XRD分析报告

北京理工大学仪器分析课程实验分析报告

姓名___肖宗源______ 班级 __10111401_____ 学号 ___1120142340_____

实验日期_2017__年__10__月___14__日指导教师________白羽____________ 同组姓名________ 成绩_______________

实验名称_____红外光谱法测定有机化合物结构__________________________

实验分析内容（实验数据记录、分析处理、绘图、思考题）

一、样品的XRD图谱如下所示

1、确定样品组成，输出检索结果图谱如下图所示

依据谱图对NiO的FOM值（小于5），可判断样品为氧化镍NiO

2、物相鉴定后的峰报告

1、计算晶胞参数，如下图所示

结果表明：该样品的平均晶格参数为 a=2.95367?， b=2.95367?， c=7.23096? α=90o，β=90o，γ=120o。

二、思考题

1．试讨论制样过程中样品颗粒过大对实验结果会有什么影响？

答：当样品颗粒过大时，会使样品的表面不平整，粉末衍射是一个统计的结果，如果样品颗粒不够细，样品中每个颗粒排布的随机性不够，将有可能使最后的出峰相对强度受影响。

2．用衍射图鉴定物相的理论依据是什么？

答：由于晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。通过与已知标准物的X射线衍射图对比，可以去确定未知样品。

3．实验中，如何得到一张良好的衍射图？

调整X光管功率大，衍射仪测角仪要准确，最好有石墨单色器，步进扫描，而不是连续扫描，样品足够细，保证制样表面平整，样品器皿保持干净整洁，无剩余物残留，保证放置平台的水平等等。