煤中的硫通常的存在形式
煤中的硫通常的存在形式
煤中的硫通常以有机硫和无机硫的状态存在。下面是仪器仪表网详解煤中硫的情况。
(1)煤中的有机硫。有机硫是指与煤有机结构相结合的硫，其组成结构非常复杂，主要存在形式有硫醇、硫醚、双硫醚以及呈杂环状态的硫醌和噻吩等。有机硫主要来自成煤植物中的蛋白质和微生物的蛋白质。蛋白质中含硫量为0.3%-2.4%，而植物的总含硫量一般都小于0.5%。所以，硫分在0.5%以下的大多数煤，一般都以有机硫为主。有机硫与煤中有机质共生，结为一体，分布均匀，不易清除。
(2)煤中的无机硫。无机硫主要来自矿物质中各种含硫化合物。主要有硫化物硫和少量硫酸盐硫，偶尔也有元素硫存在。
1)硫化物硫以黄铁矿为主，其次为白铁矿、磁铁矿(Fe7S8)、闪锌矿(ZnS)、方铅矿(PbS)等。
硫化物硫清除的难易程度与硫化物的颗粒大小及分布状态有关，粒度大者可用洗选法除去，粒度极小且均匀分布在煤中者，碳硫分析仪就难以选除。高硫煤的硫含量中，硫化物硫所占比例较大。它们部分是由成煤植物转化而来，另外就是由硫酸铁等盐类在停滞缺氧的水中，进行还原反应而生成的。
2)硫酸盐硫以石膏为主，也有少量硫酸亚铁等。我国煤中硫酸盐硫含量大多小于0.1%，部分煤为0.1 %-0.3%，有些风化或氧化过的含黄铁矿高的煤可达.0.1~0.5%.煤中石膏矿物用洗选法可以除去;硫酸亚铁水溶性好，碳硫分析仪也易于水佚除去。
煤中的硫按可燃性可以分为可燃硫和不可燃硫(或称固定硫)，硫酸盐硫属不可燃硫。按挥发性又可分为挥发硫和固定硫。煤中各种形态硫的总和称为全硫。
煤中硫的测定
煤中硫的测定 姓名：郭静学号：2009322009 班级：应用化工技术摘要：在综合考虑各个影响硫元素测定因素的基础上，分析了硫元素的测定 方法，指出了不同条件下的最佳测定方法。 关键词：煤质分析；硫含量；测定方法 引言：在化石燃料中,煤的储量最大。但是 ,煤的利用却落后于石油和天然气。煤中的一些有害元素,特别是硫影响煤的转化和利用。煤中的硫在燃煤过程中腐蚀设备,污染大气,形成酸雨 ,在其他利用中也受硫的影响,例如,焦炭中的残留硫会影响钢铁产品的品质等。因此煤的脱硫是煤的高效洁净利用的主要课题。准确测定煤中的各种形态硫含量是其中的一个关键性间题。 1 硫的形态及分布 煤中的硫根据存在形态可分为物理掺入的杂质无机硫和煤的组成部分的有机硫。无机硫主要是硫化物、硫酸盐以及少量的单质硫。黄铁矿和白铁矿是煤中主要硫化物；另外还有少量的闪锌矿(ZnS)、方铅矿(PbS)、黄铜矿(CuFeS2)等。在新开采未氧化的煤样中,有很少硫酸盐矿物[1]如石膏、重晶石；放置后的煤中大部分硫酸盐主要是各种水合态的硫酸亚铁、硫酸铁,它们是由黄铁矿氧化形成。Duran[2]、Vorres[3]、Hackley[4]等对新开采的煤与风化煤对比研究,分别应用气相色谱法,同位素34S/32S比值法以及气相色谱/质谱法研究煤中单质硫,在未氧化的煤中没有检测到单质硫；认为单质硫不是煤的天然组成,硫铁矿的氧化是其来源。在风化煤中单质硫是以S6、S7、和S8形态存在。报导煤中有机硫形态的文献很少, 一个原因是有机硫是煤分子结构的一部分,以难溶、难脱除的芳环支链结构及杂环形态存在；另一方面是因为使用剧烈反应的方法来研究会改变含硫的组成及结构。Attar[5]认为硫醇(一SH)占3~9%，双硫醚(一S一S一)占6~13%，脂肪硫醚(R 一S一R)占28~37%，噻吩结构和芳香硫化物(Ar一S一)占7一19%，未确定的约30%是缩聚的噻吩结构。 2 全硫的测定 我国家标准GB214一83提供了三种煤的全硫测定方法:重量法(艾什卡法),库仑滴定法和高温燃烧中和法。 艾什卡法是指以艾什卡试剂(Na2CO3：MgO=l：2重量比)来半溶煤样。用水抽提制成试液，最后加人Ba2+使试液中的SO2-4成BaSO4沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量而算出煤中全硫含量。 该方法等效于国际标准ISO334：1975(E)，适用测定硬煤、褐煤、柴煤和焦炭中全硫，此法为纯粹的化学方法，无专用仪器，准确度最高，已纳入国标GB214—87，为传统测量法，适用于促裁及科研用，但此法人为因素较多，工期长、繁锁。 高温燃烧中和法是煤样在氧气流中高温燃烧,使各种形态硫转化为硫的氧化物,然后捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸,以氢氧化钠标准溶液滴定求得煤中的全硫量。此法优点是快速,但是装置气密性好坏对结果有重大影响。 库仑测定法是用电化学的方法来确定煤中全硫的方法。此方法主要通过定硫仪器对高温燃烧后生成的二氧化硫以电解碘化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定，再根据电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，得出煤中的含硫
煤中各种形态硫测定中应注意的问题
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/a9321809.html, 煤中各种形态硫测定中应注意的问题 作者：郑伟强 来源：《地球》2013年第12期 [摘要]过滤和滴定操作是煤中硫酸盐硫和硫化铁硫（氧化法）测定中的重要步骤，其正确与否直接影响到结果的准确性。本文重点分析影响硫酸盐硫和硫化铁硫（氧化法）结果准确性的几个主要因素；指出为获得准确结果应采取的方法。 [关键词]硫酸盐硫硫化铁硫有机硫过滤滴定 [中图分类号] O613.51 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2013）-12-54-2 煤中硫主要以硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫3种形态存在。所谓形态硫的测定就是测出上述3种硫的含量。 测定煤中各形态硫，主要根据3种形态硫在盐酸和硝酸介质中的不同溶解度来分离：硫酸盐硫能溶于盐酸和硝酸；硫化铁硫不溶于盐酸，但町被硝酸氧化后溶解；有机硫既不溶于盐酸，也不溶于硝酸。因此，用盐酸可直接浸出煤中硫酸盐硫，然后，使其成为硫酸钡沉淀；根据硫酸钡的质量计算硫酸。 盐硫的含量；将稀盐酸浸出非硫化铁中铁后的煤样用稀硝酸处理，把硫化铁中的硫氧化成硫酸盐，把硫化铁中的铁氧化成3价铁；得到的3价铁盐溶液，用氯化亚锡（SnCl2）还原为2价铁；然后用重铬酸钾溶液滴定，再以铁的量计算煤中硫化铁硫的含量。 1硫酸盐硫测定中应注意的问题 （1）为得到大粒BaSO4。沉淀，生成BaSO4。沉淀反应要在稀溶液中进行。要求洗涤煤样时遵循“少量多次”原则，即洗涤时，每次用少量蒸馏水，洗后尽量沥干，多洗几次，使最后洗涤液的体积不能太多。在保证将非硫化铁中铁全部洗干净前提下，洗涤液的体积最好控制在250～300 mL。 （2）BaCl2。溶液，应在不断搅拌下慢慢逐滴加入，即不能让移液管中流出的BaCI2。溶液连成线。 （3）从漏斗中取出已过滤并洗干净的沉淀时，应用滤纸将BaSO4沉淀完全包裹起来。如包不好，有可能在滤纸灰化时被热气带出而落人其他坩埚中，使整批结果作废。为此，可用玻璃棒从漏斗中取出滤纸和沉淀，按下图要求卷成小包，并将沉淀物包在里面。 ①将滤纸对折成半圆形；
煤中硫的测定
实验七煤中硫的测定 一、实验目的 1 掌握煤中硫的测定原理及方法。 2 掌握本法测定煤中硫的条件。 二、实验原理 一般工业分析中只测全硫，全硫的测定方法有：艾士卡质量法法、燃烧法、弹筒法等。燃烧法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公认的标准方法。 1 方法要点 本法是用艾士卡试剂（Na2CO3和MgO以质量比1+2的混和物）作为熔剂，所以称为艾士卡质量法。方法包括煤样的半熔反应、用水浸取、硫酸钡的沉淀、过滤、洗涤、干燥、灰化和灼烧等过程。 质量法的最大优点是准确度高、重现性好，因此，在国家标准中把它作为仲裁分析的方法，它的缺点主要是操作麻烦，费时较长。 2 基本原理 煤样和艾士卡试剂均匀混合后在高温下进行半熔反应，使各种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐。煤样在空气中燃烧时，可燃硫首先转化为SO2，继而在有空气存在下，和艾士卡试剂作用形成可溶于水的硫酸盐： 煤+ 空气CO2↑ + H2O + SO2 + SO3 + N2↑ 2SO2 + O2 + 2Na2CO32Na2SO4 + 2CO2↑ SO3 + Na2CO3Na2SO4 + CO2↑ 艾士卡试剂中的MgO能疏松反应物，使空气能进入煤样，同时也能与SO2和SO3发生反应。 不可燃烧又难溶于水的CaSO4，也能同时能和艾士卡试剂作用。难溶于水的硫酸盐MeSO4和艾士卡试剂中的Na2CO3反应如下： MeSO4 + Na2CO3Na2SO4 + MeCO3 生成的MeCO3是不溶于水的，因此，无论是煤中的可燃硫或是不可燃硫经过半熔反应都能转化成Na2SO4。 经半熔反应后的熔块，用水浸取，Na2SO4都溶入水中。未作用完的Na2CO3也进入水中，并部分水解，因此水溶液呈碱性。 滤渣经过洗涤，把洗液和滤液合并，调节溶液酸度，使其呈酸性（pH约1～2），其目的是消除CO32-的影响，因其也会和Ba2+在中性溶液中形成碳酸钡沉淀。加入Ba2+后，生成硫酸钡沉淀： SO42- + Ba2-BaSO4↓ 滤出BaSO4沉淀，经洗涤、烘干、灰化、灼烧，即可称量。 三、试剂 1 艾士卡合剂(MgO﹕Na2CO3质量比2+1)；[8.23] 2 盐酸溶液（1+1）；[1.1] 3 氯化钡溶液（100 g/L）；[3.12] 4 甲基橙指示剂（2 g/L）；[5.3] 5 硝酸银溶液（10 g/L）。[3.6] 四、测定方法 精确称取煤样（粒度应小干0.2mm ）1g，精确至0.0002g，置于30mL瓷坩埚中，取艾士卡试剂2g，放在瓷坩埚内仔细混匀，上面再覆盖1g艾士卡试剂，把坩埚推入高温炉内。
煤中全硫和各种形态硫的相互关系
煤中全硫和各种形态硫的相互关系煤中全硫和各种形态硫相互之间有一定的关系。煤中硫含量低于1%时，往往以有机硫为主；硫含量高时，则大部分是硫铁矿硫，但在少数情况下，也可能以有机硫为主，同时煤中硫铁矿硫含量一般均随煤中全硫含量的增高而增高。如发现前苏联顿巴斯煤的全硫含量和黄铁矿含量之间有一定的关系： S p,ad=0.737S t,d-0.38 国内的研究工作表明，我国某些煤中的硫铁矿硫和全硫之间也有类似关系。如某一矿区积累了大量的全硫和硫铁矿硫的资料，也可找出其间的相关关系。根据全硫和硫铁矿硫的相关方程式，不仅能用全硫的结果近似的算出硫铁矿硫含量，有时还可用来校验实验结果的可靠性。 对同一矿区，有时全硫和有机硫之间也有一定关系。但干基煤的有机硫含量则随灰分而改变，其关系一般不如全硫和硫铁矿硫的关系有规律。 同一煤样的原煤和用1.4kg/L重液洗选的浮煤之间的各种硫的相互关系如下：大多数以硫铁矿硫为主的煤，其浮煤的全硫和硫铁矿硫含量均比原煤低，干基有机硫含量则浮煤比原煤高；硫酸盐硫含量一般也是浮煤比原煤低。某些以有机硫为主的煤，浮煤的全硫含量一般比原煤降低不多，有时反而会比原煤低。某些以有机硫为主的煤浮煤的全硫含量一般比原煤降低不多，有时反而会比原煤稍有增高，这是
正常的现象。浮煤全硫比原煤全硫的增长率可有下列公式算出极限值： S t,d(原煤样） *100≥S t,d(浮煤样) 干基浮煤样产率 如果公式右边比左边大，这表明在原、精煤中的全硫结果必然有一个做错了，必须反复查原煤或浮煤的全硫测值。 煤中有机硫的分布颇为均匀，因此元煤中的纯煤有机硫含量一般多与浮煤中的纯煤有机硫含量相接近。利用这一原理，不仅可以核查原煤与浮煤的成分硫分析结果的可靠性，同时也可用来校验原煤和浮煤全硫测定结果是否可靠。
煤中各种形态硫测定中应注意的问题
煤中各种形态硫测定中应注意的问题 [摘要]过滤和滴定操作是煤中硫酸盐硫和硫化铁硫（氧化法）测定中的重要步骤，其正确与否直接影响到结果的准确性。本文重点分析影响硫酸盐硫和硫化铁硫（氧化法）结果准确性的几个主要因素；指出为获得准确结果应采取的方法。 [关键词]硫酸盐硫硫化铁硫有机硫过滤滴定 煤中硫主要以硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫3种形态存在。所谓形态硫的测定就是测出上述3种硫的含量。 测定煤中各形态硫，主要根据3种形态硫在盐酸和硝酸介质中的不同溶解度来分离：硫酸盐硫能溶于盐酸和硝酸；硫化铁硫不溶于盐酸，但町被硝酸氧化后溶解；有机硫既不溶于盐酸，也不溶于硝酸。因此，用盐酸可直接浸出煤中硫酸盐硫，然后，使其成为硫酸钡沉淀；根据硫酸钡的质量计算硫酸。 盐硫的含量；将稀盐酸浸出非硫化铁中铁后的煤样用稀硝酸处理，把硫化铁中的硫氧化成硫酸盐，把硫化铁中的铁氧化成3价铁；得到的3价铁盐溶液，用氯化亚锡（SnCl2）还原为2价铁；然后用重铬酸钾溶液滴定，再以铁的量计算煤中硫化铁硫的含量。 1硫酸盐硫测定中应注意的问题 （1）为得到大粒BaSO4。沉淀，生成BaSO4。沉淀反应要在稀溶液中进行。要求洗涤煤样时遵循“少量多次”原则，即洗涤时，每次用少量蒸馏水，洗后尽量沥干，多洗几次，使最后洗涤液的体积不能太多。在保证将非硫化铁中铁全部洗干净前提下，洗涤液的体积最好控制在250～300 mL。 （2）BaCl2。溶液，应在不断搅拌下慢慢逐滴加入，即不能让移液管中流出的BaCI2。溶液连成线。 （3）从漏斗中取出已过滤并洗干净的沉淀时，应用滤纸将BaSO4沉淀完全包裹起来。如包不好，有可能在滤纸灰化时被热气带出而落人其他坩埚中，使整批结果作废。为此，可用玻璃棒从漏斗中取出滤纸和沉淀，按下图要求卷成小包，并将沉淀物包在里面。 ①将滤纸对折成半圆形； ②自右端约1/3半径处向左折起； ③由上边向下折，再自右向左折； ④折成滤纸包，放进已恒重的10～20mL瓷坩埚内。
煤中各种形态硫的测定方法
12、煤中各种形态硫的测定方法 硫酸盐硫的测定 1 、方法原理 盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐，生成硫酸钡沉淀．根据硫酸钡的质量，计算硫酸含量。 2 、试剂材料 ( l ）盐酸溶液：c ( HCl ) =5mol/L，取417mL 盐酸（分析纯），加水稀释至IL 摇匀备用。 ( 2 ）氨水溶液（分析纯）：体积比为1 + 1 。 ( 3 ）氛化钡溶液：100 叭，称取氯化钡（分析纯）10g，溶于l00mL 水中． ( 4 ）过氧化氢（分析纯）。 ( 5 ）硫氛酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氛酸钾（分析纯）溶于l00mL 水中。 ( 6 ）硝酸银溶液：10g/L ，称取1g硝酸银（分析纯）溶于100mL 水中，并滴加数滴硝酸（分析纯），混匀，储于棕色瓶中。 ( 7 ）乙醇（分析纯）: 95 ％以上。 ( 8 ）甲基橙溶液：2 泌，称取0 ．饱甲基橙（分析纯）溶于l00mL 水中． ( 9 ）铝粉：（分析纯）. ( 10 ）锌粉：（分析纯）o ( 11 ）滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。 3 、仪器设备 ( 1 ）分析天平：感量为0.lmg. ( 2 ）马弗炉：能升温到900 ℃并可调节温度，通风良好。 ( 3 ）电热板或沙浴：温度可调。 ( 4 ）烧杯：容量（250-300 ) mL 。 ( 5 ）表面皿：直径l00mm。 ( 6 ）瓷增锅：光滑，容量（10 一20 ) mL. 4 、测定步骤 ( 1 ）准确称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样（1 士0 . 1 ) g （称准到0.0002g ) ，放入烧杯（4 ）中，加入（0 . 5-
1 ) mL 乙醉（7 ）润湿，然后加入50mL 盐酸溶液 2 ①，盖上表面皿 3 ⑤，摇匀．在电热板上加热．微沸30min。 ( 2 ）稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止【用硫氛酸钾溶液2 ⑤，检查，如溶液无色，说明无铁离子】。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0 . 1g铝粉2 ④或锌粉2 ⑩，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无抓离子为止【用硝酸银溶液2 ⑥，检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子】。过滤后，向滤液与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。 ( 3 ）向滤液中加入（2 一3 ）滴甲基橙指示剂2 ⑧，用氨水中和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液成微酸性（溶液呈红色），再过量2mL ，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10 ％氯化钡溶液2 ③10mL ，放在电热板上或沙浴上微沸2h 或放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL 左右。 ( 4 ）用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氛离子为止。 ( 5 ）将沉淀连同滤纸，移入已恒重的瓷增祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度（800 一850 ）℃马弗炉中灼烧40min ．取出柑祸，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。 ( 6 ）按照（一）4 ①一（一）4 ⑤规定的步骤（不加煤样），进行空白测定，到两次测定的平均值作为空白值。 5 、结果计算 空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数凡，。（% ）按公式（l ）计算： 二、硫化铁硫的测定 1 、方法A 一氧化法 ( 1 ）方法简介： 用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。 ( 2 ）试剂和材料 1 、硝酸溶液（分析纯）：体积比为1 + 70
煤中的全硫份
煤中的全硫份 （1）煤中硫存在的形态 煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。有的煤中还有少量的单质硫。 煤中的有机硫，是以有机物的形态存在与煤中的硫，其结构复杂，至今了解的还不够充分，大体有以下几类： 硫醇类，R-SH(-SH，为硫基)； 噻吩类，如噻吩、苯骈噻吩、硫醌类，如对硫醌、硫醚类，R-S-R＇;硫蒽类等煤中无机硫，是以无机物形态存在于煤中的留。无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫。硫化物硫绝大部分是黄铁矿硫，少部分为白铁矿硫，两者是同质多晶体。还有少量的ZnS,PbS等。硫酸盐硫主要存在于CaSO4中。 煤中硫分，按其在空气中能否燃烧又分为可燃硫和不可燃硫。有机硫、硫铁矿硫和单质硫都能在空气中燃烧，都是可燃硫。硫酸盐硫不能在空气中燃烧，是不可燃硫。 煤燃烧后留在灰渣中的硫（以硫酸盐硫为主），或焦化后留在焦炭中的硫（以有机硫、硫化钙和硫化亚铁等为主），称为固体硫。煤燃烧逸出的硫，或煤焦化随煤气和焦油析出的硫，称为挥发硫（以硫化氢和硫氧化碳（COS）等为主）。煤的固定硫和挥发硫不是不变的，而是随燃烧或焦化温度、升温速度和矿物质组分的性质和数量等而变化。 煤中各种形态的硫的总和称为煤的全硫（St）。煤的全硫通常包
含煤的硫酸盐硫（Ss）、硫铁矿硫（Sp）和有机硫（So）．St=Ss+Sp+So 如果煤中有单支流，全硫中还应包含单质硫。 （2）煤中硫对工业利用的影响 硫是煤中有害物质之一。煤作为燃料在燃烧时生成SO2,SO3不仅腐蚀设备，而且污染空气，甚至降酸雨，严重危及植物生长和人的健康。煤用于合成氨制半水煤气时，由于煤气中硫化氢等气体较多不易脱净，易毒化合成催化剂而影响生产。煤用于炼焦，煤中硫会进入焦炭，使钢铁变脆。钢铁中硫含量大于0.07%时就成了废品。为了减少钢铁中的硫，在高炉炼铁时加石灰石，这就降低了高炉的有效容积，而且还增加了排渣量。煤在储运中，煤中硫化铁等含量多时，会因氧化、升温而自燃。 我国煤田硫的含量不一。东北、华北等煤田硫含量较低，山东枣庄小槽煤、内蒙乌大、山西汾西、山西铜川等煤矿硫含量较高，贵州、四川等煤矿硫含量更高。四川有的煤矿硫含量高达4～6%以上，洗选后降到2%都困难。脱去煤中的硫，是煤炭利用的一个重要课题。在这方面美国等西方国家对洁净煤的研究取得很大进展。他们首先是发展煤的洗选加工（原煤入洗比重0～80%以上，我国不足20%），通过洗选降低了煤中的灰分，除去煤中的无机硫（有机硫靠洗选是除不去的）；其次是在煤的燃烧中脱硫和烟道气中脱硫。这无疑增加了用煤成本。我们也在开展洁净煤的研究，针对我国目前动力煤洗煤厂能力利用率仅50%多，应尽快制定和实施燃煤环保法，以促进煤碳洗选加工的发展和洁净煤技术的应用。
煤中全硫的几种测定方法
煤中全硫的几种测定方法 伟琴硫量测定仪，测定煤中含硫量的方法很多，目前在我国国标—《煤中全硫的测定方法》GB/T2141996中包括三种方法：即重量法（艾士卡法）、库仑滴定法及高温燃烧中和法，详细资料见国标。一、重量法 重量法（艾士卡法）是利用艾氏试剂（两份氧化镁及一份无水碳酸钠）与煤样充分混匀，在有空气渗入条件下，于低温处逐渐升温到℃，煤，中各种形态的硫全部氧化850成硫的氧化物，主要为二氧化硫，在氧化镁与碳酸钠的作用下，它们最后形成可溶性硫酸钠。在一定的酸度下，向过滤后的滤液中加入氯化钡溶液，则可深性的硫酸盐全部转成硫酸钡沉淀，最后按硫酸钡的质量计算出煤中的全硫含量。 重量法是一种国际通用的标准方法，可用于仲裁分析。其优点是：测量结果准确，重复性好。缺点是：试验周期长，操作比较繁琐。所以一般例常分析不用。 二、高温燃烧中和法 高温燃烧中和法是将煤在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态的硫均氧化成硫的氧化物，然后用过氧化氢吸收，使其生成硫酸，再用标准氢氧化钠溶液来滴定生成的酸，则可求出煤中的含硫量。这种方法与艾士卡法相比，测定速度快，另外不需要昂贵的设备，因此很多单位用作例常分析手段。但该法有低含量试样测值偏高，高含量试样偏低的现象。 三、库仑滴定法
库仑滴定法是根据库仑定律提出来的，库仑定律也就是法拉弟电解定律。即当电流通入电解液中，在电极下析出的物质的量与通过电解液的电量成正比。 煤样在1150℃高温和催化剂的作用下于空气流中燃烧分解。煤中各种形态的硫均被氧化分解为SO2和极少量的SO3。生成的SO2被空气流带到电解池内与水化合生成亚酸硫。然后用电解碘化钾和溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。根据电解碘、溴所耗用的毫库仑电量按库仑定律可以计算煤中全硫的含量。 库仑滴定法有测量结果比较准确；操作简单；自动化程度高；试验时间短等优点，所以被广泛应用。但是库仑定硫仪的组成部件多，测定条件控制又较高，因此相对来说对操作人员的水平要求较高。
煤中全硫的测定方法GB214
煤中全硫的测定方法GB214—83 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。 本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。在仲裁分析时，应采用重量法。 1 重量法(艾士卡法) 1.1 方法要点 将煤样与艾氏剂混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。 1.2 仪器设备 1.2.1 分析天平：精确到0.0002g。 1.2.2 箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。 1.2.3 瓷坩埚：容量30mL 和10～20mL 两种。 1.3 试剂 1.3.1 艾氏剂：以2 份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1 份重的化学纯无水碳酸钠(GB 639—77)研细至小于0.2mm 后，混合均匀，保存在密闭容器中。 1.3.2 盐酸(GB 622—77)：化学纯，比重1.19，配成1∶1 水溶液。 1.3.3 氯化钡(GB 652—78)：化学纯，10%水溶液。 1.3.4 甲基橙(HGB 3089—59)：0.2%水溶液。 1.3.5 硝酸银(GB 670—77)：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。 1.4 试验步骤 1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g 艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。 1.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h 内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。 1.4.3 将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL 烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL 刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 1.4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水倾泻冲洗三次，然后将残渣移入滤纸中，用热蒸馏水仔细冲洗，其次数不得少于10 次，洗液总体积约为250～ 300mL。 1.4.5 向滤液中滴入2～3 滴甲基橙指示剂，然后加1∶1 盐酸至中性，再过量加入2mL 盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化钡溶液10mL，保持近沸状态约2h，最后溶液体积为200mL 左右。 1.4.6 溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。 1.4.7 将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃箱形电炉内灼烧20～40min，取出坩埚在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温(约25～30min)，称重。 1.4.8 每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时，应进行空白试验(试验除不加煤样外，全部按本标准第1.4 条试验步骤进行)，同时测定2 个以上，硫酸钡最高值与最低值相差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。 1.5 结果计算 1.5.1 测定结果按下式计算：
煤炭中硫的存在特征及脱硫
煤炭中硫的存在特征及脱硫 0 引言 人类社会经历了3 个能源时期：柴草时期、煤炭时期和石油时期[1-2]。到20 世纪70 年代，特别是1973 年与1979 年世界上两次大的石油危机爆发后，煤的应用受到了越来越多的关注。煤的燃烧、深加工等技术相继发展起来。但煤炭在服务于人类的同时也给人类的生存环境带来了污染。在我国，高硫煤大约占煤炭总量的三分之一[3]，燃烧排放出来的二氧化硫气体是污染大气的主要成分，是造成大面积酸雨的主要原因，燃煤污染已经对我国的经济发展产生了相当大的负面作用，所以控制燃煤硫化物的排放是目前我国治理大气污染的首要任务，因此研究出快速、有效、低廉的脱硫技术已成为当今煤炭行业和环境保护可持续发展的一个重要课题。 1 中国煤中硫的赋存特征 我国煤中硫的含量变化很大，从最低含硫量0.2%到最高8%以上均有。其中大约有30%的煤是含硫量＞3%的高硫煤。由于海陆交替相沉积的煤含硫量高，陆相沉积的总硫量较低，所以从地域的分布看，硫含量有自北往南，从东向西增加的趋势，即东北三省的煤均为低硫煤，四川和位于西南的贵州煤中硫的含量最高，不少煤中硫的含量高达5%以上。西北和华北地区是我国煤炭资源最集中的地区，许多煤田的上部分煤层属于山西组，属于低硫煤，但下部分属于太原组，为高硫煤。不过，随着开采深度的不断增加，我国主要煤矿区的硫含量都有增加的趋势，这个问题已经引起了高度重视[4-12]。 煤中的硫，一般分为无机硫和有机硫两类，无机硫可以分为硫酸盐硫和硫铁矿硫，以及少量的元素硫。硫酸盐硫以不同的硫酸盐形式存在，如石膏（CaSO4·2H2O）、硫酸钡（BaSO4）、硫酸亚铁（FeSO4 ·7H2O）等。而硫铁矿硫则主要是以黄铁矿硫的形态存在，黄铁矿硫是正方晶体结构，它多以结核状、透镜状、团块状和浸染状等形态存在于煤中。除了黄铁矿硫，硫铁矿硫还包括少量的白铁矿硫，它是斜方晶体结构，多呈放射状存在。此外，煤中还含有少量的其它无机硫化物，如黄铜矿（CuFeS2）、方铅矿（PbS）、闪锌矿（ZnS）及砷黄铁矿（FeS2·FeAS2）等等。 煤中的有机硫是一系列含硫有机官能团的总称，不过关于其详细的存在形态的相关报道较少。主要一方面有机硫是煤分子结构的一部分，它以交联结构及杂环形态存在，难溶、难脱除；另一方面，采用剧烈反应的研究方法会改变含硫组分的形态和结构。 2 煤中硫的危害 迄今为止，煤的利用方式主要还是直接燃烧，因而产生大量的SO2 气体，严重污染环境，污染了我们赖以生存的大气。众所周知，评价煤炭质量有两个主要指标：灰分和硫分。虽然煤炭的硫分与灰分相比含量很少，但危害却很大[13]。当煤作为动力燃料燃烧时，煤中可燃硫（主要是黄铁矿硫和有机硫）在燃烧过程中生成SO2 气体，它不仅腐蚀炉内的砖和金属设备，而且SO2 气体最终排入大气会对环境造成十分严重的污染。 (1)SO2 可溶入雨水中形成酸雨，使得土壤和江河水系酸化，危害森林和农作物的生长，严重破坏了生态环境。 (2)把煤先气化，然后用于合成氨的原料气，煤中硫分及其生成的硫化物气体不仅使得金属设备被腐蚀，而且由于煤气中硫化氢之类气体较多而不易脱净，会使合成催化剂中毒从而影响正常操作，以致影响产品的质量。 (3)SO2 除了会直接引起呼吸系统的疾病，危害人类的健康外，还会侵蚀建筑物、文物等暴露在空气中的大量设施和设备，尤其是能明显加速金属物等的腐蚀。 (4)当煤作为原料用于冶金业时，煤中的硫有70%进入焦炭产品中，严重的影响了焦炭的质量，从而对钢铁产量及钢铁的质量都产生重大的影响，同时炼焦时产生的硫化物等有害气体对设备有强烈的腐蚀性，据了解，对炼焦而言，硫对其的危害为灰分的10 倍。 (5)在煤炭存储时，煤中硫铁矿硫的存在，对煤的氧化和自燃起促进作用。主要由于硫化矿物表面属于热力学不稳定体系，极易被氧化。黄铁矿硫
煤中各种形态硫的测定方法
煤中各种形态硫的测定方法 1 、范围 本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T214 煤中全硫的测定方法(GB/T 214-1996，eqv ISO 334:1992) 3 、硫酸盐硫的测定 3.1 方法提要 用稀盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。 3.2 试剂和材料 所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。 3.2.1 盐酸溶液：c (HCl) =5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622），加水稀释至1L，摇匀备用。 3.2.2 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。 3.2.3 氯化钡溶液：100 g/L，称取氯化钡（GB/T652）10g溶于100mL水中。 3.2.4 过氧化氢（GB/T6684）。 3.2.5 硫氰酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。 3.2.6 硝酸银溶液：10g/L，称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸(GB/T626)，混匀，储于棕色瓶中。 3.2.7 乙醇（GB/T679）：95%以上。 3.2.8 甲基橙溶液：2g/L，称取0.2g甲基橙（HG/T3-3089）溶于100mL水中。 3.2.9 铝粉：分析纯。 3.2.10 锌粉：分析纯。 3.2.11 滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。 3.3 仪器设备 3.3.1 分析天平：感量为0.1mg。 3.3.2 马弗炉：能升温到900℃并可调节温度，通风良好。 3.3.3 电热板或沙浴：温度可调。 3.3.4 烧杯：容量（250 ~300）mL。 3.3.5 表面皿：直径100mm。 3.3.6 瓷坩埚：光滑，容量（10 ~ 20）mL。 3.4 测定步骤 3.4.1 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g（称准到0.0002g）, 放入烧杯(3.3.4)中，加入（0.5～1）mL乙醇（3.2.7）润湿，然后加入50mL盐酸溶液（3.2.1），盖上表面皿（3.3.5），摇匀，在电热板上加热，微沸30min。 3.4.2 稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液（3.2.5）检查,如溶液无色,说明无铁离子]。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0.1g铝粉（3.2.9）或锌粉（3.2.10），微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为止[用硝酸银溶液（3.2.6）
重量法测定煤中全硫的含量-精
重量法测定煤中全硫的含量-精 2020-12-12 【关键字】情况、方法、条件、质量、继续、良好、快速、持续、保持、发现、关键、稳定、需要、资源、重点、作用、标准、速度、检验、形成、拓宽、保证、指导、扩大 ?作者：单位: [2007-10-26] 关键字: ?摘要: 我国南方有些地区的煤含硫量高(3%～6%), 灰分高(35%～45%), 而热值低(16000kJ/kg), 被称为劣质煤, 过去利用率很低。为了扩大可持续资源的利用, 降低生产成本, 不少水泥企业通过几年探索与实践, 在生料中掺加部分劣质煤在立窑中烧制出高强熟料, 取得了高产、优质、节能的效果。 众所周知, 配煤在立窑中具有配热和配料的双重作用, 当使用劣质煤时更显出配料意义。 高灰分、低热值、高硫量的煤在立窑煅烧时能降低燃烧速度, 使底火厚实；低熔点煤灰使立窑熟料的烧结温度拓宽, 有利于底火的稳定；而煤中的硫则起到一定的矿化作用。煤中的硫主要有三种存在形式, 即有机硫、硫化物、硫酸盐。硫化物、硫酸盐中的硫在石灰石的分解温度下可转化成硫酸钙。当生料配料需掺石膏时也要考虑这部分硫含量, 甚至可替代石膏。 因此许多企业已达共识, 不仅需测定煤的灰分、挥发分和热值, 而且必须准确测定煤中的硫含量。 1测定方法 目前各企业采取的测定方法不尽一致。有的直接采用碘量法测定, 由于反应瓶底粘结成糊而失败；有的将煤燃烧后测煤灰中的硫, 由于燃烧过程中煤中的部分硫成气体逸出而使结果偏低。测定方法选择不当, 势必造成煤中全硫测定结果产生偏差, 失去指导生产的意义。 针对不少企业生产工艺与检验方法脱节的情况, 有必要推荐使用GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉。 GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉有艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。 库仑滴定法是煤样在三氧化钨催化剂作用下, 于1000ml/min空气流在1150℃高温中燃烧分解, 使煤中硫生成二氧化硫, 被电解池中的碘化钾溶液吸收, 并被电解碘化钾所产生的碘滴定, 根据电解所消耗的电量计算煤中全硫含量。此法快速准确, 但需专用仪器设备。 高温燃烧中和法是煤样在三氧化钨催化剂作用下于350ml/min空气流中在1200℃高温下燃烧, 生成硫的氧化物并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸, 最后用氢氧化钠滴定而计算全硫含量。此法准确, 但需高温燃烧设备。
煤中各种形态硫的测定方法GB215—82
煤中各种形态硫的测定方法GB215—82 代替GB215—63 Determination of forms of sulphur in coal 国家标准总局1982-05-10 发布1982-12-01 实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫含量的测定。 硫酸盐硫和硫化铁硫通过实验直接测定，有机硫通过差减法由全硫(按GB 214—77《煤中全硫的测定方法》测定)、硫酸盐硫和硫化铁硫计算。 1 硫酸盐硫的测定 1.1 方法原理 用稀盐酸煮沸煤样，浸出煤中所含硫酸盐，使成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量，计算煤中硫酸盐硫含量。 1.2 仪器 1.2.1 分析天平：准确到0.0002g。 1.2.2 箱形电炉：带有热电偶高温计(1200℃)，能升温到900℃，并可调节温度，通风良好。 1.3 试剂 所用试剂除特别规定外均为分析纯；所用的水均为蒸馏水。 1.3.1 盐酸(GB 622—77)：3%。 1.3.2 盐酸(GB 622—77)：5N(5mol/L)。
1.3.3 氨水(GB 631—77)：1∶1。 1.3.4 氯化钡(GB 652—78)：化学纯，10%水溶液。 1.3.5 30%过氧化氢(HG3-1082—77)。 1.3.6 硫氰酸钾(GB 648—78)：2%水溶液。 1.3.7 硝酸银(GB 670—77)：1%水溶液，储于深色瓶中，并加入数滴硝酸。 1.3.8 95%乙醇(GB679—80)。 1.3.9 甲基橙(HGB3089—59)：0.2%水溶液。 1.4 测定步骤 1.4.1 准确称取粒度小于0.2mm 分析煤样1g(准确到0.0002g)，放入250mL 锥形瓶中，加入0.5～1mL 乙醇润湿煤样，然后加入5N 盐酸50mL，在瓶口上放一个小漏斗，摇荡均匀，加热微沸30min。 1.4.2 稍冷后，先用倾泻法以致密的慢速定性滤低过滤，用热水冲洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止(加数滴过氧化氢和硫氰酸钾溶液检验)，过滤时如有煤粉穿过滤纸，则须重新过滤。(如滤液呈黄色，须加入约0.1g 铝粉或锌粉，微热，使黄色消失后再过滤，用水洗到滤液无氯离子为止)。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后，放入原锥形瓶中，供测定硫化铁硫用。 1.4.3 向滤液中加2～3 滴甲基橙指示剂，用1∶1 氨水中和至微碱性(溶液变成黄色)，再加5N 盐酸调至溶液呈微酸性(溶液变成红色)，再过量加入2mL，使溶液体积在200mL 左右，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液10mL，放在电热板上或砂盘上微沸2h，或放置过夜，最后保持溶液体积在200mL 左右。
煤的硫分
煤的硫分 （1）煤中硫存在的形态 煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。有的煤中还有少量的单质硫。 煤中的有机硫，是以有机物的形态存在与煤中的硫，其结构复杂，至今了解的还不够充分，大体有以下官能团： 硫醇类，R-SH(-SH，为硫基)； 噻吩类，如噻吩、苯骈噻吩、硫醌类，如对硫醌、硫醚类，R-S-R';硫蒽类等 煤中无机硫，是以无机物形态存在于煤中的留。无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫。硫化物硫绝大部分是黄铁矿硫，少部分为白铁矿硫，两者是同质多晶体。还有少量的ZnS,PbS等。硫酸盐硫主要存在于CaSO4中。 煤中硫分，按其在空气中能否燃烧又分为可燃硫和不可燃硫。有机硫、硫铁矿硫和单质硫都能在空气中燃烧，都是可燃硫。硫酸盐硫不能在空气中燃烧，是不可燃硫。 煤燃烧后留在灰渣中的硫（以硫酸盐硫为主），或焦化后留在焦炭中的硫（以有机硫、硫化钙和硫化亚铁等为主），称为固体硫。煤燃烧逸出的硫，或煤焦化随煤气和焦油析出的硫，称为挥发硫（以硫化氢和硫氧化碳（COS）等为主）。煤的固定硫和挥发硫不是不变的，而是随燃烧或焦化温度、升温速度和矿物质组分的性质和数量等而变化。 煤中各种形态的硫的总和称为煤的全硫（St）。煤的全硫通常包含煤的硫酸盐硫（Ss）、硫铁矿硫（Sp）和有机硫（So）． St=Ss+Sp+So 如果煤中有单支流，全硫中还应包含单质硫。 （2）煤中硫对工业利用的影响 硫是煤中有害物质之一。煤作为燃料在燃烧时生成SO2,SO3不仅腐蚀设备，而且污染空气，甚至降酸雨，严重危及植物生长和人的健康。煤用于合成氨制半水煤气时，由于煤气中硫化氢等气体较多不易脱净，易毒化合成催化剂而影响生产。煤用于炼焦，煤中硫会进入焦炭，使钢铁变脆。钢铁中硫含量大于0.07%时就成了废品。为了减少钢铁中的硫，在高炉炼铁时加石灰石，这就降低了高炉的有效容积，而且还增加了排渣量。煤在储运中，煤中硫化铁等含量多时，会因氧化、升温而自燃。 我国煤田硫的含量不一。东北、华北等煤田硫含量较低，山东枣庄小槽煤、内蒙乌大、山西汾西、山西铜川等煤矿硫含量较高，贵州、四川等煤矿硫含量更高。四川有的煤矿硫含量高达4～6%以上，洗选后降到2%都困难。
GBT215-2003 煤中各种形态硫的测定方法.
Ｇ／２５２０ＢＴ－０３１表２测定铁使用的条件４２４６铁的测定．．．按确定的仪器工作条件，分别测定样品溶液（．．．）空白溶液（．．（２４２，４４２４３．）和标准系列溶液（．．．）４２４４的吸光度。以铁的浓度（ｇ－）标准系列中ｌ／Ｌ为横坐标，相应溶液的吸光度为纵坐标，ｅ以绘制铁的工作曲线。根据样品溶液和空白溶液的吸光度，从工作曲线查出铁的浓度。４２５结果计算．空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数Ｓ．（按公式（）ｐ％）“ （计算：３Ｓ弋炭Ｘ１“ ．令，８“ ，ｄ?４式 中：．．．．．．一。。… 〔３）?，。Ｓ，空气干燥煤样中ｐ—．ａ硫化铁硫的质量分数，单位为百分数（；％）‘ １待测样品溶液中铁的浓度，—单位为微克每毫升（ｇｍ）ｐ／Ｌ；Ｃ ｏ空白溶液中铁的浓度，—单位为微克每毫升（ｇｍＬ；１／）ｄｍ 单位为克（）—煤样质量，９；Ｖ—分取的样品母液的体积，单位为毫升（）ｍＬ；—１１８由．４铁换算成硫化铁硫的系数。４３方法精密度．硫化铁硫测定的重复性限和再现性临界差如表３规定。表３方法精密度 硫化铁硫的质量分数／％＜１０．０１０－４０．０．０＞ ０．０４重复性限（－）Ｓｄ／０．０５再现性临界差（，）％（，／Ｓ，００．１０１．００２．０：：：５有机硫的计算Ｓｄ｝ －＝Ｓ－一（，十Ｓａ???????????……（）Ｓ“ －）??????????，．?????????。?４式中：Ｓ．．—．ａＳｄ－—Ｓ、—Ｓｄ－—空气干燥煤样中有机硫含量，单位为百分数（；％）空气干燥煤样中全硫含量（Ｇ／２４按ＢＴ测定）单位为百分数（；１，％）空气干燥煤样中硫酸盐硫含量，单位为百分数（；％）空气干燥煤样中硫化铁硫含量，单位为百分数（。％）６试验报告应包含下列信息ａ试样编号；）ｂ依
国标法 测定煤中形态硫的方法
国标法测定煤中形态硫的方法 硫酸盐硫的测定 主要存在形式是CaSO4·2H2O 、FeSO4·7H2O 以生成硫酸钡盐的方式测定含量 主要的反应式： CaSO4·2H2O+ 2HCL CaCl2+H2SO4+2H2O 2 FeSO4·7H2O+6 HCL+1/2O2 2FeCL3+2H2SO4+8H2O BaCL2 +H2SO4 BaSO4↓+2HCL 实验步骤： 1 准备称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.1g）(称准到0.0002g),放入250mL 烧杯加入（0.5~1）mL 乙醇润湿。然后加入50mL 5moL/L的盐酸溶液，盖上表面皿摇匀加热至微沸（20~30℃）30min。 2稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止（用硫氰化钾溶液检查，如溶液无色，说明无铁离子）过滤如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0.1g铝粉或铁粉，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为止（用硝酸银溶液检查，如溶液不浑浊，说明不氯离子）。过滤毕将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。 3 向滤液中加入（2~3）滴甲基橙指示剂，用氨水中和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液呈微酸性（溶液呈红色），再过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液10mL，加热2h或者放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL左右。 4 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止。 5 将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，用酒精灯或电炉低温下灰化滤纸，然后在温度（800~850）℃马弗炉中灼烧40min。取出坩埚，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。 6 按照1~5的步骤（不加）煤样。进行空白测定，取两次的平均值作为空白值。九三 煤中硫酸盐硫Ss的质量分数: 测定结果计算： S s,ad=(m1一m2)×0.1374× 100/m