液2即PH=4.00 若斜率在 95-105%，零点PH 值在6.5-7.2，则PH 计已校准，如果不在此范围内则重新校准，之后必须将 PH 3.1.4 预热 OK ” ， 4可以不做，直接做下面的步骤5。 3.1.5 做空白 按 找到我们已经建立的方法（如0411）B041101 ）→按 如此做4 个空白，相当于给机器预热，此空白值不必激活。 3.2 检样 3.2.1 以消化好的空白样做空白。 按 b0421-1 ）， 如果是多个就连续做下去。要激活空白值，这样在检测样品是机器就会自动减去空白值。 b) 会出现当天所 激活此空白值，在空白样品编号前会出现一个“>”标志。如果是做了多个样品空白，则须选中第一个空白值，选中最后一个空白值，
2 3.2.2 做样 y0421-1） ，样品重量，单位，在蛋白因子处输入6.38 →按 3.3 方法的建立 3.3.1 滴定溶液的建立 在名称栏输入滴定溶液的名称，输入的名称要利于识别，如0421（建议以所用硫酸标准溶液的标定日期为名称）。在当量浓度栏输入氢离子浓度（如0.1012） 键激活，有“* 3.3.2 蒸馏方法的建立 （如，0421， 建议与滴定溶液使用同一名称。）；水：10ml ；NaOH ：80ml ；反应时间：5S ；蒸馏时间：300S ；蒸汽力度：100%，之后保存，按关闭键返回方法界面。这些参数不是一成不变的，要根据实际情况来随时调整。 3.3.3滴定方法的建立 （如0421） ，回收溶液量：50ml ；最短滴定时间：0或5S ；最大滴定量：40ml ；在滴定溶液栏调入7.1建立的滴定溶液名称，保存，按关闭键返回方法界面。 3.3.4 建立测定方法 （如0421 ）→调入蒸馏 3.4 换酸方法 3.4.1 当一瓶硫酸标准溶液快用完时，就需要换另一瓶硫酸标准溶液。 3.4.2 以便使PH 电极不被 3.5 泵校准 NaOH 泵和H 3BO 3 泵之间切换。在水管泵50ml 50ml NaOH 泵和H 3BO 3泵同理，但要注意的是在校NaOH 泵时，不能取下反应管，因为NaOH 出液口在反应管的上端，无法用量筒接收。大约半年校准一次。 3.6 注意事项 3.6.1如果做样中途出现故障，如停水，要点STOP 键强行停止，此时反应池和吸收池中的残液就需要及时泵出。
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml
凯氏定氮仪操作规程K9840
凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程 1. 目的 正确使用凯氏定氮仪，延长仪器使用寿命。确保检测数据准确无误。 2. 职责范围 2.1范围 本规程适用于***有限公司凯氏定氮仪的使用。 2.2 职责 品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。 3. 操作 3.1 仪器部件名称 3.2仪器安装步骤： 仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40 厘米以上，电源插座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线。
按仪器左视图（图二）：冷却水进水（6）一般情况下连接自来水阀门；排水口（7）放入排水池，并保证排水通畅。 按仪器右视图（图三）：碱桶气源出口（8）接碱桶气路管，硼酸气源出口（9）接硼酸桶气路管，蒸馏水气源出口（10）接蒸馏水桶气路管，碱液接入口（11）接碱液桶液路管，硼酸接入口（12）接硼酸桶液路管，蒸馏水接入口（13）接蒸馏水桶液路管。 按仪器后视图（图四）：电源线接口（15）接电源线，保险丝（16）为更换保险丝的位置（仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只），电源开关（14）打开，机器即通电工作。 3.3样品的消化 3.3.1 试剂 硫酸铜 硫酸钾 硫酸 3.3.2 样品处理 精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入定氮管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml硫酸，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持定氮管内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h-1h，取下放冷，同时做试剂空白试验。 3.3.3 化学试剂准备 （1）将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H2O标签）内，并将盖拧紧。 （2）配制30%~40%的氢氧化钠（NaOH）溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH 标签）内，并将桶盖拧紧。（建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路） （3）配制2%硼酸（H3BO3）溶液，然后按100：1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混全指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。 3.4操作 3.4.1 开机，打开电源。
☆食品检验检测中心实验室管理体系-操作规程
目录 Ⅰ目录/SOP-ZY-000-01-xxxx Ⅱ修订页/SOP-ZY-000-02-xxxx 1 质量保证体系/SOP-GL-001-xxxx 2 标准操作规程/SOP-GL-002-xxxx 3 标准溶液配制操作规程/SOP-JS-003-xxxx 4 分析天平使用及称量规程/SOP-ZY-004-xxxx 5 有效数字和数值的修约及运算/SOP-JS-005-xxxx 6 检验记录与检验报告的书写细则/SOP-GL-006-xxxx 7 容量仪器的校正方法/SOP-ZY-007-xxxx 8 环境试验设备温度校验规程/SOP-ZY-008-xxxx 9 温度计校准规程/SOP-ZY-009-xxxx 10 Agilent 6460C三级串联四级杆液质联用仪操作规程/SOP-ZY-010-xxxx 11 Agilent 6460C三级串联四级杆液质联用仪期间核查规程/SOP-ZY-011-xxxx 12 TSQ8000三级串联四级杆气质联用仪操作规程/SOP-ZY-012-xxxx 13 TSQ8000三级串联四级杆气质联用仪期间核查规程/SOP-ZY-013-xxxx 14 Agilent 7890B气相色谱仪操作规程/SOP-ZY-014-xxxx 15 Agilent 7890B气相色谱仪期间核查规程/SOP-ZY-015-xxxx 16 Agilent1260液相色谱仪操作规程/SOP-ZY-016-xxxx 17 Agilent1260液相色谱仪期间核查规程/SOP-ZY-017-xxxx 18 DMA-80全自动测汞仪操作规程/SOP-ZY-018-xxxx 19 DMA-80全自动测汞仪期间核查规程/SOP-ZY-019-xxxx 20 FTC-3000P实时荧光定量PCR仪操作规程/SOP-ZY-020-xxxx 21 Kjeltec8400全自动凯氏定氮仪操作规程/SOP-ZY-021-xxxx 22 Kjeltec8400全自动凯氏定氮仪期间核查规程/SOP-ZY-022-xxxx 23 LC-20A/H高效液相色谱仪操作规程/SOP-ZY-023-xxxx