KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程

K F型卡尔费休氏水分测

定仪操作规程

The latest revision on November 22, 2020

一． 目的

为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法，特制订本操作规程。

二．适用范围

适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。

三．责任

化验员有责任按本操作规程正确操作，以提供准确的实验数据。

四． 内容

操作程序

后，接通电源，指示灯亮。

滴定溶剂甲醇中的水分

加经4A 分子筛脱水的无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，无水甲醇用量约10ml ，然后打开电磁搅拌器，调节好转子转速，使均匀平稳。

关闭排废液的进气阀，打开贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 将仪器面板上的校正开关拨到校正档，调节校正电位器，使电表指针指示为40μA ，然后将校正开关拨到测定档。

用卡尔费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA ）并保持1min 不变为终点（不需记录卡尔费休液体积）。此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。

标定卡尔.费休试剂

用双链球加压使卡尔费休液达到滴定管满刻度。

用微型注射器取10μl （约10mg ）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。

用卡尔费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA ）并保持1min 不变，即可认为达到滴定终点。

此时应记下所消耗卡尔费休液体积（ml ）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔费休液体积（ml ）的平均值A,计算每ml 卡尔费休液相当于水的毫克数：

A W F = 样品的测定

用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。

用注射器取5ml 样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔费休液体积（ml ）A ；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。并按下式计算：

%100??=G F A 水份％ 式中： A －样品所消耗的卡尔费休液体积（ml ）

F －每ml 卡尔费休液相当于水的毫克数（mg ）；

G －样品重量（mg ）。

卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。

标准磨口均应涂有硅酯，并经常转动。

卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。

卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。

如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，待其还原成天蓝色放置干燥管中冷却至室温后再用。