蒽油中蒽含量的测定

十六、蒽油中蒽含量的测定方法

1 范围

本标准规定了蒽油中蒽的含量测定的原理、仪器、试剂、实验步骤和精密度。本标准用于高温煤焦油经加工所制得的蒽油的蒽含量的测定。

2 标准性引用文件

YB/T 5086—2005 工业蒽中蒽含量的测定方法

3 原理及概要

蒽和顺丁烯二酸酐在有机溶剂中起加成反应，用氢氧化钠标准溶液滴定过剩的顺丁烯二酸酐水解生成的酸，根据氢氧化钠标准溶液耗量换算成蒽含量。

本方法依据YB/T 5086—2005工业蒽中蒽含量测定方法进行优化改进，使其更适合于蒽油中蒽含量的测定。在此方法基础上，将蒽油样称取量定于0.5 g—0.7 g，加入氯苯量增加到15 mL，可使滴定终点明显易辨，比直接依照YB/T 5086-—2005测定的平行样结果更接近，误差较小。

4 试验仪器

4.1 蒽含量测定仪：

4.1.1 锥形瓶：容积250 mL，带有标准磨口与水冷却管连接。

4.1.2 水冷却管：冷却管的有效长度300 mm±2 mm，外径25 mm±2 mm，内径14 mm±2 mm，下端有标准磨口。

4.2 研钵。

4.3 干燥器：内装干燥剂。

4.4 分析天平：感量0.0001 g。

4.5 秒表

4.6 滴定管：容积50 mL。

4.7 平板电炉或煤气灯。

4.8 量筒：容积10 mL。

5 试验试剂

5.1 顺丁烯二酸酐：分析纯

5.2 氯苯：分析纯

5.3 蒸馏水：不含二氧化碳

5.4 酚酞指示剂溶液：1%乙醇溶液。

5.5 氢氧化钠标准溶液：分析纯，c(NaOH)=0.25 mol/L

6 试验步骤

6.1 分别称取0.5g—0.7g加热后混匀的蒽油试样和0.5 g经研细后在干燥器中干燥的顺丁烯二酸酐 (称准至0. 0002g)，置于干燥洁净的锥形瓶中，沿瓶壁加入15mL氯苯，将附在瓶壁上的试样全部冲下。

6.2 将锥形瓶与干燥的水冷却管严密连接，加热，当气流上升到瓶颈时开始计时，保持微沸回流20min。

6.3 停止加热，待自然冷却至室温后，再用80mL不含二氧化碳的蒸馏水分数次冲洗冷却管内壁和颈部接口处，冲洗液全部收集于锥形瓶中，并充分振荡。

6.4 稍静置，加3滴酚酞指示剂溶液，用0.25 mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定，滴定至溶液出现微红色，当微红色保持30s不褪色即为终点。

6.5 在同样的条件下作空白试验。

7 结果计算

蒽油中蒽含量（X f）%按下式计算：

式中：

m——工业蒽试样的质量的数值，单位为克(g);

m1——空白试验时称取顺丁烯二酸酐的质量的数值，单位为克(g);

m2一一测定试样时顺丁烯二酸酐的质量的数值，单位为克〔g);

V1——空白试验时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V2——滴定试样时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M~——蒽的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/ mol) [ M=178.2 ]。

7 精密度

重复性(γ)不得超过0.8%；再现性(R)不得超过1.2%。