离子色谱仪(戴安ICS-600)操作规程

离子色谱仪(戴安ICS-600)操作规程
离子色谱仪(戴安ICS-600)操作规程

离子色谱仪(戴安ICS-600)操作规程

1.开机打开氮气总阀门,调节分压表压力示值0.1左右(不要大于0.2)开主机,拔出淋洗液前分压表开关,调节示值为3。开电脑,点击电脑右下角小恐龙图标,观察仪器控制器是否运行,如未运行,点击运行开关(可等待少许时间)。双击桌面恐龙图标进入操作界面。

2主机前面板左下方破制阀(黑色旋钮)向左旋转180度左右,点击电脑操作界面冲洗键,点击操作界面上方黄色条确定,仪器自动冲洗2—3分钟。点击关闭键,再向右旋转破制阀旋钮关紧。

3 点击操作界面泵打开键,平衡半小时左右(初次使用平衡更长时间),看检测器基线是否走稳,us 19-20左右即可,泵psi 数值1500左右(大于1000)。如psi数值过小,多是由于破制阀未关紧。

4 打开抑制器电源(小方盒),数值应为030 。

5点击电脑操作界面上方创建---仪器方法---下一步---运行时间26分钟(如不确定28分钟亦可)---下一步---手动---进样时间60S---完成---点击电脑界面最上方软盘图标保存。(如不想更改,此步骤也可省略)

6点击操作界面上方创建---序列---下一步---下一步---完成---自动进入保存序列对话框中,在对象名称中设定名称(如201801)---保存,操作界面自动进入所创序列中。

7在序列界面找到类型栏,前三栏填写校准标准品,级别栏点新建级别,自动生成1 2 3 (此项重要,级别123代表标准液三个点,

不建立不生成曲线),点击保存键。点击开始键。点击电脑界面左下方仪器键,进入仪器界面。

8 将国标法配置的标准液按100% 50% 25%稀释配成三个点的标准系列,用1ml注射器向主机注入1ml标准液,点击仪器界面上方黄色条确认,仪器进入自动检测阶段。一个点检测完毕后,可直接注入下一个,点黄色条确定。如点击开始仪器不进行检测,提示有队列,可在仪器界面点击队列,将存有的数据序列删除即可。

9 待三个浓度标准液检测完毕,点击检测条前的图谱,进入数据处理界面,点击检测—运行Cobra向导,在向导界面鼠标左键拖动选择所需峰的时间段—下一步---下一步---下一步---最小峰面积输入0.1(看能否识别检测的4个峰,如峰多于4个就增大数值,过少就减少数值)---下一步---完成。

10 点击组分表---运行组分表---下一步---下一步---完成。在组分表名称栏中输入所测元素名称,级别1 2 3分别输入对应的3个浓度值(如F 分别为1.25 2.5 5),浓度单位㎎/L, 输入一个㎎/L,可鼠标右键选择向下填充。

11 点击图谱任意一个峰,可出现对应的曲线图。如没有显示3个点的曲线图,多由于3个标准点对应出峰时间有差距,可适当增大调整窗口栏数值,直到出现3个点的曲线图为止。

12样品检测完毕后,点击横栏前面图谱,进入数据处理界面,如峰未识别,点击检测(同9),如时间有差距组分未识别,可有鼠标右键点击样品峰---手动峰识别---在组分一栏填写相对应组分

名称。

13点击报告设计器。可查看样品相应检测元素含量值,点击左上角小恐龙图标,可打印图谱。

14关机关闭抑制器电源---电脑泵关闭---关软件---关电脑---关主机---关氩气---小表排气---用注射器进纯水淋洗管路5次,每次一分钟。

气相色谱操作规程

一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀气体,最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。 4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度

气相色谱仪的五大基本结构

气相色谱仪的五大基本结构 是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。 一、载气系统 载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析的要求。 操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。 二、进样系统 进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达%。液体样品可用微量注射器进样,重复性比较差,在使用时,注意进样量与所选用的注射器相匹配,最好是在注射器最大容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。 三、分离系统 分离系统主要由色谱柱组成,是气相色谱仪的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类:填充柱和毛细管柱。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4 mm)。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为~,柱长30m~50m,绕成直径20cm左右的环状。用这样的毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱,其分离效率比填充柱要高得多。可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。填充毛细管柱是在毛细管中填充固定相而成,也可先在较粗的厚壁玻璃管中装入松散的载体或吸附剂,然后拉制成毛细管。如果装入的是载体,使用前在载体上涂渍固定液成为填充毛细管柱气-液色谱。如果装入的是吸附剂,就是填充毛细管柱气-固色谱。这种毛细管柱近年已不多用。开管毛细管柱又分以下四种:①壁涂毛细管柱。在内径为~的中空石英毛细管的内壁涂渍固定液,这是目前使用最多的毛细管柱。②载体涂层毛细管柱。先在毛细管内壁附着一层硅藻土载体,然后再在载体上涂渍固定液。③小内径毛细管柱。内径小于的毛细管柱,主要用于快速分析。④大内径毛细管柱。内径在~的毛细管,往往在其内壁涂渍5μm~8μm的厚液膜。

LC3000液相色谱仪操作规程

LC3000液相色谱仪操作规程 1、首先将色谱仪电源打开,让仪器进行预热。 2、进行样品前处理,以及流动相进行过滤和脱气,过滤流动相时使用溶剂过滤器,有机试剂使用有机膜,水使用水系膜。过滤完后对其进行脱气处理。注意脱气处理大概需要15-20分钟左右。 3、甲醇处理完后将其接入液路,然后将P3000泵的放空阀打开,并启动泵让甲醇充满液路,并保证没有汽泡,然后关闭放空阀。也可借助外力(使用洗耳球或注射器)在放空阀处将液体吸过来再启动泵,这样可以省时间。走30分钟,停止泵,等待泵没有压力。换10%甲醇水冲洗30分钟以上。停泵,等待压力降至0左右。换流动相冲洗,查看管路中有无气泡,保证没有汽泡的情况下,启动泵。 4、双击CXTH-3000色谱工作站→点击CXTH-3000(中文版)→出现提示,关闭即可;→出现色谱数据处理及仪器控制面板界面。 5、在色谱数据处理及仪器控制面板界面中设置所分析样品的色谱条件,如果使用单泵操作时,先确定所用泵是A泵还是B泵。点开时间程序中查看有无打[√],如果有[√];去掉√为[]。 6、设置参数: 6.1在基本控制栏中设置波长(nm) ,然后点击[!]确认。时间常数、量程切换都为2.[切记开灯不要点]。 6.2设定流速(ml/min): 后点击[!]确认。 6.3设定最小压力为0,最大压力为35,如果数据已经符合,就不要改动。 6.4确定管路有无气泡,如果没有气泡,点击电脑上的第一个绿色图标(启动图标) 7、做样品之前,保证仪器先用色谱甲醇走30分钟,采集基线。把满屏量程改至100,其他参数不变。查看基线走直后,停止采集,进样。 8、如果分析的样品流动相中含有酸、盐,必须用甲醇:水(10:90)及(20:80)的甲醇水过渡40分钟左右。即先用色谱纯甲醇走基线30min,停止泵,换上甲醇水走基线40min,再停止泵,更换为流动相。 注意:没走一步都要先确认管路中有无气泡后,才能启动泵。 9、等待流动相基线走直后方可进样,所进样品必须用0.45μm有机系滤头过滤。进样之前,需手动停止泵(点击停止采集红色图标),待变成绿色的图标后,把进样阀扳到

TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程 一,仪器设备: 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面

b、仪器背面: c、仪器内部

二,仪器基本操作: 2.1色谱柱安装: a、进口端安装顺序:带上橡胶手套,取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管,毛细管插入进样端(分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm),拧紧螺丝; b、出口端(接入检测器),烧杯中倒入少量丙酮,将出口端插入丙酮,检测是否有载气流出(有气泡出来说明载气通过),然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱,用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净,将毛细管柱接入检测器至顶,拧上螺丝(不可拧紧),将柱子抽回约2mm,拧紧螺丝。 注意:如果是新色谱柱,可只接进口端,出口端先不接入检测器,已老化色谱柱,待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机: a、打开电脑,打开载气(氮气),保证载气压力在13.5Mpa,分压在0.5-0.6Mpa,打开主机电源(power),依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上,找到右下角的chromeleon服务管理器,在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标,进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计(I)”、“队列(Q)”;根据要求依次在各界面下设置相关参数。

安捷伦气相色谱仪系统简介

气相色谱系统 7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪 6820 气相色谱系统 7820 A 气相色谱仪(厂家推荐, 全中文操作界面) 新!7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1 Agilent 7890A GC 系统 优异仪器性能 成就化学理想 安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切,包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测,从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 (0.001psi ) 设置了新的标准,使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。 特点 多模式进样口包括分流/不分流, 升温,以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 (SSL 进样口)都采用了新的方便的扳转式顶盖设计,使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接,提高了工作效率和数据完整性,为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。 低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱 Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间,附带对150-via 容器的同时注射, 并且加强了样品制备功能。

Agilent1100高效液相色谱仪戊操作规程

关键词:高效液相操作规程流动相配比 目的:制定Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程使用标准操作规程,确保操作的规范性、正确性。 适用范围:本标准适用于Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程的使用、维护保养及清洁。 责任:保证维护仪器正常运转及其附件的完整 主体内容: 1、开机前准备 1.1 检查桌面是否清洁、整齐。 1.2 检查设备是否清洁,连接管线是否正常。 1.3 检查电源线有无破损。 1.4 接通电源,检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。 1.5 准备好超声过的流动相和流路冲洗溶剂。准备好10%的异丙醇溶液做sealwash。 2、开机 2.1 撤下设备停用卡,换上设备运行卡。 2.2 运行检查,打开电脑, 2.3 打开仪器各部件开关,开sealwash,待机器自检,核实无异常。并打开软件。 2.4 拧松泵头上的purge快速冲阀(1圈左右),排你需要走的每个流路的气泡,每 个约2至5分钟左右。然后,拧紧快速冲洗阀。(不要拧的太紧) 做好仪器运行前的检查,如实填写检查情况,如有问题及时向仪器管理员报告并记录。 否则后果有当前实验人负责。 2.5 换上色谱柱用色谱纯的甲醇或乙腈冲洗流路约40分钟左右。若流动相中有盐或 酸,再用95%水(加5%甲醇)冲洗约40分钟。 2.6 换上流动相冲洗流路,待基线和压力稳定后,开始分析样品。 2.7 样品分析完后,处理数据。

2.8 若流动相中有缓冲盐或酸,用95%水冲洗60分钟左右。 2.9 换上甲醇冲洗流路约30分钟。 3、关机 3.1 把泵的流速设为0ml/min,再依次关闭各仪器模块,关闭Online软件, 关闭仪器各部件上的电源开关,并关闭电脑。 3.2 拔掉机器电源插头。 3.3 如实规范验在记录本实填好实验记录! 4、清洁程序 4.1 停机并切断机器电源。 4.2 松开仪器上各活动面板,用无水酒精定期插洗仪器表面的灰尘和污垢。 4.3 定期清洗溶剂瓶中的溶剂过滤头。 4.4 用干净、无纤维抹布擦拭机器,使机体表面光亮清洁,无污迹水渍,机身各部位无污物残留。 5、安全及操作注意事项 5.1 流动相冲洗用的水,必须是重蒸水或二次蒸馏水,并用0.22微米的微孔滤膜过滤,实验完后,倒去水,换上甲醇5ml/min,purge3分钟,防止长细菌堵塞仪器管路。 5.2 操作有机溶剂时一律戴一次性手套。 5.3 流动相中有盐或酸时,在流动相冲洗前后一定要用水冲洗流路,防止柱效下降、堵塞或柱塌陷。 5.4 仪器使用前后一定要用甲醇或乙腈冲洗流路,平衡色谱柱,赶走管路中的杂质和水分。 5.5 流动相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等,以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。5.6 仪器长期不用时,应用甲醇冲洗各流路。 5.7 检测器的紫外或可见灯在开的情况下,一定要保证有液相流经检测池。若不需要做样,可设置一个较低的流速(如0.05ml/min)

气相色谱仪的操作流程及注意事项

(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.360docs.net/doc/8b10129164.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单,类似于傻瓜式的操作。另外,如果购买我公司的产品,我们负责安装调试,培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备: 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机: 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样; 三、关机: 关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题: 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

气相色谱仪由哪几部分组成

1、气相色谱仪由哪几部分组成 答:基本包括六个基本单元:气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么? 答:固定相为:PEG毛细管柱。流动相为:氮气 3、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答:为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答:气相色谱仪可以应用于分析气体试样,也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如:环境检测,食品检测,有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答:主要包括:高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答:固定相为:十八烷烃;流动相为:80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答:紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪,什么叫正向液相色谱仪 答:固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪;固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答:只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度,便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如:环境检测,食品检测,有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答:定性分析的依据为:各检测物的保留时间;定量分析的依据为:峰面积与浓度成正比。 实验操作部分: 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答:流动相的配制(超声脱气过滤);开机预热30分钟;进样(以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器);在计算机上读取数据——关机(先关泵后关电源)。

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明: 1.开机前准备: 1.1仪器设备:Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。● G1311A (四元泵)。● G1329A(标准型自动进样器)。● G1316A(柱温箱)。 ● G1315A(DAD检测器)。● 色谱柱 1.2溶剂准备:● 有机相必须是色谱级纯。● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。产品类别代表产品品系产品特点纤维素酯类混合纤维素水相成孔性能好,亲水性好,材料成本低。膜(CN-CA)可耐稀酸。不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。尼龙6 通用具有亲水性,较耐碱不耐酸。在酮、酚、聚酰胺类(PA-6)醚及高分子醇类不被腐蚀。聚砜(PS)通用良好的化学和热稳定性,耐辐射,机械聚砜类强度高。有机PDEF耐化学腐蚀,耐氧化,耐高温,疏聚偏氟乙烯/PDEF/PTFE 水性(酒精处理后变清水性),PTFE耐酸聚四氟乙烯膜碱性强。具有良好的化学稳定性,耐酸碱和各种聚烯烃类聚丙烯膜有机有机溶剂。价格便宜,但孔径分布宽。(PP)耐高温,耐有机溶剂、耐生物降解等。无机材料陶瓷、玻璃通用 BP、金属膜

2.基本操作步骤: (一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。 2、打开 1200 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图” 菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开冲洗阀。7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。9、点击“泵” 图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定” ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵” 图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:例如1.0ml/min。

气相色谱质谱联用仪操作规程(精)

气相色谱质谱联用仪操作规程(定性部分) 1.开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门,调节出口压力为7kgf/cm2左右,然后依次打开GC 电源和MS 电源,点击软件[GCMS Real Time Analysis],选择用户名,登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐,在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup],启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing],打开调谐窗口。②真空稳定后,点击[Peak Monitor View],进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气:通常 m/z18>m/z28,表示不漏气;如果m/z28的强度同时大于m/z18,m/z69的两倍,表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition],设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning],进行自动调谐。 ⑤结束后,输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下: 峰形:没有明显的分叉,峰形对称 半峰宽:m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰:在质谱图中,m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压:要求小于1.5Kv m/z502的丰度:大于2% 质量数准确性:质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File],选择[Save Tuning File As],保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注:检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water,air],同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝,观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度,请先关闭灯丝,选择打开PFTBA ,等待10秒钟以上,再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况,将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚,在怀疑有漏气的部位检查,如果有漏气,则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位,进行相应的处理。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

气相色谱仪由哪几部分组成

1、气相色谱仪由哪几部分组成? 答:基本包括六个基本单元:气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么? 答:固定相为:PEG毛细管柱。流动相为:氮气 3、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器? 答:为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么? 答:气相色谱仪可以应用于分析气体试样,也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如:环境检测,食品检测,有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成? 答:主要包括:高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么? 答:固定相为:十八烷烃;流动相为:80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器? 答:紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪,什么叫正向液相色谱仪? 答:固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪;固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么? 答:只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度,便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如:环境检测,食品检测,有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么? 答:定性分析的依据为:各检测物的保留时间;定量分析的依据为:峰面积与浓度成正比。 实验操作部分: 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么? 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么? 答:流动相的配制(超声脱气过滤);开机预热30分钟;进样(以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器);在计算机上读取数据——关机(先关泵后关电源)。 8

液相色谱仪操作规程

1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数:4 4.1.1.2流速范围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上 ,下限 4.1.1.6混合范围:0.0~100.0%,以 1% 增量 4.1.1.7梯度准确度:± 0.5%,不随反压变化 4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿:自动,连续 4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统: 4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度:<0.1% 4.1.2.5进样准确度:±1 uL 4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1. 5.1温度设定范围:室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性:±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量:4根7.8X300柱 4.2检测器: 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性范围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长范围:190-700nm 4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度:±1.0nm 4.2.1.4波长重现性:±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽:5nm 4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr

液相色谱仪操作规程

1目得 规范Waters e2695液相色谱仪得操作规程,正确使用本仪器保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境得安全。 2适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3职责 3、1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3、2保管人员负责监督仪器操作就是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3、3科室负责人负责对仪器综合管理。 4仪器性能指标 4、1、Alliance e2695 系统 4.1.1泵/溶剂管理系统:相互独立控制得线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动,无需混合器与阻尼器。 4.1.1、1溶剂数:4 4.1.1、2流速范围:0、001-10. OOOml/min,以0、001ml 为增量 4.1.1、3流速精度:±0、075%RSD 4.1.1、4流速准确度:±1、0%RSD 4.1.1、5操作压力:0-6000psi(0-410bar),可设上,下限 4.1.1、6混合范围:0、0-100. 0%,以1%増量 4.1.1、7梯度准确度:土0、5%,不随反压变化4.1.1、8梯度精度:±0、15%,不随反压变化4.1.1、9压缩补偿:自动,连续

4.1.1、10梯度曲线多种梯度曲线:线生凸线与凹线等11种 4.1.1、U系统体积:v 650pL,不随反压变化 4.1.2自动进样器/样品管理系统: 4.1.2、1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2、2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2、3进样精度:<0、5%RSD 4.1.2、4样品污染度:<0、1% 4.1.2、5进样准确度:±luL 4.1.2、6进样体积:0、1 to 100 uL 4.1.2、7进样线性度:> 0、999 coefficient of deviation 4.1.3在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成得堵塞,延长密封圈得使用寿命。 4.1.4在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1.5、1温度设定范围:室温至65°C 4.1.5、2温度稳定tt:±0.15°C 4.1.5、3柱容量:4 根7、8X300 柱 4、2检测器:4、2、1 2489双波长紫外检测器双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性范围jMaxplotRatioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 421、1 波长范E:190-700nm

气相色谱仪原理、结构及操作

气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就

高效液相色谱仪流动相配置操作规程

高效液相色谱仪流动相配制标准操作规程1.目的 明确高效液相色谱法流动相配制过程,保证操作过程的规范性。 2.适用范围 适用于实验室高效液相色谱法流动相配制。 3.职责 实验室分析人员负责按本规程进行操作。 4. 内容 4.1流动相批号的编写原则:流动相批号按配制日期编制,如批号20150609,代表2015年06月09日配制。 4.2流动相配制 4.2.1含水流动相和不含水流动相的配制所用量筒应区分开,配制不含水的有机溶剂类流动相所用量筒必须是干燥状态,不得有水。 4.2.2根据样品分析方法所规定的流动相体积比例配制,在清洁的带塞量筒中分别倒入相应的溶剂,若该流动相需加入适量的酸或碱,则戴上一次性手套,用专用注射器吸取规定体积的酸或碱,加入量筒,盖上塞子摇匀,振动过程应主要排气。 4.2.3含盐的缓冲液类流动相的配制应根据规定比例配制,分别秤取规定重量的盐于清洁的带塞量筒中,加入适量纯水,振摇,待固体完全溶解后,再加纯水至规定刻度,盖上塞子,摇匀。 4.2.4若该流动相对PH值有特殊要求,根据流动相配制规定的体积比例,用酸或碱调节PH值,用PH计测定直至规定范围内。

4.3流动相抽滤 4.3.1含水流动相和不含水流动相的抽滤装置应区分,抽滤不含水的有机溶剂类流动相所用装置必须是干燥无水的。 4.3.2抽滤装置准备:将过滤器套在三角烧瓶上,用镊子夹取0.45μm的水系或有机滤膜一张,放在砂芯过滤器上(注意:滤膜应将过滤面完全覆盖);再将量杯压在滤膜上,量杯边缘和过滤器的边缘对齐;用配套的夹子将过滤器和量杯接头边缘固定(注意夹子位置应避开抽滤嘴);将抽滤软管套在抽滤嘴上。 4.3.3抽滤:将少量配置好的流动相倒入量杯内,观察是否有漏液现象,若出现漏液须重新固定过滤器和量杯。如未漏液则继续倒入流动相(注意不要超过量杯最大刻度线),开启真空泵抽滤。抽滤结束先拔掉与抽滤嘴连接的真空软管,再关闭真空泵。 4.3.4脱气:将抽滤好的流动相转入流动相试剂瓶内(少量润洗一次倒入废液桶内再盛装),盖上瓶盖(瓶盖不得拧紧),常温下超声波超声15至20分钟。4.4流动相储存及标识 流动相全部转入专用试剂瓶内后拧紧瓶盖,及时填写《流动相标签》贴于试剂瓶身中间位置,备用。 4.5流动相有限期如下: 4.6流动相配制工具清洁 4.6.1配制含水流动相用器具:先用自来水清洗一次,再用纯化水清洗3次,沥干后封口备用。

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

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