(完整版)气相色谱上岗考核试题

色谱分析实验讲义

实验一气相色谱的基本操作及进样练习 一、实验目的 (1) 了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。 (2) 掌握仪器基本操作和调试程序，熟悉气路运行过程。 (3) 明确热导池检测器的操作注意事项。 (4) 掌握气相色谱进样操作要领，练习微量注射器的使用方法。 二、实验原理 通过实验了解气相色谱仪的结构与原理。气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化，构成色谱仪的5个基本组成部分皆是相同的，它们是载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统及数据处理系统。 载气系统：载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相，一般由高压钢瓶供气。 进样系统：汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分，它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带人色谱柱。 分离系统：色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”，样品就是在此根据其性质的不同进行分离的。检测系统：检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定 和测量。 数据处理系统：数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作站，既可对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。 三、仪器与试剂 1．仪器 气相色谱仪(GC9790型)；检测器(热导池TCD)；色谱柱(邻苯二甲酸二壬酯DNP)；微量进样器(1 μL)。 2．试剂 环己烷(AR)；载气(氮气或氢气，含量99.99%以上)。 四、实验内容 1．开机操作步骤 (1)通气：首先连接好色谱柱，在检查气路密封良好的情况下，先逆时针旋转钢瓶总阀，调整减压阀输出压力0.4 ~ 0.5 Mpa，调节气相色谱仪上的载气稳压阀(总压)，使其输出压力为0.3Mpa，调节柱前压1和2的稳流阀2~3圈，载气流量氮气约为30mL·min-1，氢气约为40 mL·min-1。 (2) 通电：检查仪器开关都应处于“关闭”位置后，开启气相色谱仪右侧的电源开关，仪器接通电源以后计算机首先进入仪器的自检程序，其状态显示为指示灯全部打开，直到屏幕出现“OK！”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏

中药鉴定学第十五章

本章学习要点 1. 本章概述中的内容。 2. 各药材的来源、部分药材的产地及特殊的采收加工方法。 3. 各药材的性状鉴别特征。 4. 部分药材的显微鉴别特征。 5. 各药材的成分类别及主要分类。 6. 部分药材的理化鉴别方法及结果。 7. 部分药材的含量测定方法及被测定成分。 8. x x 掺伪品的鉴别要点。 复习题 【A型题】（在每小题给出的A、B、C、D、E5个备选答案中，只有1项是最符合题目要求的） 1. 下列中药以孢子入药的是C A. 儿茶B灵芝C海金沙D茯苓E海藻 2. 呈黄棕色或淡棕色颗粒状粉末，质轻，捻之有光滑感，置手中易由指甲缝滑落，气微，味淡，撒在水中则浮于水面，加热逐渐下沉。此药材是C A. 蒲黄B松花粉C海金沙D.青黛E葶苈子 3. xx 的主要化学成分是E A. 内酯类 B.三萜类C生物碱D蒽醌类E脂肪油、海金沙素 4. xx的入药部位是D A. 腐烂物 B.干燥煎膏 C.经加工制得的干燥颗粒状物 D.经加工制得的干燥粉末或团块 E.以上都不是

5. 加工方法是割取茎叶，加入清水，浸泡至叶腐烂，捞去茎枝叶渣，加石灰充分搅拌，待浸液由乌绿色转变为紫红色时，捞取液面蓝色泡沫状物，晒干。此药材是D A儿茶B芦荟C海金沙D.青黛E冰片 6. 以蓝色均匀、体轻能浮于水面、火烧时产生紫红色烟雾的时间较长者为佳 的药材是D A. 儿茶 B.五倍子 C.海金沙 D.青黛E冰片 7. 火烧能产生紫红色烟雾，含有靛蓝及靛玉红的药材是B A. 板蓝根 B.青黛 C.蓼大青叶 D.大青叶E血竭 8. 青黛中的主要化学成分，也是用于治疗慢性粒细胞型白血病的有效成分是 D A色氨酮B.靛黄C靛蓝D.靛玉红E.靛棕 9. xx提取的抗皮肤真菌的成分是E A. 靛蓝 B.靛玉红C靛棕D靛黄E色氨酮A.粉末0.5g,加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显色 B. 粉末0.5g,加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得有沉淀 C. 粉末0.5g，加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显深蓝色 D. 粉末0.5g，加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显浅蓝色 E. 粉末0.5g，加水10ml，加硫酸，水层不得显污绿色 11. 《中国药典》2000年版一部规定，青黛的薄层色谱鉴别实验，对照品为 E A.靛蓝 B.靛玉红 C.靛棕 D.靛黄E靛蓝和靛玉红 12. 《中国药典》2000年版一部规定，青黛的含量测定方法及测定成分是A A.分光光度法，靛蓝 B.薄层扫描法，靛玉红 C. 高效液相色谱法，靛玉红 D.气相色谱法，靛玉红

气相色谱试题

首页分析文章仪器分析色谱分析 气相色谱分析复习题及参考答案 2006-12-0723:49:17作者：深水来源：|浏览次数：210网友评论0条 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45

7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 《气相色谱分析原理与技术》，P46 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 《气相色谱分析原理与技术》，P46 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，P77 王永华，《气相色谱分析》，P118 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。 答：相平衡平衡液相 《气相色谱法与气液平衡研究》，P259 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 《气相色谱分析原理与技术》，P296 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。 答：内标物完全分离 《气相色谱分析原理与技术》，P297 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。 答：被测峰被测组分 《气相色谱分析原理与技术》，P297 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有

气相色谱法讲义

气相色谱法 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。根据固定相的状态不同，又可将其分为气固色谱和气液色谱。气固色谱是用多孔性固体为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。但由于气固色谱可供选择的固定相种类甚少，分离的对象不多，且色谱峰容易产生拖尾，因此实际应用较少。气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 第一节气相色谱仪 （一）气相色谱流程 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图： 气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。 气化室与进样口相接，它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽，以便随载气带入色谱柱中进行分离，分离后的样品随载气依次带入检测器，检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号，电信号经放大后，由记录仪记录下来，即得色谱图。 （二）气相色谱仪的结构 气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。 1. 气路系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气 路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度<1%。 2. 进样系统 进样系统包括进样器和气化室两部分。 路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。载气的净化，需经过装有活性炭

气相色谱法考试习题

气相色谱法 (总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1.? 在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( ? ?)。 A?应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B?应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C?应该超过固定液的熔点 D?不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.? 有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是( ? ?)。 A?热导检测器 B?火焰离子化检测器 C?火焰光度检测器

D?电子捕获检测器 答案:B 3.? 毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( ? ?)。A?保证取样准确度 B?防止污染检测器 C?与色谱柱容量相适应 D?保证样品完全气化 答案:C 4.? 电子捕获检测器是( ? ?)检测器。 A?通用型 B?对具有电负性的物质有响应的选择性 C?对放射性物质有响应的选择性 D?对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B

5.? 关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( ? ?)。 A?载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大 B?载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小 C?塔板高度最小时，载气流速最小 D?塔板高度最小时，载气流速最大 答案:B 6.? 气-液色谱中色谱柱的分离效能主要由( ? ?)决定。 A?载体 B?担体 C?固定液 D?固定相 答案:D 7.? 在纸色谱时，试样中的各组分在流动相中( ? ?)大的物质，沿着流动相移动较长的距离。

A?浓度 B?溶解度 C?酸度 D?黏度 答案:B 8.? 若只需做一个复杂样品中某个特殊组分的定量分析，用色谱法时，宜选用( ? ?)。A?归一化法 B?标准曲线法 C?外标法 D?内标法 答案:D 9.? 气相色谱定性的依据是( ? ?)。 A?物质的密度 B?物质的沸点

GC7890气相色谱仪培训讲义

气相色谱仪工作原理： 气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器注入进样器汽化后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中的流动相（气相）和固定相（液相或气相）间分配或吸咐系数的差异，在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得分离，依次从柱后流出。然后用接在柱后的检测器，根据组份的物理、化学特性，将各组分按顺序检测出来。 气相色谱仪应用范围： 环境保护：大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究 生物化学：临床应用，病理和毒物研究 食品发酵：微生物饮料中微量组分的分析研究 中西药物：原料中间体及成品分析 石油加工：石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究 有机化学：有机合成领域内的成份研究和生产控制 卫生检查：劳动保护公害检测的分析和研究 尖端科学：军事检测控制和研究

GC7890气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间，要求0.4Mpa。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。本机N2 0.142Mpa; H2 0.11Mpa ; AIR 0.158Mpa. 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。柱温150℃、汽化温度250℃、检测温度250℃ 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器侧面右下侧的针形阀，使空气压力在0.158MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa 之间,按点火键3秒以上,点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.仪器点火后，打开工作站。点击数据采集菜单，查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后，调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化，则色谱仪和工作站已处于联机状态，观察基线是否平稳。 8.当仪器稳定，基线零点指示灯处于正常状态时，工作站零点校正后，开始进样分析。分析结束后，将仪器柱箱、检测器、进样温度设置到50度以下，关机再关气。（载气开关最后关掉，让分析柱中有余留载气通过，起保护作用。） 9.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。关闭电脑。 10.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC7890的操作。 如果色谱死机，关闭色谱左侧电源（红色按钮），休息2分钟后，再重新启动色谱电源，输入温度：柱温（OVEN）150℃；进样器温度（INJ）250℃；检测器温度（DET）250℃。

实验六 气相色谱的定量分析(学生实验讲义)

实验六、气相色谱的定量分析 一、实验目的： 1. 熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样技术。 2. 了解气相色谱仪及氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 3. 熟练掌握定量校正因子的测定。 4. 熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。 二、实验原理 在一定的色谱条件下，组分i 的质量m i 与检测器的响应信号峰面积A i ，成正比： i A i i A f m ?= (6-1) 式中，A i f 称为绝对校正因子。式(6-1)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A 及校正因了的准确测量直接影响定量分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。 由式(6-1)，绝对校正因子可用下式表示： i i A i A m f = 6-2 式中，m i 可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i 与基准组分s 的绝对校正因子之比，即： s i i S A is m A m A f = 6-3 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分含量之和按100%计算，以它们相应的响应信号为定量参数，通过下式计算各组分的质量分数： 46%1001 -??= =∑=n i i A is i A is i i A A m m f f 总 ? 该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

色谱分析仪基础知识培训

在线色谱分析仪基础知识 色谱法,又称色层法或层析法，是一种物理化学分析法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。它的英文名称为：chromatography 这个词来源于希腊字chroma和graphein，直译成英文时为color和writing两个字;直译成中文为色谱法。但也有人意译为色层法或层析法。 1906年由俄国科学家茨维特研究植物色素分离，提出色谱法概念；他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管，然后加入油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。按光谱的命名式，这种法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。 茨维特经典色谱分析实验示意图 9.1基础知识 固定相——色谱法中，静止不动的一相（固体或液体）称为固定相（stationary phase）；流动相——运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相（mobile phase）。 按固定相的几形式色谱分析法分为： 柱色谱法(column chromatography)

柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个向移动而进行分离的色谱法。目前在线色谱仪采用的是柱色谱法。 纸色谱法（paper chromatography） 纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) 薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的法操作以达到分离目的。 简单的说，色谱分析仪就是基于色谱法原理用色谱柱先将混合物分离开来，然后再用检测器对各组分进行检测。与前面介绍的几种气体成分分析仪不同，色谱分析仪能对被测样品进行全面的分析，既能鉴定混合物中的各种组分，还能测量出各组分的含量。因此色谱分析仪在科学实验和工业生产中应用的越来越广泛。 色谱分离基本原理： 由以上法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出，色谱柱的出口安装一个检测器，当有组分从色谱柱流入检测器中，检测器将输出对应于该组分浓度人小的电信号，通过记录仪把各个组分对应的输出信号记录下来，就形成了色谱图，如下图所示。根据各组分在色谱图中出现的时问以及峰值大小可以确定混合物的组成以及各组分的浓度。

气相色谱仪培训试题及答案

气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A） A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定

气相色谱复习题及答案

气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。

答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统

气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图 钢瓶阀

若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。 样品从机械控制的定量管被扫入载气流。因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。

仪器分析 第十五-第十九章思考题

第十五章思考题 1.色谱法具有同时能进行分离和分析的特点而区别于其它方法，特别对复杂样品和多组份混合物的分离，色谱法的优势更为明显。 2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？ 是按色谱柱分类： ①平面色谱法：薄层色谱法、纸色谱法 ②柱色谱法：填充柱法、毛细管柱色谱法 3.什么是气相色谱法和液相色谱法？ 气体为流动相的色谱称为气相色谱。 液体为流动相的色谱称为液相色谱。 4.保留时间（tr）、死时间（t0）及调整保留时间（t’r）的关系是怎样的？ t’r = tr - t0 5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？ ①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数； ②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析； ③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析； ④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据； ⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。 6.分配系数在色谱分析中的意义是什么？ ①K值大的组分,在柱内移动的速度慢，滞留在固定相中的时间长，后流出柱子； ②分配系数是色谱分离的依据； ③柱温是影响分配系数的一个重要参数。 7.什么是选择因子？它表征的意义是什么？

是A，B两组分的调整保留时间的比值α= t’r（B）/t’r（A）＞1 意义：表示两组分在给定柱子上的选择性，值越大说明柱子的选择性越好。 8.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意义是什么？ 是指在一定温度和压力下，组分在两相分配达到平衡时，分配在固定相和流动相的质量比。K=ms/mm 意义：是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数； 9. 理论塔板数是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效随理论塔板数的增加而增加，随板高的增大而减小。 10.板高（理论塔板高度H/cm）、柱效（理论塔板数n）及柱长（L/cm）三者的关系（公式）？ H=L / n 11.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）？ 12.同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样？ 同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的 13.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的？ (1)塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的； (2)塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义。 14.速率理论的简式,影响板高的是哪些因素? μ：流动相的线速 A：涡流扩散系数 B：分子扩散系数 C：传质阻力项系数 15.分离度可作为色谱柱的总分离效能指标。 16.如何根据分离度分析色谱分离的情况?

色谱分析试题

色谱分析试题 一、填空题 1、在色谱法的分类中，按两相状态分类，可分为气相色谱和液相色谱。 2、分离度是一个反映总分离效能的指标，其计算公式为R=2×（T R2-T R1）/ （W2+W1），其值≥ 1 时，相邻两峰基本上分开了。 3、一台完整的气相色谱仪，是由分析单元、显示记录单元和数据处理单元 组成的。 4、固定液是涂在担体表面上起分离作用的一种液体。 5、不被固定相滞留的组分，从进样到峰极大值时所需的时间称为死时间。 6、色谱检测器根据信号记录方式的不同，可分为微分型和积分型两种。 7、热导池的热敏元件选用电阻值大，电阻温度系数高的金属或热敏电阻。 8、对汽化室的要求是热容量大，死体积小，无催化作用。 9、要求固定液的化学稳定性好，是指固定液必须不能与载体、载气及被测 组份发生化学反应。 10、在固定液的分类中，按极性分可以分为六级，其中非极性以–1 表示， 弱极性以+1 +2 表示。 11、在进行微量分析时，假如载气不纯，则在谱图上有可能会出现反峰。 12、处理载体的目的主要是为了改善峰形。 13、红色载体和白色载体均属于硅藻土型载体。 14、在气相色谱的分离过程中，组分与固定液分子之间的作用力起着特殊 的作用。 二、选择题 1、气液色谱的分离主要是根据各组分在固定液上的（1 ）不同。 （1）溶解度；（2）吸附能力；（3）热导系数。 2、热导检测器的热丝温度与池体温度的差值与热导池灵敏度之间的关系为 （ 2 ）。 （1）差值大，灵敏度低；（2）差值大，灵敏度大；（3）基本上没有关系。 3、检测器的温度必须保证样品不出现（2 ）。 （1）升华；（2）冷凝；（3）汽化。 4、气相色谱分析中，对载气的净化要求是根据（4 ）而决定的。 （1）检测器类型；（2）固定相性质；（3）分析要求；（4）以上三项都是。 5、选择固定相的基本原则是（1 ）原则。 （1）相似相溶；（2）极性相同；（3）官能团相同。 6、能产生二倍信号的物质量叫（3 ）。 （1）灵敏度；（2）响应值；（3）最小检测量。 7、定量分析法中，（3 ）法要求操作条件要严格稳定。 （1）内标；（2）面积归一；（3）外标；（4）内标与外标。 8、角鲨烷和液体石腊都属于（3 ）型固定液。 （1）强极性；（2）中等极性；（3）非极性。 9、在分析操作中，发现两相邻峰的分离情况变坏，则首先应考虑检查的是（1 ）。

GC9600型气相色谱仪作业指导书

GC9600型气相色谱仪操作规程 1．目的 为保证GC9600气相色谱仪的正常运转，确保其出具的数据准确、可靠，特制定本规程。 2．适用范围 本实验室现有的一台GC9600气相色谱仪的使用和维护。 3．职责 仪器操作人员需严格按照此规程进行。 4．技术特性 4.1 使用环境： 4.1.1 仪器应放在干燥的房间内，室温5℃～35℃，室内相对湿度小于85％。 4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上，避免震动，周围不应有强烈的电磁干扰，室内温度无剧烈变化，无腐蚀性气体，空气无大的对流存在。 4.1.3 电源电压：220V±22V 频率50Hz±0.5Hz。 4.1.4 仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。 4.2 主要技术参数 4.2.1 综合参数 外形尺寸：555×490×480（㎜）；（长×宽×高）。 柱箱尺寸：260×250×150（㎜）；（长×宽×高）。 色谱柱安装间隔尺寸：152.4㎜；（6英寸标准接口）。 色谱柱：填充柱外径Φ3～Φ5㎜；（金属柱或玻璃柱） 仪器重量：45㎏ 4.2.2 温度控制 柱温温度控制： 室温加8～350℃；（设定参数上限可达399℃有效，可允许使用但不保证技术指标） 温度波动：不大于±0.1℃（环境温度变化或电压变化10％） 温度梯度：±1％（温度范围100℃～350℃） 程序升温

程序阶数：5阶。 升温速率：（0.1～30）℃∕min (以0.1℃增量任设) 降温速率：柱箱温度从200℃降至100℃时间不大于3 min。 4.2.3 FID检测器 ] 。 检测限：不大于：2×10-12g/s[n-C 16 噪声：2×10-13A[不大于0.02mv] 。 飘移：不大于4×10-12A/h。 启动时间：不大于1.5小时。 5．操作步骤和程序 5.1. 打开载气 5.1.1 打开氮气发生器电源开关，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 5.1.1 调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 5.2. 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 5.2.1 氢气发生器 5.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 5.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 5.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。

《现代气相色谱实践》第十五章-气相色谱仪的安装调试和样品的预处理

第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理 一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全 ⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购 ⒉气相色谱实验室的安全 二气相色谱仪的开箱和安装 ⒈气相色谱仪的开箱 ⒉气相色谱仪的安装 三气相色谱仪的调试 ⒈柱箱循环风机的检查 ⒉柱箱温度控制准确性的测试 ⒊外部气路的连接和检漏 ⒋仪器内部气路和检漏 ⒌往柱箱内安装色谱柱 ⒍温度、气体流速、进样器和检测器的综合调试 ⒎气相色谱实验中可能出现的故障、原因和维护 ⒏气相色谱日常工作中需要进行的工作顺序 四样品的预处理 ⒈样品的酯化 ⒉样品的乙酰化 ⒊样品的硅烷化

第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-1第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理 如果您的实验室新购入了一台气相色谱仪或者想把一台长久搁置不用的气相色谱仪重新启用，您应该对这台仪器进行完整的安装和仔细的调试，以查对这台仪器是否能完全符合仪器出厂时的技术指标。如果调试的结果有某项指标不符合出厂技术指标的规格，对新仪器来说，应该立即与厂商联系以解决这一问题；如果是长久搁置不用的仪器，则应该立即与原来的厂商联系购置损坏的部件，以便进行替换。无论是新仪器还是旧仪器，只要是替换了新的部件，就应该针对这一部件重新进行调试，以确保它的技术指标符合规格。 气相色谱仪的安装调试是气相色谱实验室的一项重要工作，如果忽略了它的重要性，您就无法确保以后的工作中不出现种种不正常的现象，以致在对它的维护保养方面无所适从，甚至可能导致实验数据的严重错误。当一台气相色谱仪已经安装妥当，又进行了仔细的调试，在我们已经确认这台仪器完全符合生产厂商的出厂技术指标后，您就可以在合适的分离色谱柱上进行工作，通常的情况下就可以开始您的气相色谱实验；但是，某些样品可能由于其沸点很高，或者容易分解或解聚而无法直接进样，或者无论如何也无法解决峰严重拖尾的问题，在这种情况下就可能需要对样品预先进行预处理。 所谓“样品的预处理”就是利用化学的方法使样品改性，让它变成另一种沸点较低，挥发性较大或者在仪器控制的较高温度下不易分解或解聚的物质，以便能正常地进行气相色谱分离。 下面我们将叙述如何进行气相色谱仪的安装调试和如何对那些不能直接进行气相色谱分离的样品进行预处理。 一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全 ⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购 ⑴气相色谱仪的订购 您应该根据您的气相色谱实验室所要达到的目的去订购仪器。 您大致上可以在分析仪器市场上找到三类不同挡次的气相色谱仪，高挡、中挡和低挡的。 在高挡的气相色谱仪中，所有可以启动的仪器零部件的动作，可加热部件的温度，所有的检测器的电气参数和讯号的输入、输出，以及所需气体的流速、压力的变化都可以用仪器内的微型计算机（以下简称微机）来控制，并且在仪器的结构设计上有较好的配合和合理性，以及仪器制造的精度较高；这种仪器可根据不同方法的要求去安装填充柱和毛细管柱；在检测方面，除常用的热导检测器和火焰电离检测器外，通常还可以安装各种不同的检测器如火焰光度

仪器分析试题集--(无答案版)

色谱类仪器分析试题 一、填空题 1、按流动相的状态分，色谱法可分为______、______和超临界流体色谱法。 2、气相色谱仪由气路系统、______系统、______系统、______系统、温控系统和数据处理 系统组成。 3、______色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金 属离子的有机螯合物、农药等。 4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有______及电感耦合等离子型（ICP）。 5、气相色谱分析中等极性组分选用______固定液，组分基本按______顺序流出色谱柱。 6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较 强的物质，特别是______的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的______有机化合物除去。 7、______检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。 8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性 从______到______的顺序流出。 9、色谱定量分析时，主要计算方法有______法、______法和归一化法和叠加法四种。 10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、______和灵敏度。 11、GC/MS的定量方式有______和______。 12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越______，固定相 的作用越显著，对组分的分离______。 13、气相色谱法的定性方法主要有______定性和______定性。 14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、______和______。 15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和______因素的控制。 16、色谱峰的半峰宽是______为一半处的峰宽度。 17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用 ______方式。 18、静态顶空分析方法的依据是______原理，当气液两相达到______后，分析气相样来测定 液相样中的组分。

色谱分析实验讲义2014.3.12

色谱分析实验讲义 2014.03.12

实验一气相色谱的基本操作及进样练习 一、实验目的 (1) 了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。 (2) 掌握仪器基本操作和调试程序，熟悉气路运行过程。 (3) 明确热导池检测器的操作注意事项。 (4) 掌握气相色谱进样操作要领，练习微量注射器的使用方法。 二、实验原理 通过实验了解气相色谱仪的结构与原理。气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化，构成色谱仪的5个基本组成部分皆是相同的，它们是载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统及数据处理系统。 载气系统：载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相，一般由高压钢瓶供气。 进样系统：汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分，它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带人色谱柱。 分离系统：色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”，样品就是在此根据其性质的不同进行分离的。检测系统：检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定 和测量。 数据处理系统：数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作站，既可对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。三、仪器与试剂 1．仪器 气相色谱仪(GC9790型)；检测器(热导池TCD)；色谱柱(邻苯二甲酸二壬酯DNP)；微量进样器(1 μL)。 2．试剂 环己烷(AR)；载气(氮气或氢气，含量99.99%以上)。 四、实验内容 1．开机操作步骤 (1)通气：首先连接好色谱柱，在检查气路密封良好的情况下，先逆时针旋转钢瓶总阀，调整减压阀输出压力0.4 ~ 0.5 Mpa，调节气相色谱仪上的载气稳压阀(总压)，使其输出压力为0.3Mpa，调节柱前压1和2的稳流阀2~3圈，载气流量氮气约为30mL·min-1，氢气约为40 mL·min-1。

色谱分析试题及答案

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色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。 二、判断（每题2分）

1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱子存 放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为～。因此需要通过减压表使钢瓶气 源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安装在 除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从接口 漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的温 度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示）为适 当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变红还 可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。