有关游离二氧化硅
有关游离二氧化硅(拷贝)
今天号称是偷情节，没情可偷，就写个东西吧。
话说前段时间跟网友争论，玻璃中是否含游离二氧化硅的问题。有网友说实测碎玻璃皮带粉尘的游离二氧化硅含量30%，有网友直接把玻璃粉尘当成矽尘的。
我的观点还是普通玻璃中的是结合态态的二氧化化硅，当然有网友号称玻璃制造二氧化硅会过量，这个经过讨论对方也没给出确凿的证据。即使过量，一个量可能微乎其微，过量显然会影响到玻璃的品质，第二个即使过量石英砂中的二氧化硅以何种形态存在也值得商榷，可能是隐晶型的。玻璃的游离二氧化硅问题还是比较好理解的，就是后来查些资料，越发觉得迷糊！
先说些理论的，
游离二氧化硅的一般定义：岩石或矿物中没有同金属或金属氧化物结合的二氧化硅。
游离二氧化硅按晶体结构分为结晶型、隐晶型和无定型三种。
结晶型游离二氧化硅的硅氧四面体排列规则，如石英、鳞石英，存在于石英石、花岗岩或夹杂于其他矿物内的硅石；
隐晶型游离二氧化硅的硅氧四面体排列不规则，主要有玛瑙、火石和石英玻璃；
无定型游离二氧化硅主要存在于硅藻土、硅胶和蛋白石、石英熔炼产生的二氧化硅蒸汽和在空气中凝结的气溶胶中。
困惑来了，既然游离二氧化硅有这么多种，为什么GBZ 2.1中对于白炭黑和硅藻土限值都制订为总尘为5mg/m3呢？硅藻土还强调游离二氧化硅含量小于10%，后来查找了相关资料发现。
尽管广义的游离二氧化硅指岩石或矿物中没有同金属或金属氧化物
结合的二氧化硅。但是职业卫生领域的游离二氧化硅特指结晶型游离二氧化硅，因为结晶型的致肺纤维化能力强，也是G1，不定型的弱。所以GBZ 2.1 osha niosh acgih对于不定型游离二氧化硅类物质的限值也远没有矽尘严格。白炭黑作为人工合成明确不定型游离二氧化硅，而硅藻土可能因为煅烧使得不定型二氧化硅转化为结晶型，或者天然混杂其他物质（含结晶型），故GBZ2.1的限值有其科学性，osha niosh acgih对于硅藻土都是直接限值不强调结晶型游离二氧化硅含量！PS:我一直认为气相二氧化硅属于结合态的二氧化硅，属于硅酸脱水，算是个不小的认识误区！哈哈以前的认识还是有幼稚的一面！相关参考资料：
NIOSH对于硅藻土、气相沉淀二氧化硅的REL相关信息：
https://www.360docs.net/doc/a19815482.html,/niosh/npg/npgd0552.html
OSHA对于硅藻土、气相沉淀二氧化硅的pel相关信息：
https://www.360docs.net/doc/a19815482.html,/dts/chemicalsampling/data/CH_266700.htm l
NIOSH x射线衍射法测定结晶型游离二氧化硅：
https://www.360docs.net/doc/a19815482.html,/niosh/docs/2003-154/pdfs/7500.pdf
NIOSH x射线衍射法测定不定型二氧化硅：
https://www.360docs.net/doc/a19815482.html,/niosh/docs/2003-154/pdfs/7501.pdf 国外玻璃粉尘与矽尘的研究：
https://www.360docs.net/doc/a19815482.html,/ref/04/03917.htm
台湾劳动安全研究所《工业原料中结晶型二氧化硅含量调查》台湾劳研所《耐火材料厂二氧化硅含量调查》
矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法(正式)
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法(正 式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-5380-48 矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含 量采集方法(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 （一）粉尘分散度采样方法 1、采用合成纤维滤膜。采样地点粉尘浓度小于100 mg/ m3时，用直径40mm的平面滤膜；粉尘浓度大于100 mg/ m3时，用直径75mm的漏斗形滤膜。 2、采样时，取出滤膜，固定在采样器上，采样器的受尘面必须迎向风流。 3、对连续性生产作业，应在生产达到正常状态5min后进行采样；对间断性产尘作业，应在工人作业时采样。 4、采样时间一般不少于10min，采样流量应为15～40 L/min。 5、采样后，将滤膜取出，受尘面向上，迅速放人采样盒内，滤膜如被污染或粉尘失落时，应作废，需
重新采样。 （二）游离二氧化硅采样方法 1、应在井下产生粉尘的工作地点采取。如产生粉尘工作点中粉尘浓度太低，不易采取200mg时，可采集沉降的粉尘。 2、采集样品时，应将直径75mm滤膜折成漏斗状装入采样器中，以15～20 L/min的流量采取，采集200mg以上粉尘量后，细心取下滤膜，沿滤膜开口边折边将粉尘包在膜中，然后装入小纸袋中，作好记录。 3、采集沉降粉尘时，应用一块塑料布、油布或玻璃纸，在需要收集粉尘样品的工作点，放置4～24h时，如果粉尘降量少于200mg，可延长采集时间。 4、采取岩石或煤层样品时，应取2～5kg以上煤样或岩样。然后将采取的煤样或岩样破碎成细粒，拌合均匀，按十字分样法最后采取供应分析50～100g的样品。 请在这里输入公司或组织的名字 Enter The Name Of The Company Or Organization Here
游离二氧化硅的测定作业指导书
游离二氧化硅的测定作业指导书 D⒔１方法提要 利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。 D⒔２分析步骤 称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL 烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。 D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算: m1 ×m2
X SiO2 ＝——————×100 m 式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g; m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g; m—试料的质量,g。 D⒔４注意事项 焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。 若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。 若样品中含碳酸盐，在加酸后加热时必须由低温开始，否则作用太激试样会溅出，造成分析不准确。 焦磷酸溶解温度及时间是245～250℃下15min。温度超过252℃时则生成胶状沉淀，试样必须重做。 稀释时速度不宜太快或太慢，应一滴接一滴的倾入。
矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法标准范本
管理制度编号：LX-FS-A25727 矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法标准范本 使用说明：本管理制度资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 （一）粉尘分散度采样方法 1、采用合成纤维滤膜。采样地点粉尘浓度小于100 mg/ m3时，用直径40mm的平面滤膜；粉尘浓度大于100 mg/ m3时，用直径75mm的漏斗形滤膜。 2、采样时，取出滤膜，固定在采样器上，采样器的受尘面必须迎向风流。 3、对连续性生产作业，应在生产达到正常状态5min后进行采样；对间断性产尘作业，应在工人作业时采样。
工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量讲解学习
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量 Determination of dust in the air of workplace－ Part 4: Content of free silica in dust GBZ/T 192.4-2007 中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施 前言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分： ——第1部分：总粉尘浓度； ——第2部分：呼吸性粉尘浓度； ——第3部分：粉尘分散度； ——第4部分：游离二氧化硅含量； ——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。 本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。 本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。 本部分由中华人民共和国卫生部批准。 本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 5748-85 ——GB 16225-1996 ——GB 16245-1996。
焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法
焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法 目前国家职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》其测定方法有焦磷酸法、红外分光光度法、X线衍射法。后两法所使用的仪器昂贵，标准ａ－石英尘（纯度在99%）国内未见生产等因素，难以普及。焦磷酸法是测定游离二氧化硅含量首选方法。通过对现场采样到实验室检测各个关键点了解和掌握，结合参加中疾控职业卫生所组织的质控样考核，焦磷酸的制备：磷酸加热过程中控制温度不超过250℃是关键点，时时监控磷酸的温度，加热不冒泡为止，放冷备用。温度过高易形成偏磷酸，造成过滤速度太慢，样品无法洗涤。 样品的前处理：将样品放在105±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器内备用。卫生标准要求用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止，有时难掌握好，我们的经验是： ⑴不能有肉眼看见的颗粒物， ⑵用能做几次样品的量研磨1.0ｈ， ⑶按标准方法加入15mL 焦磷酸湿润样品，混匀、迅速加热到245℃～250℃时，用玻璃棒不停搅拌样品，此时玻璃棒轻触锥形瓶底部若有未磨好的粉尘颗粒有很明显感觉。若有较大的颗粒存在样品溶解不完全，测定结果也会偏高，做平行测定时相对偏差也较大。有文献报道用分样筛，这点值得商榷。我们在测第一次质控考核样时由于处理不当，测定结果偏高，所做相对偏差高达10～20%，我们认真查找原因后认为：主要是粉尘颗粒粒径较大，样品在焦磷酸中溶解不完全所造成，经再次研磨后，重测结果在允许范围内，相对偏差也有效控制在5%以内。 样品的主要成分：要注意样品的来源，弄清样品的主要成分，因不同的样品成分处理方法也不同。实验人员应多了解这方面的信息，与现场采样人员多勾通。测定时有的样品可能会与焦磷酸发生反应，形成颗粒物的成分造成测定结果不准。如粉尘样品中含有煤、其他碳素及有机物需在800～900℃下灰化30 min以上，使碳及有机物完全灰化，含有硫化矿物应加数毫克硝酸铵于锥形瓶中进行前处理，或含有焦磷酸难溶物质还需加氢氟酸在铂坩埚中处理。某生产磨料的企业，采集的棕刚玉、白刚玉沉降尘，查相关文献资料棕刚玉，白刚玉是优质铝矾土，无烟煤，铁屑为原料，在电弧中经2000℃以上高温熔炼制成。不加氢氟酸处理时棕刚玉、白刚玉分别测得游离二氧化硅含量高达25～35%和51～56%，显然予事实不符。加氢氟酸处理后降至0～2.8%，其测定结果符合相关文献报道。 样品的溶解、稀释：先将灰化过的样品直接倒入锥形瓶中，用15ｍL焦磷酸多次洗涤坩埚，第一次加入焦磷酸润湿样品后，用玻璃棒充分把样品混匀，余下的焦磷酸分2或3次洗涤坩埚后倒入锥形瓶中；加热前必须搅拌均匀，迅速加热，同时用玻璃棒不停搅拌，使样品充分溶解，避免样品粘贴在瓶底。以上操作方法中未见说明，但工作经验证明这样处理样品效果更好。某生产工业硅的企业，采集的沉降尘在炭化后样品凝结成小块状，直接用15mL 焦磷酸溶解较难，先将灰化后的样品直接倒入锥形瓶中，第一次加少许焦磷酸润湿样品即可，用玻璃棒充分把样品捣碎混匀，余下的焦磷酸分2或3次洗坩埚后倒入锥形瓶中，这样溶解效果不错。 样品中含有过多硫化矿物，加入硝酸铵时采取少量多次的方法，待温度冷却到120℃以下时补加，防止大量的硝酸铵随着温度的升高快速分解，试样随硝酸铵分解产生的气体溢出容器，使测定结果偏低，此时应做空白实验。 样品中含有碳酸盐时遇酸产生气泡，此时应停止加热，保持数分钟后，再加热，以免试样溅失。样品趁热用慢速定量滤纸过滤时若发现滤液中有浑浊沉淀现象，说明已有试样渗出，需先加纸浆。滤过样品的滤纸要用盐酸和热水反复冲洗，直到洗滤纸的滤液ｐH值为中性，这里最好确定实验室用热蒸馏水洗涤样品次数，（稀盐酸洗后再用热蒸馏水洗涤10次以上，用
工作场所空气中粉尘测定 第4部分：游离二氧化硅含量
工作场所空气中粉尘测定 第4部分：游离二氧化硅含量 Determination of dust in the air of workplace－ Part 4: Content of free silica in dust GBZ/T 192.4-2007 中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施 前言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度； ——第2部分：呼吸性粉尘浓度； ——第3部分：粉尘分散度； ——第4部分：游离二氧化硅含量； ——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。 本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。 本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。 本部分由中华人民共和国卫生部批准。 本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 5748-85 ——GB 16225-1996 ——GB 16245-1996。
粉尘中游离二氧化硅含量
粉尘中游离二氧化硅的含量 粉尘中游离二氧化硅的含量，是设计除尘装置和检查作业环境的重要依据。工业生产过程中产生含有游离二氧化硅的微细粉尘（粒径在5μm以下）对操作人员危害极大，因此在设计除尘装置时，必须取得粉尘中游离二氧化硅的含量。由分析和研究有关测定资料得知，破碎、筛分（包装）和运输金属矿石时，在粉尘中游离二氧化硅的含量约为矿石中游离二氧化硅含量的63%~83%。 ①各种矿岩中二氧化硅含量见表 ②水泥厂粉尘中游离二氧化硅（矽）含量见表 各种矿岩中二氧化硅含量 矿岩名二氧化硅含量/%矿岩名二氧化硅含量/% 黄铜矿（含磁镁矿）1~50菱铁矿0.5~30斑铜矿5~10镜铁矿1~10 辉铜矿20~30褐铁矿1~5 黄铁矿10~20赤铁矿0.5~10 花岗闪长岩50~60断层角闪岩30~50 硅化灰岩20~30燧石条带灰岩50~65含铜铅锌多种矿物20~30花岗岩60~75方铅矿0.5~15石英岩95以上 铅锌矿5~15燧石石灰岩50~60 闪锌矿1~10石英沙岩80~90 石英脉（含黑钨矿）90~95硬沙岩10~15钨、钼矿70~90硬质板岩50~60 钨锰铁矿50~70页岩（含硅石）10~20 锡矿（在石英脉中）80~90次生石英岩90以上辉钼矿3~90小白石英岩80~90黑云母花岗岩50~60混合片麻岩50~70石英斑岩50~70闪长岩40~50 千枚岩30~50辉岩30~40 辉锡矿5~10硅卡岩15~25 长石英50~60云英岩75~80
磁铁矿0.5~30 水泥厂粉尘中游离二氧化硅（矽）含量 物料名称游离SiO2含量/%物料名称游离SiO2含量/%生料8.5~11.0铁矿沙14.2 熟料 2.1~9.3石膏15.4 石灰石 4.1~5.3水泥 2.6~8.9 矿渣34.5烘干机降尘10.6 黏土33.0~51.0螺旋输送机降尘10.4 煤粉10.0秋磨机降尘7.2
矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法
编号：SM-ZD-21352 矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含 量采集方法 简介：该制度资料适用于公司或组织通过程序化、标准化的流程约定，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，从而协调行动，增强主动性，减少盲目性，使工作有条不紊地进行。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 （一）粉尘分散度采样方法 1、采用合成纤维滤膜。采样地点粉尘浓度小于100 mg/ m3时，用直径40mm的平面滤膜；粉尘浓度大于100 mg/ m3时，用直径75mm的漏斗形滤膜。 2、采样时，取出滤膜，固定在采样器上，采样器的受尘面必须迎向风流。 3、对连续性生产作业，应在生产达到正常状态5min后进行采样；对间断性产尘作业，应在工人作业时采样。 4、采样时间一般不少于10min，采样流量应为15～40 L/min。 5、采样后，将滤膜取出，受尘面向上，迅速放人采样盒内，滤膜如被污染或粉尘失落时，应作废，需重新采样。 （二）游离二氧化硅采样方法
1、应在井下产生粉尘的工作地点采取。如产生粉尘工作点中粉尘浓度太低，不易采取200mg时，可采集沉降的粉尘。 2、采集样品时，应将直径75mm滤膜折成漏斗状装入采样器中，以15～20 L/min的流量采取，采集200mg以上粉尘量后，细心取下滤膜，沿滤膜开口边折边将粉尘包在膜中，然后装入小纸袋中，作好记录。 3、采集沉降粉尘时，应用一块塑料布、油布或玻璃纸，在需要收集粉尘样品的工作点，放置4～24h时，如果粉尘降量少于200mg，可延长采集时间。 4、采取岩石或煤层样品时，应取2～5kg以上煤样或岩样。然后将采取的煤样或岩样破碎成细粒，拌合均匀，按十字分样法最后采取供应分析50～100g的样品。 这里填写您的企业名字 Name of an enterprise
作业指导书游离二氧化硅含量测定焦磷酸法
游离二氧化硅含量测定焦磷酸法 作业指导书 1 范围 本作业指导书规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定 方法。适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。 2 原理 粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃~250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。 3 仪器 3.1 采样器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。 3.2 恒温干燥箱。 3.3 干燥器，内盛变色硅胶。 3.4 分析天平，感量为0.1mg。 3.5 锥形瓶，50ml。 3.6 可调电炉。 3.7 高温电炉。 2 4.2.8 瓷坩埚或铂坩埚，25ml，带盖。 3.8 坩埚钳或铂尖坩埚钳。 3.9 量筒，25ml。 3.10烧杯，200ml ~400ml。 3.11 玛瑙研钵。
3.12 慢速定量滤纸。 3.13 玻璃漏斗及其架子。 3.14 温度计，0℃~360℃。 4 试剂 实验用试剂为分析纯。 4.1 焦磷酸，将85%（W/W）的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。 4.2 氢氟酸，40%。 4.3 硝酸铵。 4.4 盐酸溶液，0.1mol/L。 5 样品的采集 现场采样按照GBZ 159执行。 本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘，也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。 5.1 测定步骤 5.1.1 将采集的粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。 5.1.2 准确称取0.1000g~0.2000g（G）粉尘样品于25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵，搅拌，使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245℃~250℃，同时用带有温度计的玻璃
矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法
仅供参考[整理] 安全管理文书 矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法 日期：__________________ 单位：__________________ 第1 页共3 页
仅供参考[整理] 矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法（一）粉尘分散度采样方法 1、采用合成纤维滤膜。采样地点粉尘浓度小于100mg/m3时，用直径40mm的平面滤膜；粉尘浓度大于100mg/m3时，用直径75mm的漏斗形滤膜。 2、采样时，取出滤膜，固定在采样器上，采样器的受尘面必须迎向风流。 3、对连续性生产作业，应在生产达到正常状态5min后进行采样；对间断性产尘作业，应在工人作业时采样。 4、采样时间一般不少于10min，采样流量应为15～40L/min。 5、采样后，将滤膜取出，受尘面向上，迅速放人采样盒内，滤膜如被污染或粉尘失落时，应作废，需重新采样。 （二）游离二氧化硅采样方法 1、应在井下产生粉尘的工作地点采取。如产生粉尘工作点中粉尘浓度太低，不易采取200mg时，可采集沉降的粉尘。 2、采集样品时，应将直径75mm滤膜折成漏斗状装入采样器中，以15～20L/min的流量采取，采集200mg以上粉尘量后，细心取下滤膜，沿滤膜开口边折边将粉尘包在膜中，然后装入小纸袋中，作好记录。 3、采集沉降粉尘时，应用一块塑料布、油布或玻璃纸，在需要收集粉尘样品的工作点，放置4～24h时，如果粉尘降量少于200mg，可延长采集时间。 4、采取岩石或煤层样品时，应取2～5kg以上煤样或岩样。然后将采取的煤样或岩样破碎成细粒，拌合均匀，按十字分样法最后采取供应分析50～100g的样品。 第 2 页共 3 页
游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的测定
游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的测定 对于含有游离二氧化硅、单质硅及碳化硅量的方法都比较繁杂。而碳化硅制品中总硅含量较高（以SiO2计其质量分数常大于100%），因此，没有可套用的标准且测定误差较大，结果不可靠，根据碳化硅不溶于氢氟酸-硝酸及单质硅不溶于氢氟酸的原理，制定了氢氟酸挥散重量法联系测定游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的方法，可提高功效近3倍，其准确度也有所提高。 1 灼烧温度试验 利用氢氟酸挥散以除去二氧化硅及单质硅的测定方法比较成熟的，但对于含碳化硅耐火材料及原料，由于含有一定的游离碳，要在保证碳化硅不分解的条件下去除游离碳及四氟化硅，灼烧温度的选择是比较重要的。 称取一定量游离石墨碳及纯碳化硅的混合物，在高温炉中，以不同温度进行灼烧试验以测定碳化硅回收量，结果见表1 由表2可见，当灼烧温度低于850℃，由于游离碳（特别含石墨碳时）未能灼烧完全，结果偏高。在900-1050℃时，所测碳化硅含量与加入量吻合，说明游离碳已灼烧完全。当灼烧温度>1100℃时，回收值偏高，说明有部分碳化硅分解成二氧化硅。由此，选择灼烧温度为（900±50）℃较为合适。此外，在温度下四氟化硅也可挥散完全。 2 回收试验
称取含一定量二氧化硅、单质硅、碳化硅的混合样，用选定的方法进行回收试验，结果见表2. 由上述试验可知，本方法对二氧化硅、单质硅、碳化硅的加入量回收是完全的。 3 试验方法 3.1 主要试剂 硝酸（ρ=1.42g/mL3）;氢氟酸（ρ=1.42g/mL3）；盐酸（1+1）；盐酸（5+95）；硫酸（1+1）；混合溶剂：将1.5份无水碳酸钠、1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混合研细，贮藏于磨口瓶中。 3.2 分析步骤 3.2.1 游离二氧化硅量的测定 称取0.1000g试料置于铂坩埚中，放入（900±50）℃高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作（每次灼烧15min），直至恒量（m1）。 将恒量后的坩埚连同试料置于通风橱中，用少量水润湿，沿着坩埚壁缓缓加入15ml氢氟酸和3-5滴浓硫酸，置于砂浴上火低温电炉上，蒸发至三氧化硫白烟冒尽。 将白烟冒尽后的坩埚连同试料置于高温炉内，先以低温，然后升温至（900±50）℃灼烧30min，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作（每次灼烧15min），直至恒量（m2）。 3.2.2 单质硅量的测定
有关游离二氧化硅
有关游离二氧化硅(拷贝) 今天号称是偷情节，没情可偷，就写个东西吧。 话说前段时间跟网友争论，玻璃中是否含游离二氧化硅的问题。有网友说实测碎玻璃皮带粉尘的游离二氧化硅含量30%，有网友直接把玻璃粉尘当成矽尘的。 我的观点还是普通玻璃中的是结合态态的二氧化化硅，当然有网友号称玻璃制造二氧化硅会过量，这个经过讨论对方也没给出确凿的证据。即使过量，一个量可能微乎其微，过量显然会影响到玻璃的品质，第二个即使过量石英砂中的二氧化硅以何种形态存在也值得商榷，可能是隐晶型的。玻璃的游离二氧化硅问题还是比较好理解的，就是后来查些资料，越发觉得迷糊！ 先说些理论的， 游离二氧化硅的一般定义：岩石或矿物中没有同金属或金属氧化物结合的二氧化硅。 游离二氧化硅按晶体结构分为结晶型、隐晶型和无定型三种。 结晶型游离二氧化硅的硅氧四面体排列规则，如石英、鳞石英，存在于石英石、花岗岩或夹杂于其他矿物内的硅石； 隐晶型游离二氧化硅的硅氧四面体排列不规则，主要有玛瑙、火石和石英玻璃； 无定型游离二氧化硅主要存在于硅藻土、硅胶和蛋白石、石英熔炼产生的二氧化硅蒸汽和在空气中凝结的气溶胶中。
困惑来了，既然游离二氧化硅有这么多种，为什么GBZ 2.1中对于白炭黑和硅藻土限值都制订为总尘为5mg/m3呢？硅藻土还强调游离二氧化硅含量小于10%，后来查找了相关资料发现。 尽管广义的游离二氧化硅指岩石或矿物中没有同金属或金属氧化物 结合的二氧化硅。但是职业卫生领域的游离二氧化硅特指结晶型游离二氧化硅，因为结晶型的致肺纤维化能力强，也是G1，不定型的弱。所以GBZ 2.1 osha niosh acgih对于不定型游离二氧化硅类物质的限值也远没有矽尘严格。白炭黑作为人工合成明确不定型游离二氧化硅，而硅藻土可能因为煅烧使得不定型二氧化硅转化为结晶型，或者天然混杂其他物质（含结晶型），故GBZ2.1的限值有其科学性，osha niosh acgih对于硅藻土都是直接限值不强调结晶型游离二氧化硅含量！PS:我一直认为气相二氧化硅属于结合态的二氧化硅，属于硅酸脱水，算是个不小的认识误区！哈哈以前的认识还是有幼稚的一面！相关参考资料： NIOSH对于硅藻土、气相沉淀二氧化硅的REL相关信息： https://www.360docs.net/doc/a19815482.html,/niosh/npg/npgd0552.html OSHA对于硅藻土、气相沉淀二氧化硅的pel相关信息： https://www.360docs.net/doc/a19815482.html,/dts/chemicalsampling/data/CH_266700.htm l NIOSH x射线衍射法测定结晶型游离二氧化硅： https://www.360docs.net/doc/a19815482.html,/niosh/docs/2003-154/pdfs/7500.pdf NIOSH x射线衍射法测定不定型二氧化硅：
游离二氧化硅的测定
游离二氧化硅的测定 D⒔１方法提要 利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。 D⒔２分析步骤 称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿
酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算: m1 ×m2 X SiO2 ＝——————×100 m 式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g; m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g; m—试料的质量,g。 D⒔４注意事项 焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意
游离二氧化硅的理解、应用及问题
游离二氧化硅的理解、应用及问题 文｜独行天涯 授权发布 转载请注明作者 1什么是游离二氧化硅 1.硅在自然界的存在形式 地球表面地壳中硅占21.2%，二氧化硅(SiO2)在自然界中亦广泛存在，大部分地表岩石中多含有二氧化硅或其他硅酸盐。 2非游离二氧化硅 指硅元素与氧元素以及其他元素结合形成硅酸盐类物质。天然的有云母，人造的包括硅酸盐水泥、玻璃、玻璃纤维等。 3游离二氧化硅及分类 （1）定义：游离二氧化硅指岩石或矿物中没有同金属或金属氧化物结合的二氧化硅。 （2）分类：游离二氧化硅按晶体结构分为结晶型、隐晶型和无定型三种。 结晶型游离二氧化硅系指硅与氧原子在空间的连续排列上遵循一定的特征，每种原子之距离相等，有一定的晶体形状。如：石英、鳞石英，存在于石英石、花岗岩或夹杂于其他矿物内的硅石。 隐晶型游离二氧化硅（cryptocrystalline）：如石髓(chalcedony)，在显微镜下可见其石英微小晶粒，以X-射线衍射分析可显示其与石英结晶构造相同。如：石髓、玛瑙、石英玻璃等。 无定型游离二氧化硅则指二氧化硅分子之间并无一定之排列方式，原子间也无固定距离。如：硅藻土、硅胶和蛋白石、石英熔炼产生的二氧化硅蒸汽、沉淀二氧化硅、气相二氧化硅。
图1 二氧化硅关系图 （3）致肺纤维化能力 通俗的说就是导致尘肺的能力。结晶型游离二氧化硅>隐晶型游离二氧化硅>不定型游离二氧化硅。 4GBZ 2.1的应用 （1）白炭黑、气相二氧化硅 实际工作碰到的白碳黑（沉淀二氧化硅）、气相二氧化硅（包括纳米二氧化硅）中的游离二氧化硅属于无定型，由于无定型致肺纤维化能力弱，故GBZ 2.1制订的白炭黑的限值远没有矽尘严格。气相二氧化硅和沉淀二氧化硅的区别，只是生产工艺方法不同罢了。主要有沉淀法、气相法、解离法。 （2）凝聚二氧化硅 凝聚二氧化硅属于隐晶型游离二氧化硅，GBZ 2.1的限值较白炭黑严格。实际工作碰到石髓、玛瑙、石英玻璃粉尘等都直接按照凝聚二氧化硅的限值进行评估。 5GBZ 2.1的局限性 GBZ 2.1规定了“游离二氧化硅”含量大于10%为矽尘，严格来说这样的表述是有问题的。其实标准中的游离二氧化硅特指结晶型游离二氧化硅（导致肺纤维化能力强，限值也严）。结晶型游离二氧化硅与游离二氧化硅的意义并不完全相同，未来修订GBZ 2.1可以特别注明。题外话，如果能参考英国HSE WEL限值增加一个各类粉尘释义附件就更加，便于基层的码字工们更好的应用标准。 6实际工作的一些常见问题 （1）太阳能多晶硅、单晶硅项目碰到硅粉投料产生的粉尘错误的识别为矽尘
游离二氧化硅测定仪
游离二氧化硅测定仪 电力和煤炭行业生产环境中粉尘的种类较多, 主要有矽尘、煤尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘、电焊烟尘等, 其特点是粉尘中游离二氧化硅含量较高, 粉尘的分散度也比较高, 即多为呼吸性粉尘, 因此对接尘人员的危害较大。根据生产性粉尘的理化性质、空气中浓度、进入人体的量和作用部位, 产生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。我国政府以及电力和煤炭行业部门对防尘工作高度重视, 因此, 加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫的工作。以往检测粉尘中游离二氧化硅含量, 均采用《作业场所空气中粉尘测定方法》(GB5748—85) 规定的“焦磷酸重量法”, 该方法存在操作步骤复杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、试验室条件要求苛刻等一系列问题, 难以满足现场批量检测的要求。 我国测定作业场所粉尘中游离二氧化硅很多仍沿用焦磷酸重量法，该法需用试样量大,一般只能测定矿(岩)石或自然降尘样,对呼吸性粉尘中的游离二氧化硅尚无法直接测定。国外常用 X—射线衍射法和红外法。由于红外法的仪器价格较便宜,也不会产生对人体有害的放射性辐射,故很受重视。美英等国已把红外法作为测定煤尘中游离二氧化硅的标准方法。为了提高检测的准确性, 实现批量检测的目的,根据红外光谱法原理专门研制FC-2000D粉尘中游离二氧化硅分析仪用来检测粉尘中游离二氧化硅含量。 粉尘中游离二氧化硅分析仪主要数据处理功能： 数据处理功能－轻松处理分析结果，包括标峰、峰面积积分、基线校准等操作 快速创建实验报告，打印实验报告 标准文件格式－保持实验结果，方便共享和处理 光谱文件存储打印 光谱背景基线记忆光谱背景基线校正光谱数据累加运算 %T与ABS转换 粉尘中游离二氧化硅分析仪性能指标： 波数范围：2.5-25Um 波数精度: ≤±2 cm-1 全波长扫描 狭缝程序五档可调 杂散光≤0.5%T(4000-650cm-1)； 样品研磨至粒度小于8Lm 电脑最低配置要求：硬盘160G；内存：1G；显示器，光驱 仪器特点： 具有快速、灵敏、能鉴别游离二氧化硅的三种晶形等特点, 而因其设备投资较少、操作 简便、可适用于自动分析等优势获得了广泛的应用。 坚固的设计和实用的外观尺寸适合各种分析测试环境， 优异的灵敏度和信噪比 将检测元件、信号放大器与24 位的模／数转换器集成在一起，直接输出数字信号（模拟信号在传输过程中衰减较大且易受到干扰，而数字信号则可完全避免)，进一步降低电子噪声；24 位模／数转换器则将系统的弱信号检测能力提高了一个数量级。
车间空气中含游离二氧化硅粉尘卫生标准
车间空气中含50%－80%游离二氧化硅粉尘卫生标准 更多免费资料下载请进：https://www.360docs.net/doc/a19815482.html,好好学习社区 发放部门：□管理者代表□文控□业务部□采购部□工程部□工模部□生产部□品管部□仓库□行政部
车间空气中含50%－80%游离二氧化硅粉尘卫生标准 1 主题内容与适用范围 本标准规定了车间空气中含50%－80%游离二氧化硅粉尘最高容许浓度。 本标准适用于新建、改建、扩建的工业企业。对于现有工业企业有污染危害的，亦应积极采取行之有效的措施，逐步达到本标准的有关规定。 2 引用标准 GB 5748 作业场所空气中粉尘测定方法 3 卫生要求 车间空气中含50%－80%游离二氧化硅粉尘最高容许浓度为1.5mg/m3。 4 监测检验方法 车间空气中粉尘浓度、游离二氧化硅含量的测定按GB 5748执行。
车间空气中碳化硅粉尘卫生标准 1 主题内容与适用范围 本标准规定了车间空气中碳化硅粉尘的最高容许浓度及其监测检验方法。 本标准适用于碳化硅磨料、磨具的生产及使用碳化硅粉料的各类企业。 2 引用标准 GB 5748 作业场所空气中粉尘测定方法 3 卫生要求 车间空气中游离二氧化硅含量在10%以下的碳化硅粉尘最高容许浓度为10mg/m3。 4 监测检验方法 车间空气中碳化硅粉尘浓度、游离二氧化硅含量的测定按GB5748执行。 5 监督执行 各级职业病防治所及卫生防疫机构负责监督本标准的执行。
车间空气中二氧化钛粉尘卫生标准 1 主题内容与适用范围 本标准规定了车间空气中二氧化钛粉尘的最高容许浓度和监测检验方法。 本标准适用于所有生产和使用二氧化钛的各类企业。 2 引用标准 GB 5748 作业场所空气中粉尘测定方法 3 卫生要求 车间空气中二氧化钛粉尘的最高容许浓度为10mg/m3。 4 监测检验方法 车间空气中二氧化钛粉尘浓度、游离二氧化硅含量的测定按GB5748执行。 5 监督执行 各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行。