氨氮的检测方法及注意事项

氨氮的检测方法及注意事项
氨氮的检测方法及注意事项

(一)水样的采集、保存和前处理

1、水样的采集

采集水样前,应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。在采集水样时要注意将水灌满,并将瓶盖拧紧。若采集多个水样,要注意做好标记,以防混淆。

(1)地表和地下水样的采集

?采集井水让泵运转足够时间排净管道积水后,再汲取新鲜水样。

?采集泉水可在涌水口处直接采样。

?采集自来水应先放水数分钟,使积留在水管中的陈旧水排出,然后再采样。

?采集地表水尽量在水域中央采集样品,并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器,先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。

(2)污水采集

?中轻度污染废水如行业处理后废水某些排放口处采样,同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等,便于日后分析研究。

?采集水域污水当水深>1m时在表层1/4深度采样,水深≤1m时在水深1/2处采样。

采样位置在采样断面中心,样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。

2、水样的保存

样品采集后,应尽可能快进行分析,以减少实验误差并减少工作量,本仪器项目宜立即进行分析测定。

3、水样的前处理

(1)过滤

采样后请静置一会,让水样中的小砂粒、细屑等固体杂物沉入容器底部,取上层较清液进行实验测定。若溶液上

部仍有微小颗粒物、悬浮物等,需进行过滤去除(滤纸需预先用无氨纯水反复淋洗),而后实验测定。

无色澄清的水样可直接测定。色度、浊度较高和干扰物较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤(详见GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标9.1.5.1和9.1.5.2)。

(2)稀释

若测定某个项目,取原样品直接测定,显色后若溶液颜色非常深或溶液非常混浊,放入仪器中测试数值显示超过该项目的最大检测浓度,则说明水样中该项目浓度超过仪器方法的检测范围,此时需要将水样适当稀释后再测定。下面是样品稀释体积表,是使用50mL样品杯进行稀释时取样量和放大系数之间的关系。原样品待测项目浓度等于稀释后样品待测项目的浓度乘以放大系数。应将水样在搅拌均匀时取样稀释,一般取被稀释水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。

表3 样品稀释体积

加到体积为50mL所用的

放大系数

样品体积(mL)

去离子水的体积

50 0 1

25 25 2

16.7 33.3 3

12.5 37.5 4

10 40 5

5 45 10

2 48 25

加到体积为50mL所用的

样品体积(mL)

放大系数

去离子水的体积

1 49 50

0.5 49.5 100

注:请尽量用移液器移取样品和去离子水,利于获得更为准确的实验数据

(一)实验器具的洗涤、保养

(1)器具洗涤

新的采样容器、比色管等器具,在使用前,需经10%硝酸浸泡洗净备用。每次实验结束后,请尽快将实验中涉及的采样容器、比色管等器具进行清洗。倒空溶液,用自来水清洗几次,然后用(1+9)HNO3溶液(HNO3与水的体积比是1:9)浸泡过夜,用自来水洗涤2-3次,再用蒸馏水清洗2次,最后用去离子水冲洗1次,空气中晾干,有条件的话可用烘箱低温吹干。比色管等的洁净程度对于实验结果尤为重要,请务必按此步骤操作,以免污物残留带来严重的结果误差。

(2)保养

实验器具不用时请收到配件箱或柜子、抽屉存放好。比色管使用时要小心,尽量避免表面有划痕,从而影响实验光路照射测定,实验后请尽快清洗,避免有色溶液长时间停留在比色管中。不使用时,请存放于盒子里以防止刮擦和破损。比色管长期使用表面划痕较多,此时应尽快更换新的替代。

(三)样品检测

仪器在默认工作模式下已提供最佳的工作曲线和检测精度;仪器开机后可立即进行检测,预热20分钟后,仪器性能更加稳定,测量结果更加准确。

?试剂的实际操作以试剂说明书为准。

101氨氮

(1)测试原理

水质中氨氮与显色试剂作用生成淡红棕色化合物,其色泽深浅与样品中的氨氮含量成正比例关系。

(2)适用范围

本方法适用于地表水、地下水等一般环境水样和中轻度污染废水中氨氮的测定。测定范围:0.05~5mg/L,检测限:0.05 mg/L。

(3)试剂组成(25次)

◇氨氮试剂Ⅰ:棕色塑料瓶,1瓶

◇氨氮试剂Ⅱ:棕色塑料瓶,1瓶

注:试剂需密封,干燥阴凉处保存,有效期为12个月。

(4)样品测试

①选择检测项目

仪器在开机主界面可按照下列a、b两种方法进行检测项目的选择。

a)在开机主界面输入101,再按〈 〉键进入“氨氮”空白测试。

b)在开机主界面按〈L〉键进入项目选择菜单,按〈M〉键向下翻页,按〈↑〉、〈↓〉键选择“氨氮”检

测项目,再按〈 〉键进入空白测试。

②测试

a)空白:取5mL蒸馏水或是去离子水于比色管中,加入1mL氨氮试剂Ⅰ,摇匀,加入1mL氨氮试剂Ⅱ,摇匀,静置10分钟后放入比色槽中盖上盖,按〈B〉键进行空白测量,空白测量完毕,取出空白比色管,仪器自动提示放入样品,进入样品测定。

b)样品:取5mL待测水样于比色管中,加入1mL氨氮试剂Ⅰ,摇匀,加入1mL氨氮试剂Ⅱ,摇匀(上述步骤与空白同时进行),静置,10分钟后放入比色槽中盖上盖,按〈M〉键进行样品测量,仪器上自动显示被测样品的氨氮的浓度(mg/L)。

(5)注意事项

◆样品中含有悬浮物、硫化物和有机物时会产生干扰,如有此类物质时,要做适当预处理,以消除影响。水中悬浮物可用硫酸锌混凝沉淀除去。

◆色度较高的水样需经过蒸馏等预处理步骤,可参考GB/T5750.5-2006 《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》的9.1.5.1和9.1.5.2。

仪器维护、注意事项

1.仪器维护

(1)存放仪器的地方必须保持干燥、无尘、无振动。

(2)仪器内部通道应保持干净,无灰尘,若有污物,可用棉质物拭净。

(3)仪器操作时,需注意比色皿通光面不能受到手指或油迹等污染,如有赃物或液体可用过滤纸擦净。

2.注意事项

仪器使用前必须先仔细阅读仪器使用说明书,根据说明书上的操作步骤进行操作。如仪器出现不正常现象时,应通知销售商或送到特约维修点维修。用户不得自行拆卸修理,否则将影响销售商按照仪器维修条款提供优质服务。

青岛聚创环保集团有限公司(以下简称聚创环保)是一家集设计、研发、生产、销售、服务于一体的高新技术企业,坐落于美丽的滨海城市-青岛,目前已成功挂牌登陆新四板(股权简称:聚创环保股权代码:801400),旗下拥有青岛聚创宏业环保科技有限公司、青岛中福环保工程有限公司、青岛聚创美家环保技术有限公司、青岛聚创时代环保

技术有限公司、青岛智汇谷信息技术有限公司、青岛聚创世纪环保科技有限公司、青岛聚创华业分析仪器有限公司等子公司,拥有“聚创”“聚创环保”“美益家”等多个独立品牌。聚创环保专注于环境检测类仪器仪表,公司业务涉及到水环境、大气环境、土壤固废、工业环境、食品安全、生物仪器、实验室等几大领域,服务的客户群体包含环保系统、安监系统、科研院校、第三方检测、石油化工、金属冶炼等生产制造行业。聚创环保现设立专业的技术服务团队,为客户提供一对一式产品咨询、调试、维护以及后期开发定制服务,全国范围内布局多家代理商、经销商,预计成立服务网点上百个,业务遍及全国。

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