纯化水质量标准及检验操作规程

及检验操作规程

1.目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。

2.范围：纯化水质量标准及检验操作

3.责任：纯化水检验员

4.质量标准及检验操作规程：

本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。

5检验操作规程

5.1 性状

5.1.1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。

5.1.2.操作方法：目测观察。

5.1.3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。

5.2酸碱度

5.2.1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色

5.2.2.操作方法：取本品10ml，

加甲基红指示液2滴，不得显红色；

取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

5.2.3.原理：

甲基红指示液变色范围pH4.2～6.3（红→黄）

溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0 ～7.6 （黄→蓝）

所以pH检测值在 4.2 ～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。5.2.4.试剂配制：

（1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

（2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

（3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。

5.3硝酸盐

5.3.1.标准要求：不得更深（0.000006%）

5.3.2.操作方法:

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4. 7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。

5.3.3.原理：

5.3.3.1 硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。

（硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色）

5.3.3.2 标准硝酸盐溶液（每 1 ml 相当于1μg 的NO3）0.3 ml ，无硝酸盐的水4.7ml 。

计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即：0.3*1*10-6/5= 0.000006% 5.3.3.3 物质作用：

10%氯化钾溶液作用：缓冲

0.1%二苯胺硫酸溶液作用：反应物 硫酸作用：介质( 反应条件)

反应条件：50℃水浴中放置15分钟 5.3.4.试剂配制：

5.3.4.1 10%氯化钾溶液—取氯化钾10g ，加水使溶解成100ml ，即得。 5.3.4.2 0.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g ，加硫酸使溶解成100ml ，即得。

5.3.4.3 标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g ，加水溶解并稀释至100ml ，摇匀，精密量取1ml ，加水稀释成100ml ，再精密量取10ml ，加水稀释成100ml ，摇匀，即得。（每1ml 相当于1ugNO3）

5.3.4.4 无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水，即得。

纯化水5ml ，冰浴冷却

10%氯化钾溶液0。4ml

标准硝酸盐溶液0.3ml

无硝酸盐的水

4.7ml

10%氯化钾溶液0.4ml

0.1%二苯胺硫酸溶液

0.1ml

缓缓滴加硫酸5ml

0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml

缓缓滴加硫酸5ml

5.4 亚硝酸盐

5.4.1.标准要求：不得更深（0.000002%）

5.4.2.操作方法：

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2 ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.4.3.原理：

5.4.3.1 亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺（N）+萘乙二胺（N）→紫红色偶氮化合物。

（偶氮基─N=N─与两个烃基（如烷基、烯基、炔基）相连接而生成的化合物，通式R─N=N─R′）

5.4.3.2 标准亚硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO2）0.2 ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml。

计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值

即：0.2*1*10-6/10= 0.000002%

5.4.3.3 物质作用：

对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100）作用：反应物

盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)作用：反应物

反应条件：稀盐酸溶液

5.4.4.试剂配制：

5.4.4.1 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）—取对氨基苯磺酰胺1g，加盐酸使溶解成100ml，即得。

5.4.4.2 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）—取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使

溶解成100ml，即得。

5.4.4.3 标准亚硝酸盐溶液—取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水

溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。

5.5 氨

5.5.1.标准要求：应符合规定（0.00003%）

5.5.2.操作方法：

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。

5.5.3.原理

5.5.3.1 氨+碱性碘化汞钾→黄棕色物质

5.5.3.2 标准氯化铵溶液（每 1 ml 相当于10μg 的NH4）1.5ml 加无氨水48ml 。

计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即：1 . 5*10*10-6/50=0.00003%

5.5.3.3 物质作用：

碱性碘化汞钾试液作用：反应物 反应条件：放置15分钟

注意事项：A 、碱性碘化汞钾试液取上清液使用 B 、使用无氨水

5.5.4.试剂配制：

5.5.4.1 碱性碘化汞钾试液（又称奈斯勒试剂）—取碘化钾10g ，加水10m l 溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g ，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml 或1ml 以上，并用适量的水稀释使成200ml ，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。

5.5.4.2 氯化铵溶液—取氯化铵31.5mg ，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml 。

碱性碘化汞钾试液2ml

碱性碘化汞钾试液2ml

放置15分钟

氯化铵溶液1.5ml

氯化铵溶液1.5ml

放置15分钟

5.5.4.3 无氨蒸馏水—取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1m l，蒸馏，即得。

5.6 易氧化物

5.6.1.标准要求：粉红色不得完全消失

5.6.2.操作方法：

取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10 ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

5.6.3.原理：

5.6.3.1 高锰酸钾（粉红色）氧化性强，极易被氧化物氧化，若含易氧化物时，高锰酸钾在稀酸的条件下被分解，则粉红色退色。高锰酸钾被分解后的剩余物质有氧气、锰酸钾、二氧化锰。

（锰酸钾其水溶液呈绿色；二氧化锰其水溶液呈黑色）

5.6.3.2 物质作用：

高锰酸钾滴定液作用：被反应物

反应条件：稀硫酸10 ml、煮沸10分钟

注意事项：A、煮沸前先放入玻珠

B、煮沸时控制电炉温度

C、建议冷却后观察（离开加热器）

5.6.4.试剂配制：

(1) 稀硫酸—取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4 应为9. 5%～10.5%。

(2) 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）—取高锰酸钾 3.2g，加水1000ml，煮沸1 5分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

5.7 不挥发物

5.7.1.标准要求：遗留残渣不得过1mg

5.7.2.操作方法：

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重。

5.7.3.原理与计算

5.7.3.1 水中含有挥发物与不挥发物，当水浴时，挥发物将在加热时随水蒸汽挥发，剩余不挥发物留在蒸发皿中。

5.7.3.2 计算：遗留残渣（不挥发物）

=（样品+皿105℃干燥恒重-蒸发皿105℃干燥恒重）×1000

= mg

5.7.3.3 相其它关：

使用仪器：电子天平 、干燥器、烘箱、电炉 注意事项：

A 、水浴可以直接使用电炉加热（借签药检所方法），加热到即将无液体时随时注意水量。

B 、使用移液管吸取被测液，可以取用减半方法，但结果*2。

5.8 重金属

5.8.1.标准要求：不得更深（0.00001%） 5.8.2.操作方法：

取本品100ml ，加水19ml ，蒸发至20ml ，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml ，加硫代乙酰胺试液2ml ，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml 加水19ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 5.8.3.原理

5.8.3.1 P b+硫代乙酰胺 →黄褐色物质

5.8.3.2 标准铅溶液(每 1 ml 相当于10μg 的pb) 1.0ml ，加水19ml 。 计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即：1 . 0*10*10-6/100=0.00001% 5.8.3.3）物质作用：

醋酸盐缓冲液（PH3.5）作用：缓冲调整反应条件

硫代乙酰胺试液作用：反应物

反应条件：蒸发至约20ml ，放冷 ，放置2分钟 5.8.4.试剂配制：

5.8.4.1 醋酸盐缓冲液（pH3.5）—取醋酸铵25g ，加水25ml 溶解后，加7mol/L 盐酸溶液38ml ，用2mol/L 的盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH 值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml ，即得。

加硫代乙酰胺试液

2ml

蒸发至20ml ，放冷，加水 至25ml

加水19ml

摇匀、放置2min

5.8.4.2 硫代乙酰胺试液—取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，于冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水 5.0ml及甘油2 0ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

5.8.4.3 7mol/L的盐酸溶液—取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。

5.8.4.4 2mol/L的盐酸溶液—取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。

5.8.4.5 5mol/L的氨溶液—取浓氨溶液29ml，加水稀释至100ml。

5.8.4.6 1mol/L的氢氧化钠溶液－取氢氧化钠4g，加水使溶解成100ml，即得。

5.8.4.7 标准铅溶液的制备—称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10ug的pb）

5.9 电导率应符合规定（附录VIII S）

5.9.1.标准要求：25℃时，＜5.1us/cm

5.9.2.操作方法：将电导率仪电极棒放入被测水样，读数。

5.9.3注意事项：

A、电极棒易破，应轻拿轻放。

B、长久不用的电极应泡在乙醇溶液中浸泡半小时。

6.微生物限度

用无菌取样瓶取本品≥100毫升，依法检查（附录XI J），

细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。

7.记录

纯化水检验报告