锅炉水化验标准

水中溶解氧的测定(碘量法)

一、实验目的和要求

1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。

2．预习第二章第四节有关内容。

二、碘量法溶解氧的测定

（一）原理：

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指

示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。

（二）仪器：

溶解氧瓶250—300mL ，滴定管25mL ，锥形瓶250mL 。

（三）试剂：

1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。

2．硫酸锰溶液：称取480g 硫酸锰（424MnSO H O 或364g 42MnSO H O )溶于水中，稀释至1000mL 。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300—400mL 去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。

4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL 。冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。

5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105一110℃烘

干2h 并冷却的227K Cr O 1.2258g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀

释至刻线，摇匀。

6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O

)，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。

标定：于250mL 碘量瓶中，加入100mL 水和1gKI ，用移液管吸取

10.00mL0.025mol/L 227K Cr O 标准溶液、5mL （l+5）24H SO 溶液密塞，摇匀。置

于暗处5min ，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度：

10.000.025C V

?= 式中， C —硫代硫酸钠的浓度， mol/L ：

V 一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL 。

（四）步骤：

1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1／3一1／2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。

2．溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mL 4MnSO 溶液，加入装有水样的溶解

氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。按上法，加入2mL 碱性KI 溶液。盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。

3．析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml 浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min 。

4．样品的测定：用移液管吸取100.0mL 上述溶液于250mL 锥形瓶中，用223Na S O 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚

刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。

（五）计算：

281000100

O CV C ??= 式中： 2O C —水中溶解氧的浓度，mg/L ；

C —硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;

V—硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。

硬度测定

1）取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中，加入3ml氨-氯化铵缓冲液，再加入2滴铬黑T指示剂。在不断摇动下，用0.001mmol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积，计算公式如下：

C×V

YD＝——————×103（mmol/L）

V S

YD值不得高于0.03mmol/L。

式中：

C指EDTA标准溶液的浓度；

V指滴定时所消耗的EDTA的体积；V S指水样的体积。

2）将硬度测量结果填入《锅炉水质化验记录表》。

碱度测定

1）用干净的吸球取100ml透明水样，臵于锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用0.1mmol∕L硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴定至橙红色，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）。

计算公式如下：

C×（V1＋V2）

JD总＝————————×103（mmol/L）

V S

式中：

JD总指全碱度；

C指硫酸标准溶液的浓度（mmol/L）；

V1、V2指两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，单位ml；

V S指水样体积，单位ml。

2）将碱度测量结果填入《锅炉水质化验记录表》。

氯根的测定

1）取100ml透明水样注入锥形瓶中，加2～3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若无色则用氢氧化钠溶液中和至微红色，再用硫酸滴回无色，再加入1.0ml10％铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙红色，并记录消耗体积V。

V×1.0

Cl－＝—————×1000 mg/L

V S

式中：

V指消耗硝酸银溶液的体积，单位ml；

1.0指硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl－；

V S指水样的体积，单位ml。

2）将化验结果填入《锅炉水质化验记录表》。

pH值的测定（电极法）

1. 利用PHS-25型酸度计进行测定。

2.仪器校正

1）干燥超过2小时的电极需校正。

2）更换新的电极后校正。

3）“定位”旋钮有变动或可能有变动时校正。

4）测量过浓酸（PH＜2）或浓碱（PH＞12）之后校正。

3. 校正步骤

1）接通电源，预热30分钟。

2）将选择开关臵pH档，用洁净并经检验合格的温度计测量标准缓冲液的温度。

3）用蒸馏水将电极清洗干净，用洁净的滤纸吸干电极表面的水，然后将电极插入pH为6.86（25℃）的缓冲溶液中，调节“温度”旋钮，使显示值与PH为6.86一致。

4）调节“定位”旋钮，使显示值与p H为6.86一致。

5）取出电极，用蒸馏水清洗干净，用洁净的滤纸吸去表面的水，再放入pH＝9.18的缓冲溶液中，调节“斜率”调节器，使显示值与pH＝9.18一致。

6）反复进行上述步骤操作，直至显示值与两种缓冲溶液p H值一致为止。经校正后的“定位”、“斜率”调节器不得再动。

7）接通电源，预热10分钟。

8）用蒸馏水清洗干净电极，用洁净滤纸吸去表面的水，将电极放入被测溶液中，待显示值稳定后，即可读数。如被测溶液温度与“温度”调节器指示温度不一致，则调节“温度”调节器，使指示在被测溶液温度值上。

9）读数完毕，将电极清洗干净，然后用洁净滤纸吸去表面的水后保存在3mol/L的KCL溶液中。

水质应符合下列技术措施：

1．给水标准：a总硬度≤0.03毫摩尔/升，b.PH值(25℃)＞7，c.溶解氧≤0.1毫克/升。

2．炉水标准：a.总碱度6—26毫摩尔/升，b.PH值10—12，c.溶解固形物≤3500毫克/升，溶解氧≤0.05毫克/升