水质硫化物的测定(含酸化吹气仪说明)

水质硫化物的测定(含酸化吹气仪说明)
水质硫化物的测定(含酸化吹气仪说明)

水质硫化物的测定(含酸化吹气仪说明)

碘量法

Water quality-Determination of sulfides

lodometric method

HJ/T 60-2000

1、主题内容和适用范围

1.1主题内容

本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。

1.2适用范围

1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。

1.2.2试样体积200ml,用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时,本方法适用于含硫化物在

0.40mg/L以上的水和废水测定。

1.2.3共存物的干扰与消除:试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为2.00mg/L 时,样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN-80mg/L、Cu2+2mg /L、Ph2+1mg/L和Hg2+lmg/L;经酸化一吹气一吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度不干扰测定,但SO32-分离不完全,会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-,可有效消除30mg /LSO32-的干扰。

2、原理

在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。

3、试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

3.1盐酸(HCI):p=1.19g/ml。

3.2磷酸(H3PO4):p=1.69g/ml。

3.3乙酸(CH3COOH):p=1.05g/ml。

3.4载气:高纯氮,纯度不低于99.99%。

3.5盐酸溶液:1+1,用盐酸(3.l)配制。

3.6磷酸溶液:1+1,用磷酸(3.2)配制。

3.7乙酸溶液:1+1,用乙酸(3.3)配制。

3.8氢氧化钠溶液:c(NaOH)=lmol/L。将40g氢氧化钠(NaOH)溶于500ml水中,冷至室温,稀释至1000ml。

3.9乙酸锌溶液:c[Zn(CH3COO)2]=1mol/L。称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2,溶于水并稀释至1000ml。

3.10重铬酸钾标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。称取1O5℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾

4.9030g溶于水中,稀释至1000ml。

3.11淀粉指示液:1%。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用刚煮沸水冲稀至1OOml。

3.12碘化钾

3.13硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=O.lmol/L。

3.13.1配制

称取24.5g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于水中,转移到1O00ml棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

3.13.2标定

于25Oml碘量瓶内,加入1g碘化钾(3.12)及50ml水,加入重铬酸钾标准溶液(3.10)15.00ml,加入盐酸溶液(3.5)5ml,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时,加入lml淀粉指示液(3.11),继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准溶液用量,同时作空白滴定。

硫代硫酸钠浓度c(mol/L)由下式求出:

式中:V l——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;

V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;

0.1000——重铬酸钾标准溶液(3.10)的浓度,mol/L。

3.14硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L。移取1000ml刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液(3.13)于100ml棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用时配制。

3.15碘标准溶液:c(1/2 I2)=0.1mol/L。移取12.70g碘于500ml烧杯中,加入40g碘化钾(3.12),加适量水溶解后,转移至1000ml棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

3.16碘标准溶液:c(1/2 I2)=0.01mol/L。移取10.00ml碘标准溶液(3.15)于100ml 棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用前配制。

4、仪器和设备

4.1酸化一吹气一吸收装置如图1所示:

图一:接线示意图

a.仪器正前方有两个圆形按钮,上面为升起仪器架,下面为降下仪器架。温控仪可随意设置加热温度。

b.按图一所示,“1”接氮气,“2”接“3”,“4”为气体排空。其中玻璃阀可控制氮气的关闭。

4.2恒温水浴,0~100”C。

4.3 15Oml或250ml碘量瓶。

4.4 25ml或50ml棕色滴定管。

5、采样和保存

采样时,先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液,再加水样,然后滴加适量的氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下,每100ml水样加O.3m1 1mol/L的乙酸锌溶液(3.9)和0.6ml 1 mol/L的氢氧化钠溶液(3.8),使水样的PH值在10~12之间。遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸溶液(3.7)调至中性,再如上操作。硫化物含量高时,可酌情多加

固定剂,直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存,注意不留气泡,然后倒转,充分混匀,固定硫化物。样品采集后应立即分析,否则应在4℃闭光保存,尽快分析。

6、分析步骤

6.1试样的预处理

6.1.1按图连接好酸化一吹气一吸收装置,通载气检查各部位气密性。

6.1.2分取2.5ml乙酸锌溶液(3.9)于两个吸收瓶中,用水稀释至50ml。

6.1.3取200ml现场已固定并混匀的水样于反应瓶中,放人恒温水浴内,装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源,以400ml/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气,关闭气源。

6.1.4向加酸漏斗加入1+l磷酸(3.6)20ml,待磷酸接近全部流入反应瓶后,迅速关闭活塞。

6.1.5开启气源,水浴温度控制在60~70”C时,以75~100ml/min的流速吹气Zomin,以300ml/min流速吹气10min,再以400ml/min流速吹气5min,赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源,按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。

注:①上述吹气速度仅供参考,必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定,以确定合适的载气速度。

②若水样S032-浓度较高,需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤,并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中,用玻璃棒捣碎,加水200ml,其余操作同61步级。

6.2测定

将6.1所制备的两试样各加入10.00ml0.01mol/L碘标准溶液(3.16),再加5ml盐酸溶液(3.5),密塞混匀。在暗处放置10min,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液(3.14)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示液(3.11),继续滴定至蓝色刚好消失为止。

6.3空白试验

以水代替试样,加入与测定时相同体积的试剂,按61和62所述步骤进行空白试验。

7、结果表示

7.1预处理(6.1)二级吸收的硫化物含量c i(mg/L)按下式计算:

式中:V0——空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;

V i——滴定二级吸收硫化物含量时,硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;

V——试样体积,ml;

16.03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol)

c——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。

72试样中硫化物含量c(mg/L)按下式计算:

C=C l+C2

式中:c l——一级吸收硫化物含量,mg/L;

c2——二级吸收硫化物含量,mg/L。

8、精密度和准调度

四个实验室分析含硫(S2-)12.5mg/L的统一样品,其重复性相对标准偏差为3.20%,再现性相对标准偏差为3.92%,加标回收率为92.4%~96.6%。

硫化物的测定 碘量法

硫化物的测定(碘量法) 试剂 ①淀粉指示液 称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用刚煮沸水冲稀至100mL。 ②硫代硫酸钠标准溶液 C(Na2S2O3·5H2O)=mol/L。称取五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和无水碳酸钠(Na2CO3)溶于水中,转移到1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。 ③重铬酸钾标准溶液 c(1/6K2Cr2O7)=L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。 ④溶液标定 于250mL碘量瓶内,加入1g碘化钾及50mL水,加入重铬酸钾标准溶液,加入盐酸溶液5mL,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准溶液用量,同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c(mol/L)由下式求出: 式中:V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,mL; V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,mL; ——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L。 硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na2S2O3)=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用时配制。

碘标准溶液:c(1/2 I2)=L。移取碘于500mL烧杯中,加入40g碘化钾,加适量水溶解后,转移至1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。 仪器 恒温水浴,0~100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL 棕色滴定管。 测定步骤 ①取200mL水样各加入碘标准溶液,密塞混匀。在暗处放置10min,用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL 淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为止。 ②以水代替试样,重复步骤①。 ③硫化物含量C (mg/L)按下式计算: 式中:V0——空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量,mL; Vi——滴定收硫化物含量时,硫代硫酸钠标准溶液用量,mL; V——试样体积,mL; ——硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol); c——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。

水分检测仪中文操作手册

1 HALO-H2O 超高精度高纯气体微量水分仪用户操作手册 指导手册 M7000 系列 版本 B

2 重要标识 这个警告标志提醒用户人身安全 这是高压标志提示有高压存在 这个警告标志提醒用户有激光射线存在 警告标签 注意:在操作HALO-H2O之前请确认已阅读手册中所有的警告注释,为了您的使用方便我们已经列出所有的警示信息,您必须在操作仪器之前通读此手册,否则可能对仪器造成损害。  使用有毒,易燃易爆或混合后易爆气体(如氢气和氧气混合)之前,请先用惰性气体彻底吹扫管路,否则气体管路中的残余气体可能会引起爆炸等危险,对仪器造成损害。  使用合格的独立电源线(1米,120V或220V, 2极3相电源,接地,耐压15A)  在进行任何维修维护装箱之前,请切断电源

3 目录 1. 规格和图表 1.1 规格 1.2 尺寸图 1.3 单HALO-H2O 尺寸图 1.4 HALO-H2O 前面板 1.5 HALO-H2O 后面板 2. 安装HALO-H2O 2.1 总论 2.2 拆包 2.3 产品序列号 2.4 采样管路的准备 2.5 组装采样管路 2.6 采样管路渗漏试验 2.7 HALO-H2O 的放置 2.8 排空压力的考虑 2.9 采样管路进口和出口的连接 2.10 封盖采样管路进口和出口,防止污染 2.11 连接考虑 3. 启动和操作 3.1 介绍 3.2 用户界面 3.3 操作模式 3.4 其他工具栏功能 4. 远程操作 4.1 概述 4.2 界面连接 4.3 指令 5. 发现并修理故障及日常维护 5.1 概述 5.2 定期检修 5.3 故障指南

雷磁DZS-707型多参数水质分析仪使用说明书

DZS-707型多参数水质分析仪使用说明书 上海仪电科学仪器股份有限公司

DZS-707型多参数水质分析仪使用说明书 目录 一、概述 1 二、仪器主要技术性能 1 三、仪器结构 2 四、仪器的使用 3 五、pH/ORP测量8 六、电导率测量11 七、溶解氧测量15 八、温度测量17 九、测量数据处理17 20 十、仪器的成套性

DZS-707型多参数设置分析仪软件使用说明书敬告用户: ●请在使用本仪器前,详细阅读本说明书并妥善保存。 ●仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。 一、概述 DZS-707 型水质多参数分析仪是多参数电化学分析仪器,包含了pH/mV计、电导率仪和溶解氧分析仪的分析测试功能,可同时对一个样品进行温度、pH、电导率和溶解氧的测试。主要适用于农业、制造业、教育、科研、环保及综合服务行业,在工艺流程、质量控制或科学研究中,进行水溶液的多参数分析。 本仪器具有以下特点: 1、仪器可同时对一个样品进行温度、pH(电极电位)、电导率仪(TDS、盐度)和溶解氧(氧饱和度)的测试。 2、仪器采用计算机虚拟操作结构方式,模块化的电子单元转换器仅将各传感器的信号进行转换后传输到计算机进行处理。计算机软件承担了仪器的所有操作和分析功能,仪器体积小,成本低。 3、在Windows系统平台开发的仪器操作软件具备了数据处理功能,可以手动或自动记录测量数据并以曲线图和表格的形式显示记录的数据,以Access数据库格式进行保存,也可将数据转换到Word文档的表格或Excel电子表格。 4、软件具有曲线图复制功能,将曲线图复制到剪贴板中,供其他软件粘贴使用。 5、仪器的转换器可通过RS-232接口连接计算机,也可通过网络接口连接,使计算机通过网络远程操作仪器。 6、软件支持系统连接,通过网络接口连接系统服务器,将样品编号、测试人员、检测数据、测试日期和测试时间等分析测试信息传送到系统服务器进行测试数据综合处理。 二、仪器主要技术性能 2.1 pH/mV 1、测量范围 a) pH: (0~14.00)pH b) ORP: (0~±1999)mV 2、电子单元基本误差 a) pH: ±0.01pH±1个字 b) ORP: ±1mV±1个字 3、仪器的基本误差 a) pH: ±0.02pH±1个字 b) ORP: ±10mV±1个字 4、电子单元输入电流:不大于2×10-12A 5、电子单元输入阻抗:不小于1×1012Ω 2.2 电导率/TDS/盐度 1、测量范围 a) 电导率:0.000μS/cm~1.999μS/cm 2.00μS/cm~19.99μS/cm 20.0μS/cm~199.9μS/cm 200μS/cm~1999μS/cm 2.00mS/cm~19.99mS/cm 20.0mS/cm~199.9mS/cm(用常数为10的电极时) b) 盐度:(0.0~80.0)ppt c) TDS:(0~19900)mg/L 2、电子单元基本误差 a) 电导率: ±1.0%(F.S)±1个字

红外线水分测定 说明书

SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书, 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪,采用热解重量原理设计的,是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单,测试准确,显示部分采用红色数码管,示值清晰可见,分别可显示水分值,样品初值,终值,测定时间,温度初值,最终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药,粮食、种子,菜籽,烟草,化工,茶叶,食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织,农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围(%): 0.01%-100% 测定试样重量(g): 0-90 最大称重量:(g): 20 称量最小读数(g): 0.001 水分含量可读性(%): 0.01 温度设定范围(℃):室温-160 显示参数: 7种 通讯接口:标准RS232接口 波特率:9600/S比特 通讯方式:MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源:电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度:-40℃-50℃ 工作环境温度:-5℃-50℃ 相对湿度:≤80%RΗ 外形尺寸:380mm×205mm×325mm 净重量:3.7kg 1

mms33(GE微量水分析仪说明书)

GE Industrial Sensing Moisture Monitor Series 3 Hygrometer Abridged Manual

GE Industrial Sensing Moisture Monitor Series 3 Hygrometer Abridged Manual 914-110A4 August 2004 Moisture Monitor Series 3 Hygrometer is a GE Panametrics product. GE Panametrics has joined other GE high-technology sensing businesses under a new name—GE Industrial, Sensing.

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水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

氢氧化钠溶液,4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中,摇匀。 淀粉溶液,1g/100ml:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入10ml 沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后储存于试剂瓶中,临用现配。 碘标准溶液L):准确称取碘于烧杯中,加入20g碘化钾和10ml水,搅拌至完全溶解,用水稀释至500ml,摇匀并储存于棕色瓶中。 重铬酸钾溶液c(1/6K 2CrO 7 )=L:准确称取重铬酸钾(优级纯,经110℃干燥2h) 溶于水,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=L:称取硫代硫酸钠溶于水,加1g无水碳酸钠,移入1000ml棕色容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。放置一周后标定其准确浓度。溶液如呈现浑浊,必须过滤。 标定方法:在250ml碘量瓶中,加入1g碘化钾和50ml水,加重铬酸钾标准溶液,震荡至完全溶解后,加5ml硫酸溶液(),立即密塞摇匀。于暗处放置5min 后,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量,同时以10ml 水代替硫化钠标准溶液,做空白滴定。 硫化钠标准溶液中的硫化物的含量按下式计算: 硫化物(mg/ml)= 式中:V1—滴定硫化钠标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml; V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml; C(Na 2S 2 O 3 )—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; —硫化物的摩尔质量 5仪器和设备 酸化-吹气-吸收装置 氮气流量计:测量范围0~500ml/min。分光光度计。 碘量瓶:250ml。

水质自动监测系统操作规程

水质自动监测系统操作规程 1.系统工作条件要求: 1.2室内环境条件:注意防潮、防尘、温度5—35?、湿度〈85%; 1.3供 电:220V、380V、50Hz(?10%), 仪器供电需经稳压电源,数据采集器、工控机需经UPS供电; 1.4仪器间禁止吸烟。 2.系统开机操作步骤: 2.1检查整个系统的配电、配水管路、各仪器和供气(空压机)是否正常; 2.2查看所用试剂种类和试剂量是否符合仪器运转要求; 2.3打开控制器电源开关,给系统供水,然后分别接通各仪器电源,观察各仪器工作状态是否正常,其中: 2.3.1蓝星LXW-0型COD快速分析仪、Aqualab多参数分析仪、ANT-? TOC分析仪开机后即进入测量状态,检查各项参数设置是否适当,确认并修正; 2.3.2 7976五参数测量仪、SERES 2000 COD分析仪,开机后即进入测量状态,检查各项参数设置是否适当,确认并修正; 2.3.3 8232氨氮分析仪开机后进入标定状态,可令其停止标定(按Cal键),待仪器工作状态稳定后(测量室温度为35?时)再标定。检查各项参数设置是否适当,确认并修正; 2.3.4 SERES 2000 TOC分析仪开机后进入预热状态,5-20分钟后(因停机时间长短而不同)仪器进入工作状态。检查各项参数设置是否适当,确认并修正。 2.4打开工控机及调制解调器电源开关,通过移动电话或中心站拨通子站电话确认拨号线路工作正常; 2.5待仪器工作状态稳定后,进行仪器标定。 3.系统关机操作步骤:

3.1 Aqualab多参数分析仪、ANT-? TOC分析仪、SERES 2000 COD分析仪最好 不在测量期间停机; 3.2切断各仪器电源,清洗管路及电极,取出各蠕动泵泵管,清洗过滤装置, 关断采样泵电源; 3.3 pH电极应浸泡在中性缓冲液中; 3.4氨气敏电极短期保存浸泡在0.1M NHCL溶液中,长期保存应将电极拆开洗 4 their own conditions to develop the correct road, the maximum to avoid investment risk, gain profit.(three) vigorously promote the brand. To establish brand awareness, awareness of the use of brand, brand value, brand acquisition performance, enhance the competitive strength. Concentrated manpower, careful planning, packaging and publicity of a number of unique, market influence and coverage of the brand, the implementation of key breakthroughs, to enhance the competitive strength, walking business road the competition of alienation and characteristics, the pursuit of stability and development of the market.(four) to promote the integration of resources. To further broaden their horizons, effective integration of resources within the group, the city resources, other industries and regional resources, mutual trust, mutual benefit, seeking win-win principle, in the framework of national policies and regulations, strict inspection and argumentation, legal consultation, examination and approval procedures, strict regulation of economic activities, attract injection the social investment to the industry group, to achieve leveraging the development, ensure that the value of

水质 硫化物的测定 碘量法

水质硫化物的测定碘量法 Water quality-Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200mL,用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时,本方法适用于含硫化物在 0.40mg/L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除:试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为2.00mg/L时, 样品中干扰物的最高允许含量分别为S 2O 3 2-30mg/L、NO 2 -2mg/L、SCN-80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L 和Hg2+1mg/L;经酸化-吹气-吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度不干扰测定,但SO 3 2-分离不 完全,会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO 32-,可有效消除30mg/L SO 3 2-的干扰。 2、原理 在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。 3.1盐酸(HCI):p=1.19g/mL。 3.2磷酸(H 3PO 4 ):p=1.69g/mL。 3.3乙酸(CH 3 COOH):p=1.05g/mL。 3.4载气:高纯氮,纯度不低于99.99%。 3.5盐酸溶液:1:1,用盐酸(3.1)配制。 3.6磷酸溶液:1:1,用磷酸(3.2)配制。 3.7乙酸溶液:1:1,用乙酸(3.3)配制。 3.8氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L。将40g氢氧化钠(NaOH)溶于500mL水中,冷至室温,稀释至1000mL。 3.9乙酸锌溶液:c[Zn(CH 3COO) 2 ]=1mol/L。称取220g乙酸锌[Zn(CH 3 COO) 2 ,溶于水并稀 释至1000mL。

KF-1B型水份测定仪说明书

KF-1B水份测定仪说明书 一、原理: 本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。 根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。 当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。 反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3 根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。 二、仪器性能及适应范围: 1、仪器性能: a、测量范围:30×10ˉ6~100%。 b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤5%。 c、电源电压:交流220±10%。 2、适应范围: 本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。 根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括: 有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。 无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。 测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。 测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。 测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。

DZS-707型多参数水质分析仪使用说明书(精)资料

DZS-707型多参数水质分析仪使用说明书上海精密科学仪器有限公司 目录 一、概述 1 二、仪器主要技术性能 1 三、仪器结构 2 四、仪器的使用 3 五、 pH/ORP测量 8 六、电导率测量 11 七、溶解氧测量 15 八、温度测量 17 九、测量数据处理 17 十、仪器的成套性 20

敬告用户: ●请在使用本仪器前,详细阅读本说明书并妥善保存。 ●仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。 一、概述 DZS-707 型水质多参数分析仪是多参数电化学分析仪器,包含了 pH/mV计、电导率仪和溶解氧分析仪的分析测试功能,可同时对一个样品进行温度、 pH 、电导率和溶解氧的测试。主要适用于农业、制造业、教育、科研、环保及综合服务行业,在工艺流程、质量控制或科学研究中,进行水溶液的多参数分析。 本仪器具有以下特点: 1、仪器可同时对一个样品进行温度、 pH (电极电位、电导率仪(TDS 、盐度和溶解氧(氧饱和度的测试。 2、仪器采用计算机虚拟操作结构方式, 模块化的电子单元转换器仅将各传感器的信号进行转换后传输到计算机进行处理。计算机软件承担了仪器的所有操作和分析功能,仪器体积小,成本低。 3、在 Windows 系统平台开发的仪器操作软件具备了数据处理功能,可以手动或自动记录测量数据并以曲线图和表格的形式显示记录的数据,以 Access 数据库格式进行保存,也可将数据转换到 Word 文档的表格或Excel 电子表格。 4、软件具有曲线图复制功能,将曲线图复制到剪贴板中,供其他软件粘贴使用。 5、仪器的转换器可通过 RS -232接口连接计算机,也可通过网络接口连接,使计算机通过网络远程操作仪器。 6、软件支持系统连接,通过网络接口连接系统服务器,将样品编号、测试人员、检测数据、测试日期和测试时间等分析测试信息传送到系统服务器进行测试数据综合处理。

快速水分仪标准操作指南

快速水分仪标准操作指南 规范快速水分仪的操作方法,使水分仪发挥更大的作用。 一、快速水分仪结构图示 二、适用范围 本水分仪适用于一切需要快速测量水分的行业,如医药、粮食、烟草、化工、茶叶、食品、纺织、农历等。该仪器可与计算机通讯,,并通过计算机把测试水分数据结果打印出来,也可以通过选配的打印机把测试水分数据结果打印出来。 三、工作原理 采用干燥失重法原理。在干燥过程中,快速水分测定仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,混合加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥,样品表面不易受损,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。智能化操作,一般样品只需几分钟即可完成测定,是一种新型的快速检测仪器。 四、操作方法 A、开机 开箱后,检查配件是否遗漏。然后把仪器连上220v交流电源,掀开加热装置,在样品仓内依次放入三角支架、托架、样品盘,再打开仪器电源开关,仪器进入自检状态(9,8,7,6……)。注意,仪器第一次使用时,应该预热半小时。 B、准备样品 准备好待测样品,大颗粒状的固体样品应该处理成粉状或小条状。 C、测试步骤 在测试前,应根据厂家提供的测试条件,提前设置好温度、时间等参数。然后取适量的

处理过的样品,均匀的平铺于样品盘中,按“测试”键,仪器开始自动工作。测试完成后,仪器发出响声,提醒操作人已经测试完成,这时按下“显示”键,解除警报。连续按“显示”键,可依次显示“水分值”“现时重量”“初始重量”“测试时间”“判别时间”,可记录数据。 在进行下一次测试之前,需要待仪器冷却到室温后,在进行测试。 D、用注意事项 1.在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。 2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整,堆积面积尽量布满称盘底面,堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发。 3.在测定水分过程中,不能用手去摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。 4.由于该仪器称重系统为精密设备,尤其传力部分特别怕重压、冲击,因而在每次取,放称量盘时尽量用托架,若用手进行取,放称量盘应轻取,轻放。 5.测定完成后,马上取下称量盘必须用托架,以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。 6.测定后须待称量盘完全冷却后,再放入下一个试样。 五、相关资质 专利号:2005301013706 《中华人民共和国制造计量器具许可证》MC粤制03000235号; 通过ISO9001:2008质量管理体系认证。

水中硫化物的测定

实验一 水中硫化物的测定 一、实验目的 1.掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作; 2.分析影响实验结果准确度的因素; 3.了解硫化物测定的其它方法。 二、实验原理 水中的硫化物包括溶解性的H 2S 、HS -、S 2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S —S —)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及生命。因此硫化物是水体污染的一项重要指标。在厌氧工艺中,一般采用碘量法测硫化物。测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等。 碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法。在硫化物的测定中,碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘,直到按化学计量定量反应完全为止,然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量,滴定时以淀粉指示剂反应为终点。 222S I I S --+→+(碘和硫化物摩尔比是1:1) 223224622N a S O I N a S O N aI +→+(碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2) 根据上述两个反应式,计算水样中硫化物浓度。 三、实验方法 本方法适用于含硫化物1mg/L 以上的水和污水的测定。当试样体积为200mL ,用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时,可用于含硫化物0.40mg/L 以上的水和污水的测定。 1、仪器和设备 烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。 2、试剂 纯水、盐酸、K 2Cr 2O 7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。 3、溶液的配制 (1) 盐酸溶液:1:1,用盐酸ρ=1.19g/mL 配置。 (2) 重铬酸钾标准溶液:C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1000 mol/L 。称取在105℃烘干2h

铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法-作业指导书

ZY 环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心 作业指导书 HJC-ZY62-2014 铅水质自动在线监测仪技术要求和 检测方法作业指导书 参考《铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法(送审 稿)》 自2014年03月01日起实施

编写:贺鹏审核:王强批准:杨凯

1、适用范围 本作业指导书规定了铅水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。针对应用于不同场合的铅水质自动在线监测仪(以下简称“仪器”),规定了两型仪器的检测范围。 I型仪器的检测范围为:(0.005~0.2)mg/L,??型仪器的检测范围为:(0.2~2)mg/L。 2、规范性引用文件 本作业指导书内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 4208 外壳防护等级(IP代码) GB/T 13306 标牌 HJ/T 212 污染源在线自动监控(监测)系统数据传输标准 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 标样核查check with standard solution 仪器测量标准溶液,判定测量结果的准确性。 3.2 定量下限limit of quantification 在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。 3.3 记忆效应memory effect 仪器完成某一标准溶液或水样测量后对下一个测量结果的影响程度。 3.4 标样加入试验回收率recovery 仪器分别测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样,计算加入标准浓液后测定值的增加量相对于理论加入量的百分率。

3.5 零点漂移zero drift 在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下,按规定周期连续测量浓度值为检测范围下限值的标准溶液,仪器的测定值与初始值之间的偏差。 3.6 量程漂移range drift 在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下,按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液,仪器的测定值与初始值之间的偏差。 3.7 数据有效率availability of data 在最小维护周期内示值误差满足要求的测试数据占所有测试数据的百分率。 3.8 示值误差mean error 仪器的测定值与真值的偏差。 3.9 环境温度稳定性interference of environmental temperature 仪器在不同的环境温度下测量标准溶液,测定值与参考值的示值误差。 3.10 离子干扰interference of ions 仪器对加入干扰离子的标准浓液进行测量,测定值与真值的示值误差。 3.11 运行日志running record 在运行过程中仪器自动记录测试条件、故障、维护等状态信息及日常校准、参数变更等维护记录。 3.12 一致性conformity 在相同测试条件下多台仪器测定值的平行程度。 3.13 最小维护周期minimum period between maintenance operations 在检测过程中不对仪器进行任何形式的人工维护(包括更换试剂、校准仪器等),直

海洋沉积物的采集和硫化物的测定

沉积物样品的采集和沉积物中硫化物的测定 1 沉积物样品 1.1 样品采集 1.1.1 表层样品的采集 1.1.1.1 采样器类型及其选择 用自身重量或杠杆作用设计的抓斗式工或其他类型的沉积物采样器,其设计特点各异,包括弹簧制动、重力或齿板锁合方式。这些要随深入泥层的形状而不同,以及随所取样品的规模和面积不同,各自不一。采样器的选择主要考虑以下几方面: --贯穿泥层的深度; --齿板锁合的角度; --锁合效率(避免障碍的能力); --引起波浪“振荡”和造成样品的流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度; --在急流中样品的稳定性。在选择沉积物采样器时,对生境、水流情况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。 常用的抓斗式采泥器与地面挖土设备很相似.它们是通过水文绞车将其沉降到选定的采样点上.通常采集较大量的混合样品能够比较准确地代表所选定的采样地点情况. 1.1.1.2 表层样品采集操作 1.1.1. 2.1 将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深; 1.1.1. 2.2 慢速开动绞车将采泥器放入水中。稳定后,常速下放至离海底一定距离3~5m,再全速降至海底,此时应将钢丝绳适当放长,浪大流急时更应如此; 1.1.1. 2.3 慢速提升采泥器离底后,快速提至水面,再行慢速,当采泥器高过船舷时,停车,将其轻轻降至接样板上; 1.1.1. 2.4 打开采泥器上部耳盖,轻轻倾斜采泥器,使上部积水缓缓流出。若因采泥器在提升过程中受海水冲刷,致使样品流失过多或因沉积物太软、采泥器下降过猛,沉积物从耳盖中冒出,均应重采; 1.1.1. 2.5 样品处理完毕,弃出采泥器中的残留沉积物,冲洗干净,待用。 1.2.2 柱状样的采集 柱状采样器可以采集垂直断面沉积物样品。如果采集到的样品本身不具有机械强度,那么从采泥器上取下样器时应小心保持泥样纵向的完整性。 柱状样的采集操作。 1.2.2.2 首先要检查柱状采样器各部件是否安全牢固; 1.2.2.2 先作表层采样,了解沉积物性质,若为砂砾沉积物,就不作重力取样; 1.2.2.3 确定作重力采样后,慢速开动绞车,将采泥器慢慢放入水中待取样管在水中稳定后,常速下至离海3~5m处,再全速降至海底,立即停车; 1.1. 2.4 慢速提升采样器,离底后快速提至水面,再行慢速。停车后,用铁勾勾住管身,转入舷内,

水分测定仪的原理和使用方法

水分测定仪(水分测定仪怎么分类): 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等; 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪: 红外线水分测定仪,采用热解重量原理设计的,是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。

仪器操作简单,测试准确,显示部分采用红色数码管,示值清晰可见,分别可显示水分值,样品初值,终值,测定时间,温度初值,最终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药,粮食、饲料、种子,菜籽,脱水蔬菜、烟草,化工,茶叶,食品、肉类以及纺织,农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。

9.硫化物试题(直接显色分光光度法)

硫化物测定(直接显色分光光度法)复习试题 一、填空题 1.国家颁布水质硫化物测定的标准方法是__________和___________,方法国标号码为___________和__________。 答:亚甲基兰分光光度法;直接显色分光光度法;GB/T16489-1996;GB/T17133-1997。2、直接显色分光度法测定硫化物时,当取样体积为250ml,用5.00ml“硫化氢吸收显色剂,1cm比色皿,硫化物的最低检出限为,测定浓度范围为。答:0.004mg/L;0.008~25mg/L 3.硫化氢吸收显色剂应放置在,使用前。答:阴凉避光处;上、下充分振摇3~5次 4.采集硫化物水样应在现场固定,运输途中避免,样品应在内测定,分取水样测定时,应将水样,尽量减少。 答:阳光直照;24h;摇匀;误差 5.硫化物标准使用液在使用前应,用完后放回内保存,可稳定不变。 答:上、下振摇3~5次,1~15℃冰箱;3~4年 6.直接显色分光光度法测定硫化物,以为参比,用比色皿,于处测量吸收显色液的吸光度。 答:“硫化物吸收显色剂”;1cm;400nm 二、选择判断题 1.在本标准方法测定条件下,空气中不干扰测定。 A、氧; B、NO 2;C、SO 2 ;D、H 2 S 答:A 2.下列说法是否正确?请写出正确的序号。 ⑴由于硫离子很容易被氧化,硫化氢易从水样中逸出,因此在采样时应防止曝光。() ⑵反应时间与测定结果无关。()答:⑴√⑵× 三、问答题 1.直接显色分光光度法适用于哪些水质硫化物的测定? 答:本方法适用于地面水、地下水及生活污水、造纸废水、石油化工废水、炼焦废水与印

在线水质分析仪说明书

目录 1.操作说明 (3) 2.G::SYSTEM简介 (4) 3 常用术语 (5) 4.测量 (6) 4.1光谱测量原理 (6) 4.2 功能检查/参考测量 (6) 4.3 探头的安装 (7) 5.安装 (8) 5.1产品清单 (8) 5.2 组装 (8) 5.3连接压缩空气清洗装置 (8) 5.4探头的安装 (9) 6 操作 (10) 6.1 con::lyte的启动 (10) 6.2 探头的搜索和初始化 (11) 7 测量显示/主要菜单 (12) 7.1 各按键的功能 (12) 7.2读数和信息显示 (12) 7.3 主菜单/菜单项 (13) 8 测量/CON::L YTE操作 (15) 8.1自动 (15) 8.2 手动操作 (15) 8.3 运行日志和数据 (16) 8.4 settings(测量参数设置) (16) 8.4.1 Settings \ s::canpoint (16) 8.4.2 Settings \ Measurement (16) 8.4.3 Settings \ Cleaning (17) 8.4.4 In-/Output(电源和中继界面) (17) 8.4.5 In-/Outputs \ mA Output (18) 8.4.6 In-/Outputs \ Relays (Fault Relay) (18) 8.4.7 In-/Outputs \ Reset settings (19) 8.5 Calibration (19) 8.5.1 Calibration \ Global calibration (19) 8.5.2 Calibration \ Local cal. (19) 8.5.3 Calibration \ function control (20) 8.6 Information (20) 8.7 Extra (20)

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