药物分析试卷-参考答案

一、选择题

（一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分)

1. 中国药典主要内容包括( )

A. 正文、含量测定、索引

B. 凡例、正文、附录、索引

C. 鉴别、检查、含量测定

D. 凡例、制剂、原料

2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( )

A. 生物制品

B. 生化药物

C. 中药制剂

D. 抗生素

3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( )

A. 斑点大小

B. 比移值

C. 样品斑点迁移距离

D. 展开剂迁移距离

4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( )

A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性

B. 一定波长吸收度比值与规定值比较

C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较

D. A+B+C

5. 药物的纯度合格是指( )

A. 符合分析纯试剂的标准规定

B. 绝对不存在杂质

C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定

D. 对病人无害

6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( )

A. 除去H2S

B. 除去Br2

C. 除去AsH3

D. 除去SbH3

7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )

A. 1.5

B. 3.5

C. 7.5

D. 11.5

8. 差热分析法的英文简称是( )

A. TGA

B. DTA

C. DSC

D. TA

9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( )

A. 与钴盐反应

B. 与铅盐反应

C. 与汞盐反应

D. 与钴盐反应

10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( )

A. 碘量法

B. 溴量法

C. 高锰酸钾法

D. 硝酸法

11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( )

A.水杨酸

B.苯甲酸

C.丙磺舒

D.阿司匹林

12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）

A. 直接滴定法

B. 水解后剩余滴定法

C. 双相滴定法

D. 两步滴定法

13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )

A. 防腐消毒

B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解

C. 控制pH值

D. 减小溶解度

14. 肾上腺素的常用鉴别反应有( )

A. 羟肟酸铁盐反应

B. 硫酸荧光反应

C. 甲醛－硫酸反应

D. 钯离子显色反应

15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是( )

A. 增强药物碱性

B. 使氨基游离

C. 使终点变色明

D. 增加NO+的浓度

16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是( )

A. 氨水

B. 醋酸铵

C. 氢氧化钠

D. 氢氧化四丁基铵

17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是( )

A. 游离生物碱

B.生物碱和染料形成的离子对

C.酸性染料

D.生物碱盐

18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有( )

A. 低价态的硫元素

B. 环上N原子

C. 侧链脂肪胺

D. 侧链上的卤素原子

19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是( )

A. 地西泮

B. 维生素C

C. 异烟肼

D. 苯佐卡因

20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D

21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是( )

A. 加入沸过的热水

B. 加入醋酸

C. 加入丙酮作掩蔽剂

D. 立即滴定

22. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是( )

A. IU

B. g

C. IU/ml

D. IU/g

23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的( )

A. C3位

B. C11位

C. C17位

D. C20位

24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为( )

A. 沉淀反应

B. GC

C. 四氮唑法

D. 异烟肼法

25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为( )

A. 青霉素

B. 链霉素

C. 四环素

D. 头孢他啶

26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为( )

A. ODS

B. 硅胶

C. GDX

D. 葡聚糖凝胶G-10

27. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是( )

A. 加掩蔽剂

B. 加酸分解

C. 加碱分解

D. 加入弱氧化剂

28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是( )

A. 铈量法

B. 硝酸法

C. 高氯酸法

D. 高锰酸钾法

29. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是( )

A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同

B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查

C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同

D. 不再进行杂质检查

30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误的是( )

A. 测定SMZ含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等

B. 测定TMP含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等

C. 测定时需要先进行空白校正

D. 测定时采用石英比色皿测定

(二) B型题(配伍选择题)

[1-5] 选择一般杂质检查中用到的试剂

A. 硫氰酸铵试液

B. BaCl2溶液

C. HgBr2试纸

D. 硫代乙酰胺试液

E. AgNO3试液

1. 砷盐的检查需用( )

2. 铁盐的检查需用( )

3. 氯化物的检查需用( )

4. 硫酸盐的检查需用( )

5. 重金属检查第一法采用( )

[6-10] 选择不同药物的含量测定方法

A．非水滴定法B铈量法C．银量法D．提取酸碱滴定法E．Kober反应铁酚试剂法6. 异戊巴比妥的含量测定( )7. 硫酸奎宁的含量测定( )8. 硝苯地平的含量测定( ) 9. 炔雌醇的含量测定( )10. 硫酸苯丙胺的含量测定( )

[11-15] 选择需检查相应特殊杂质的药物

A.氢化可的松

B.异烟肼

C. 头孢他啶

D.阿司匹林

E.对乙酰氨基酚

11. 需检查高分子（聚合物）杂质的药物是（）12. 需检查其他甾体的药物是（）13. 需检查对氨基酚的药物是（）14. 需检查水杨酸的药物是（）15. 需检查游离肼的药物是（）

二、问答题（共25分）

1. 药品检验工作的基本程序：取样-鉴别-杂质检查-含量测定-出检验报告

2. 非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的方法:：氢卤酸根：酸性强，无法完全滴定（1）；

消除方法：加入氯化汞的冰醋酸溶液（2）硝酸根：滴定产生硝酸，会氧化显色剂影响显色剂显色（1）；消除方法：改用电位法测定（1）

3.比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反应，酚酞指示终点。（1）快速、简便，不能排除水杨酸干扰（1）两步滴定：先中和酸性杂质和羧基，然后定量加入过量的氢氧化钠，定量与酯键反应，剩余的用酸滴定至终点即可。（2）可消除水杨酸的干扰，但操作较麻烦（1）

4. 举例说明芳香胺类药物的含量测定方法：准确度、精密度（各1）专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性

5. 试述药品质量标准分析方法验证的评价指标：芳香第一胺的重氮化偶合、硝酸银沉淀反应、生物碱沉淀剂的沉淀反应等任2个（4）

亚硝酸钠滴定：酸性条件生成重氮盐，电位法指示终点，亚硝酸钠为滴定液

非水滴定：与高氯酸滴定液的中和反应（先加氯化汞），高氯酸滴定液，电位法或结晶紫指示终点。

三、计算题

1. 磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml；所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡

2.0mg 加盐酸溶液使溶解成100ml），用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？(5分)

答：2×5÷100=0.01mg 杂质限量：0.01mg/0.1g×100%=0.1%

2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg 的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？（10分）

答：18.02mg/ml×(39.84ml-22.92ml)=304.8984mg

标示量百分含量=(304.8984 mg÷0.3576g) ×5.7680g÷(0.5×10)=98.36%