卡氏费休微量水分测定仪标准操作规程1

卡氏费休微量水分测定仪标准操作规程1
卡氏费休微量水分测定仪标准操作规程1

1.目的:建立卡氏微量水分测定仪标准操作规程,确保检验员能正确使用维护保养。

2.范围:适用于ZDJ-2S型卡氏微量水分测定仪的使用和维护保养。

3.职责:检验员负责对本仪器的正确使用和维护保养。

4.内容:

4.1仪器使用操作方法

4.1.1将仪器接通电源,打开仪器后面板开关至“开”位置。

4.1.2清洗滴定管:按仪器面板上“清洗”键进入清洗滴定管选项,输入清洗次数和每次清洗体积,按仪器面板上“启动”键,仪器开始清洗滴定管,使卡尔费休试液充满整个仪器进出液管。

4.1.3滴定管清洗完毕后,按自动给排液器“进液”按钮,向滴定池内加入试验规定的溶剂,将滴定池内的电极和出液管浸没(约需溶剂20~50ml),同时开启搅拌器。

4.1.4对试验样品进行水分测定前,依次对仪器系统进行预滴定、水分漂移值测量、水分标定测量操作。

4.1.4.1预滴定:按仪器面板上“样品”键,通过“↑/↓”键,选择“水分预滴定”,按“确认”键,启动预滴定过程。开始预滴定时,仪器显示屏显示当前滴定液消耗量、当前漂移值及电流值。预滴定达到平衡后时,预滴定停止,此时按“确认”键,系统保持平衡状态,仪器显示屏显示当前的漂移值和电流值。

4.1.4.2水分漂移值测量:按仪器面板上“样品”键,通过“↑/↓”键,选择“水分漂移”,按“确认”键,仪器通过4分钟自动测定漂移值。漂移值测定完毕后,按“确认”键,系统保持平衡状态,仪器显示屏显示当前的漂移值和电流值。

4.1.4.3水分标定测量:按仪器面板上“样品”键,通过“↑/↓”键,选择“水分标定”,将微量进样器吸取5μl纯化水在电子称上称重后注入仪器滴定池中,在仪器控制面板上输入水的重量,按“确认”键后选择“测量”,再按“确认”、“启动”键,当结果出来后,按“确认”保存。按上述水分标定操作同样做三份平衡样,取其平均值,在等待测量标定值状态下,选择“3.输入”,将标定平均值手工输入标定值,按“确认”键返回。

4.1.5水分测定:按仪器面板上“样品”键,通过“↑/↓”键,选择“水分样品”,按“确认”键,将按试验要求称取的样品倒入滴定池中,塞好池塞,将样品信息输入,再按“确认”、“启动”键,仪器即开始进行滴定。当结果出来后,按“确认”保存,系统保持平衡状态,仪器显示屏显示当前的漂移值和电流值。多次测定按上述水分测定操作进行即可。

4.1.6样品测定完毕,按自动给排液器“废液出”按钮,将滴定池废液排入废液瓶内后,按4.1.3操作向样品池内加入适量溶剂。

4.1.7仪器使用完毕,关闭仪器后面板开关至“关”位置,关闭搅拌器开关,拔下电源插座。

4.2仪器面板功能键说明

4.2.1退出键:强制停止软件运行回到仪器预滴定前状态。

4.2.2清洗键:定量更换滴定管中的液体。

4.2.3滴参键:打开方法设定界面,选择并设定方法。

4.2.4漂移键:执行单步加液功能,每按此键一次滴定管以最小增量排出滴定液一次。

4.2.5标定键:显示公式设定界面,可以再试验完毕后对所做结果再次进行计算。

4.2.6选择键:进行系统设置及实验员登录等操作。

4.2.7样品键:启动样品滴定。

4.2.8统计键:对已有试验结果进行统计和打印。

4.2.9↑键:菜单向上翻页;滴定过程中,用于查看曲线;待机状态下可以驱动换向轴逆时针转动。

4.2.10↓键:菜单向下翻页;滴定过程中,用于查看曲线;待机状态下可以驱动换向轴顺时针转动。

4.2.11·键:小数点。

4.2.12退格键:删除字符或直接清零。

4.2.13启动键:启动一个过程如:漂移、标定等。

4.2.14回零键:驱动泵箱转动使滴定管处于可拆卸状态。

4.2.15确认键:确定数据输入和功能选择。连续按“确认”键两次,设定报告输出格式。

4.2.16数字键(0-9):数字输入,选项选择。

4.3注意事项

4.3.1仪器使用过程中,当发现导管中有气泡时,须先将气泡排除,即将出液管提到液面以上,再按“清洗”键清洗2~3次,将气泡排出。

4.3.2仪器使用前,应将废液瓶中废液清除;仪器使用过程中,应注意如废液瓶中废液高度接近废液瓶液面上限时,应立即清除。

4.3.3仪器使用过程中,每次仪器出现的结果均需按“确认”保存,使仪器在不做实验的状态下都处于滴定平衡状态。

4.3.4进行水分标定时,当水分标定的数据有较大偏差的时候,按仪器提示进行删除。

4.3.5使用水分测定仪时应控制室内的湿度<65%,仪器飘移值应小于20μl/min。

4.3.6仪器使用过程中,可通过调节搅拌器显示屏上“↑”、“↓”键进行调节搅拌子搅拌速度。

4.4仪器清洁

4.4.1仪器使用后,用清洁工具将仪器外表面清洁至外表面光亮整洁,没有污迹。

4.4.2滴定池的清洁:每天下班前,将滴定池的溶液按自动给排液器“废液出”按钮,排入废液瓶中。按自动给排液器“溶液进”按钮,再次注入一定量的无水甲醇,利用电磁搅拌清洗滴定池,然后将废液排出。重复此操作,排净滴定池及废液管中残留的废液。如滴定池中有大量残留物,应将滴定杯拆卸下来清洗,并晾干备用。

4.5仪器维护与保养

4.5.1仪器干燥剂筒内的分子筛应每周进行更换。

4.5.2仪器严禁放置于有爆炸危险的环境中。

4.6仪器使用后应填写《检验仪器使用记录》。

称量与复核的标准操作规程

称量与复核的标准操作规程 一、目的:为了防止人为差错或衡器、仪器、仪表误差造成差错,特制定计算与称量核对规程。 二、适用范围:适用于仓库的计算与称量、生产岗位的计算与称量。 三、责任者:质量监督员、称量操作工、仓库保管员。 四、正文: 1 为了加强保健品生产管理,防止因计算称量时出现差错而造成质量事故,必须严格实行计算与称量核对规程。 2仓库、车间各岗位在称量物料前应对衡器、计量容器进行检查、校正、调零。 3在称量物料时须有称量人和复核人,且不得由同一个人包办,两人均须签字并做好记录。 4对生产时的测定工具、仪器、仪表,需要在使用前进行必要的检查调试。 5对保健品生产的关键工序实行生产指令规程,指令中所有数据均须由班组长核算确定,生产部负责人审核后下发;对一般岗位的计算与称量 应由计算与称量人和复核人签字,且不得一个人包办,并有记录。 6对特殊保健品、贵重保健品在领料时不仅要专人称量核对,还必须有品管人员监督投料,并有记录。 7接受物料的复核内容: 原辅料:复核外包装标签与容器内合格证、盛装单上的品名、规格、批号、数量是否相符,称量好的原辅料与指令单上原辅料的名称、规格、数量是否相符。 包装材料:复核品名、规格、数量、包装材料上所印刷的文字内容及尺寸大小与所要包装的保健品是否相符。 对产品中间体,首先逐个检查容器内有无盛装单,将盛装单对照生产指令复核品名、规格、批号、数量。 检查报告书,证明所接受的物料为合格品。 8称量复核: 按本规程第 7 条复核被称量物。 对衡器或天平零点的校正复核确认。 复核皮重、毛重、净重、剩余料的净重。 9计算的复核: 计算包括:配制指令的计算、投料(用料)的计算、成品数量的计算、原辅

MA-1卡尔费休水分测定仪操作规程

MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序,使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成:MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源:220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂,无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作:确认仪器连接安装无误,并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇:打开仪器电源开关,点击显示屏“进入”键,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“进入”键,仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键,界面退至主菜单; 3.2. 4.注液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键,然后点击“进入”键,仪器开始自动进入注液状态,泵体活塞上移至上限时将自动停止,点击“退出”键,界面退至手动控制状态; 3.2.5.吸液:点击“吸液”键,然后点击“进入”键,仪器开始将卡氏试剂吸入泵体,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键,界面退至手动控制状态: 3.2.6.打空白:点击“打空白”键,然后点击“进入”键,此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态,同时将第一次吸液中泵体中的空气打空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键,界面退至手动控制状态,再按“退出”键,界面退至主菜单; 3.2.7.标定:点击“标定”键,然后点击“进入”键,然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水,点击“进入”键,仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次,仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按“退出”键,界面退至主菜单; 3.2.8.样品检测:待标定结束后,仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键,再点击“样品重量”,按界面提示输入样品重量,按“确认”键,再点击“延时时间”(一般情况下,样品是液体延时时间为l0-15秒即可,样品如是固体,可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键,然后点击“进入”键,仪器进入自动检测状态;若进行多次检测且样品重量不同,需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液:待仪器连续多次检测结束后,五口瓶中的溶液会逐渐增多,当目

仓库管理规程

仓库管理制度

总则 1仓库是企业物资供应体系的一个重要组成部分,是企业各种物资周转储备的环节,同时担负着物资管理的多项业务职能。它的主要任务是:保管好库存物资,做到数量准确,质量完好,确保安全,收发迅速,面向生产,服务周到,降低费用,加速资金周转。2根据公司生产需要和厂房设备条件统筹规划,合理布局;内部要加强经济责任制,进行科学分工,形成物资分口管理的保证体系;业务上要实行工作质量标准化,应用现代管理技术不断提高仓库管理水平。 3本规程规定了公司仓库物资的管理,确保物资接收存放和交付安全、有序,标识清晰,手续完善。 二适用范围 本规程适用于公司仓库管理工作。 三内容 1 职责 设备部负责仓库物资的月报审核和年终盘点,结算工作; 设备部主任主管仓库各项管理工作。 仓库保管员负责物资入库、保管、标识和出库工作、月报工作;仓库保管员要依照公司对仓库的分物资种类、分区域、分责任区的划定范围,认真履行本职范围内的工作责任。仓库保管员要认真、规范地建立好规定的仓库帐目,必须合理设置各类物资和产品的明细账簿和台账。必须根据实际情况和各类物资的性质、用途、类型、规格型号分明别类的建立相应的明细账;对当日发生的业务必须及时逐笔登记台帐,建立各相关单位的领用登记表,做到日清日结,确保物资进出及结存数据的正确无误。仓库的发货和收货指定的责任人员原则上是:应该专人专职,时刻亲自经办本人范围内的事务,如果因故本人不能及时经办的情况下,可以事前要求他人代理,但代理事务的差错由专管员负责。(注:代理人因不按照交代要求执行,要承担50%以上的责任,余下部分责任由相关人仓库保管员负责)。 1. 7 做好各类物料和产品的日常核查工作,仓库保管员必须对各类库存物资定期进行检查盘点,并做到账实相符。如发现帐实

卡尔费休水分测定仪自校规程

卡尔费休水分测定仪校准规程 一编制目的 在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 二检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。 三检定条件 1环境条件 环境温度:10℃~30℃ 相对湿度:≤80% 无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质(水含量1mg/g) 2.2 蒸馏水 四检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样,进样器针头必须进入到电解液

面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器: 示值误差计算公式: 式中:Δx-----示值误差,μg; xi------检定点的测量值,μg; xs------检定点的标准值,μg。 3 仪器示值重复性检定 当仪器稳定后,用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次,记录测量值,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示: 六评定标准 所测得仪器的示值误差不超过±(5%检定点)μg;100μg点的测量值的相对偏差不大于3%;外观正常。 七核查周期 在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。

23电子天平校准操作规程

电子天平校准操作规程 文件变更记录

电子天平校准操作规程 1目的 规范电子天平的校准操作规程,确保检验结果的准确和可靠性。 2责任 质量保证科、质量控制科、生产技术部。 3 范围 车间质控间、仓库取样间、称量配料间、质量控制科天平室 4内容 4.1 本公司所有的电子天平在计量检定部门经过检定的合格证有效期内进行每日使用前常用量的内部校准。 4.2 校准用的标准砝码已经过计量检定部门检定。 4.3 所有的电子天平在各自的工作场所进行校准。 4.4 校准方法: 4.4.1 校准前准备: 4.4.1.1检查天平是否通过检定,并在检定有效期内。 4.4.1.2检查校正砝码是否通过检定,并在检定有效期内。 4.4.1.3检查电子天平外观是否洁净,要求台上无杂物,四周无物体相碰。检查电子天平开关是否完好,电力是否充足,显示是否明亮、完整、清晰,检查天平存放是否稳固。 4.4.1.4 开机预热至少30分钟检查电子天平显示器是否为零,若不为零,按“置零”键置零,若不能置零,报工程设备部进行检查。 4.4.2 校准步骤: 4.4.2.1用镊子放入常用标准砝码。 4.4.2.2放置于天平中心位置并记录稳定后数值。其允许的误差见表1。 4.4.3校准结果不合格处理:封存后停止使用。通知维修人员或厂家人员进行修复。修复后重新校准,确认合格后再投入使用,使用前对进行封存的设备进行启用。 4.4.4报废处理:对校准后不合格无法进行调试或衡器本身损坏不能修复的电子天平进行停用报废处理,报废后的电子天平不得再投入生产或车间内其它项目的使用,停用后的电子天平应在明显部位粘贴报废停用标识。 4.4.5电子天平每日首次称量前根据所用的天平来选择不同的标准砝码进行校对并填写

危险品仓库管理规程

危险品仓库管理规程 为了严格管理危险品仓库,根据《化学危险品控制程序》2-04,制定本规程。 1 危险品库房的设置规定 1.1 危险品必须按“化学危险品(各种涂料、胶粘剂)”和“氧气、乙炔瓶”分别 设置单独的仓库。 1.2 应选择干燥、阴凉、通风的独立空间作为危险品的库房,库房内和门口有醒 目的“严禁烟火”的警示标志。 1.3 库房面积≤10 m2,配备不少于2具灭火器;库房面积≤20 m2,配备不少于3 具灭火器。 1.4 危险品库房内的照明必须选择防爆灯具,库内“领料管理制度”上墙。 2 危险品的入库规定 2.1 化学危险品入库时,一定要检查包装是否完整,密封是否完好,如有泄漏, 不得入库。 2.2 溶剂形木器涂料入库时,应检查包装上是否有“18581-2001检验合格”的明示。 2.3 室内装饰用的胶粘剂的包装上是否有“有害物质的名称及其含量”的明示。 2.4 氧气、乙炔瓶入库时应检查瓶阀、瓶帽是否齐全、完好,防震圈是否完好。 3 危险品的储存规定 3.1 储存化学危险品的货架之间应保持1 m间距, 小包装上货架,大包装堆垛不 得高于2 m,垛底应垫高0.1 m。 3.2 化学危险品储存时,商标和说明应朝外,其产品标识、检验标识清晰,帐、 物应相符。 3.3 溶剂型涂料、溶剂的库存量,应控制在5日消耗量的总和之内。 3.4 化学性质、防护措施和灭火方法相抵触的,不得储存在同一库房内。 3.5 氧气、乙炔瓶要分开存放(间距2 m),同一地点氧气、乙炔各有两瓶以上时, 要用铁护栏防护,有防砸、防雨、防火、防晒的具体措施和“严禁烟火”的警示标志。 4 危险品的领用规定 4.1 危险品应有专人领用,库管员负责:

JJG658-1990烘干法谷物水分测定仪的检定方法

MV_RR_CNG_0145 烘干法谷物水分测定仪检定方法1.烘干法谷物水分测定仪检定规程说明

2.烘干法谷物水分测定仪检定规程摘要 本规程适用于新制造、使用中和修理后的烘干法谷物水分测定仪(以下简称水分仪) 的检定。 一技术要求 1 在仪器明显部位应装有铭牌,标明该水分仪名称、型号、准确度等级、制造厂名称、出厂编号和制造年月等。 2 烘干装置 2.1 加热元件应性能稳定,质量可靠。 2.2 烘干装置的内壁材料应具有良好的耐热和保温性能。 2.3 烘干装置内必须装有分度值不大于2℃的温度计。 2.4 温度调节器应灵敏可靠,控温允差应符合本规程第6条允差表的规定。 2.5 水分仪电源回路和外壳间的绝缘电阻应不小于20 MΩ。 2.6 水分仪电源回路和外壳间应能承受50 Hz、电压为1 500 V的正弦波交流电1 min 的试验,试验中应无击穿和飞弧现象。 3 秤量装置(天平或象限秤) 3.1 标尺 3.1.1 天平微分标尺的刻线或象限秤标尺的刻线应清晰,不允许有断线和斑点等现象,分度值必须等于下列表示的若干kg: nnn1×10 、2×10 、5×10 。式中n是负整数。 分度值也可以用表示水分含量的0.1%、0.2%来划分。 3.1.2 分度的间距不得小于1mm,刻线宽度不得大于0.3 mm。 3.2 指针 指针针尖宽度不得大于分度线的宽度,指针与标尺之间的距离不得大于3 mm。3.3 刀子和刀承 3.3.1 钢制刀子工作部位的硬度为:HRC58~62。刀承和挡刀板的硬度不低于HRC 62。玛瑙刀子、刀承的硬度不低于HV 850。 3.3.2 刀子轴向移动量不得大于0.8 mm。 3.4 阻尼 指针偏离平衡位置5个分度时,在阻尼器的作用下,其摆动不得超过7个周期。 3.5 试样盒 同一台水分仪中所有试样盒之间的重量差值应不大于5 mg, 试样盒必须用耐高温的金属材料制造。 4 水准器 用来调整水分仪水平的水准器,其灵敏度应不低于10′。

卡尔费休水分测定标准仪操作规程

建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期,超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性,检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源,按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单,点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息,在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水(约10mg)放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿,点击图标,再点击填加样品,快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据,数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束,读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过,滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期,有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单,点击“滴定剂”图标,在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期,如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿,选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品,放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品,快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据,将数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。

仓库管理规程(doc 13)

仓库管理制度 一总则 1仓库是企业物资供应体系的一个重要组成部分,是企业各种物资周转储备的环节,同时担负着物资管理的多项业务职能。它的主要任务是:保管好库存物资,做到数量准确,质量完好,确保安全,收发迅速,面向生产,服务周到,降低费用,加速资金周转。 2 根据公司生产需要和厂房设备条件统筹规划,合理布局;内部要加强经济责任制,进行科学分工,形成物资分口管理的保证体系;业务上要实行工作质量标准化,应用现代管理技术不断提高仓库管理水平。 3 本规程规定了公司仓库物资的管理,确保物资接收存放和交付安全、有序,标识清晰,手续完善。 二适用X围 本规程适用于公司仓库管理工作。 三内容 1 职责 1.1设备部负责仓库物资的月报审核和年终盘点,结算工作; 1.2 设备部主任主管仓库各项管理工作。 1.3仓库保管员负责物资入库、保管、标识和出库工作、月报工作; 1.4仓库保管员要依照公司对仓库的分物资种类、分区域、分责任区的划定X 围,认真履行本职X围内的工作责任。 1.5仓库保管员要认真、规X地建立好规定的仓库帐目,必须合理设置各类物资和产品的明细账簿和台账。必须根据实际情况和各类物资的性质、用途、类型、规格型号分明别类的建立相应的明细账;对当日发生的业务必须及时逐笔登记台帐,建立各相关单位的领用登记表,做到日清日结,确保物资进出及结存数据的正确无误。 1.6仓库的发货和收货指定的责任人员原则上是:应该专人专职,时刻亲自经办本人X围内的事务,如果因故本人不能及时经办的情况下,可以事前要求他人代理,但代理事务的差错由专管员负责。(注:代理人因不按照交代要求执行,要承担50%以上的责任,余下部分责任由相关人仓库保管员负责)。

微量水分测定仪不确定度分析

微量水分测定仪测量不确定度的评估 1 概述 1.1测量依据:JJG 1044-2008卡尔?费休库仑法微量水分测定仪检定规程 1.2 环境条件:温度(20±5)℃,相对湿度≤65% 1.3 测量标准:微量进样器(0~0.1μL ),最大允许误差±5% 1.4 被测对象:微量水分测定仪最大允许误差10%,测量范围10μg~1mg(H 2O)。 1.5 测量过程:用微量进样器抽取一定量的蒸馏水,注入滴定电解池,平衡后读取被测仪器的示值,重复测量3次,取其算术平均值与进样量的差值,即为微量水分测定仪的示值误差。 2 数学模型 i i is W W W ?=- 式中:i W ?——微量水分测定仪误差 i W ——微量水分测定仪算术平均值 is W ——进样量 3输入量的标准不确定度的评定 3.1输入量 i W 的不确定度() i u W 的评定 输入量i W 的不确定度来源是微量水分测定仪的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列采用A 类方法进行评定。 先选一台SC-6型微量水分测定仪,用进样器抽取100 g μ蒸馏水注入电解池读取微量水分测定仪显示值,连续测量8次得到测量列。 99.8、100.9、99.7、100.7、99.9、101.1、97.7、101.1 n i i i=1 1W =W =100.11g 8μ∑() 单次实验标准差g μ() 实际测量情况,在重复条件下连续测量3次,以该3次测量的测量平均值为 测量结果,则可得到: i u W =S g μ() 相对不确定度 u = 0.614 =0.6%100.11 自由度:1=81=7γ-

3.2 输入量W is 的标准不确定度() is u W 的评定 输入量W is 标准不确定度() is u W 主要来源于进样器的不确定度,进样器的最大允许误差为5%±,当进样器为100μg 时,最大允许误差为5±μg ,按均匀分布考虑,则标准不确定度: () is W =R=%?u /5 估计is is u W u W ?()/()为0.10,则自由度γ2=50 4 合成不确定度的评定 4.2 合成标准不确定度的计算 输入量i W 和W is 彼此独立不相关,所以合成不确定度为 c i U W 2.95%?==( 4.3 扩展不确定度的评定 取置信概率P=95%,查t 分布表得到 t 95(50)=2.01 扩展不确定度 U 95=t 95(50)·u i W ?=2.01%×2.95=5.9%。 5对使用标准进样器校准微量水分仪的测量不确定度评估 5.1 依据JJG 1044-2008卡尔?费休库仑法微量水分测定仪检定规程,对多个点分别进行校准。

仪器、仪表、衡器校验管理

1.目的 建立一个规范的仪器、仪表、衡器校验标准管理规程,确保仪器、仪表、衡器的安全准确。 2.适用范围 本规程适用于生产车间、QC及库房的所有仪器、仪表、衡器等校验及管理。 3.职责 3.1 设备部负责本规程的起草,定期修订,负责督查本规程的实施。 3.2 各仪器使用人员负责按照本规程操作。 4.程序 4.1 计量仪器、仪表、衡器校验管理要严格遵守《国家计量法》和有关法规、法令,进行检测。 4.2 检测周期要严格按照计量主管部门制定的检定时间进行各种器具的检定。 4.3 建立仪器仪表校验记录,在记录中要写明仪器仪表名称、型号、使用单位、校验日期等。 4.4 每次校验后的仪器仪表要及时登记,要将校验合格证书与校验记录入档。 4.5 本文所指的仪器、仪表、衡器为机械式天平、电子天平、电子秤、机械式台磅秤、压力表、真空表、压力 真空表、指针式温湿度表、电子式温湿度表、指针式压差表、液体压差表、安全阀、各种温度计等。也包括质检部的玻璃器皿和检测用的各种仪器。 4.6 本着谁使用谁负责的职责,使用人员应对所使用的仪器、仪表、衡器及各种安全装置认真负责使用。使用 人员无权对各种器具自行进行修理及调试。在正常使用中,如发现仪器仪表及器具有损坏或是动作不灵敏应及时上报设备部。 4.7 设备主管部门要根据实际情况决定对损坏或动作不灵敏的器具进行修理或报废更换。 4.8 计量员要根据检测周期,对仪器、仪表、衡器及安全装置进行校验,(压力表、真空表及压力真空表属强制 性检测,要按规定每年校验)。 4.9 其余仪器、仪表、量具、衡器等应根据计量检测机构出具的时间进行检测。

4.10 各种进口检定器具必须要经过市级以上计量部门检定,合格后,方可投入使用。 4.11 使用部门及使用人员要对所用的器具、仪表等进行清洁保养,不得使用 5.附件 无 6.变更历史

KF-1水分测定仪操作规程

KF-1水分测定仪操作规程 1 原理: 本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点: 根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法: 2.1 玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图

2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水(重量以G、mg表示)加入反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点,记录滴定管读数(V、ml),按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度(T):

仓储管理操作规范及规范

精心整理 仓储管理流程及规范 第一章?总则? 第一条?为使本公司的仓库管理规范化,保证财产物资的完好无损,根据企业管理和财务管理的一般要求,结合本公司具体情况,特制订本规定。?? ?(1(2(3?123(二)、包材入库流程? 1、供应商包材到货,库管员在第一时间通知质检员进行包材抽样检验并填制入库审核单。? 2、确认包材质量、规格、文字等方面无误后,由库管员协助库工进行有序入库。? 3、包材入库完毕,由库管员填制包材入库单。? 4、库管员将填制好的包材入库单递交至物资部U8统计员处,由U8统计员完成包材入库数

据处理。?第二条?对于业务人员购入的货物,保管人员要认真验收物资的数量、名称是否与货单相符,对于实物与货单内容不符的,办理入库手续要如实反映。? 第三条?对于货物验收过程中所发现的有关数量、质量、规格、品种等不相符现象,保管人员有权拒绝办理入库手续,并视具体情况报告主管人员处理。 第三章仓库货物的出库 第一条、产成品及包材出库流程 1 2 3 4、领料作业完毕,由库管员填制包材出库单并递交至物资部U8统计员处。 第二条?对于一切手续不全的提货,保管人员有权拒绝发货,并视具体情况报告主管人员。?? 第四章?仓库货物的保管? 第一条?仓库保管员要及时登记各类货物明细帐,做到日清月结,达到帐帐相符,帐物相符、帐卡相符。??? ?第二条?每月月底之前,保管人员要对当月各种货物予以汇总,并编制报表上报部门主管人员。???

?第三条?保管人员对库存货物要每月月末盘点对帐。发现盈余、短少、残损,必须查明原因,分清责任,及时写出书面报告,提出处理意见,报部门主管人员。?? 第四条?做好仓库与运输环节的衔接工作,在保证货物供应、合理储备的前提下,力求减少库存量,并对货物的利用、积压产品的处理提出建议。??? 第五条?根据各种货物的不同种类及其特性,结合仓库条件,保证仓库货物定置摆放,合理有序,保证货物的进出和盘存方便。???? ??? ? (1 (2 (3 ?? (1 (2 (3)严禁涂改账目。???? (4)严禁在仓库堆放杂物、废品。? (5)严禁在仓库内存放私人物品。 (6)严禁在仓库内闲谈、谈笑、打闹。 (7)严禁随意动用仓库消防器材。 (8)严禁在仓库内乱接电源,临时电线,临时照明。

气相色谱仪检定规程

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布

气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准,并自1999年09月01日起施行。 归口单位:全国物理化学技术委员会 起草单位:国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释

本规程主要起草人: 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)

目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)

气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。

电子天平校准管理规程

目的:建立检验用电子天平的校准管理规程,保证检验用衡器具有良好的可信度和检定校准状态。 范围:用于电子天平的校准和使用。 责任:化验员、QA主任、QC主任、质量管理部经理。 内容: 一、校准检定频率: 每日使用前由QC人员校准一次,合格后,方可使用 每年由国家认可的计量部门检定一次,检定合格后,方可使用。 二、校准用的主要器具: 经计量部门校准后的校准砝码,且校准合格证在效期范围内。 三、校准方法: 1.1开机前准备 1.1.1 确认分析天平检定合格日期在有效期内,否则此天平禁止使用。 1.1.2 确认标准砝码校准日期在有效期内,否则此标准砝码禁止使用。 1.1.3检查天平水平泡位置是否位于圆环中央,若不在中心,通过调整天平的地脚螺栓高度,使水平泡位于圆环中央。 1.1.4用软毛刷清洁称量盘,确认称量盘是干净的。 1.2开机 接通电源,打开天平开关。(注意:电子天平在初次接通电源或长时间断电之 后,应预热30分钟以上。) 1.3电子天平的日常校验 1.3.1 每日使用前执行一次。 1.3.2从标准砝码中选取一个与将要称量的值最接近、且覆盖它的标准砝码进行称

量,记下读数。允差满足该标准砝码的允许误差(见下表)。 1.3.3据实填写校验记录,记录本放在天平旁。 1.4每次放入被称物称重时,应将被称物放在称量盘的中央,然后关闭天平玻璃门,待显示稳定时,读取称量值。 变更历史: 执行2010版GMP而修订为第1版 后附记录: 电子电子校准记录REC-ZL-01-449

MMMMMMMMM有限公司GMP文件 电子天平校验记录 REC-ZL-01-449 电子天平校准管理规程第 3 页共 3 页

KF-1B水分测定仪操作规程

起草/修订人:Author 日期:Date 部门主管审查:Dept. Head Approval 日期:Date QA批准:Approved by QA 日期:Date 分发:Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图,按图装好玻璃仪器,将电极探头两端平行分开2mm左 右,置于反应瓶中,另一端的插头插入仪器电极插座中,开启电源,此时数码管显示 88888,报警器响、报警器灯亮,1秒钟后仪器进入滴定状态,仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份: 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可,此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方),使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔,费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份,随着卡尔·费休液进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90%处),报警灯亮,报警器响,发出声光报警,通知操作者。此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,由于每支电极的灵敏度略有不同,一般滴定终点在d0097左右,若指示值不再增大(基本不变),即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂: 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1,通过加料口橡皮盖注入反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂,随着卡尔·费休试剂进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时,报警灯亮,报警器响,发出声

仓库管理规程精修订

仓库管理规程 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-

仓库管理规程 一、目的: 为了加强仓库管理工作,防止产品在使用或交付前受到损坏或变质,特制定本规定。 二、适用范围: 本制度适用于所有原材料、包装材料及成品的贮存管理。 三、管理制度: 1、仓库重地,严禁非仓库工作人员随意出入;有事须进库房时,必须有库房人员陪同。 2、仓库应以“安全、方便、节约”的原则,正确选择仓位,合理使用仓容,堆码合理、整齐,无倒置现象。物品码放应距墙面20厘米以上,必要时,采取上苫下垫措施。

3、仓库内温度应控制在5-38℃,湿度在30-80%之间。做好仓库温湿度管理工作,每日应上、下午各一次定时填写《温湿度记录表》。温湿度异常应及时向有关部门反馈采取措施。 4、仓库应保持光线充足,保持通风透气,避免阳光直射,不积水,不积尘,不结蜘蛛网,阴雨天气及时关窗。 5、仓库内实行色标管理,合格区为绿色、退货区为黄色、不合格区为红色。 6、仓库内出现产品质量问题,应及时报质管人员确认和处理,将有问题的产品放入不合格区存放,待查明原因后,作退货或销毁处理,处理结果应有记录。 7、仓库应定期进行清洁打扫,保持库房环境清洁,配置消防、安全防鼠、防虫、防尘设施,做好防盗、防火、防潮、防霉、防虫、防鼠、防污染工作。 8、对各类养护仪器及设备设施应定期检查。

9、酒精等化学品必须进行隔离存放,搬运酒精等易燃易爆物品时,严禁烟火,做好防护措施。 9.1化学品管理职责:采购部负责公司化学品采购。原材料库负责对库存化学品进行管理。 9.2化学品管理规定细则:原材料库对库存化学品进行隔离存放,库区内严禁烟火。库存化学品台帐,标识卡片等必须标注生产日期,以生产日期为准,按生产日期或保质期出库。化学品存放地点应避免高温线照射,温度过高应采取通风降温措施。 10、物品入库/出库管理: 10.1所有原材料、包装材料及成品必须经检验合格后方可入库,由库管员办理入库手续,填写物料卡片,原材料和配件要填写该批料的生产日期和有效期,填写仓库物料标示卡。 10.2成品必须检验合格后方可入库,库管员根据成品进仓单办理入库手续,同时填写有关帐、卡。 10.3库存物品按先进先出的原则出库。发放的物料必须是检验合格的物料。

企业计量器具管理规程(doc 7页)

企业计量器具管理规程(doc 7页)

企业计量器具管理规程 目的:根据《药品生产质量管理规范》及国家相关计量法规,制定计量器具管理制度,以保证用于生产、检验的仪器、仪表、衡器、量器的量值准确、可靠。 范围:用于生产和检验的仪器、仪表、衡器和量器。 责任: 1 工程处主任主管公司的计量器具管理工作。 2 设备管理员具体负责全公司计量器具的管理工作,包括定期检定(校验),档案管理,巡回检查。 3 各部门计量器具的使用人员负责计量器具的操作及维护保养。 内容: 1 计量器具的采购管理: 1.1 使用部门的主管及设备管理员应认真审核所需采购的计量器具规格、精度等,确保计量器具符合测量要求。 1.2 新购的计量器具使用前,必须送设备管理员处检查验收,必要时应进行检定(校验),合格后方可投入使用,以确保其计量性能。 2 资料管理:

2.1 新进计量器具由设备管理员收集合格证、说明书、保修卡等原始资料并建档保存,录入计量管理台帐,并根据类别、性能、使用地点规定其检定周期,列入计量器具校验计划及记录表。 2.2 送检的计量合格证及内部校准记录应保存三年。 3 标识管理: 3.1 新进计量器具验收合格后,由设备管理员进行编码,如果出厂编号清淅可辨,以出厂编号为编码,否则按公司内部编码,内部编码前加“#”号,并标记在计量器具比较明显的地方。 3.2 计量编码或合格证模糊、丢失,设备管理员接到保管人员通知后,应从台帐上查出其计量编码及校验信息,重新贴上标识。3.3 计量器具报废后,编码可留为备用。 3.4 在用计量器具上必须贴有定期检定/校验合格证并确保计量器具在有效期内,无证不得使用,合格证应能反映出器具类别及有效截止日期。 3.5 合格证应粘贴在明显位置但不能影响器具的使用。 4 使用与维护保养: 4.1 对于操作复杂的计量器具,使用部门应根据说明书制订出操作规程(包含操作步骤、注意事项、维护保养等内容)。 4.2 计量器具须专人保管(设备上的附件除外),关键计量器具必须有使用记录。 4.3 各部门的计量器具经检定/校验合格后方可使用,不合格的计量器具、没有合格证书/内校记录的计量器具、合格证/内校记录愈期的计量器具均严禁使用。

MB23水份分析仪操作规程

MB23水份分析仪操作规程 1工作原理 水份分析仪是根据称重法和红外线加热烘烤法原设计,通过对被测物质在烘干前和烘干后的质量进行比较,而得到被测物质内所含水分的百分比。 2主要技术参数 2.1最大称量值:110g; 2.2显示分度值:0.01g; 2.3可读性:0.01g,0.1%; 2.4 加热源:红外加热; 2.5温度调节范围:50℃~160℃(5℃为一步进量); 2.6重量校准:50g; 2.7秤盘尺寸(mm):Φ90; 2.8外形尺寸(D*W*H):280*500*380; 2.9净重:2.1kg; 3.0毛重: 4.15kg。 3操作方法 3.1水份仪有一个水平泡及四个水平调节脚,调节水平脚直至水平泡位于中心位置;(注:每次位置发生变化,必须重新调节水平。) 3.2接通电源,将电源线正确的一端插入水份分析仪背部的电源输入槽内,然后将另一端接上电源插座;(注:为了获取最佳结果,通电至少30分钟后使用) 3.3按下开机键(短按),打开显示屏,进入称量模式;

3.4把空的样品盘放入盘托架,放在支架上,显示屏显示样品盘的重量; 3.5按下去皮键清零,去除样品盘重量; 3.6取出样品盘,放入事先准备好的煤样,把煤样均匀地分散在样品盘上;(注:煤样重量10g为准) 3.7把装有煤样的样品盘放回盘托架上,显示屏会显示煤样的称量值。 3.8关上加热罩,按下开始键开始测试; 3.9当测试结束会显示测试的结果并闪烁。 4.0按下去皮键退出此次测试,打开加热罩,取出煤样,清理煤样,等待下次测定。 4注意事项 4.1水分测定仪属精密仪器,注意保持清洁,操作过程中要轻拿轻放,避免损坏仪器; 4.2温度控制在120℃; 4.3仪器使用时,试样尽可能均匀分散在秤盘内表面,使重量处于秤盘中心,以免造成测量误差; 4.4仪器的计量性能和配套秤盘,根据使用频率进行定期检查校准; 4.5清洗水分仪注意事项 ●清洗前水份仪必须断开电源; ●操作过程中确保水份仪内部不能进入溶液; ●确保水份仪充分冷却; ●玻璃表面可用玻璃清洁剂清洗; ●不得使用刺激性化学制品及溶剂,氨水或有研磨作用的溶剂; ●定期清洗;

仓库管理制度98200

仓库管理标准 1、适用范围 本标准规定了物资的入库验收、帐册管理、物资的保管、物资的出库、清库盘点与盈亏处理等管理事项。 2、术语 2.1四号定位:库号、架号、层(排)号、位号四者统一编号。 2.2五五摆放各种物资按品种、规格、形状和贮存要求,一五一十地摆放。 2.3三清:数量清、材质清、规格清。 2.4两齐:库容整齐、摆放整齐。 2.5四一致:帐、卡、物、资金一致。 2.6四懂:懂物资名称、懂规格、懂性能、懂用途。 2.7三会:会换算、会保管、会识别常用记号。 2.8自然损耗:库存材料在保管过程中,由于不可避免的自然因素的经常作用,如挥发、风化、干燥、锈蚀等。使材料在数量上、质量上发生的损失。简称为库耗。 3、物资的入库与验收 3.1物资到货,保管员在判明是本库应保管的物资后,根据入库单查点登记,存放于待验区妥善保管。 3.2由保管员按入库验收单逐项核对,确认物资的品名、规格、材质和数量无误后,验收入库。

3.3在物资验收过程中,若发现供方出具的技术证件与实物检验不符时,由保管员提出物资检验报告,并注明质量不符的原因。 3.4对经检查质量不合格或数量不符的物资,应妥善保管,等待处理。 3.5保管员对进库的一切物资都要做好到货记录,以备查对。 4、帐务管理 仓库的材料帐,必须按规定项目认真填写,做到日清月结,凭单下帐不跨月,不准无根据调帐。 5、物资保管 5.1按物资保管要求进行加垫、通风、干燥,防止锈蚀、变质、霉烂、损坏。 5.2露天存货要堆放整齐,标志明显,标牌写明(品名、规格、材质和数量) 5.3要充分利用仓库空间容积,注意垛堆高度,货架摆放应上放轻、下放重、中间放的经常用。 6、物资出库: 6.1仓库应根据批准的用料计划凭领料单进行发料,杜绝白条子出库,特殊情况除外。 6.2发料时按先进先出的原则,对有保管期限的物资,应在限期内发完。 7、清库盘点与盈亏处理 7.1坚持收发盘点,保管员收发随时盘点,年终进行全面盘点。

微量水分测定仪检定规程

微量水分测定仪检定规程 1 范围 本规程适用于卡尔·费休微量水分测定仪(库仑法)的首次检定、后续检定和使用中检验。 2 概述 卡尔·费休微量水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量,其仪器的工作原理如下: 卡尔·费休试剂同水反应为: I 2+SO 2+3C 5H 5N+H 20→2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3 C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5N ·HSO 4CH 3 所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸,直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I --2e →I 2 阴极:I 2+2e →2I - 2H + +2e →H 2↑ 在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。 依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C 电量,即电解1毫克当量水需要电量为96493mC 。样品中的水分含量计算式为: 96493 21018103 6 ??= ?--Q W 即 722 .10Q W = 式中:W ——样品中的水分含量,μg ; Q ——电解电量,mC ; 18——水的分子量; 图1 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪组成方框图

3.1 仪器外观 3.1.1 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌,国产仪器应有制造计量器具许可证标志。 3.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。 3.1.3 仪器的各紧固件均应紧固,工作正常。 3.2 仪器的电解池系统 仪器的电解池系统应密封良好,无电极、干燥管、磨塞卡死现象。 3.3 仪器的电路系统 3.3.1 仪器电源线、信号线等插件紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。 3.3.2 电解池搅拌系统正常,能调速。 4 计量性能要求 4.1 显示系统 4.1.1 正常显示水分的绝对值μg 4.1.2 正常显示电解速度的变化值或变化趋势 4.1.3 具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。 4.1.4 具有指示卡尔·费休试剂过碘、过水的功能。 4.2 示值误差 对不同测量范围,其测得的平均值与标准值之差(称示值误差)不得超过表l规定。 表l 4.3 测量重复性:3% 4.4 电解速度:电解1000μg水≤3min。 4.5 零点平衡时间:≤2min。 4.6 绝缘电阻:仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20MΩ 4.7 绝缘强度:仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min,无击穿及飞弧现象。 4.8 泄漏电流:仪器的电源相、中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA(峰值)。

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