锅炉水中二氧化硅的测定复习进程
锅炉水中二氧化硅的测定
硅钼蓝分光光度法
1. 范围和测定领域
在pH1.2-1.3的酸度下,水中可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成硅钼黄H4[Si(Mo3O10)4],再用氯化亚锌还原生成硅钼蓝H6[Si(Mo12O40)],此蓝色的色度与水样中可溶性硅含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸加以消除。
本法适用于测试水中的SiO2含量小于10mg/L。
2.安全
2.1钼酸铵
2.2氯化亚锡
2.3硫酸
2.4二氧化硅
2.5碳酸钠
3.试剂
3.1 50g/L钼酸铵溶液:用高纯水配制,配制后溶液应澄清透明。贮存于塑料瓶中。
3.2 1%氯化亚锡溶液:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20mL盐酸溶液(1+1),加
热溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转塑料瓶中备用。易失效,配好后低温保存。
3.3 C(1/2H2SO4)=10mol/L硫酸溶液:于720mL高纯水中徐徐加入280mL浓溶液。
3.4优级纯硅酸钠 Na2SiO3·9H2O
3.5无水碳酸钠
3.6去离子水
4.仪器
4.1分光光度计,720nm;比色皿,2cm
4.2铂坩埚
4.3高温炉:100℃
5. 测试
5.1 二氧化硅贮备液(1mL相当于1.0mg二氧化硅):准确称取优级纯硅酸钠4.730g,溶于
200mL的高纯水中,稀释至1L,保存于塑料瓶中。
5.2 二氧化硅贮备液(1mL相当于0.01mg二氧化硅):吸取二氧化硅标准溶液(5.1)10mL
用高纯水稀释至1L。
5.3 标准曲线绘制:取50mL比色管5只,用移液管分别加入0,1.0,2.0,3.0,4.0mL氧化
硅溶液(1mL相当于0.01mg二氧化硅),用水稀释至约25mL在高于20℃条件下,向各试管顺序加入0.2mL H2SO4(3.3),摇匀。加1.0mL 50g/L钼酸铵,摇匀。静置5分钟后,加入5.0mL H2SO4(3.3),摇匀,静置1分钟。加入2滴1%SnCl2甘油溶液,摇匀,静置5分钟。在波长720nm,用2cm比色皿以空白溶液为对照,测吸光度。以吸光度为纵坐标,二氧化硅的毫克数(在50mL比色管中的毫克数或者微克数)为横坐标,绘制标准曲线。
5.4水样测定:取50mL比色管2支,分别加入水样25ml和去离子水25ml,后者做空白。然
后,接上述5.3中“在高于20℃条件下,向各试管顺序加入。。。。。。用2cm比色皿测吸光度”步骤进行。
6计算
水样中二氧化硅含量X(mg/L)=(a÷v)×1000
式中: