总铁离子的测定

总铁离子的测定
总铁离子的测定

总铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度法)

本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。

1、原理

亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。

2、试剂

2.1、1+1盐酸溶液。

2.2、1+1氨水。

2.3、刚果红试纸。

2.4、10%盐酸羟胺溶液。

2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。

2.6、铁标准溶液的配制

称取0.864g硫酸铁铵溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。

吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。

3、仪器

3.1、分光光度计

4、分析步骤

4.1标准曲线的绘制

分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。

4.2水样的测定

取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1

盐酸溶液调节使水呈酸性,pH<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL,用1+1氨水调节pH,使刚果红试纸呈紫红色,再加一滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。

5、分析结果的计算

水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:

X=A/V×1000

式中:A----从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克;

V----水样体积,毫升。

6、注释

6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐酸煮沸以使其溶解。

6.2、分析步骤中溶液的pH控制也可以采用加2mL2moL/L盐酸,在加邻菲罗啉后,再加5mL22%醋酸溶液,但醋酸铵溶液应不含铁离子,否则,更换试剂时应中心绘制标准曲线。

7、允许差

水中总铁离子含量小于1mg/L时,平行测定两结果差不大于0.03mg/L。

8、结果表示

取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总铁离子含量。

铁离子的测定

铁离子的测定 (邻菲啰啉法) 本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量,本方法适用于含Fe0.02~20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。 1 方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2.5~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。 2 试剂和材料 2.1 硫酸; 2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]; 2.3 硫酸:1+35溶液; 2.4 氨水:1+3溶液; 2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5):称取164g乙酸钠,溶于水,加84mL冰乙酸,稀释至1000mL; 2.6 抗坏血酸:20g/L溶液;溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)及8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月); 2.7 邻菲啰啉溶液:2.0g/L; 2.8 过硫酸钾溶液:40.0g/L,溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14d。 2.9 铁标准溶液Ⅰ:1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水,10.0mL浓硫酸,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.10 铁标准溶液Ⅱ:1mL含有0.010mgFe,取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍,只限当日使用。 3 仪器和设备 分光光度计:带有厚度为3㎝的吸收池。 4 分析步骤 4.1 工作曲线的绘制 分别取0mL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加0.50mL(1+35)硫酸溶液,调pH 接近2(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5),加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL 缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置15min,用分光光度

铁离子测定方法

5第十节铁含量的分析 方法一:邻菲罗啉分光光度法 循环水中总铁的变化,反映了系统中腐蚀抑制情况,对正确调整水处理配方有着指导意义。 1 适用范围 本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析,其测定Fe2+含量的范围在~20mg/L。 2 方法原理 用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+,在PH=~9时,Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长510nm处,用分光光度计测其吸光度。 3 试剂 硫酸AR 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2?2H2O] H2SO4溶液:(1+35) 氨水溶液:(1+3) 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH=):64克乙酸钠溶于水中,再加136mL36%的乙酸,稀释至1L。抗坏血酸溶液(L):溶解抗坏血酸于200mL水中,加入乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)及甲酸,用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 邻菲罗啉溶液(L)(用适量无水乙醇溶解后,再用蒸馏水稀释)。 过硫酸钾溶液(L):溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14天。 铁标准贮备溶液(mL) 称取硫酸铁铵,精确到,置于200mL烧杯中,加入100mL水,浓H2SO4,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 铁标准工作溶液(mL) 取铁标准贮备溶液稀释10倍,只限当日使用。 4 仪器 VIS—723型分光光度计(510nm),附3cm比色皿。 5 分析步骤 工作曲线的绘制(绘制时键盘操作参考第三章第四节) 分别取0,,,,,,铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加硫酸溶液,调PH近2,加抗坏血酸,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置15分钟,用分光光度计于510nm,3cm比色皿,以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe2+离子含量为横坐标,绘制标准曲线。 试样的测定 总铁的测定 取~50mL试样溶液于100mL锥形瓶中,体积不足50mL的要补水至50mL,加硫酸溶液,加过硫酸钾溶液,置于电炉上缓慢煮沸15分钟,保持体积不低于20mL,取下冷却至室温,用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2,然后转移到100mL容量瓶中,加抗坏血酸溶液,乙酸—乙

总铁离子的测定(精)

总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 2.1、1+1盐酸溶液。 2.2、1+1氨水。 2.3、刚果红试纸。 2.4、10%盐酸羟胺溶液。 2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。 2.6、铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3.1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL 容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,p H<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL,用1+1氨水调节pH,使刚果红试纸呈紫红色,再加一滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:

液体中铁离子的测定方法

吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司 企业标准 JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定 本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。 本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草; 审核人:批准人: 编制日期:2010-9-23

液体中铁离子含量的测定方法 1 范围 本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。 2 原理 在酸性条件下,三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内。二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定,求得二价铁离子和三价铁离子的含量。 3 试剂与材料 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 盐酸溶液:用浓盐酸配制成(1+9)溶液。 3.3 盐酸羟胺溶液:称取5g盐酸羟胺溶于少量水中,稀释至100ml,摇匀。 3.4 邻菲啰啉溶液:称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中,加热溶解,冷却至室温后稀释至100ml,摇匀。 3.5 氨水溶液:用氨水配制成(1+6)溶液。 3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH= 4.6):称取68.0g无水乙酸钠,溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。 3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml):准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中,加入5m l相对密度1.84的硫酸,转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml):准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.9 刚果红试纸。 4 仪器 4.1 分析天平: 感量0.1mg 4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 二价铁离子标准工作溶液 分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml,16.0ml,20.0ml,30.0m1,40.0ml于100ml容量瓶中。 5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2),5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4),再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中,用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色,加入 5.0ml缓冲溶液(3.6),用水稀释至刻度,摇匀。放置30min后,在分光光度计上,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长510nm处测定其吸光度。 5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 5.2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中,按5.1.2 测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量,记为m1。 5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中,加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量,记为m2。

fe+fe3+的检验汇总

1、Fe2+的检验方法有哪些? ①含有Fe2+的溶液呈浅绿色; ②向待检液中滴加NaOH溶液或氨水,产生白色絮状沉淀,露置在空气中一段时间后,沉淀变为灰绿色,最后变为红褐色,说明含Fe2+. (加氨水)Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+2NH4+,现象白至绿 (加强碱)Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓,现象白至绿 4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3↓,现象红褐 ③向待检液中先滴加KSCN溶液,无变化,再滴加新制的氯水,溶液显红色,说明含Fe2+.有关的离子方程式为: 2Fe2++ Cl2= 2Fe3+ + 2Cl-,Fe3+ + 3SCN-= Fe(SCN)3 2、Fe3+的检验方法有哪些? ①含有Fe3+的溶液呈黄色; ②向待检液中滴加NaOH溶液或氨水,产生红褐色沉淀,说明含Fe3+. (加氨水)Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+,现象红褐 (加强碱)Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓,现象红褐 ③向待检液中滴加KSCN溶液,溶液呈血红色,说明含Fe3+. ④向待检液中滴加苯酚溶液,溶液呈紫色,说明含Fe3+ .该化学方程式 为 Fe3++6C6H5OH=[Fe(C6H5O)6]3-+6H+

3、溶液中含有三价铁离子又有二价铁如何检验二价铁的存在 ①滴入赤血盐溶液,出现滕氏蓝沉淀的是Fe2+的溶液,无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3+的溶液,K3[Fe(CN)6](铁氰化钾,黄色)溶液遇二价铁生成Fe3[Fe(CN)6]2↓(铁氰化亚铁,蓝色) 沉淀。该反应的化学方程式为:3Fe2++2[Fe(CN)6]3-=Fe 3[Fe(CN)6]2↓,滕氏蓝 ②取样,滴入少量稀的酸性KMnO4溶液 现象:若高锰酸钾溶液褪色,则原溶液含有Fe2+;如高锰酸钾溶液不褪色,则原溶液不含有Fe2+。 4、溶液中含有三价铁离子又有二价铁如何检验三价铁的存在 ①取样,滴入几滴KSCN溶液,如变血红色,则原溶液中有Fe3+,如不变血红色,则原溶液中不含Fe3+ ②滴入黄血盐溶液,出现普鲁士蓝沉淀的是Fe3+的溶液,无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2+的溶液。 4Fe3++3Fe(CN)64-=Fe4[Fe(CN)6]3↓,普鲁士蓝 5、如何检验溶液中既有三价铁离子又有二价铁 分步检验: a.取样一份,滴入少量稀的酸性KMnO4溶液 现象:若高锰酸钾溶液褪色,则原溶液含有Fe2+;如高锰酸钾溶液不褪色,则原溶液不含有Fe2+。【说明】---颜色变浅即褪色,褪色并不是变无色,紫红色变黄色即为褪色!

水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈):称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。 、HCl溶液(1+1)。 、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。 、邻二氮菲溶液(%):新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min 后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,p H<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL,及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

血清铁总铁结合力测定的临床意义

血清铁(IRON)、总铁结合力(TIBC)测定的临床意义 人体内含铁量为4克左右,其中三分之二存在于红血球的血红蛋白当中,其余三分之一储备在肝、脾和骨髓中。血清中的铁离子全部与转铁蛋白结合,是铁离子的运输形式,称为血清铁(IRON或Fe)。通常血清中内有三分之一转铁蛋白结合,其余转铁蛋白结合铁的潜力称为不饱和铁结合力(UIBC)。血清转铁蛋白结合最大铁量称为总铁结合力(TIBC)它等于血清铁与不饱和铁结合之和。 一、血清铁(IRON或Fe) 正常参考值:-μmol/l 成人男子-μmol/l 成人女子-μmol/l 儿童-μmol/l 老人-μmol/l 临床意义: 1、血清铁增高:红细胞破坏增多,如溶血性贫血;红细胞再生成熟障碍性疾病,如再生障 碍性贫血,巨幼红细胞性贫血等;铁的利用率减低,如铅中毒或维生素B6缺乏引起的造血功能减退;贮存铁释放增加,如急性肝细胞损害、坏死性肝炎等;铁的吸收率增加,如血色素沉着症、含铁血黄素沉着症、反复输血或铁剂治疗。 2、血清铁降低:机体摄取不足,如营养不良、胃肠道病、慢性腹泻等;失铁增加,如失血; 生理成长所需补充不足,如妊娠、婴儿生长期;铁释放减少,如急性玫慢性感染、尿毒症等;某些药物治疗所致。 二、血清总铁结合力(TIBC)正常参考值:—μmol/l 临床意义: 1、血清总铁结合力增高:转铁蛋白合成增加,如缺铁性贫血;转铁蛋白释放增加,如肝细 胞坏死。 2、血清总铁结合力降低:转铁蛋白丢失,如肾病、尿毒症等;转铁蛋白合成不足,如遗传 性转铁蛋白缺乏症。 三、未饱和铁结合力(UIBC) 正常参考值:-μmol/l 参考下图可助说明:

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于 1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 2. 1、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0): 称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。 2. 2、HCl溶液(1+1)。 2. 3、盐酸羟胺溶液(10%): xx配制。 2. 4、邻二氮菲溶液(0.15%): xx配制 2.

5、铁标准溶液的配制 铁标准储备液: 准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg. 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3. 1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液 0、2、 4、6、 8、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入 2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,pH<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL,

水质中总铁含量的测定

水质中总铁含量的测定 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 根据酸性介质中三价铁和硫氰化钾作用生成红色地硫氰化铁铬合物地原理,用比色法测定其含量。 1.取水样1ml于25ml比色管中。 2.在水样中加入浓度为1:1地盐酸10滴。 3.在水样中加入0.5%高锰酸钾1滴使溶液呈微红色。 4.在水样中加入20%硫氰化钾5滴摇匀。 5.另取一支25ml比色管,加入1ml蒸馏水,按上述方法分别加入试剂后,用微量滴定管加入标铁溶液,并注意观察溶液颜色变化,当颜色与水样加入试剂后地颜色一致时,记下标准铁液用量(体积ml),进行比色。(注意在用标铁滴定地同时,水样比色管地液面要加蒸馏水保持此管液位与加标铁比色管地液面平齐) 6.最后比色时,两只比色管液面要一致。 7. 计算总铁含量: 总铁含量(mg/l)= 1000×标准铁液浓度(mg/l)×标准铁液消耗量(ml) 水样体积(ml) 三、风险控制点 防止化验药品溅出灼伤皮肤 检测水样中机械杂质的操作规程 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 1、穿戴好劳保、 2、认真检查、准备工具,确保工具无损伤。 3、取水样50ml装入50ml的比色管中,分别与2mg/l、3mg/l、5mg/l、10mg/l 四种不同浓度的标准液对比,对比时要轻轻摇动,待水样中无汽泡时进行比较。 4、若水样浑浊程度与某一标准液的浑浊程度一样时,水样含杂质地多少就等同于标准液含杂质的多少。 5、当水样地浑浊程度比所有标准液都大时,再取一定样水样放入50ml地比色管中,用蒸馏水稀释至50ml,然后与标准液对比,若水样浑浊程度与某一标准液相同时,此时,此水样所含机械杂质为: 悬浮物含量(mg/l)= 稀释释体(ml)×标准系列 水样体积(ml) 当水样浑浊程度很大时,稀释一次不行,还可以稀释第二次、第三次……,其计算方法同上。

水中铁离子(二价)测定

水中铁离子(二价)的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-)。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量,其含量为0~1(6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子,用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水,在没注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品,在没注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺:100g/L;称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中,保存在棕色瓶中,此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液:1.2g/L;称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中,保存在棕色瓶中,备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液:PH=4.5;称取250g醋酸铵溶解于150ml水中,加入700ml醋酸,配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液:1+1; 4.5浓硫酸; 4.6铁离子标准溶液(1ml=0.01mg2e F+):精确称取0.7020g硫酸亚铁铵,准确至0.0001g,溶解在50ml水中,加0.5ml浓硫酸,全部溶解后,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备

5.1分光光度计; 5.2比色管:100ml一组; 5.3烧杯:500ml; 5.4棕色瓶:500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管,依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液,加水约 50ml。 6.1.2分别加(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标(mg),相应地吸光度值为纵坐标(E),绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计,数值以()6 10-表示,按式(1)计算: x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中: x—水样中铁离子含量的数值,以()610-计; m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值,单位为毫克(mg); V—水样体积的数值,单位为毫升(ml); ρ—水样密度的数值,单位为克每立方厘米(一般取ρ=1.0g/3 cm)。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。

二价铁离子和三价铁离子的鉴别方法

知识点1: 亚铁离子、铁离子的检验 一、观察法(颜色不同) 二、化学方法 (一)显色法 1.可溶性硫氰化物法(这是高中化学最常用的方法) 用2支试管分取两种溶液各少量,分别滴入可溶性硫氰化物(如KSCN、NaSCN、NH4SCN)等溶液,变血红色的是Fe3+的溶液:Fe3++SCN-=Fe(SCN)2+不变血红色的是Fe2+的溶液,因为Fe2+与SCN-生成的络合物Fe(SCN)2为无色Fe2++2SCN-=Fe(SCN)2 2.加碱法 取二溶液分别加入碱液(如氨水、氢氧化钠、氢氧化钾溶液),生成红褐色沉淀的是Fe3+的溶液。 (加氨水)Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+,现象红褐 (加强碱)Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓,现象红褐 生成白色沉淀并立即转变为绿色,最后变为红褐色的是Fe2+的溶液, (加氨水)Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+2NH4+,现象白至绿 (加强碱)Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓,现象白至绿 4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3↓,现象红褐 3.苯酚法 在盛苯酚溶液的2支试管中分别滴入几滴二溶液,变紫色的是Fe3+的溶液(苯酚与Fe3+生成紫色的络离子),不变紫色的是Fe2+的溶液。 Fe3++6C6H5OH=[Fe(C6H5O)6]3-+6H+ 4.赤血盐法 取二溶液分别滴入赤血盐溶液,出现滕氏蓝沉淀的是Fe2+的溶液,无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3+的溶液, 3Fe2++2[Fe(CN)6]3-=Fe3[Fe(CN)6]2↓,滕氏蓝 5.黄血盐法 取二溶液分别滴入黄血盐溶液,出现普鲁士蓝沉淀的是Fe3+的溶液,无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2+的溶液。 4Fe3++3Fe(CN)64-=Fe4[Fe(CN)6]3↓,普鲁士蓝

总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法

总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。 1.0 原理 亚铁离子在PH值3~9的条件下,与邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子: 3C12H8N2+Fe2+→[Fe(C12H8N2)3]2+ 此铬合离子在PH值3~时最为稳定。 水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2.0 试剂 2.1 1+1盐酸溶液。 2.2 1+1氨水。 2.3 刚果红试纸。 2.4 10%盐酸羟胺溶液。 2.5 %邻菲罗啉溶液。 2.6 铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水,加硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为1mL含铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含铁标准溶液。 3.0 仪器 3.1 分光光度计。 4.0 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 分别吸取1mL含铁标准溶液0,,,,,于6只50m容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,用3cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,PH<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后,再加%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5.0 分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(毫克/升),按下式计算: X= A ×1000 Vw 式中:A—从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克; Vw—水样体积,毫升。 6.0 注释 6.1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐酸煮沸以使其溶解。 6.2 分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L盐酸,在加邻菲罗啉后,再加5mL 22%醋酸铵溶液,但醋酸铵溶液应不含铁离子,否则,更换试剂时应重新绘制标准曲线。 7.0 允许差 水中总铁离子含量小于1mg/L时,平行测定两结果差不大于L。

铁离子测定的几种方法

铁离子检定的定性方法 (Fe3+)的检验方法: (1加苯酚显紫红色。 ⑵加SCN-(离子)显血红色(络合物)。 (3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的 PH (常温下):2.7~3.7。 (4)NH4SCN 试法。 Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物,生成 Fe(OH)3沉淀,故反应需要在酸性溶液中进行。 HN03有氧化性,可使SCN-受 到破坏,故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。 (5)K4Fe( CN)6 试法 Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝),但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀,不要误认为是Fe3+。 三价铁离子的检验方程式 加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁

离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3 根据碱的不同有区别,强碱:Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱:例如氨水: Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3 沉淀符号 Fe3+ + 3OH → Fe(OH)3加入 硫化钾溶液,若溶液变为血红色,则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3 加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。 ①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的. ②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁?产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子. ③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子. ④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子. ⑤加酸性咼锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子. ⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子. ⑦PH试纸,即使两者浓度不相冋,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法. 2 + 3 + 检验Fe 、Fe的常用方法 1溶液颜色 2 -L 含有Fe的溶液显浅绿色 3 -L 含有Fe的溶液显黄色 2 .用KSCN溶液和氯水 (1流程: 淳液?>KSCN淳浪→ΛM?现集主爲綬变血虹色一*TQ? f潘液曼血虹色-→FeJ- 3 + — (2)有关反应:Fe + 3SCN ??Fe(SCN)3(血红色) 2 + 3+ — 2Fe + C∣2===2Fe + 2Cl 3.用NaoH溶液 (1流程: 十■加MOH濬液白色色—虹褐色τψX 砂■虹褐色磁-时铁离子的检验 (2)有关反应:Fe3+ + 3OH— ===Fe(OH) 3J (红褐色沉淀) Fe2++ 2OH — ===Fe(OH) 2J (白色沉淀)

水中铁离子测定方法二氮杂菲分光光度法

水中铁离子测定方法二氮 杂菲分光光度法 Last revision date: 13 December 2020.

水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。 原理 在pH3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为~,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。 分光光度计。 试剂 铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。

海水中铁离子测定分析

题目:海水中铁离子的采集及测定技术 前言 铁在地壳中的丰度为5.6%[1],广泛存在于自然环境中,在地壳中的丰度位居第4,它对环境、生态、生物有机体的循环起到重要的作用。但在海水中的浓度却很低,特别在大洋中只有0.05~2.0mmol/dm3[2-3]。对于海水体系而言,铁的含量和形式一直是分析检测的热点。因为铁是海洋生态体系中有机体所必需的微量元素,其对于植物的新陈代谢、光合作用和呼吸作用过程中电子的转移、硝酸盐的还原、叶绿素的合成来说都是必需的元素。Gran在1931年就提出铁和其他营养元素一样,都是限制海洋(如赤道太平洋、南大洋等高营养盐、低叶绿素的海域[4-5])浮游植物生物量和生物多样性的关键因素[6],此外,铁的有效性和全球碳循环之间有密切联系[7](如碳、硫、氮、磷等微量元素)的循环也具有耦合作用[8-9]。准确测定海水中铁离子的含量便可将实际与理论相结合,运用到实际生活中,改变恶化的生态环境,为赤潮等恶性事件做预警,对生态环境有重要意义。 1 水样的采集过滤运输与储存 海水是一个复杂的多组分的多相体系,包括多种有机和无机的、溶解态的和悬浮态的物质,其含量约为3.5%,其中各组分的含量相差悬殊。11种主要溶解成分在海水中占总盐分的99.99%,其他成分的含量都在痕量与超痕量的水平。Bohringer 等[10]报导关于获得金属铁的回收系统一种方法,其中也包含含铁的水样运输与储存。 海水中铁离子含量极低,对其进行测定有具体的要求。 1.1 水样的采集 水样的采取方式主要有三种:采水器采样;用泵抽取水样;利用吸附、离子交换或电沉积等方法,使待测的元素在现场富集采样。其中采水器法较为通用。要求:能使采水瓶内外的水迅速而充分地进行交换;关闭系统密封可靠;材料有抗腐蚀性、不沾污水样和不吸附待测成分;采水器不宜太过笨重。由于测定的是铁离子,故不能使用金属采水器采样。在进行深层水样采水时,要避免钢丝缆绳的铁锈和油脂带来的沾污。 由《中华人民共和国国家标准:海洋监测规范(第三部分:样品采集、贮存及运输)》可知:岸上采样,采样人员站在岸边,水是流动的,应在不受底部沉

总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法

总铁离子的测定邻菲罗 啉分光光度法 Hessen was revised in January 2021

总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。 1.0 原理 亚铁离子在PH值3~9的条件下,与邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子: 3C12H8N2+Fe2+→[Fe(C12H8N2)3]2+ 此铬合离子在PH值3~时最为稳定。 水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2.0 试剂 2.1 1+1盐酸溶液。 2.2 1+1氨水。 2.3 刚果红试纸。 2.4 10%盐酸羟胺溶液。 2.5 %邻菲罗啉溶液。 2.6 铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水,加硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为1mL含铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含铁标准溶液。 3.0 仪器 3.1 分光光度计。 4.0 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 分别吸取1mL含铁标准溶液0,,,,,于6只50m容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,用3cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,PH <3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后,再加%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5.0 分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(毫克/升),按下式计算: X= A ×1000 Vw 式中:A—从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克; Vw—水样体积,毫升。 6.0 注释 6.1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐酸煮沸以使其溶解。 6.2 分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L盐酸,在加邻菲罗啉后,再加5mL 22%醋酸铵溶液,但醋酸铵溶液应不含铁离子,否则,更换试剂时应重新绘制标准曲线。 7.0 允许差

铁离子测定的几种方法

铁离子检定的定性方法 (Fe3+)的检验方法: (1)加苯酚显紫红色。 ⑵加SCN-(离子)显血红色(络合物)。 (3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH (常温下): 2.7~ 3.7。 (4)NH4SC试法。 Fe3+与SCN生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物,生成Fe(0H)3 沉淀,故反应需要在酸性溶液中进行。HNO:有氧化性,可使SCN受到破坏,故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。 (5)K4Fe( CN)6试法 Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝),但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+ 等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀,不要误认为是Fe3+。 三价铁离子的检验方程式 加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。 离子方程式Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3 根据碱的不同有区别,强碱:Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱:例如氨水: Fe3+ +3NH3.H2O== 3NH4卄Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OHr> Fe(OH)3 加入硫化钾溶液,若溶液变为血红色,则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)加入KSCN 溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。

②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁棕色的是亚铁离子??产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为 红 ③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子? ④加苯酚溶液变成浅紫色的是铁离子 ⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子? ⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子? ⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法? 检验、Fe的常用方法 1.溶液颜色 含有Fe2+的溶液显浅绿色 含有Fe3+的溶液显黄色 2.用KSCN溶液和氯水 ⑴流程: 加K$CN容液-无阴显现家土陽股变血红色 f浴液费血虹色一Fb (2)有关反应: 3 1 Fe + 3SCN ??Fe(SCN)3(血红色) 2Fe ++ Cl 2===2Fe ++ 2CI 3.用NaOH溶液 ⑴流程: 加濬液严白色汛涙—灰嫌色—红褐色—FF 「红褐色磁-阳「 铁离子的检验 ⑵ 有关反应:Fe3 ++ 3OH ===Fe(OH)3J (红褐色沉淀) Fe2+ + 2OH===Fe(OH)2^ (白色沉淀) 4Fe(OH)2+ Q+ 2H2O===4Fe(OH> 铁离子测定的几种方法 (邻菲啰啉法) 本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量,本方法适用于含Fe0.02?20mg/L范 围工业循环冷却水中铁含量的测定。

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