市环境检测实验室质量保证工作实施办法

附件2

南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则为提高南京市环境检测质量水平，规范质量治理工作，确保环境检测数据和信息的可靠性、可追溯性和可比性，为环境治理和政府决策提供科学依据，依照国家《环境监测质量治理规定》、《江苏省环境监测质量治理实施细则》及各种环境监测技术规范、标准方法等对监测质量保证与质量操纵的要求，制订本细则。

第一部分通则

1. 人员要求

环境检测实验室中凡承担样品采集、样品分析、编制报告等的工作人员，必须通过人员上岗认定，取得南京市环境检测上岗资质，没有资质的人员，应在有资质的人员的指导和监督下开展工作，其检测质量由指导人员负责。

检测技术人员在扩展持证领域或者项目时必须按要求完成上岗自认定所有材料，通过考核评定方可从事相关项目检测工作。

2. 仪器设备

所有从事监测活动的仪器设备应按相关国家计量法规规定，定期由计量部门检定/校准，检定/校准合格后方可使用，所有在用的仪器设备必须在检定/校准有效期内。

在日常使用过程中，应按照相关仪器设备操作维护规程和量值溯源要求定期维护和期间核查，并作好仪器使用登记记录和期间核查记录。

3. 样品采集

现场采样按工作打算实施，确保采样点位、监测项目和频次正确。

现场采样至少二人参加，为保证采样时对现场状况了解的连续性，每次采样时应至少有一名采样人员参加过上次该点采样。

样品采集方法和保存器具符合国家监测技术规范或有关监测方法规定的要求；现场及时填写完整的采样记录；采样结束后，核对样品，做好样品唯一性标识、保存和运输，及时完成样品交接。

4. 样品分析

按照现行有效的标准方法在样品有效期内完成样品分析，及时填写原始记录，不同意誊抄、涂改，更改记录需划改签字（或盖章）确认。

5. 检测数据

数据结果保留三位有效数字，不足三位的不得多于方法的检出限所能达到的位数；除CODcr、臭气浓度外，低于检出限的结果，统一标识“ND”,同时报出方法检出限，关于CODcr、臭气浓度应按照“＜检出限”的形式执行。

6. 质量保证与质量操纵

实验室质量治理部门应制定年度质量操纵打算并按打算实施。

按照国家各种环境监测技术规范、标准方法等对监测质量保证与质量操纵的要求每月进行质量检查、统计活动，当月质量检查合格率低于80%时，应分析查找缘故，并在此后的检查中进行关注，增加检查频次，年终进行总结。

7. 标准物质

为保证标准（或校准）溶液、标准气体的溯源性和有效性，在标准（或校准）溶液的配制、标定、稀释、使用中核查需有记录，按规定条件保存，确保在有效期内使用。

8. 其他

实验用水：配制或稀释标准溶液的纯水，其电导率或比电阻符合中国实验室用水一级标准，关于专门要求的实验用水应按照相关国家环境爱护标准中的要求进行处理和检验。

9. 讲明

本实施细则若与国家及省质量治理规定不一致时，执行上级规定。

第二部分各专业质量保证工作

第一章水和废水检测

一、要紧依据

1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）；

2.《水质采样样品的保存和治理技术规定》（HJ493-2009）；

3.《固定污染源监测质量保证与质量操纵技术规范》（HJ/T373-2007）；

4.《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T355-2007）；

5.《水和废水监测分析方法（第四版）》（国家环境爱护总局）（2002）；

6.《要紧污染物减排监测质量保证与质量操纵技术规定（暂行）》（总站源字[2007]148号）；

7.《江苏省日常环境监测质量操纵样的采集、分析操纵要求》（苏环监测[2006]60号）；

8.《江苏省有机污染物监测质量保证技术指南（试行）》（苏环监

测[2006]62号）。

二、现场采样

1. 校准与核查

pH计每批样前用缓冲溶液校准，电导率仪每月校准，并及时填写记录。溶解氧测定仪每次测定前校准调零。

2. 采样

检查测定项目与采样器具、固定剂、水样容器的统一性。除细菌总数、大肠菌群、油类、生化需氧量（BOD5）、有机物、余氯等有专门要求的项目外，先用采样水荡洗采样器与水样容器 2 ～ 3 次，然后将适量水依照不同的项目装入相应材质的容器内，并按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。

3. 注意事项

测定BOD5、硫化物、油类、挥发性有机物（VOCs）、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。

测定油类的地表水水样，采样前应破坏可能存在的油膜，在水面至300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。

采集测定BOD5、有机物污染物项目的水样时，水样必须延瓶壁缓慢注满容器，过程中不得有产生气泡，容器上部不留空间，BOD5样品要有水封口。

4. 质控样品

4.1 全程序空白样：每批样品除色度、嗅、浊度、pH、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外，其余项目均需加一个现场全程序空白样，随同样品一起测定。

4.2 现场平行样：每批样品除悬浮物、溶解性总固体外，实验室

分析项目采集许多于10%的现场平行样；实验室无法分样重复测定的油类、BOD5、粪大肠菌群、挥发性有机物样品现场采集许多于20%的平行样。

pH、DO、电导率为现场测定项目，其平行测定检查率应为100%。

5. 现场记录

现场填写采样记录，记录内容除了记录水温、pH、DO、电导率、透明度等现场测定参数外，应注意描述感官指标。

三、实验室分析

1. 标准校准与检查

关于校准曲线斜率较稳定的分光光度法，每月或更换试剂后做校准曲线。校准曲线至少有六个浓度点，包括零浓度、接近测定上限和下限的浓度点。校准曲线回归方程的相关系数γ≥0.999，截距一般应a≤0.005 ，当a＞0.005应进一步作截距显著性统计检验。日常使用时随每批次样品测定两个标准点（以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜），当此两点测定值与标准值相对偏差均＜5%或在95%置信水平以内时，原曲线能够使用，否则应重新绘制校准曲线。

原子汲取分光光度法、等离子发射光谱法、等离子发射质谱联用法、原子荧光分光光度法随每批样品测定绘制校准曲线，曲线范围可依照分析样品的浓度范围确定，相关系数γ＞0.999。

气相色谱法、离子色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用等方法的校准曲线，测定浓度在mg/L水平范围时，其相关系数γ＞0.995；测定浓度在μg/L水平范围时,其相关系数γ＞0.990；采纳标准气体稀释绘制标准曲线相关系数γ＞0.990。

校准曲线只能在线性范围内使用。

2. 质控样品

2.1 实验室空白样品：每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。空白样品测定值应小于方法检出限，或用操纵图方法确定操纵限进行操纵。

2.2 实验室平行样品：除色度、悬浮物、油、BOD5、粪大肠菌群、挥发性有机物外的项目，每批样品随机抽取10%实验室平行样，污染纠纷仲裁样品随机抽取许多于20%实验室平行样。

2.3 平行样评价：平行样操纵评价执行相关标准方法中的规定要求，可参照附表1执行。当监测方法或附表1中均无明确规定时，实验室平行样相对偏差≤20%为合格（平行样相对偏差（%）= |

x或2x- x

1

|/x即|d i |/x）。专门有机污染物项目若无明确规定时，按以下标准进行平行样评价：样品浓度在mg/L水平，或者显著高于方法检出限（5～10倍以上），相对偏差≤10%为合格；样品浓度在在μg/L水平，或者接近方法检出限，相对偏差≤20%为合格；对某些色谱行为较差组分或者多组分同时分析，相对偏差可放宽至≤30％。

2.4 平行样检查率：平行样品包括现场平行样和实验室平行样，总检查率应许多于20%。

2.5 实验室加标样品：除悬浮物、溶解性总固体、BOD5、油类、COD cr、高锰酸盐指数等项目外，每批样品随机抽取许多于10%样品做实验室加标测定，加标量以相当于待测组分浓度的0.5～2.5倍为宜,加标总浓度不应大于方法上限的0.9倍，如待测组分浓度小于最低检出浓度时,按最低检出浓度的3～5倍加标。

2.6 加标样品评价：加标回收率操纵评价执行相关标准方法中的规定要求，可参照附表2执行。若无要求或附表2中没有的项目一般

地表水回收率在90％～110％为合格，废水回收率在70％～130％为合格，有机物样品浓度在mg/L水平，回收率在70％～120％为合格，浓度在μg/L水平，回收率在50％～120％为合格。

对BOD5、油类、COD cr、高锰酸盐指数等不宜进行加标回收的项目，每批随样品测试高、低两个标准浓度点的自控样品，准确度在80%～120％为合格。

3. 质控记录

随样品分析填写空白、平行、加标等质量操纵记录。

第二章底质、土壤、煤、固体废物检测

一、要紧依据

1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）

2.《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166-2004）

3.《工业固体废物采样抽样技术规范》（HJ/T 20-1998）

4.《商品煤样人工采取方法》（GB475-2008）

5.《水和废水监测分析方法（第四版）》（国家环境爱护总局）（2002）

6.《全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》（国家环境爱护总局环发[2006]161号）

7.《江苏省辐射环境质量监测现场采样和现场监测质量保证》

二、现场采样

1. 采样量：底质、土壤、煤、固废采样量通常为1kg～2kg。用于电离辐射监测的底质和土壤的采样量不得少于2kg～3kg。

2. 风干样品的采集：用塑料器具采集样品，用塑料袋或者布袋盛装样品，自然风干后制样。

3. 新奇样品采集：分析挥发性有机物的样品用金属器具直接将新奇样品装入40mLVOC专用棕色玻璃瓶中，密闭冷藏保存；分析半挥发有机物、矿物油、硫化物、氰化物等项目的样品用金属器具直接将新奇样品装入500mL棕色玻璃瓶中，密闭冷藏保存。

三、实验室分析

1. 标准校准及检查

可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法，假如底质、土壤、固废等样品基体阻碍比较大的指标可用标准加入法或者工作曲线法进行校准。

2. 质控样品

2.1 实验室空白样品：每批样品（20个）至少测定一个实验室全程空白样品。空白样品测定值应小于方法检出限，或用操纵图方法确定操纵限进行操纵。

2.2 实验室平行样品：除挥发性有机物外的项目，每批样品随机抽取10%实验室平行样；煤中硫含量测定至少重复测定3次，以3次测定值的平均值为结果，每批样品随机抽取20%实验室平行样。

2.3 平行样评价：平行样操纵评价执行相关标准方法中的规定要求，若无要求则平行样相对偏差范围参照附表3和附表4执行，关于附表3中未列出同意误差的项目，当样品均匀性和稳定性较好，参考附表4规定；煤中硫含量平行样相对偏差≤20%为合格。

2.4 有证标准物质：随样品一起进行1～2个有证标准物质测定，测定结果在同意范围内合格，可不进行加标测试。

2.5 实验室加标样品：每批样品随机抽取许多于10%样品做实验室加标测定。加标量视被测组分含量而定，以相当于待测组分浓度的