半导体材料的紫外-可见漫反射光谱测定
半导体材料的紫外-可见漫反射光谱测定
一、实验目的：
1、配合半导体材料测试分析的教学，进一步理解紫外/可见分光光度计的基本原理、基本构造、特点和应用范围，掌握仪器的常用操作方法；
2、掌握半导体材料的光学特性，特别是在紫外光区和可见光区的光学特性的检测方法，了解紫外-可见漫反射原理及积分球原理。
二、实验原理
紫外-可见漫反射光谱与紫外-可见吸收光谱相比，所测样品的局限性要小很多。后者符合朗伯-比尔定律，溶液必须是稀溶液才能测量，否则将破坏吸光度与浓度之间的线性关系。而前者，紫外-可见漫反射光谱可以测浑浊溶液、悬浊溶液、固体及固体粉末等，试样产生的漫反射满足Kublka-Munk方程式：
(1-R∞)2/2R∞其中，K为吸收系数，S为散射系数，R =K/S
∞为无限厚样品反射系数R的极限值，其数值为一个常数。
积分球的示意图
漫反射光是指从光源发出的光进入样品内部，经过多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光。这些光在积分球内经过多次漫反射后到达检测器。漫反射光是分析与样品内部分子发生作用以后的光，携带有丰富的样品结构和组织信息。与漫透射光相比，虽然透射光中也负载有样品的结构和组织信息，但是透射光的强度受样品的厚度及透射过程光路的不规则性影响，因此，漫反射测量在提取样品组成和结构信息方面更为直接可靠。积分球是漫反射测量中的常用附件之一，其内表面的漫反射物质的反射系数高达98%，使得光在积分球内部的损失接近零。由于信号光从散射层面发出后，经过了积分球的空间积分，所以可以克服漫反射测量中随机因素的影响，提高数据稳定性和重复性。
紫外-可见漫反射吸收曲线作为一种重要的手段，可以很好的表征半导体材料的能级结构及光吸收性能。对于半导体材料而言，其带隙可以用下面的公式近似计算：
E=h*C/λ
其中：E 为禁带能
h 为普朗克常数 = 6.626×10-34 C 为光速=3×10 J ●s
8 λ为截止波长，待测
m/s
三、实验仪器和样品
1. 岛津 UV-3101紫外分光光度计；
2. 半导体测试样品：BiVO 4粉末，Bi 4V 2O 11粉末，Bi 2MoO 6粉末，TiO 2
粉末（商用P25）。 四、实验过程
1、准备半导体测试样品：
2、开启计算机和紫外可见分光光度计。
3、通过计算机页面设置使用参数，确定波长及扫描范围。
4、进行标准校正和特殊校正。
5、装夹样品，进行BiVO 4粉末和TiO 2
6、进行图谱的处理。
粉末测量。
五、实验报告及要求
1、实验课前必须预习实验讲义和教材，掌握实验原理等必需知识。
2、根据教师给定实验样品，设计实验方案，选择仪器条件参数等。
3、要求实验报告用纸写出：实验原理，实验步骤(包括实验参数选择、测试、数据处理等)，计算所测半导体材料的带隙，附图谱，并进行简单误差分析。
六、讨论题
1、简述紫外-可见漫反射的基本原理。
2、简述半导体光催化原理。
3、半导体材料带隙计算时应注意什么问题？
紫外可见漫反射光谱基本原理
紫外可见漫反射光谱基本原理 前言: 1、紫外可见光谱利用的哪个波段的光？ 紫外光的波长范围为:10-400 nm; 可见光的波长范围:400-760 nm; 波长大于760 nm为红外光。波长在10-200 nm范围内的称为远紫外光,波长在200-400 nm的为近紫外光。而对于紫外可见光谱仪而言,人们一般利用近紫外光与可见光,一般测试范围为200-800 nm、 2、紫外可见漫反射光谱可以做什么？ 紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)可用于研究固体样品的光吸收性能,催化剂表面过渡金属离子及其配合物的结构、氧化状态、配位状态、配位对称性等。 备注:这里不作详细展开,我们后面会结合实例进行分析。 3、漫反射就是什么？ 当光束入射至粉末状的晶面层时,一部分光在表层各晶粒面产生镜面反射(specular reflection);另一部分光则折射入表层晶粒的内部,经部分吸收后射至内部晶粒界面,再发生反射、折射吸收。如此多次重复,最后由粉末表层朝各个方向反射出来,这种辐射称为漫反射光(diffuse reflection)。 4、紫外可见光谱的基本原理 对于紫外可见光谱而言,不论就是紫外可见吸收还就是紫外可见漫反射,其产生的根本原因多为电子跃迁、 有机物的电子跃迁包括n-π,π-π跃迁等将放在紫外可见分光分度法中来介绍。 对于无机物而言:
a、在过渡金属离子-配位体体系中,一方就是电子给予体,另一方为电子接受体。在光激发下,发生电荷转移,电子吸收某能量光子从给予体转移到接受体,在紫外区产生吸收光谱。其中,电荷从金属(Metal)向配体(Ligand)进行转移,称为MLCT;反之,电荷从配体向金属转移,称为LMCT、 b、当过渡金属离子本身吸收光子激发发生内部d轨道内的跃迁(d-d)跃迁,引起配位场吸收带,需要能量较低,表现为在可见光区或近红外区的吸收光谱。 c、贵金属的表面等离子体共振: 贵金属可瞧作自由电子体系,由导带电子决定其光学与电学性质。在金属等离子体理论中,若等离子体内部受到某种电磁扰动而使其一些区域电荷密度不为零,就会产生静电回复力,使其电荷分布发生振荡,当电磁波的频率与等离子体振荡频率相同时,就会产生共振。这种共振,在宏观上就表现为金属纳米粒子对光的吸收。金属的表面等离子体共振就是决定金属纳米颗粒光学性质的重要因素。由于金属粒子内部等离子体共振激发或由于带间吸收,它们在紫外可见光区域具有吸收谱带。 5、紫外可见漫反射光谱的测试方法——积分球法 积分球又称为光通球,就是一个中空的完整球壳, 其典型功能就就是收集光。积分球内壁涂白色漫反射层(一般为MgO或者BaSO4),且球内壁各点漫反射均匀。光源S在球壁上任意一点B上产生的光照度就是由多次反射光产生的光照度叠加而成的。
紫外可见吸收光谱习题集及答案(20200925103547)
专业资料 值得拥有 一、选择题(共85题) 1. 2 分(1010) 在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 () (1) 消失 (2) 精细结构更明显 (3) 位移 (4) 分裂 2. 2 分(1019) 用比色法测定邻菲罗啉-亚铁配合物时 ,配合物的吸收曲线如图 1所示,今有a 、b 、 c 、 d 、 e 滤光片可供选用，它们的透光曲线如图 2所示，你认为应选的滤光片为 () 3. 2 分(1020) 欲测某有色物的吸收光谱，下列方法中可以采用的是 () (1) 比色法 (2) 示差分光光度法 (3)光度滴定法 (4) 分光光度法 4. 2 分(1021) 按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10% ,如果更改参 比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20%的标准溶液作参比溶液，则试液的透 光率应等于 () (1) 8% (2) 40% (3) 50% ⑷ 80% 5. 1 分(1027) 邻二氮菲亚铁配合物，其最大吸收为 510 nm ,如用光电比色计测定应选用哪一种 滤光片？ () (1)红色 (2) 黄色 (3) 绿色 (4) 蓝色 6. 2 分(1074) 下列化合物中，同时有 n →d ， τ→d , C → 紫外可见漫反射光谱基本原理 前言： 1.紫外可见光谱利用的哪个波段的光？ 紫外光的波长范围为：10-400 nm; 可见光的波长范围：400-760 nm; 波长大于760 nm为红外光。波长在10-200 nm范围内的称为远紫外光，波长在200-400 nm的为近紫外光。而对于紫外可见光谱仪而言，人们一般利用近紫外光和可见光，一般测试范围为200-800 nm. 2. 紫外可见漫反射光谱可以做什么？ 紫外可见漫反射（UV-Vis DRS）可用于研究固体样品的光吸收性能，催化剂表面过渡金属离子及其配合物的结构、氧化状态、配位状态、配位对称性等。 备注：这里不作详细展开，我们后面会结合实例进行分析。 3. 漫反射是什么？ 当光束入射至粉末状的晶面层时，一部分光在表层各晶粒面产生镜面反射（specular reflection）；另一部分光则折射入表层晶粒的内部，经部分吸收后射至内部晶粒界面，再发生反射、折射吸收。如此多次重复，最后由粉末表层朝各个方向反射出来，这种辐射称为漫反射光（diffuse reflection）。 4. 紫外可见光谱的基本原理 对于紫外可见光谱而言，不论是紫外可见吸收还是紫外可见漫反射，其产生的根本原因多为电子跃迁. 有机物的电子跃迁包括n-π,π-π跃迁等将放在紫外可见分光分度法中来介绍。 对于无机物而言： a. 在过渡金属离子-配位体体系中，一方是电子给予体，另一方为电子接受体。在光激发下，发生电荷转移，电子吸收某能量光子从给予体转移到接受体，在紫外区产生吸收光谱。其中，电荷从金属（Metal）向配体(Ligand)进行转移，称为MLCT;反之，电荷从配体向金属转移，称为LMCT. b. 当过渡金属离子本身吸收光子激发发生内部d轨道内的跃迁（d-d)跃迁，引起配位场吸收带，需要能量较低，表现为在可见光区或近红外区的吸收光谱。 c. 贵金属的表面等离子体共振： 贵金属可看作自由电子体系，由导带电子决定其光学和电学性质。在金属等离子体理论中，若等离子体内部受到某种电磁扰动而使其一些区域电荷密度不为零，就会产生静电回复力，使其电荷分布发生振荡，当电磁波的频率和等离子体振荡频率相同时，就会产生共振。这种共振，在宏观上就表现为金属纳米粒子对光的吸收。金属的表面等离子体共振是决定金属纳米颗粒光学性质的重要因素。由于金属粒子内部等离子体共振激发或由于带间吸收，它们在紫外可见光区域具有吸收谱带。 5. 紫外可见漫反射光谱的测试方法——积分球法 积分球又称为光通球，是一个中空的完整球壳, 其典型功能就是收集光。积分球内壁涂白色漫反射层（一般为MgO或者BaSO4），且球内壁各点漫反射均匀。光源S在球壁上任意一点B上产生的光照度是由多次反射光产生的光照度叠加而成的。 五、紫外可见分子吸收光谱法（277题) 一、选择题 ( 共８5题) 1．２分（101０） 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰( ） （１）消失（２) 精细结构更明显 (３）位移 (4）分裂 ２。 2 分（1019） 用比色法测定邻菲罗啉-亚铁配合物时，配合物的吸收曲线如图1所示,今有a、b、 c、ｄ、e滤光片可供选用,它们的透光曲线如图2所示,你认为应选的滤光片为 ( ） ３。 2 分 (１０20) 欲测某有色物的吸收光谱,下列方法中可以采用的是（ ) (1) 比色法 (2) 示差分光光度法 （３) 光度滴定法 (4）分光光度法 4。２分 (1021） 按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为10％,如果更改参 比溶液,用一般分光光度法测得透射比为 2０％的标准溶液作参比溶液,则试液的透 光率应等于( ) （1）８% （2) ４0％ (３) 5０％ (4）８０% 5. 1 分（１027) 邻二氮菲亚铁配合物，其最大吸收为 510 nm，如用光电比色计测定应选用哪一种 滤光片？（ ) （1）红色(2) 黄色 (3）绿色 (4) 蓝色 6. 2 分（1０74) 下列化合物中,同时有ｎ→π*,π→π*，σ→σ＊跃迁的化合物是( ) (1) 一氯甲烷 (2) 丙酮(3) 1,3-丁二烯（４) 甲醇 7． 2 分（1081) 双波长分光光度计的输出信号是 ( ） (1) 试样吸收与参比吸收之差 (２) 试样在λ1和λ２处吸收之差 （３) 试样在λ１和λ２处吸收之和 (４）试样在λ1的吸收与参比在λ２的吸收之差 8. ２分 (10８2) 在吸收光谱曲线中,吸光度的最大值是偶数阶导数光谱曲线的( ） (１) 极大值 (2) 极小值 (3) 零（4) 极大或极小值 ９。 2 分 (1101) 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( ) (1) 可以扩大波长的应用范围 (2) 可以采用快速响应的检测系统 紫外-可见分光光度法标准操作程序 1 简述 紫外-分光光度法是通过被测物质在特定波长处或一定波长长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。本法的在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。 定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度，然后用对照品或百分吸收系数求算出被测物质的含量，多用于制剂的含量测定；对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法；若化合物本身在紫外光无吸收，而杂质在紫外光区有相当强度的吸收，或杂质的吸收峰化合物无吸收，则可用本法作检查。物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生的。因此，紫外吸收主要决定于分子的电子结构，故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环或发色基团，均可在近紫外区(200-400nm)或可见光区(400-850nm)产生吸收。通常使用紫外分光光度计的工作波长范围为 190-900nm，因此又称紫外-可见分光光度计。 紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯－比尔（Lambert-beer）定律为光的吸收定律，它是紫外分光光度法定量分析的依据，其数学表达式为：Ａ=log1/T=ECL 式中Ａ为吸光度； Ｔ为透光率； Ｅ为吸收系数； Ｃ溶液浓度； Ｌ为光路长度。 如溶液的浓度（Ｃ）为1%（g/ml），光路长度(L)为1cm，相应的吸收系数为百分吸收系数，以E表示。如溶液的浓度(C)为摩尔浓度(mol/L)，液 层厚度为1cm时，则相应有吸收系数为摩尔吸收系数，以ε表示。 2 仪器 紫外-可见分光光度计：主要由光源、单色器，样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。 可见光区全波长范围的测定，仪器备有二种光源，即氘灯-为了满足紫外 和碘钨灯，前者用于紫外区，后者用于可见光区。 单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件、聚焦透镜或反射镜等组成。色散元件有棱镜和光栅二种，棱镜多用天然石英或熔融硅石制成，对200~400nm波长光的色散能力很强，对600nm以上波长的光色散能力较差，棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。光栅系将反射或透光经衍射而达到色散作用，故常称为衍射光栅，光栅光谱是按波长作线性排列，故为匀排光谱，双光束仪器多用光栅为色散元件。 检测器有光电管和光电倍增管二种。 紫外-可见分光光度计依据其结构和测量操作方式的不同可分为单光束和双光束 分光光度计二类。单光束分光光度计有些仍为手工操作，即固定在某一波长，分别测量比较空白、样品或参比的透光率或吸收度，操作比较费时，用于绘制吸收 岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范 1.软件安装（仪器管理员操作） 1）软盘中双击setup，选择安装地址安装操作软件； 2）安装时与工程师联系，很多参数需要设置。 2. UVProbe2.33操作软件介绍 “窗口”选项不动（设定软件显示窗口）； “仪器”→“配制”→“维护”不动，“电灯时间”有效2000h，不要调节；“图像”→“选图”右侧显示，“自定义”可选图线颜色； “操作”→“处理”图像；例：类型→导数→次数、峰面积、峰值、波长值等；“视图”操作软件显示； “文件”→“属性”→删图和调用图谱时使用。 3.仪器准备 1）仪器单机测试（紫外可见近红外分光计，不加积分球），取下光导出器（带把手）（开关主机暗室时，上侧暗室门要注意太高后再拉开，避免顶片划坏），安装测样架（方向有箭头，从右向左），样品放到主机暗室中的样品架上； 2）如果积分球测试，则取下测样架，安装上光导出器，样品则要放到MPC-3100样品架或样品夹上； 3）仪器电源打开后（右侧电源开关），仪器一声报警为开机，二声报警为可测定实验（PbSO4降温到0℃）。 4.测试 1）打开计算机，找到UVProbe2.33操作软件双击打开； 2）在UVProbe2.33操作软件中找到“仪器”选项，点击“仪器”→“配制”→“初始化”→选择“快速初始化”，以后测定时都应保持在快速初始化状态，在实验前检查一次即可，以后会自动默认为“快速初始化”； 3）在UVProbe界面上点击“连机”按钮进行连机；连机并开始初始化，初始化大约需要1分钟左右，进行一系列的检查和初置，如一切顺利通过就可以开始测定（系统初始化→仪器元件（电池与马达）→显示“正常”→点击“确定”）；4）数据测定 ①光谱测定（仪器最大测定范围 A.首先是仪器的基线校正： 一般情况下，主机应该烘干1-2h后再进行基线校正（单机校正基线时，样品架上没有参比物和样品）； ，然后点击调零。即基线校正完毕。 第31卷,第4期 光谱学与光谱分析Vol 31,No 4,pp1074 1077 2011年4月 Spectro sco py and Spectr al Analysis A pril,2011 基于紫外 可见光谱分析的水质监测技术研究进展 魏康林,温志渝*,武 新,张中卫,曾甜玲 重庆大学新型微纳器件与系统国家重点学科实验室,微系统研究中心,光电技术及系统教育部重点实验室,重庆 400044 摘 要 光谱分析在水质监测领域的应用是现代环境监测技术的一个重要发展方向。文章论述了基于紫外 可见光谱分析的现代水质监测技术的原理与特点,并从在线监测和原位监测两个方面论述了该技术的主要研究现状与进展,指出了尚需突破的关键技术问题,展望了基于集成化微型光谱仪的多参数水质监测微系统及水质监测微系统网络的技术发展趋势,对我国水资源环境监测技术的发展及现代科学仪器的研发具有一定的参考价值。 关键词 水质监测;光谱分析;微型光谱仪 中图分类号:T P27 文献标识码:A DOI :10 3964/j issn 1000 0593(2011)04 1074 04 收稿日期:2010 07 22,修订日期:2010 11 07 基金项目:科技部国际科技合作项目(2007DFC00040)和国家 863计划 项目(2007AA042101)资助 作者简介:魏康林,1976年生,重庆大学微系统研究中心博士研究生 e mail:zeyu anw ei@https://www.360docs.net/doc/9917227330.html, *通讯联系人 e mail:w zy@https://www.360docs.net/doc/9917227330.html,.en 引 言 基于光谱分析的水质监测技术是现代环境监测的一个重要发展方向,与传统的化学分析、电化学分析和色谱分析等 分析方法相比,光谱分析技术更具有操作简便、消耗试剂量小、重复性好、测量精度高和检测快速的优点,非常适合对环境水样的快速在线监测。目前该技术主要有原子吸收光谱法、分子吸收光谱法以及高光谱遥感法,其中高光谱遥感法由于测量精度不高多数用于定性分析,而原子吸收光谱法精度虽高,但由于首先要把样品汽化,因而耗能较高,系统体积大,不适合广泛使用,比较而言,分子吸收光谱法是目前应用较为广泛的水质分析技术,其中紫外 可见光谱分析法可直接或间接地测定水中大多数金属离子、非金属离子和有机污染物的含量,具有灵敏、快速、准确、简单等优点,并可实现对多种水质参数的检测,在对饮用水、地表水、工业废水等水体的在线监测中具有显著的技术优势,是国内外科研机构与主要分析仪表厂商竞相研发的现代水质监测技术。本文介绍了基于紫外 可见分子吸收光谱分析的现代水质监测技术的原理、特点和主要研究现状与进展,展望了该技术在多参数水质监测方面的发展趋势,并对需要解决的关键技术作了评述。 1 原 理 紫外 可见分子吸收光谱分析是根据物质的吸收光谱来分析物质的成分、结构和浓度的方法,其基本原理是是朗伯 比尔吸收定律(图1),即在一定的吸收光程下,物质的浓度与吸光度成正比,见式(1)。 A =lg I I 0 =kbc (1) 式中:A 为吸光度;I 0为入射光强度;I 为透射光强度;k 为摩尔吸光系数,单位为L (mol cm)-1;b 为液层厚度(吸收光程),单位为cm ;c 为吸光物质的浓度,单位为mol L -1。 Fig 1 Principle of spectrum measurement 在多组分共存的情况下,如各吸光组分的浓度均比较稀,可忽略相互之间的作用,这时体系的总吸光度等于各组 分的吸光度之和如式(2)所示 A =A 1+A 2+A 3+ +A N (2)式中A 为溶液总的吸光度,A i 式第i 个组分的吸光度,依据 吸光度的加和性,可以进行多组分分析和多参数测量。不同化学物质各自不同的特征吸收光谱是对水质进行定性、定量分析的基础。通过紫外/可见光谱仪,采集环境水样在紫外区或可见光区的全波段连续光谱,可以获得待测物质的特征 根据紫外可见光谱计算半导体能带E g Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】 根据紫外-可见光谱计算半导体能带Eg 光学吸收系数满足方程：α=(A/hν)(hν-Eg)1/2，其中A 是比例常数，hν是光子能量，Eg是ZnO的能隙。Eg可以通过画(αhν)2与hν的曲线，然后把线性部分延长到α=0得出。这些数据先用excel计算出来，再导入origin画出曲线图，然后做切线，切线与和横坐标的交点数值就是禁带宽度 在origin中做曲线的切线的话~那个切点是怎么确定的 下一个画切线的插件targent，它会自动画，切点选一个最陡峭的点 1.薄膜：需要的数据：薄膜厚度d，透过谱T%，并且还要知道半导体是直接还是间接型。首先需要求吸收系数（absorption coefficiency, a） a=-ln(T%)/d A α= d hv的计算在origin里进行，大概可以使用hv=1240/(wavelength(nm))得到 间接半导体：纵坐标为(ahv)^2，横坐标为hv 直接半导体：纵坐标为(ahv)^(1/2)，横坐标为hv 最后，做出曲线的切线（这方面我是自己拉一条直线），与横轴的交点就是Eg。 2.粉体：需要的数据：粉体的漫反射谱Rx。同样也需要换算成吸收系数，使用a=(1-Rx)2/2Rx (这个就是Kubelka-Munk Function)。其他的就是按照薄膜同样的方法进行了。 当然，这些方法都是近似的，其中还会存在粉体颗粒对光的散射，薄膜岛状结构对光的散射而对最后结果产生的误差，所以，在研究化学和材料方面可以作为一定知道的数据。 方法1：利用紫外可见漫反射测量中的吸光度与波长数据作图，利用截线法做出吸收波长阈值λg(nm)， 利用公式 Eg=1240/λg (eV) 计算禁带宽度。 方法2：利用(Ahν)2 对 hν做图，利用直线部分外推至横坐标交点，即为禁带宽度值。也可利用(Ahν) 对 hν做图，利用直线部分外推至横坐标交点，即为禁带宽度值。前者为间接半导体禁带宽度值，后者为直 接半导体禁带宽度值。A (Absorbance) 即为紫外可见漫反射中的吸光度。 方法3：利用(αhν)2 对 hν做图，利用直线部分外推至横坐标交点，即为禁带宽度值。也可利用(αhν) 对 hν做图，利用直线部分外推至横坐标交点，即为禁带宽度值。前者为间接半导体禁带宽度值，后者为 直接半导体禁带宽度值。α (Absorption Coefficient ) 即为紫外可见漫反射中的吸收系数。α与A成正比。 江南大学实验报告 实验名称紫外吸收光谱法测定苯的含量 一、实验目的 1、了解紫外光谱法测定苯的原理及方法。 2、了解TU-1901双光束紫外可见分光光度计的使用。 3、学习利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和纯度检查。 二、实验原理 许多有机化合物或其衍生物，在可见光或紫外光区有吸收光谱，各种物质分子有其特征的吸收光谱。吸收光谱的形状和物质的特性有关，可作为定型鉴定的依据，而在某选定的波长下，测量其吸收光度即可对物质进行定量分析。紫外吸收光谱用于定量分析时，符合朗伯比尔定律，即A=κbc，式中A为吸光度，κ为摩尔吸收系数，b为液层厚度。 三、仪器和试剂 1、仪器 TU-1901型紫外-可见分光光度计，1cm石英比色皿，5ml吸量管，10ml容量瓶。 2、试剂 苯（色谱纯），乙醇（AR、95%），0.1g/L苯标准溶液。 四、实验步骤 1、吸收曲线的绘制 将装有参比溶液和标准试样的比色皿放入光路中，在紫外分光光度计上，从波长200-300nm，每隔0.5nm扫描出苯的吸收曲线。指出苯的B吸收带，找出B吸收带的最大吸收波长。2、试样中苯含量的测定 （1）苯标准曲线的绘制分别吸取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml0.1g/l的苯标准溶液于5只10ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。用1ml石英比色皿，以乙醇做参比溶液，在最大吸收波长处分别测定其吸光度。 以吸光度为纵坐标，苯的含量为横坐标绘制标准曲线。 （2）测定乙醇试样中苯的含量准确吸取含苯的试样5ml于10ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，用1cm石英比色皿，以乙醇做参比溶液，在最大吸收波长处测定试样溶液的吸光度，根据苯标准曲线查的相应的样品浓度。 3、结束工作 （1）实验结束，关闭紫外工作软件、电脑电源。 （2）取出吸收池，清洗晾干放入盒内保存。 （3）清理台面，填写仪器使用记录。 五、实验结果 最大吸收波长λmax=254.50nm 苯和苯衍生物紫外吸收光谱的测定 实验三苯和苯衍生物紫外吸收光谱的测定 一、实验目的 1．了解紫外可见光光度计的结构、用途及使用方法 2．了解紫外吸收光谱在有机化合物结构鉴定中的作用及原理。 3.了解溶剂极性及pH对吸收光谱的影响及原理。 4. 了解紫外-可见吸收光谱的产生及不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响,。 二、实验原理 作为有机化合物结构解析四大光谱之一，紫外吸收光谱具有方法简单、仪器普及率高、操作简便，紫外吸收光谱吸收强度大检出灵敏度高，可进行定性、定量分析的特点。尽管紫外光谱谱带数目少、无精细结构、特征性差，只能反映分子中发色团和助色团及其附近的结构特征，无法反映整个分子特性，单靠紫外光谱数据去推断未知物的结构很困难，但是紫外光谱对于判断有机物中发色团和助色团种类、位置、数目以及区别饱和与不饱和化合物，测定分子中共轭程度进而确定未知物的结构骨架等方面有独到之处。因此 苯、甲苯、苯酚、苯胺、硝基苯、苯甲醛、苯甲酸的环己烷溶液，用环己烷稀释至刻度，摇匀。用1 cm石英吸收池，以环己烷作参比溶液，在紫外区200-400nm进行波长扫描，得8种物质的紫外吸收光谱。观察比较苯及其衍生物的吸收光谱，讨论取代基对苯原有的吸收带的影响。 3、溶剂极性对紫外吸收光谱 (1)溶剂极性对n →Π*跃迁的影响 在3个10mL 具塞比色管中各加0.04mL丁酮，分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。用带盖的1cm石英吸收池相对各自的溶剂作参比在200-320nm波长范围内绘制紫外吸收光谱。观察比较不同极性溶剂对n →Π*跃迁的影响，讨论原因。 (2)溶剂极性对Π→Π*跃迁的影响 在3个10mL具塞比色管各加0.20 mL异亚丙基丙酮溶液，分别用正己烷、氯仿、水稀释至刻度摇匀。用带盖的1cm石英吸收池相对各自的溶剂做参比溶液，在200-320nm波长范围内绘制紫外吸收光谱。观察比较不同极性溶剂对Π→Π*跃迁的影响，讨论原因。 (3)溶剂极性对β-羰基化合物酮式和烯醇式互变异构体的影响： 在3个5 mL具塞比色管中分别加入0.5mL乙 根据紫外-可见光谱计算半导体能带Eg 光学吸收系数满足方程：α=(A/hν)(hν-Eg)1/2，其中 A 是比例常数，hν是光子能量，Eg 是ZnO的能隙。Eg可以通过画(αhν)2与hν的曲线，然后把线性部分延长到α=0得出。这些数据先用excel计算出来，再导入origin画出曲线图，然后做切线，切线与和横坐标的交点数值就是禁带宽度 在origin中做曲线的切线的话~那个切点是怎么确定的 下一个画切线的插件targent，它会自动画，切点选一个最陡峭的点 1.薄膜：需要的数据：薄膜厚度d，透过谱T%，并且还要知道半导体是直接还是间接型。首先需要求吸收系数（absorption coefficiency, a） a=-ln(T%)/d A α= d hv的计算在origin里进行，大概可以使用hv=1240/(wavelength(nm))得到 间接半导体：纵坐标为(ahv)^2，横坐标为hv 直接半导体：纵坐标为(ahv)^(1/2)，横坐标为hv 最后，做出曲线的切线（这方面我是自己拉一条直线），与横轴的交点就是Eg。 2.粉体：需要的数据：粉体的漫反射谱Rx。同样也需要换算成吸收系数，使用a=(1-Rx)2/2Rx (这个就是Kubelka-Munk Function)。其他的就是按照薄膜同样的方法进行了。 当然，这些方法都是近似的，其中还会存在粉体颗粒对光的散射，薄膜岛状结构对光的散射而对最后结果产生的误差，所以，在研究化学和材料方面可以作为一定知道的数据。 方法1：利用紫外可见漫反射测量中的吸光度与波长数据作图，利用截线法做出吸收波长阈值λg(nm)， 利用公式Eg=1240/λg (eV) 计算禁带宽度。 方法2：利用(Ahν)2 对hν做图，利用直线部分外推至横坐标交点，即为禁带宽度值。也可利用(Ahν)0.5 对hν做图，利用直线部分外推至横坐标交点，即为禁带宽度值。前者为间接半导体禁带宽度值，后者为直 接半导体禁带宽度值。A (Absorbance) 即为紫外可见漫反射中的吸光度。 方法3：利用(αhν)2 对hν做图，利用直线部分外推至横坐标交点，即为禁带宽度值。也可利用(αhν)0.5 对hν做图，利用直线部分外推至横坐标交点，即为禁带宽度值。前者为间接半导体禁带宽度值，后者为 直接半导体禁带宽度值。α(Absorption Coefficient ) 即为紫外可见漫反射中的吸收系数。α与A成正比。 方法4：利用[F(R∞)hν]2 对hν做图，利用直线部分外推至横坐标交点，即为禁带宽度值。也可利用 [F(R∞)hν]0.5 对hν做图，利用直线部分外推至横坐标交点，即为禁带宽度值。前者为间接半导体禁带宽度 五、紫外可见分子吸收光谱法(277题) 一、选择题 ( 共85题 ) 1. 2 分 (1010) 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( ) (1) 消失 (2) 精细结构更明显 (3) 位移 (4) 分裂 2. 2 分 (1019) 用比色法测定邻菲罗啉－亚铁配合物时,配合物的吸收曲线如图1所示,今有a、b、 c、d、e滤光片可供选用,它们的透光曲线如图2所示,你认为应选的滤光片为 ( ) 3. 2 分 (1020) 欲测某有色物的吸收光谱.下列方法中可以采用的是 ( ) (1) 比色法 (2) 示差分光光度法 (3) 光度滴定法 (4) 分光光度法 4. 2 分 (1021) 按一般光度法用空白溶液作参比溶液.测得某试液的透射比为 10%.如果更改参 比溶液.用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液.则试液的透 光率应等于 ( ) (1) 8% (2) 40% (3) 50% (4) 80% 5. 1 分 (1027) 邻二氮菲亚铁配合物.其最大吸收为 510 nm.如用光电比色计测定应选用哪一种 滤光片？ ( ) (1) 红色 (2) 黄色 (3) 绿色 (4) 蓝色 6. 2 分 (1074) 下列化合物中.同时有 n→*.→*.→*跃迁的化合物是( ) (1) 一氯甲烷 (2) 丙酮 (3) 1,3-丁二烯 (4) 甲醇 7. 2 分 (1081) 双波长分光光度计的输出信号是 ( ) (1) 试样吸收与参比吸收之差 (2) 试样在1和2处吸收之差 (3) 试样在1和2处吸收之和 (4) 试样在1的吸收与参比在2的吸收之差8. 2 分 (1082) 在吸收光谱曲线中.吸光度的最大值是偶数阶导数光谱曲线的 ( ) (1) 极大值 (2) 极小值 (3) 零 (4) 极大或极小值 9. 2 分 (1101) 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比.其突出优点是 ( ) (1) 可以扩大波长的应用范围 (2) 可以采用快速响应的检测系统 (3) 可以抵消吸收池所带来的误差 (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差 第13章 漫反射光谱学 José Torrent and Vidal Barrón, University of Córdoba, Spain 翻译：胡鹏翔 校对：姜兆霞 土壤各组分和入射光之间的相互作用决定了土壤的外观。颜色和土壤外观的其他属性敏感地反应了土壤性质，各组分比例，颗粒大小，形态以及土壤矿物和有机质的空间结构。事实上，用土壤颜色来获得土壤性质信息，从而描述区分土壤类型的研究已有75年的历史。 1949年美国土壤勘测计划和1959年国际土壤学会应用Munsell符号建立了描述土壤颜色的标准方法（1949年，美国土壤勘测计划利用Munsell标记法建立了描述土壤颜色的标准方法，10年后，该方法被国际土壤学会采用。）。之后，土壤学家开始广泛利用Munsell土壤比色表。然而，由于各种心理学和物理学因素，视觉上对土壤颜色的估计很容易产生本质上的错误。因此，色度计和分光光度计作为准确和精确测量土壤颜色的方法，被科学家所广泛接受。与此同时，不同类型分光光度计的使用可以从不同角度来阐述光照下土壤反射光谱的特性。 反射系数，即反射辐射通量（能量）和入射辐射通量（能量）之间的比值，是描述反射过程的基本参数（Wyszecki and Stiles, 1982）。一般来说，土壤在任何波长下的反射都由两部分组成：镜面反射（定向反射）和漫反射（不定向反射）。反射系数的野外测量通常在相对较大的面积上进行的（>10cm2）。因此，无论是镜面反射还是漫反射对土壤表面的总反射都有贡献，贡献的大小取决于土壤的颗粒大小，结构，微地貌和其他属性，这些属性称为土壤的表面状态（Escadafal, 1989）。然而在实验室中，土壤反射系数的测量是在相对小的面积上进行（<10cm2），测量使用的土壤也经过了研磨过筛。此时，漫反射系数占主导地位， 紫外—可见光谱分析方法在环境监测中的应用 紫外—可见光谱分析水质监测技术是现代环境监测的一个重要发展方向, 与传统的化学分析、电化学分析和色谱分析等分析方法相比, 光谱分析技术更具有操作简便、消耗试剂量小、重复性好、测量精度高和检测快速的优点, 非常适合对环境水样的快速在线监测。目前该技术主要有原子吸收光谱法、分子吸收光谱法以及高光谱遥感法, 其中高光谱遥感法由于测量精度不高多数用于定性分析, 而原子吸收光谱法精度虽高, 但由于首先要把样品汽化, 因而耗能较高, 系统体积大, 不适合广泛使用, 比较而言, 分子吸收光谱法是目前应用较为广泛的水质分析技术, 其中紫外—可见光谱分析法可直接或间接地测定水中大多数金属离子、非金属离子和有机污染物的含量, 具有灵敏、快速、准确、简单等优点, 并可实现对多种水质参数的检测, 在对饮用水、地表水、工业废水等水体的在线监测中具有显著的技术优势, 是国内外科研机构与主要分析仪表厂商竞相研发的现代水质监测技术。 1、UV-VIS分光光度计的发展情况 紫外可见分光光度计的发展从历史上看,分光光度计按其光路可分为两类。第一类是单光束仪器,这类仪器的优点是光效率高,结构简单和价格便宜,缺点是稳定性差,漂移较大。第二类是双光束仪器,这类仪器具有稳定性高、漂移小的优点,但结构复杂、价格较贵、效率较低。后来开发的一种分光束系统吸取了单光束仪器光效率高的优点,它使初始光束的小部分直接导向光强检测器,大部分经过样品,从而可使仪器信噪比高、反应快。 随着计算机技术在分析仪器领域的广泛应用,单光束、双光束UV-VIS分光光度计均得到了极大的发展。如利用计算机技术在单光束型分光光度计上可实现波长自动扫描的功能。在微机控制下,这种仪器(如国内的721型)还可实现光门开闭、调零、透过率与吸光度测定的自动化及部分校正仪器漂移的功能。在实验室常规分析、在线分析及流动注射分析中均有应用。双光束型仪器在计算机控制下,可以任意选择单光束、双光束或双、单光束模式进行扫描。如有些仪器可进行固定波长分析、全波长扫描和时间动力学测定等,在固定波长方式下,最多可同时测定12个波长,同时读取相应波长下的吸光度或透过率,并可同时乘以相应的计算因子在波长扫描方式下,可以在全波长范围内任意选择所需要的扫描波段,并可计算拾取的峰、谷、点、一至多阶导数、对数光密度、散射光校正、光谱的相加、减、相乘和净吸收值,可完成多次重复的扫描并将光谱图显示在同一屏幕上,根据需要对图形进行电子图形放大、自动标尺处理、峰形平滑处理，时间动力学测定方式适用于测定不同反应时间样品光密度或透过率的动态变化。双光束型仪器可 第九章紫外可见吸收光谱法 §9-1 概述 利用紫外可见分光光度计测量物质对紫外可见光的吸收程度（吸光度）和紫外可见吸收光谱来确定物质的组成、含量，推测物质结构的分析方法，称为紫外可见吸收光谱法或紫外可见分光光度法（ultraviolet and visible spectrophotometry,UV-VIS）。它具有如下特点： （1）灵敏度高适于微量组分的测定，一般可测定10-6g级的物质，其摩尔吸收系数可以达到104~105数量级。 (2) 准确度较高其相对误差一般在1% ~ 5%之内。 (3) 方法简便操作容易、分析速度快。 (4) 应用广泛不仅用于无机化合物的分析，更重要的是用于有机化合物的鉴定及结构分析（鉴定有机化合物中的官能团）。可对同分异构体进行鉴别。此外，还可用于配合物的组成和稳定常数的测定。 紫外可见吸收光谱法也有一定的局限性，有些有机化合物在紫外可见光区没有吸收谱带，有的仅有较简单而宽阔的吸收光谱，更有个别的紫外可见吸收光谱大体相似。例如，甲苯和乙苯的紫外吸收光谱基本相同。因此，单根据紫外可见吸收光谱不能完全决定这些物质的分子结构，只有与红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱等方法配合起来，得出的结论才会更可靠。 §9-2 紫外可见吸收光谱法的基本原理 当一束紫外可见光（波长范围200~760nm）通过一透明的物质时，具有某种能量的光子被吸收，而另一些能量的光子则不被吸收，光子是否被物质所吸收既决定于物质的内部结构，也决定于光子的能量。当光子的能量等于电子能级的能= h f），则此能量的光子被吸收，并使电子由基态跃迁到激发量差时（即ΔE 电 态。物质对光的吸收特征，可用吸收曲线来描述。以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标作图，得到的A-λ曲线即为紫外可见吸收光谱（或紫外可见吸收曲线）。它能更清楚地描述物质对光的吸收情况（图9-1）。 从图9-1中可以看出：物质在某一波长处对光的吸收最强，称为最大吸收峰，对应的波长称为最大吸收波长（λmax）；低于高吸收峰的峰称为次峰；吸收峰旁 实用文档之"紫外-可见光谱分析仪的优点：" 1.操作简单方便，不需要复杂的程序，可直接取待测样品置于比色皿中，并且能对待测液体或溶液进行直接测定，检测成本低。 2.分析速度快，一般样品可在1-2 min内完成，比较适用于现场分析或快速分析。 3.检测过程中不破坏样品，可称为无损检测，并可对改样品进行多次重复测量实验且重现性好。 4.检测范围广，根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。 5.稳定性好，抗干扰能力强，易实现在线分析及监测，适合于生产过程和恶劣环境下的样品分析。 6.电子光谱的强度较大，灵敏度高，一般可达4 10-—8 10-g/ml主要用于微量分析。 7.准确度较高，浓度测量相对误差仅有1%左右。 8.分辨率高，在定量分析上，不仅可以进行单一组分的测定，而且还可以对多种混合物同时进行测定。 9.分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上，因此分析的结果真实可靠。 紫外-可见光谱分析仪的缺点： 1.紫外-可见光谱仪仅适用于微量分析，对于高浓度（一般是指浓度>0.01mol/L）物质，物质的吸光度和浓度之间的关系发生偏离，因此朗伯比尔定律不适用。 2.影响比尔定律偏离的因素较多，如非单色光，杂散光，噪声，化学因素等。且影响光学系统参数等外部或内部因素较多，误差难以很好的修正，对检测结果的准确度影响较大。 3. 不是原始方法，是一种间接测定物质浓度的方式，不能作为仲裁分析方法，检测结果不能做为国家认证依据。 4. 受各企业产品相对垄断的因素，仪器购买和维护成本都比较高，性价比较低。 5. 需要大量代表性样品进行化学分析建模，并建立相应化学体系复杂，实验过程较为复杂，工作量大，并且对于显色剂的选择难度较大，已知文献中并无相关研究。 紫外可见分光光度计 固体样品测定培训 1. 固体样品的测定 1-1. 测定方法种类???????????????????????????????????????????????????????? 1 2. 固体样品的透射测定 2-1. 透射测定的种类????????????????????????????????????????????????????? 2 2-2. 直线透射测定方法????????????????????????????????????????????????????? 3 2-3. 全透射测定方法??????????????????????????????????????????????????????? 7 2-4. 散射透射测定???????????????????????????????????????????????????????11 3. 固体样品的反射测定 3-1. 反射测定的种类?????????????????????????????????????????????????????15 3-2. 不含镜面反射的漫反射测定方法???????????????????????????????????17 3-3. 含镜面反射的漫反射反射测定方法?????????????????????????????????23 3-4. 绝对反射测定方法（绝对镜面反射测定）????????????????????????????????? 29 3-5. 镜面反射测定方法（相对镜面反射测定）????????????????????????????????? 35 4. 固体样品的其他测定（附录） 4-1. 色彩测定??????????????????????????????????????????????????????????????39 4-2. 膜厚测定??????????????????????????????????????????????????????????????40 紫外可见吸收光谱法 开放分类：化学科学 收藏分享到顶[1]编辑词条 目录 ? 1 概述 ? 2 基本原理 ? 3 特点 ? 4 仪器组成 ? 5 应用 ? 6 影响因素 ?展开全部 摘要 紫外可见吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收10～800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定。该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好等特点。 紫外可见吸收光谱法-概述 图4.3 分子的紫外可见吸收光谱法是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的一种常用的光谱分析法。分子在紫外-可见区的吸收与其电子结构紧密相关。紫外光谱的研究对象大多是具有共轭双键结构的分子。如（图4.3），胆甾酮（a）与异亚丙基丙酮（b）分子结构差异很大，但两者具有相似的紫外吸收峰。两分子中相同的O=C-C=C共轭结构是产生紫外吸收的关键基团。 紫外-可见以及近红外光谱区域的详细划分如图4.4所示。紫外-可见光区一般用波长（nm）表示。其研究对象大多在200-380 nm的近紫外光区和/或380-780 nm的可见光区有吸收。紫外-可见吸收测定的灵敏度取决于产生光吸收分子的摩尔吸光系数。该法仪器设备简单,应用十分广泛。如医院的常规化验中，95%的定量分析都用紫外-可见分光光度法。在化学研究中，如平衡常数的测定、求算主-客体结合常数等都离不开紫外-可见吸收光谱。[1] （图）图4.4 紫外可见吸收光谱法-基本原理 紫外可见吸收光谱的基本原理是利用在光的照射下待测样品内部的电子跃迁，电子跃迁类型有： （1）σ→σ* 跃迁指处于成键轨道上的σ电子吸收光子后被激发跃迁到σ*反键轨道 （2）n→σ* 跃迁指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ*反键轨道的跃迁 （3）π→π* 跃迁指不饱和键中的π电子吸收光波能量后跃迁到π*反键轨道。 （4）n→π* 跃迁指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π*反键轨道的跃迁。 实验10紫外可见吸收光谱测试 140604班 C组胡晓玲 3214001700 【实验目的】 本实验的目的是利用紫外光区和可见光区的光学特性的检测方法测试甲基橙的光学特性，同时培养分析和运用材料紫外光区和可见光区光谱特性的能力。 【仪器用具】 UV-2550岛津紫外可见分光光度计 【实验原理】 研究甲基橙在紫外-可见光区的分子吸收光谱的。其中所利用的紫外-可见分光光度法是利用某些物质的分子吸收200~900 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，这种方法广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。 当光作用在物质上时，一部分被表面反射，一部分被物质吸收。改变入射光的波长时，不同物质对每种波长的光都有对应的吸收程度（A）或透过程度（T），可以做出这种物质在实验波长范围内的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。用紫外-可见分光光度计可以作出材料在紫外光区和可见光区的对紫外光和可见光的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。利用的是朗伯-比尔定律： （10-1） A abc A为吸光度，a为吸光系数，b为光路长度，c为物质浓度。 通过吸收光谱曲线或透过光谱曲线可以判断材料在紫外光区和可见光区的光学特性，为材料的应用作指导。例如，具有较高的紫外光吸收性能，可作为保温吸热等材料；如具有较高的紫外光反射特性，则可作为好的抗老化材料。除此以外，紫外-可见吸收光谱还可用于物质的定量分析、定性分析、纯度鉴定和结构分析等。 【实验步骤与结果分析】 1.实验步骤 ①以去离子水为测试参比溶液进行基线校正。 ②以去离子水为参比液，不同浓度的甲基蓝溶液为测试样品，测试不同浓度的溶液的紫外 可见吸收光谱图。 2.实验结果分析(完整版)紫外可见漫反射光谱基本原理
紫外可见吸收光谱习题集及答案42554
紫外 可见分光光度法标准操作程序
岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范
基于紫外_可见光谱分析的水质监测技术研究进展
根据紫外可见光谱计算半导体能带Eg
紫外吸收光谱法测定苯的含量
苯和苯衍生物紫外吸收光谱的测定
根据紫外-可见光谱计算半导体能带Eg
紫外可见吸收光谱习题集和答案
漫反射光谱学
紫外-可见光谱分析方法
第9章-紫外可见吸收光谱法
实用文档之紫外-可见光谱法优缺点
(推荐)紫外固体样品测定
紫外可见吸收光谱法
实验10 紫外可见吸收光谱测试