X射线衍射仪操作规程

开机

1. 依次打开循环水机、空气压缩机和仪器后方主机开关。

2. 按下“Power or按钮启动仪器（Power on灯亮，高压显示0KV、OmA，并等待仪器两臂摆动停止）。

3. 顺时针向转动90o打开高压锁，这时高压显示15KV 5mA，稍后升到15KV 5mA。

4. 启动计算机，双击桌面上“ Data Collector图标，打开测试程序。

6. 联接仪器。选菜单“Instrumen中的“Connec,”选择“flatsample stage ”测试平台，

点“OK,并对弹出的提示框点“OK。

7. 光管老化。在“In strume nts Sett in g中，双击“X ray :点击“ Breed按钮。仪器关机时间在48-100h之间，进行快速老化“fast超过100h，进行常规老化“normal。”

8. 设置电压和电流。在“Instruments Setting选项卡中，双击“X ray ”，在弹出的对话框中，

先升电压，后升电流，将电压电流升到40Kv,40mA （升幅每次不超过10）。

二、样品测试

（1）粉末物相测试

1. 放置被测样品。放样时，将样品中心对准样品台中心线。

2. 在菜单“Open Program中选择General程序后点“OK,根据测试要求设置对应的实验参数。

3. 点击“Measure菜单中“Program，”选择设置好的程序后点“OK。在弹出的窗口中，建立或选择自己的目录，并设置文件名和样品名。

5. 点“OK开始测试，显示相应的角度和强度，测试过程中如需中止，可以点工具栏的“STOP按钮。

6. 测试完成。测试完成后打开仪器门取出样品，将数据导出后拷贝带走。

（2）薄膜物相测试

1. 由测样老师在测量前更换薄膜物相模块以及狭缝。

2. 其他同粉末物相测试步骤。

三、关机

1. 降低仪器的工作电流和电压。在“Instruments Setting选项卡中，双击“X ray ”先降电流，后降电压，将电流电压降到5mA ,15Kv （降幅每次不超过10）。

2. 断开电脑与仪器的联接，关闭软件。

3. 将仪器面板上的高压锁开关按逆时针向转动

90o,关闭仪器高压。

4. 等待30秒，按“Power Of按钮关闭仪器。

5. 依次关闭仪器后方主机开关，关冷却循环水系统（在关闭高压锁开关后30秒后到2

分钟内必须关闭冷却水），关闭空气压缩机。

四、注意事项

1?小心开门、关门，轻推轻拉，避免猛力碰撞。

2.样品要求干燥，粉末样品过200目筛，尽可能的将样品压平，并且填满样品池，样品周围要擦拭干净。

3整个实验过程中，禁止直接关闭Data Collector软件。

4. 如有任何问题，不要擅自处理，请及时联系仪器管理员。

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