小檗碱提取工艺-推荐下载
试验一黄柏中小檗碱的提取分离和鉴别
天然药物化学实验讲义 重庆医科大学药学院 目录 一、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 二、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 三、穿心莲中穿心莲内酯的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 六、苦参生物碱的提取、分离与鉴别
前言 《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。
实验一黄柏中小檗碱的提取、分离和鉴别 【实验目的】 1.掌握从黄柏中提取小檗碱的原理和方法。 2.掌握小檗碱的理化性质和鉴别方法 3.熟TLC的基本操作以及在中药有效成分提取分离中的应用。 【实验原理】 1.小檗碱(berberine)，含量为1.4%-4%(川黄柏含量较高) 性状：黄色结晶，有5.5个结晶水，mp145℃。 溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:500）但较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:30），盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。 2.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，首先用石灰乳沉淀黏液质，用碱水提出小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出。 【实验仪器与试剂】 1.1000、500、100、10ml烧杯，10ml试管，试管架，托盘天平，量筒，三角漏斗，洗瓶，布氏漏斗，电炉，10×20cm薄层板，10×20cm薄层色谱缸，点样毛细管，紫外灯（仪），玻棒，牛骨匙，纱布，脱脂棉。 2.川黄柏粗粉，滤纸，pH试纸，生石灰，1%硫酸，浓硫酸，浓盐酸，浓硝酸，次氯酸钠，10%氢氧化钠，丙酮，乙醇，稀硫酸，锌粒，食盐，薄层用硅胶H，0.2%CMC-Na，展开剂：苯－乙酸乙酯－异丙醇－甲醇－水（6:3:1.5:1.5:0.3），甲醇，氨水，盐酸小檗碱对照品。 【实验步骤】 1.提取称取黄柏粗粉200g，加入1%硫酸600mL，搅拌均匀，浸泡过夜，纱布过滤。或称取黄柏粗粉200g，加入1%硫酸200mL，搅拌均匀，使湿润度合适，放置30min后，装入渗漉筒内，用1%硫酸浸泡过夜，渗漉，速度以5～6mL/min为宜。收集渗漉液500～600mL 即可停止渗漉。 2.取上项提取液，加入石灰乳调pH11～12,静置沉淀，脱脂棉滤过，滤液用浓盐酸调pH2～3，再加入溶液量10%食盐，搅拌使溶解，溶液静置过夜，析晶，滤取结晶，得盐酸小檗碱粗品。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求] 1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。 3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
N +OH - O O OCH 3OCH 3N O O OCH 3 OCH 3 OH NH CHO O O OCH 3 OCH 3 季铵式（红棕色） 醇式（黄色） 醛式（黄色） N + O O OCH 3 OCH 3 小檗碱（黄连素） 掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。 N + H 3CO H 3CO OCH 3 OCH 3 掌叶防己碱 本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。 [实验内容] 一、提取分离
实验 盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定
实验盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定 一、实验目的与要求 1．学习生物碱的初步提取分离方法。 2．掌握利用柱层析分离纯化、薄层层析鉴定药用植物成分的方法。 二、基本原理 生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连（Coptis chinensis Fran）和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱[1],我国黄连药材产量占世界第一位。现已发现，唐松草属（Thalictrum）、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff)及防己科的天仙藤属（Fibraurea）等都可作为提取小檗碱的资源植物。 本实验即是用小檗属植物三颗针(Berberis julianae schneid.)或黄连属黄连作为提取小檗碱的原料; R N+ R1 R2 R4 R3 化合物R R1R2R3R4 小檗碱－O－CH2－O－OCH3OCH3H 甲基黄连碱－O－CH2－O－－O－CH2－O－CH3 黄连碱－O－CH2－O－－O－CH2－O－H 掌叶防己碱OCH3OCH3OCH3OCH3H 药根碱OH OCH3OCH3OCH3H 古伦胺碱OCH3OH OCH3OCH3H 黄连类生物碱结构 三颗针及黄连中均含有小檗碱(分别为1%,5.1%)以及巴马亭(掌叶防已碱,Palamtine)、药根碱(Jatrorrhicine)等,它们均有明显的抗炎作用。 小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145℃(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中，难溶于苯、丙酮、氯仿，几乎不溶于石油醚。小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物。小檗碱盐酸盐难溶于冷水，易溶于热水；硫酸盐易溶于水。溶解度分别为:小檗碱,1∶２０（冷水）,1∶100(冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱。 三、仪器与试剂 1.仪器：层析柱、研钵、烧杯、硅胶薄层板、滤纸、抽滤装置、紫外灯、层析缸等 2.试剂与样品：三颗针根粉(或黄连根粉),0.5%硫酸，石英砂，脱脂棉，石灰乳，10%盐酸，浓盐酸，氧化铝，95%乙醇，无水乙醇，10％氢氧化钠溶液,滤纸，硅胶，氯仿-氨-甲醇(30∶1∶8),氯仿-乙醇- 盐酸 (1∶1∶1，下层) 四、实验内容与步骤 1 小檗碱粗品的制备 方法一取三颗针的根粗粉(过20目筛)20g,以0.5%硫酸适量润湿,拌以50g石英砂,混匀,装入底部塞有脱脂棉的层析柱中,关闭活塞。加入适量0.5%硫酸,使之浸没药面,浸泡一昼夜。逐渐加入0.5%硫酸即开始渗漉,约收集200 mL溶液。再用150 mL左右0.5%硫酸浸泡
苦参碱Matrine
苦参碱Matrine [编辑本段] 植物来源 ：豆科植物苦参Sophora flavescens Ait的干燥根。 英文名称：Matrine [编辑本段] 别名 ：母菊碱 [编辑本段] 苦参的生物学基本特性. 中文科名(Family Name)：豆科(leguminous plants) 来源品名(Botanical Origin):苦参Sophora japonica (kushen,Sophora flavesc ens Ait.)；Lighiyellow Sophora Root；豆科植物苦参Sophora flavescens Ait．的根。 其他来源：山豆根Sophora subprostrata (shandougen)，以及Sophora alope curoides地上部分 一般中文名：苦参(Sophora japonica (kushen))；sophoraal opecuraidesl；So phora flavescens Ait. 学名:Sophora japonica 英文名：(英)Sophora japonica(kushen),Sophora alopecuroides L.；Radix S ophorae Flavescentis 中文别名：别名苦甘草、苦参草、苦豆根,西豆根,苦平子,野槐根、山槐根、干人参、苦骨。 中文品名：苦参提取物Lighiyellow Sophora Root P.E.:苦参碱(Matrine,C15H2 4N2O)98%HPLC 中文品名：苦参提取物Lighiyellow Sophora Root P.E.:氧化苦参碱(苦参素)(ox ymatrine,C15H24N2O2)98%HPLC [编辑本段] 化学成分: 国外早在30年代初苏联开始研究，国内开始于1972年，国内外研究的重点均放在生物碱上，目前国内自苦参植物中提取、分离、鉴定的生物碱主要有氧化苦参碱(oxymatrine,C15H24N2O2),苦参碱(Matrine,C15H24N2O),异苦参碱(Iosmatrine,C1
苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版
实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定 苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。 一、实验目的 本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响 了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用 掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。 二、实验内容 （1）苦参总碱的提取。 ①将苦参粗粉用不同浓度的HCl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液； ②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换； ③洗脱并回流提取苦参总碱。 （2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。 三、实验时间 步骤所需时间/h 渗漉 2 离子交换 2 回流 5 柱层析（或溶解度差异法） 2.5
鉴定0.5 四、实验原理 1.提取与分离方法 利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。以苦参碱为例： 2. 工艺流程
五、实验材料与设备 1. 实验设备与仪器 层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。 2.实验材料与试剂 苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。 碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。 六、实验步骤 1.反应提取步骤 （1）动态连续提取 ①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。 ②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。 ③加入一定浓度的HCl溶液经过药面，以4~5mL/min的速度渗漉，收集渗漉液至无明显的生物碱反应为止，收集渗漉液约2500mL。 （2）交换 ①将收集的渗漉液置于阳离子交换树脂进行交换，如交换液有为交换的生物碱时，仍可以继续交换，直至流出液无生物碱反应为止。 ②将树脂倾入烧杯中，用蒸馏水洗涤数次，除去杂质，于布氏漏斗中抽干，倒入唐磁盘中晾干。 （3）总生物碱的洗脱 ①将晾干的树脂，加浓氨水适量，搅匀，使湿润度适宜，树脂充分膨胀，盖好放置20min。 ②装入索氏提取器中，加三氯甲烷300mL在水浴上回流洗脱，提至尽生物碱为止。 ③回收三氯甲烷，得棕色粘稠物。 ④加无水丙酮适量，加热溶解，过滤，减压蒸干。 必要时重复此操作，以脱除粗生物碱中的水，再在无水丙酮中重结晶。2．氧化苦参的分离 （1）柱色谱法取100目色谱用氧化铝50g，用漏斗缓慢加入色谱柱内（1cm ×24cm，干法装柱），取苦参0.2g，加入适量氧化铝，搅匀，研细，装入色谱柱顶端，先用50ml三氯甲烷通过色谱柱，再用三氯甲烷-甲醇（9:1）洗脱，流速
小檗碱的提取分离及结构鉴定
天然药物化学课程设计性实验 一、实验题目：小檗碱提取及结构鉴定 二、简介： 黄连：黄连为毛茛科(Ranunculaceae)的黄连属植物黄连(Coptis chinesis Franch)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall)的干燥根茎。为我国名贵中药材之一，享有“中药抗生素”美称，其主要功能为清热燥湿，泻火解毒。黄连抗菌能力强，对降热阵痛、抗肠道细菌感染、急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾等均有很好的疗效，在临床中有较多应用。 小檗碱：（1）小檗碱(Berberine，又称黄连素)一种常见的异喹啉生物碱，分子式C20H18NO4。为黄连主要有效成分，其含量约为4%~10%，但根据野生和栽培产地的不同，其含量各异。 （2）小檗碱是黄色针状结晶体，能缓慢溶于水（1:20），乙醇（1:100），较易于溶于热水，热乙醇，微溶于丙酮、氯仿、苯、几乎不溶于石油醚中。 （3）小檗碱的结构式以稳定的季铵盐为主，其结构式如下图所示。在自然界，多以季铵盐形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。 小檗碱 （4）小檗碱是一种常用的广谱抗菌药，具有看细菌性感染、抗肿瘤、抗心律失常、降压降血糖等功效，在临床上越来越广泛的应用。 三、提取方案 (1)目前传统的提取技术主要是溶剂提取法。此法是从中草药中提取有效成分的常用方法，通过浸渍、渗漉、回流等方式将有效成分从药材组织内溶解，进行萃取。
传统的提取技术：酸水法提取小檗碱、石灰乳法提取小檗碱、乙醇回流提取法等 提取的新技术有：微波法提取小檗碱、微波—索氏联合工艺提取小檗碱、超声波法提取小檗碱、酶法、超临界提取法等。 (2)本实验选用酸水法提取小檗碱 酸水法是利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的，其提取流程为： 黄连粗粉 滤液 滤液 固体 滤液 结晶（粗品） 滤液 晶体 盐酸小檗碱 四、实验所用试剂 0.2%硫酸溶液，石灰乳，浓盐酸，10%Nacl 溶液，蒸馏水，乙醇。 五、鉴定方法 1显色反应： (1)浓硝酸或漂白粉实验：取2支已加入酸性小檗碱的试管，分别加入少量的漂白粉和2滴浓硝酸，都显樱红色。 (2) 丙酮加成反应：在盐酸小檗碱水溶液中，加入氢氧化钠使呈碱性，然后滴加丙酮数滴，即可生成黄色结晶性小檗碱丙酮加成物。 2纸色谱法： 静置至大量黄色结晶析出 加0.2%硫酸，煎煮2次（800ml 、45min ，400ml 、30min ） 纱布过滤 加石灰乳调节PH=12 静置10min 过滤 滴加浓HCL ，调节PH=2~3， 加入10%Nacl 溶液，至饱和 静置30min ，抽滤 加25倍蒸馏水，加热至澄明 趁热抽滤 用蒸馏水洗涤，抽滤 加30~40ml 乙醇，水浴加热溶解 趁热抽滤 静置析晶 抽滤 80°C 干燥
【免费下载】小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定 黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求] 1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O O 33NH CHO O O OCH 3OCH 3季铵式（红棕色） 醇式（黄色） 醛式（黄色）N +O O 33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。N +H 3CO H 3CO OCH 3OCH 3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。[实验内容]一、提取分离通过管线敷设技术，不仅可以解决吊顶层配置不规范问题，而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中，要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接根据生产工艺高中资料试卷要求，对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验；对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作；对于继电保护进行整核对定值，审核与校对图纸，编写复杂设备与统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时，需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全，并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围，或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处
实验三 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定.
实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch。），三角叶黄连（C。deltoidea C。 Y。Cheng et Hsiao）或云连（C。teetoides C。Y。 Cheng）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。 目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。 R1 R2 R3 R4 R51 R1O R2O R5￡-OR3 OR4+3 CH3 HCH2CH3 CH3 CH3 CH3 HCH2CH2CH2CH23 H CH3 CH3 CH3 H 2345 小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。Mp.145℃至160℃即分解。 OCH3 H3N H OCH3 O H 小檗胺 H3CO H CH3 游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。
氧化苦参碱提取工艺研究
苦参中氧化苦参碱的提取工艺研究 摘要目的：利用正交试验，确定最佳提取工艺，并考察阳离子交换树脂法精制苦参中氧化苦参碱的效果，且与其它大孔树脂法进行了比较。方法：采用HPLC法测定氧化苦参碱的含量。结果：确定最佳工艺，即用10倍量于药材的1%醋酸溶液提取，两小时三次，用001×4强酸型阳离子交换树脂法较大孔树脂法可更有效的保留有效成分、去除杂质。结论：优选得到的工艺简便易行。 关键词苦参；氧化苦参碱；正交试验；阳离子交换树脂 Study on different extraction process of oxymatrine in Radix Sophora flavescens Abstract Objective: To study the effect of cation exchange resin method in fefining of oxymatrine in Sophora flavescens, and to compare the results with that of macroporous resin. Orthogonal test was used to optimize the technology for extracting oxymatrine. Mehtods: HPLC was applied to analyze the content of oxymatrine in the samples. Results: The optimal extraction technology was as follows: the medicinal mateial was refluxed with 1% acetum for three times and each time was 2 hours. 001×4 cation exchange resin method was more effective than macroporous resin for refining oxymarine in Sophora flavescens. Conclusion: This optimized method is simple and efficient. Key words Radix Sophora flavescens; oxymatrine; orthogonal test; cation exchange resin 苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Art.的干燥根，有清热燥湿，杀虫，利尿之功效。主要成分为氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱等多种生物碱类成分。现代研究表明，氧化苦参碱具有抗心律失常，抗癌及抗衰老等活性。目前，如何高效、快速提取、分离、纯化氧化苦参碱，满足其在医药、化妆品、植物生长调节剂等方面的不断增长的大量需求，研究不足，而且产品的纯度等方面均达不到要求，影响其药理活性的发挥和进一步的开发利用。本文以氧化苦参碱为考察对象，对苦参的不同提取工艺进行比较，优选出氧化苦参碱的最佳提取工艺。 1 实验材料及仪器 1.1 实验材料 苦参，购于河北省安国，氧化苦参碱对照品（中国药品生物制品检定所）；001
中药化学实验指导—实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识
实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识 （一）目的要求 学习提取精制和检识黄连中的小檗碱，通过实验要求： 1．掌握小檗碱的结构特点和理化性质。 2．熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。 3．了解盐酸小檗碱的检识方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao 、峨嵋野连Coptis omeiensis (Chen)C.Y.Cheng 或云连Coptis teeta Wall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱，主要为小檗碱（黄连素），约5％～8％，其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小檗碱1.49％。 小檗碱(berberine)：分子式(C 20H 18NO 4)＋，分子量336.37。系季铵生物碱。游离小檗碱为黄色针状结晶（乙醚），mp.145℃，能缓缓溶于冷水（1∶20），可溶于冷乙醇（1∶100），易溶于热水或热乙醇，难溶于丙酮、氯仿、苯，几乎不溶于石油醚。盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl ·2H 2O)，为黄色结晶，微溶于冷水（1∶500），易溶于沸水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗碱( (C 20H 18NO 4)2·SO 4·3H 2O)，溶于水（1∶30），溶于乙醇。重硫酸小檗碱(C 20H 18NO 4·HSO 4)为黄色结晶或粉末，溶于水（1∶150），微溶于乙醚。 N O C H 3 O C H 3O O + N + H O C H 3O H O C H 3O C H 3C H 3 小檗碱 木兰碱 （三）实验原理 根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小，而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。因此，从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉，然后向提取液中加入10％的食盐，在盐析的同时，也提供了氯离子，使其硫酸盐转变为氯化小檗碱（即盐酸小檗碱）而析出。
苦参提取工艺
1.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法,常用水、酸水及乙醇等 作为提取溶媒,提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法 的对比中发现,乙醇回流法在保证较高的苦参碱得率的情况下, 出膏率相对较低,综合比较发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取 效果较好,是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。其最 佳工艺参数为:采用筛分目数20一60目的苦参粉,以60%的乙 醇溶液,料液比为1:2,回流提取2次。谭桂莲[a]分别对水煎法、 乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究,结果表明,渗滤法所得浸提物中,氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙 醇回流法,故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。选择浸 泡时间、乙醇浓度、溶剂用量、流速4个因素,每因素3水平,用 肠(34)正交表进行实验设计,以氧化苦参碱的含量为考核指标。 结果分析:根据各因素的影响来看,其影响大小顺序是乙醇浓度 >溶剂用量>浸泡时间>流速。因此,可推断最佳工艺为加ro 倍量65%乙醇,浸泡24h渗滤,流速为5ml/mino 表面活性剂有降低表面张力及增溶作用。在提取剂中加人 表面活性剂,一方面相互聚集形成胶束,从而增加了提取剂对药 材的浸提能力;另一方面可降低提取剂与药材间的界面张力,促 进润湿,在胶束作用下有效成分易被解吸、提取。应用表面活性 剂于苦参碱的提取,一般选用毒性相对较小,对皮肤刺激性较低 的非离子型表面活性剂吐温类。鲁传华等[3l以多种浓度的乙 醇、稀盐酸溶液、胶束分散系及水为提取溶剂,常温浸渍法提取苦参中苦参碱,考察表面活性剂吐温80的水及醇溶液正向胶束体 系提取苦参碱的效率。结果表明,含有表面活性剂的提取剂能更 快地达到最大提取量,提高生产率。李晓梅[’J在提取溶剂(水或 乙醇)中分别加人0.2%吐温20或吐温80提取苦参碱,以苦参 碱含量为考核指标,考察非离子型表面活性剂在苦参碱提取中的 实际应用价值。结果表明,在苦参碱提取中应用吐温20和吐温80,可以降低药材与溶剂之间的表面张力,增加药材中细胞渗透 性,使溶剂最大限度地溶解或增溶药材中有效成分,显著增加苦 参碱提取率,降低成本,提高经济效益。 1.2离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上,而非生物碱化合物则流出柱 外,将交换后的树脂晾干,用氨水碱化,氯仿提取的原理。高拴平 等图研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺过程,技术路线 是:苦参粉、甲醇回流提取。回收溶剂*粗提物、稀硫酸溶解* 脱脂一水层*除揉一上201型阳离子交换树脂一碱化树脂一抓 仿提取*回收溶剂叶脱水一丙酮一苦参碱结晶。采用上述提取 分离方法,苦参碱的产率高,结晶质量好。张存莉等[.]采用不同 浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化,并对不 同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。结果表明,用60%的乙 醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程,生物碱收 率较高,生产成本较低,工序较为简单,适宜工业化生产。
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱得提取分离及鉴定 黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒得功效。 黄连得有效成分主要就是生物碱，已分离出得主要生物碱有小檗碱(berbｅrｉｎe)、掌叶防己碱（palmaｔine)、黄连碱(jatrorrｈizine）等。其中小檗碱含量最高，可达1０%左右,就是以盐酸盐得状态存在于黄连中。小檗碱有很强得抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能与小檗碱相似。 ［目得要求] 1．学习与掌握水溶性生物碱得提取方法。 2.学习与掌握生物碱得柱色谱分离方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶,ｍp为145℃，游离得小檗碱能缓缓溶于水(1：2０)及乙醇中（1:1０0）,易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小，尤其就是盐酸盐。盐酸盐为l：50０，枸橼酸盐1:１25,酸性硫酸盐1:1０0，硫酸盐ｌ:3０,但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11、5３),能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。 O 3 3 NH CHO O O OCH3 OCH3季铵式(红棕色）醇式(黄色) 醛式(黄色) N+ O O OCH3 3 小檗碱（黄连素) 掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈
得黄色荧光。易溶于热水或热乙醇,在冷水中得溶解度也比盐酸小檗碱大。 N + H 3CO H 3CO OCH 3 OCH 3 掌叶防己碱 本实验就是利用小檗碱与掌叶防己碱得硫酸盐在水中溶解度大得性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。 [实验内容] 一、提取分离 黄连粗粉50ｇ O 4５０0ml,浸渍20分钟 加石灰乳调ＰH 值至中性 放置１0分钟，抽滤 滤液 加HC ｌ调PH2～3 加滤液体积4~5%得NaCl,放置30分钟,抽滤 沉淀 滤液 (主要含小檗碱、掌叶 防己碱、黄连碱等生物碱） 加２00ml 水加热至澄明趁热抽滤 滤液 放置、抽滤 沉淀 二、生物碱类检识
实验二 从黄连中提取小檗碱-Rep.20141029
实验二从黄连中提取小檗碱 一、实验原理： 黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中有多种生物碱，除以小檗碱（黄连素）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防己碱等。随野生和栽培产地的不同，黄连中的小檗碱含量约4%~10%。含小檗碱的植物很多，如黄柏、伏牛花、南天竹等，但以黄连和黄柏的含量最高。 小檗碱是黄色针状体，微溶于水和乙醇，易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。小檗碱存在3种互变异构体，其结构如下： 自然界以季胺碱的形式存在。小檗碱的酸式盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。 二、主要仪器与试剂 1、仪器：旋转蒸发仪，250ml圆底烧瓶，回流冷凝管，水浴锅，布式 漏斗，抽滤瓶。 2、试剂：黄连，1%乙酸，浓盐酸，丙酮。 三、操作步骤 1、提取。称取10g中药黄连，切碎、磨烂，放入250ml圆底烧瓶，加 入100ml 95%乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流40 min，静置浸泡，过滤或抽滤，滤渣重复上述操作处理两次，合并3次的滤液。 2、浓缩。上述滤液在水循环真空泵减压下蒸馏出乙醇和水，回收，直 到呈棕红色糖浆状为止。 3、产生结晶。再加入1% 乙酸（约20~30ml），加热溶解，抽滤以除 去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止（约需10ml），冰浴冷
却即有黄色针状体的小檗碱盐酸盐析出（晶体不好可用水重结晶一次），抽滤。结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥，烘干后称重。 4、测定熔点。熔点文献值为200℃左右。 思考题： 1.黄连用95%乙醇在热水浴中加热回流浸泡后，应如何进行抽滤（趁热 抽滤、冷却后抽滤、或是冷热抽滤都可以）？为什么？ 2. 在小檗碱的整个提取过程中，影响产品得率的因素有哪些？
黄连素的提取
实验名称:黄连素的提取 一、实验目的 ?1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。 ?2 、熟悉固液提取的装置及方法。 二、实验原理 黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。 （醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） [操作步骤] 1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。 2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出. 3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程] 四、实验关键及注意事项 1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点145 ℃。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 黄色针晶 七、产率计算： 八、提问纲要 1、黄连素为何种生物碱类的化合物？ 2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？ 九、主要试剂用量、规格
苦参碱的提取与含量测定
苦参碱的提取与含量测定 摘要：本论文通过单因子试验，研究了乙醇浓度、浸泡时间、浸泡温度、提取次数和液料比对苦参中苦参碱提取率的影响；采用紫外可见分光光度法测定该成分含量，作为评价指标。目的是为了优选苦参中苦参碱的提取条件，测定苦参中苦参碱的含量。最佳条件是：乙醇浓度为60%、浸泡时间为2.5小时、浸泡温度为60℃、提取次数为2次、液料比为12：1，在此最佳工艺条件下苦参碱含量与提取率均较高，苦参中苦参碱的得率为8.89%。优选得到的提取工艺条件，简便易行且稳定性好。 关键词：苦参；苦参碱；提取条件；含量测定
Matrine Extraction and Determination Abstract: In this paper, single-factor experiment was conducted to study the ethanol concentration, soaking time, soaking temperature, frequency and fluid extraction than expected rate of extraction of matrine in matrine impact; using UV-visible spectrophotometric determination of the ingredients, as the evaluation indicators. The purpose of optimization of the extraction of matrine in matrine conditions, the determination of matrine in matrine content. The best conditions are: 60% ethanol concentration, soaking time of 2.5 hours, soaking temperature of 60 ℃, for 2 times the number of extraction and liquid feed ratio of 12:1, the optimum conditions in the concentration and extraction of matrine rates are higher in Matrine Kushen a rate of 8.89 percent. The optimized extraction conditions, simple and good stability. Key Words: Kushen; Matrine; extraction conditions; Determination
实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识
实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识 (一)目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求： 1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。 2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。 3.了解盐酸小檗碱的检识方法。 (二)主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao、峨嵋野连Coptisomeiensis(Chen)C.Y.Cheng或云连CoptisteetaWall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小檗碱1.49%。 小檗碱(berberine):分子式(C20H18NO4) +,分子量336.37。系季铵生物碱。游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl·2H2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗碱((C20H18NO4) 2·SO4·3H2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。重硫酸小檗碱(C20H18NO4·HSO4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。 NOCH3OCH3OO+N+HOCH3OHOCH3OCH3CH3小檗碱木兰碱(三)实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。 因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而?1?7?1?7?1?7出。 (四)实验内容1.盐酸小檗碱的提取、精制略2.盐酸小檗碱的检识(1)浓硝酸或漂白粉试验:取盐酸小檗碱少许,加4ml稀硫酸溶解,分置于两支试管中。一支试管滴加浓硝酸数滴,即显樱红色。另一支试管加少许漂白粉,也立即显樱红色。 (2)丙酮试验:取盐酸小檗碱约50mg,加蒸馏水3ml缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试剂2滴,显橙色。溶液放冷后,加丙酮4滴振摇,即发生混浊。放置后析出黄色丙酮小檗碱沉淀。 (3)没食子酸试验:取盐酸小檗碱约20mg,置白瓷皿中,加硫酸1ml溶解后,加5%没食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加热,即显翠绿色。 (4)薄层色谱检识薄层板:中性氧化铝(软板)试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液展开剂:氯仿-甲醇(9∶1)显色:自然光下观察黄色斑点或紫外灯下观察荧光(5)纸色谱检识支持剂:新华层析滤纸(中速、20cm×7cm)试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液展开剂:正丁醇-醋酸-水(4∶1∶1)显色:紫外灯下观察荧光(五)实验说明及注意事项1.浸泡黄连粗粉的硫酸水溶液,一般为0.2%~0.3%为宜。若硫酸水溶液浓度过高,小檗碱可成为重硫酸小檗碱,其溶解度(1∶150)明显较硫酸小檗碱(1∶30)小,从而影响提取效果。硫酸水溶液浸出效果与浸渍时间有关,有报道,浸渍12小时约可浸出小檗碱80%,浸渍24小时,可浸出92%。常规提取应浸渍多次,使小檗碱提取完全,本实验中只收集第一次浸出液。 2.进行盐析时,加入氯化钠的量,以提取液量的10%(g/v)计算,即可达到析出盐酸小檗碱的目的。氯化钠的用量不可过多,否则溶液的相对密度增大,造成?1?7?1?7?1?7出的盐酸小檗碱结晶呈悬浮状态难以下沉。盐析用的氯化
黄连中黄连素的提取
黄连中黄连素的提取 摘要：工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。本实验采用 乙醇法。讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。通过比较，确定90%的乙醇 浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高，重结晶溶液的pH值为1～2。 关键词：黄连；黄连素；醇提法 Abstract: There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1～2. Key words : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference １前言 黄连是多年生草本药材，一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。黄连喜冷凉、潮湿的气候，忌炎热、干旱、强光的环境，宜荫凉环境栽培，生长于海拔800～2200米的山地生态区，黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境，黄连最怕高温和干旱。喜荫蔽条件，忌强烈阳光，在强光直射下，植株很快就枯萎；但在过于荫蔽的环境下，黄连生长纤细柔弱，易罹病害。因此，人工栽培需搭棚遮荫，随着苗龄的增长，不断调节其所需的荫蔽度或透光度。对土壤要求较严，以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。土壤反应以ph值5.5～7为宜。过酸或过碱、过砂或过粘的土壤均不宜种植。 黄连分“味连”、“雅连”和“云连”但总称黄连[2]。黄连主产于四川，长江以南大部地区均有分布，经过采集加工，晒干备用，根、茎、叶均可入药。我国产小檗科植物约200余种，其中大多数均含黄连素。在原料的粉碎处理中，根据不同原料可以采取剪、切、锯或水浸泡后石辊辗压等不同形式，其方法也可结合使用。目的在于粉碎得较细，其试剂浸出物就多。 黄连素(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效成分，抗菌能力很强，黄连素是一种具有多种功效的常用中药对急性结膜炎，口疮，急性细菌性痢疾，急性肠胃炎等均有很好的疗效[3] 黄连素分子式与分子量：C 20H 18 C l NO 4 .2H 2O ；407.85,别名小檗碱[4]。是从中药黄檗、黄连、