纯化水检验规程

1 目的

建立纯化水（代号：E-001）分析方法，规范纯化水的检测操作和结果判定。

2 范围

适用于所有取样点纯化水的检测。

3 责任

3.1 QC分析员：实施本SOP的内容。

3.2 实验室负责人：确保本SOP在QC实验室得到有效实施。

4 定义和术语

不适用

5 程序

5.1 性状：目测，鼻嗅。

5.1.1 可接受标准：本品为无色的澄清液体；无臭。

5.2 酸碱度（Ch.P）

5.2.1 试剂

甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀

释至200mL，即得。变色范围：pH4.2~6.3（红→黄）。

溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶

解，再加水稀释至200mL，即得。变色范围：pH6.0~7.6（黄→蓝）。

5.2.2 检验步骤：

取本品10mL，加甲基红指示液2滴，观察颜色变化，应不得显红色；另取10mL，加

溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察颜色变化，应不得显蓝色。

5.3 亚硝酸盐（Ch.P）

5.3.1 试剂

稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。

对氨基苯磺酰胺（磺胺）的稀盐酸溶液（1→100）：取磺胺1g，加稀盐酸使成100mL。

盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使成100mL。

标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解并稀释至100mL，

摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL，摇匀，再精密量取1mL，加水稀释成50mL，

摇匀，即得（每1mL相当于1μg NO2）。

5.3.2 检验步骤：

取本品10mL，置纳氏管中，加磺胺的稀盐酸溶液1mL及盐酸萘乙二胺溶液1mL，溶液产生的粉红色与标准亚硝酸盐溶液0.2mL，加无亚硝酸盐的水9.8mL，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

5.4 不挥发物（Ch.P）

将待测用蒸发皿置于105℃干燥箱中恒重，取出后在干燥器中冷却30min，称重；取本品100mL置于该蒸发皿中，水浴上蒸干后，在105℃干燥至恒重，取出在干燥器中冷却30min后称重，其遗留残渣量应不得过1mg。

5.5 氨（Ch.P）

5.5.1 试剂

碱性碘化汞钾试液：分别取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓慢加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。

氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释至1000mL。

5.5.2 检验步骤：

取本品50mL，加碱性碘化汞钾溶液2mL，放置15分钟后；如显色，与氯化铵溶液

1.5mL，加无氨水48mL与碱性碘化汞钾试液2mL制成的对照液比较，不得更深

（0.00003%）。

5.6 硝酸盐（Ch.P）

5.6.1 试剂

硫酸：AR级

10%的氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使成100mL。

0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100mL使溶解，即得。

标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100mL，摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL，再精密量取10mL，加水稀释成100mL，摇匀，即得（每1mL 相当于1μg NO3）。

5.6.2 检验步骤：

取本品5mL置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1mL，摇匀，缓缓滴加硫酸5mL，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3mL，加无硝酸盐的水4.7mL，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

5.7 重金属（Ch.P）

5.7.1 试剂

7mol/L盐酸溶液：取盐酸63mL，加水适量使成100mL，摇匀。

2mol/L盐酸溶液：取盐酸18mL，加水适量使成100mL，摇匀。

5mol/L氨溶液：取浓氨水（14.5mol/L）34.5mL，加水适量使成100mL，摇匀。

醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100mL，即得。

硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使成100mL，置冰箱中保存。临用前混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15mL、水5.0mL及甘油20mL组成）5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

标准铅贮备溶液：称取硝酸铅0.1599g置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀。

标准铅溶液：当天使用，精密量取标准铅贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，当日使用(每1mL相当于10μg的Pb)。

5.7.2 检验步骤：

取本品100mL，加水19mL，水浴蒸发至20mL。放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 和水适量使成25mL，加硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟。与标准铅溶液1.0mL 加水19mL用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。

5.8 总有机碳（Ch.P/EP/USP）

按《总有机碳检查法》224-SOP-C测定。

5.9 电导率（USP）

按《电导率测定法》223-SOP-C测定。

5.10 微生物检测（USP）

5.10.1 微生物限度检测：

样品组：取1mL纯化水至100mLpH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，混合均匀，并过滤。

加入100mLpH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，过滤。用无菌镊子取出滤膜，菌面向上贴

于R2A培养基平板上，倒置于20-25℃的环境中培养5天。

阴性对照组：取200mLpH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，过滤。将滤膜菌面向上贴于R2A

培养基平板上，倒置于20-25℃的环境中培养5天。

5.10.2 可接受标准：≤100CFU/mL

5.10.3 控制菌检测：大肠埃希菌