材料测试技术课后题答案

1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性？

答：①提高X 射线强度；②缩短了试验时间

2、何为特征X 射线谱？特征X 射线的波长与（管电压）、（管电流）无关，只与（阳极材料）有关。

答：由若干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值（激发电压V 激）时产生。不同元素的阳极材料发出不同波长的X 射线。因此叫特征X 射线。

3、什么是K α射线？在X 射线衍射仪中使用的是什么类型的X 射线？

4、答：L 壳层中的电子跳入K 层空位时发出的X 射线，称之为K α射线。 K α射线的强度大约是K β射线强度的5倍，因此，在实验中均采用K α射线。 K α谱线又可分为K α1和K α2， K α1的强度是K α2强度的2倍，且K α1和K α2射线的波长非常接近，仅相差0.004Å左右，通常无法分辨，因此，一般用K α来表示。但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况。

5、Al 是面心立方点阵，点阵常数a=4.049Å，试求（111）和（200）晶面的面间距。 计算公式为：d hkl =a(h 2+k 2+l 2)-1/2

答：d 111=4.049/(12+12+12)-1/2=2.338Å； d 200=4.049/(22)-1/2=2.0245Å

6、说说不相干散射对于衍射分析是否有利？为什么？

7、答：有利。不相干散射线由于波长各不相同，因此不会互相干涉形成衍射，所以它们散布于各个方向，强度一般很低，它们在衍射工作中只形成连续的背景。不相干散射的强度随sin θ/λ的增大而增强，而且原子序数越小的物质，其不相干散射愈大，造成对衍射分析工作的不利影响。

6、在X 射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉K β射线？说说滤波片材料的选取原则。实验中，分别用Cu 靶和Mo 靶，若请你选滤波片，分别选什么材料？ 答：（1）许多X 射线工作都要求应用单色X 射线，由于K α谱线的强度高，因此当要用单色X 射线时，一般总是选用K α谱线。但从X 射线管发出的X 射线中，当有K α线时，必定伴有K β谱线及连续光谱，这对衍射工作是不利的，必须设法除去或减弱之，通常使用滤波片来达到这一目的。

（2）滤波片的选取原则：

①滤波片材料的原子序数一般比X 射线管靶材料的原子序数小1或2；

②滤波片的厚度要适当选择，太厚则X 射线强度损失太大，太薄则滤波片作用不明显，一般控制厚度使滤波后K α线和K β线的强度比为600:1。

（3）X 射线滤波片的选择：当Z 靶≤40时，Z 滤= Z 靶-1；当Z 靶>40时，Z 滤= Z 靶-2. 故Cu 靶选28镍片作滤波片；Mo 靶选40锌片作滤波片。

1、产生衍射的两个基本条件是什么？

2、答：产生衍射的两个基本条件：①必须有能够产生干涉的波动即要有X 射线；②必须有周期性的散射中心即晶体中的原子。

2、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。

衍射角 强度 背景强度

峰值强度 衍射线的角宽度为

半高宽

1/2峰值强度

累计强度

3、结构因子的计算公式为F=fje2Лi(hxj+kyj+lzj)，该式表明：结构因子与（晶胞中原子种类）、（单晶中原子个数）、（原子在空间位置）、（原子散射原子）等四个因素有关。

4、X射线衍射产生的条件是什么？

答：X射线衍射产生的充分必要条件：

①X射线衍射产生的必要条件是必须满足Bragg方程；

②X射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于0。

1、XRD粉末样品必须满足的两个条件是什么？XRD对粉末样品有何要求？粉末样品为什么不能太粗也不能太细？

答：（1）两个条件：①粉末力度均匀；②粉末不能产生择优取向

（2）粉末照相法的样品安装在相机的中心轴上，样品一般要经过粉碎、研磨、过筛（250~325目）等过程，样品粒度约为44μm。

（3）样品不能太粗也不能太细，太粗时被射线照射体积内晶粒数减少，会使衍射线呈不连续状，由一些小斑点组成；太细时会使衍射线宽化，不便于后续测量。

2、XRD对块状样品有何要求？XRD能否直接测量断面？

答：待测面必须是平面，若样品可加工，最好加工成20×18的方块。

先将块状样品表面研究抛光，大小不能超过18—20平方毫米，然后将样品用橡皮泥粘在铝制样品支架上，要求样品表面与铝支架表面齐平。

不能直接测量断面。

1、说说物相定性分析的程序及注意事项。

2、答：（1）物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行，其程序是：

①先制样并获得该样品的衍射花样；

②然后测定各衍射线条的衍射角并将其换算成晶面间距d；

③再测出各条衍射线的相对强度；

④最后和各种结晶物质的标准衍射花样进行对比鉴定。

（2）物相定性分析的注意事项：

①实验条件影响衍射花样，因此，要选择合适的实验条件；

②要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等，这对于作出正确的结论是很有帮助的；

③d值的数据比相对强度的数据重要；

④低角度区域的衍射数据比高角度区域的衍射数据重要。因为低角度的衍射数据对应于d值较大的晶面，这样的晶面，其d值差别较大，相互重叠的机会少；而高角度的衍射线对于d值小的晶面，容易相互混淆；

⑤在进行多相混合试样的分析时，不能要求一次将所有衍射线都能核对上，要逐一进行核对。

⑥要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。

⑦可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等，联合进行准确的判定。

3、PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息？

4、答：卡片序号、物质的化学式及英文名称、拍照时的条件、物质的晶体学数据、光学性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对温度

3、在进行物相定性分析时，送样时应向实验人员提供哪些信息？

答：送样时必须注明以下信息：

①待分析项目和所要的图形格式；