水中砷的测定

谢雨8 化学13本（1）班

一．生活饮用水中的砷

作为人类生存不可缺少的部分之一，生活饮用水在人们日常生活中扮演着重要的角色，因此，必须要确保生活饮用水的健康。作为生饮用水中必须检测的元素之一，砷元素是一项重点的检测指标，她是一项能够积蓄其他有毒要素的有害元素。砷的化合物，因为有剧毒，在生活饮用水中是一项重金属监控检测之一。

二．水中砷含量测定方法----原子荧光光度计

基本原理：三价砷托入在酸性的环境中，遇到硼氢化钾就会发生化学反应，合成砷化氢，然后由氢气作载气依托入石英原子化气中被分解为原子态的砷。这种砷化氢遇到阴极灯，原子态的砷就会被高价成高能态，去活化，原子态的砷在回到基态时，就会放出荧光，这次总特定长度的荧光积聚到一定的浓度就能够被检测出。砷的含量越高，原子态的砷放射出的荧光强度也越高，因此，通过原子荧光光度计可以测定出未知样品中砷含量并且以标准曲线形式定性体现。

三．试剂及标准溶液

（1）砷标准贮备液（1000μg/mL）：标准局购买。

（2）1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸混合液：在200mL蒸馏水入25mL硝酸，称取5g硫脲5g抗坏血酸融于其中，稀释至500mL。现用现配。

（3）%硼氢化钾%氢氧化钠；在200mL蒸馏水中将氢氧化溶解后，再称取硼氢化钾溶解到200mL 蒸馏水中，然后将溶液稀释至500mL，这种溶液需要在使用的时候现配。

（4）3%硝酸载液：在300mL蒸馏水15m中，浓稀释至500mL %中。

(5) 砷标准系列的配制：在100ml容量瓶中溶解砷贮备液1ml,然后倒入3%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，该溶液每毫升含10μL砷。吸取该溶液10 mL于100 mL容量瓶中，用3%硝酸稀释至刻度，混匀，该溶液每毫升含1μL砷。吸取该溶液10mL于100 mL容量瓶中，用配置好的1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，此时每毫升溶液含100ng砷。

工作曲线的绘制：吸取浓度为100ng/ml的砷标准溶液,,,,,于50ml容量瓶中，用1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀。制定成砷浓度分别为0μg/L,1μg/L,2μg/L,4μg/L,8μg/L,10μg/L的标准系列。

四.仪器

AF-7500型双道氢化物-原子荧光光度计，砷空心阴极灯

五．实验步骤

原子荧光光度计分析

(1)仪器工作条件

（2）样品测定

在样品管中吸取10ml水样溶解，然后加入1ml盐酸1ml硫脲-抗坏血酸溶液，混合均匀。

在上机检测之前放置溶液15min左右。

（3）校准曲线的绘制

分别在容量瓶中吸取0ml,,,,,1ml,2ml砷标准使用溶液，然后用蒸馏水溶解定容至10ml,加入1ml 盐酸1ml硫脲-抗坏血酸溶液分别在上述标准溶液中，混合均匀，在上机检测之前再放置溶液15min 左右，依照上述第二步操作。纵坐标为对应的峰面积，横坐标为以上标准系列的浓度，然后根据浓度的指数绘制相应的校准曲线以待备用。

（4）结果计算

从回归方程或者标准曲线中，以所测样品的荧光强度为依据，推算出以上样品溶一共进行八次，然后测定其平均值。

（5）精密度

一定浓度砷的水样为了确保其精密程度，在实验室一共测定8次，回归方程或者标准曲线的准偏差不能高于%。

（6）准确度

实验室中加入适量砷的标准溶液，一共测定8次，在这些含一定浓度砷的水样中的回收率确保为～%。

参考文献

[1]许在彬，徐红.氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒[J].安徽预防医学杂志，2009（05）.

[2]姚立勤.215份井水氟化物、砷检测分析[J].安徽预防医学杂志，2006（04）.

[3]李坤，杜鹏程.氢化物原子荧光光谱法测定开封市农村地下饮用水中砷[J].河南预防医学杂志，2008（03）