欧美克LS-POP(6)激光粒度分析仪作业指导书

1. 目的：

为了规范对激光粒度分析仪的操作使用，从而确保产品粒度检验结果的正确性、真实性、可靠性，特制定本文件。

2. 内容：

2.1 工作原理

利用颗粒对光的散射现象，根据散射光能的分布推算被测颗粒的粒度分布。

2.2 技术指标

测试范围：0.2～500μm

进样方式：湿法，循环进样器和静态样品池

重复性误差：<3%

测试时间：1-2分钟

独立探测单元数：32

光源种类：氦-氖激光

功率：2.0 mW

波长：0.6328 μm

2.3工作环境

2.3.1 仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、油脂、石油产品或其他有害物质的侵蚀，将会造成光洁度下降、腐蚀、堵塞、功率下降等损害。

2.3.2 室温要稳定，没有明显的气流，没有直射阳光，否则会引起激光功率不稳，光束准直欠佳和外界杂散光的干扰，从而造成测量的重复性下降。

2.3.3 ，仪器的工作环境要求温度在5-35℃之间，空气湿度不可高于85% ，否则光学镜头表面可能会结露，致使光线不能聚焦，时间长了还会使镜头发霉。

2.3.4 地面不能有明显的震动，否则会导致光路系统偏移，引起测量结果异常。

2.3.5 电源电压220V，50/60HZ,有三头插座且接地线良好。

2.3.6严禁将零线和地线合接。

2.3.7本仪器的接地线不可与其他地线专用。

2.4 输出项目

粒度分布表、粒度分布曲线、平均粒径、中位径、比表面积等。

2.5 相关名词解释

2.5.1 粒径：又称颗粒尺寸，用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例外，粒径并不是真实的物理尺寸，而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法技术中，粒径是指与待测颗粒有相同的化学性质并有最相近的光散射特性的球形颗粒（组合）的直径（分布）。

2.5.2 粒度分布：是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都是由大小不同的颗粒组成的，所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。

2.5.3 悬浮介质：测量粒度时需要把样品分散在液体或气体中。这里的液体或气体就称为悬浮介质。合适的悬浮介质应该是既能让样品在其中分散，又不让样品在其中分解或发生化学反应的。

2.5.4 光能分布：即散射光的能量分布，就是照射到粒度仪各光电探测器上的散射光的能量。背景光能代表被光路上的尘埃粒子或各光学镜面的疵点散射的光能分布；而样品颗粒的散射光能是被待测样品的颗粒散射的光能，其分布与样品颗粒的粒度相对应，但不等于粒度分布。

2.5.5 遮光比：指测量用的照明光束被测量的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。颗粒在测量介质中的浓度越高，则遮光比越大。

2.5.6 平均粒径：是指样品中所有颗粒的粒径的平均值，可以根据粒度分布计算而得。

2.5.7粒度分布宽度:用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽，表示样品颗粒的粗细不均匀；反之，则表示均匀。

2.6 准备阶段

2.6.1系统开机

打开电源开关

测量单元（预热半小时后进行下面步骤）

循环进样器

打印机

显示器

计算机主机

2.6.2 测量单元预热

2.6.2.1如关机超过半小时再重新开机，必须预热半小时。

2.6.2.2打开测量单元电源，半小时后，激光率才能稳定。如果环境温度较低，等待时间还要延长。

2.6.2.3判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分布的零环高度是否稳定。正常情况下，零环高度在30秒内的上下起伏不应超过3个刻度格（纵坐标）。

2.6.3 系统对中

2.6.

3.1所谓系统对中，就是把激光束的焦点对准环形光电探测器的中心。

2.6.

3.2正常情况下，零环高度应在40至80之间，在该范围内应尽量将零环高度调节到最高状态。如果零环下降，15-25环的高度超过5以上：或者零环调到最高时，高度低于40，说明仪器处于不正常状态。

2.6.4 样品准备

2.6.4.1 要求:样品具有代表性，且适量用水做悬浮液,遮光比应在13%-17%之间（原则是：在不造成复散射的前提下浓度尽可能的高），保证结果的重现性，遮光比应尽可能一致，使用循环进样器时，取样量要大一些。

2.6.4.2 操作步骤（以循环进样器为例）

2.6.4.2.1固体测量步骤：

2.6.4.2.1.1在50ml量杯内盛大约25ml的悬浮液（我司用水作分散剂）；

2.6.4.2.1.2用取样勺有代表性地取适量的待测样品，投入量杯中，用玻璃棒搅拌均匀；

2.6.4.2.1.3将量杯放入超声波清洗机中，让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2左右，打开电源，让其振动2分钟（振动时间可长可短，是具体样品而定；对容易下沉的样品，应一边振动，一边用玻璃棒搅拌杯内液体）；

2.6.4.2.1.4关掉电源，取出量杯。

2.6.4.2.2液体测量步骤

2.6.4.2.2.1将样品搅拌均匀放入超声波清洗机中，让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2左右，打开电源，让其振动2分钟（振动时间可长可短，是具体样品而定；对容易下沉的样品，应一边振动，一边用玻璃棒搅拌杯内液体）；

2.6.4.2.2.2关掉电源，取出量杯。

2.7 样品测量

2.7.1 新建测量报告，选择菜单“文件”---“新建”或点击工具栏“新建”按钮，系统将新

建“报告窗口”；

2.7.2 选择测量参数，根据不同的样品设置不同的测量参数，系统将根据该测量参数对系统进行测量及控制；

2.7.3 测量背景，点击按钮“背景”；

2.7.4 背景测量完毕，加入所测样品将这光比控制在10-15%停止加样，点击“分析”按钮；

2.7.5 报告分析，添加样品并满足分析要求后，点击分析控制按钮，系统将自动完成采集、数据处理并显示分析报告；

2.7.6 显示测量完成对话框，本次测量完成；

2.7.7 保存报告：选择菜单“文件”—“保存”，显示保存对话框，输入文件名，点击“保存”；

2.7.8清洗进样器：测试完成保存文件后，打开循环进样系统排放阀控制开关，开始放水。往循环进样器中加水清洗，直至光能分布图全部光柱消失，说明已清洗干净。

2.8仪器的清洗

2.8.1 循环进样器测量窗的彻底清洗

每天开机后，测量第一个样品前，先检查一下测量窗，看是否需要清洗。当窗玻璃上有污渍或透明度下降或表面严重划伤时将会发现背景光能上升，测得的粒度分布变窄。

清洗步骤：

2.8.1.1 将循环进样器中的液体完全排干；

2.8.1.2 从测量单元（主机）上拔下测量窗口（如果原来插在上面的话）；

2.8.1.3 一只手抓稳测量窗，并使其底盖在下，上盖在上，用另一只手松开锁紧扭，然后取下上盖；

2.8.1.4 用棉签蘸上合适的溶液，如洗涤剂、稀盐酸、无水乙醚、无水乙醇等（本公司通常用无水乙醇进行清洗，如有油污不易洗净，用稀盐酸进行擦洗），将上下盖的玻璃内外侧均擦洗干净；

注：擦洗时动作务必要轻柔，擦拭时按顺方向擦。尤其测过磨料之后，或仪器所处的环境周围有磨料生产车间时更加要注意。

2.8.1.5 盖上测量窗的上盖，扣好锁紧扭；

2.8.1.6 在进料罐中加进适量的水，开启循环泵，让水通过测量窗循环起来，约1分钟后打开排水阀，将罐内的水排至差不多见底，然后再关闭排水阀；

注意：开启循环泵后，请检查罐内的水是否有漩涡或运动的气泡。如果两者都没有，说明水没有循环起来，此时应立即让泵停止工作，过半分钟后再打开泵，如此反复几次，直至罐内的水真正循环起来；

一边排水一边循环时，水排干前务必及时关上排水阀，以免水泵空载运行，造成水泵毁坏。如果冲洗干净后确实需要将进样器内的水排干，请在水排干前就让泵停止工作；

2.8.1.7 重复过程6，三到五遍。

2.8.2 光学镜头的彻底清洗

当反射棱镜的表面沾上灰尘或其他赃物时，也会造成背景光能上升，使测量结果的可靠性下降。用户应定期检查。一般情况下每半年检查一次。由于本公司所测样品、环境比较脏，所以应检查得更频繁一些。

清洗步骤：

2.8.2.1 从主机上拔下循环样品池的测量窗，取下仪器外壳；

2.8.2.2 用棉签蘸上合适的溶液，如洗涤剂、稀盐酸、无水乙醚、无水乙醇等轻轻擦拭在暗箱外的两个转向棱镜（参见激光粒度分析仪说明书上图2.4 ），一边擦一边用洗耳球吹干；

2.8.2.3 将上下对中旋钮的固定顶丝拧松，将对中旋钮拧下，打开暗箱；

2.8.2.4 在暗箱底部中间有一个向上的转向棱镜，用第二步的相同方法擦拭。

2.9 仪器的维护与保养

2.9.1 不能做含油量高的样品。

2.9.2 注意及时清洗管路及视窗。

2.9.3 如果在操作时发现红柱不稳或者没有等现象。

2.9.4 关闭所有程序之后再想用必须预热半个小时。

2.9.5 零环高度低于30，应及时清洗三个棱镜及视窗，以免实验结果不真实。

2.9.6 将动态窗口从动态窗口槽中取出，用手挡住窗口，观察激光粒度仪软件15～25环绿色光柱是否高于5，若高于5需要清理三个棱镜。

2.9.7 若三个棱镜不脏或清洗干净了，再将动态窗口插入动态窗口槽中，观察激光粒度分析仪软件15～25环绿色光柱是否高于5，若高于5需要清理动态窗口。

2.9.8检查激光光柱，在激光出射口的反射棱镜旁支起一张白纸，应能在白纸上看到一个对称的红色光斑，中心较亮，边缘较暗，周围有几个同心的更暗的光环。否则：

2.9.8.1如果可以看到光斑，但是不圆，可以通过轻微的调节发射器三个旋钮中下方的两个旋钮，直至射在纸片上的光斑变园为止；

2.9.8.2如果纸片上一点光斑都看不到，则需将放在出射口前的纸片换成反射镜，使反射镜的反射面大致以45度角放置。从镜子里观察出射口，看是否有红光射出，如果有，可以一边观察红光，一边轻微的调节发射器三个旋钮中下方的两个旋钮，直至红光变得比较刺眼，然后取走反射镜，回到2.9.8.1继续调节；

2.9.8.3如果出射口一点红光都看不到，请检查供电是否正常，激光电源的连接线是否可靠。一切正常，重复以上两步骤。

2.10 测量结果的真实性确认

对于一个新样品，得到测试结果后，不应马上向外报告结果，因为初次测得的结果未必是真实的。在测量过程中，有很多因素会使测量结果失真。例如：分散不良、悬浮液中有气泡、测量窗口玻璃结露、粗颗粒沉降、取样的代表性不佳等。

2.11 注意事项

2.11.1 模式必须是Rosin-Ram模式（符合我公司产品）。

2.11.2 分析报告类型: 报告记录、普通报告、平均报告。（我公司要求测量样品的分析报告类型为平均报告）。

2.11.3 本仪器的遮光比应控制在5℅-20℅，本公司对遮光比的要求为12±2%，13%为最佳。超出规定范围应重新取样测量。原则是：在不造成复散射的情况下，浓度尽可能的高，为了保证结果的重现性，测同一样品时，遮光比尽可能一致。为达到同样的遮光比，使用循环进样器时，取样量就要大一些。

2.11.4 每测完一个样品，样品池（静态样品池或循环进样器）都必须立即清洗干净。

2.11.5 循环进样器也要注意清洗，用一段时间后，应将水排净后用脱脂棉将其内部赃物清理干净。

2.11.6 本仪器所用激光器是He-Ne气体激光器，激光束的亮度极高，直射人眼将会造成伤害，决不能逆着激光束往激光器里看，也不可去看经反射镜反射的激光束。应尽量避免打开仪器测量单元的外罩。

2.11.7零环的高度变化大，影响遮光比（零环要稳定）。