离子选择电极法测定水中的氟化物(精)

离子选择电极法测定水中氟化物

一.实验目的和要求

1. 了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。

2. 掌握离子计的使用方法。

二.实验原理

氟化镧单晶对氟离子有选择性,将氟化镧单晶封在塑料管的一端,管内装 0.1 moL.L-1NaF 和 0.1 moL.L-1NaCl溶液,以 Ag-AgCl 电极为参比电极,构成氟离子选择电极。

用氟离子电极测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,被电极膜分开的两种不同浓度氟溶液之间存在电位差,这种电位差通常称为膜电位。膜电位的大小与氟溶液的离子活度有关。

氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池,如果忽略液接电位,电池的电动势为: E=b-0.0592logCF-, 氟离子选择电极一般在 1~10-6 moL.L -1范围内符合能斯特方程式。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。

三.实验仪器

1. 氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡。

2. 饱和甘汞电极。

3. 精密 pH 计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到 0.1mV 。

4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。

5.100mL 、 50mL 容量瓶。

6.10.00mL 、 5.00mL 移液管或吸液管。

7.100mL 聚乙烯烧杯。

四 . 实验试剂

所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1. 氟化物标准贮备液:溶液每毫升含氟离子 1.00mg 。

氟化物标准使用液:将上述标准贮备液稀释 100倍,得到浓度为 10.0 mg/L的氟标准溶液。

2. 总离子强度调节缓冲液(TISAB

五 . 测定步骤

1. 氟离子选择性电极的准备:连接好仪器和电极, 打开电源开关, 按下“mv” 键,预热 15min 。将两电极插入蒸馏水中,开动搅拌器,使电位基本稳定(一般在 300 mV 左右为止。若读数大于 300mV ,则更换蒸馏水,如此反复几次即可将电极清洗至空白电位。

2. 标准曲线绘制:用移液管移取 10.0 mg/L的氟标准溶液 0.50、 1.50、

3.00、5.00、

10.00mL 分别置于 5只 25mL 容量瓶中,加入 5mL 总离子强度调节缓冲液,用水稀释至标线, 摇匀。按浓度由低到高的顺序依次移入 50mL 聚乙烯杯中, 放入一只塑料搅拌子, 依次插入电极,打开搅拌器,读取搅拌状态下的稳定电位值(E 。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水份。在半对数坐标纸上绘制 E —logc F -标准曲线。 3. 水样测定:

(1标准曲线法:移取 15.00mL 水样,置于 25mL 容量瓶中,加入 5mL 总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入 50mL 聚乙烯杯中, ,放入一只塑料搅拌子, 插入电极, 连续搅拌溶液, 待电位稳定后, 在继续搅拌下读取电位值 (Ex 。重复测量 3份。在每次测量之前,电极都要用水清洗至空白电位,并用滤纸吸去水

份。根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得水样中氟化物的浓度,再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。

空白试验:用去离子水代替水样,按测定样品的条件和步骤测量电位值,检验去离子水和试剂的纯度,如果测得值不能忽略,应从水样测定结果中减去该值。

五 . 结果处理

1. 绘制标准曲线。

2. 计算水样中氟化物的含量。

3. 分析测定方法中采取的控制和消除各种干扰因素的措施。

注意事项:

1. 电极使用后,应将它清洗至其电位为空白电位值,并用滤纸吸去水分,放在空气中,或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽。

2. 氟电极在使用前,宜在去离子水中浸泡数小时或过夜,或在 10-3mol/L NaF溶液中浸泡 1~2h,再将其清洗至空白点位值。

3. 如果试液中氟化物含量低,则应从测定值中扣除空白试验值。

4. 不得用手触摸电极的敏感膜;如果电极膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。