仪器分析与总结

仪器分析与表征总结

在研一的这个学期，我们除了专业课的理论学习外，还开设了仪器分析与表征这门理论与实际相结合、知识与技能融会贯通的课程，课程的学习目标是能根据标准操作规程或导师的示范，熟练掌握、操作各种大型仪器，进行定性或定量分析，并能准确处理数据；能对仪器进行日常维护，排除仪器操作过程中出现的简单故障；通过文献检索、针对不同的检测对象选择合适定量、定性分析方案。这门课程对学生掌握现代大型仪器分析方法的原理和特点进而更好地解决实际问题，为今后的科学研究打下坚实的实验技能基础具有重要的意义。

这门课程主要是通过自主学习结合实验室老师培训来掌握了相关仪器分析的基础原理、特点和应用。通过老师的详细讲解，对于我们将来科学研究有很大的帮助。通过学习，我也感触颇深，受益匪浅。在此，总结了这个学期学习这门功课的心得体会，主要是从教材与文献，实验与仪器两方面来讲解。

一、教材与文献：

1、Dispersive Micro-Solid-Phase Extraction Using Mesoporous Hybrid Materials for Simultaneous Determination of Semivolatile Compounds from Plant Tea by Ultra-High-Performance Liquid Chromatography Coupled with Quadrupole Time-of-Flight Tandem Mass Spectrometry

该文献介绍了使用介孔杂化材料（MHM）分散固相微萃取法从植物茶中萃取半挥发性化合物，然后通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱对萃取半挥发性化合物分析。实验选择二氢丹参酮I，丹参酮I，隐丹参酮和丹参酮IIA 为模型化合物，对萃取的参数，包括介孔的浓度，萃取时间，样品搅拌和解吸溶剂进行了优化。分析物和大面积MHM的相互作用促进了分析物的吸附。该方法具有良好的线性关系，在0.25—100 ng/mL的范围内的相关系数大于0.9980，低检测限范围在0.012—0.046pg。最后，丹参茶DST回收率分别为91—103%，丹参DS89—102%，丹参酮胶囊TC88—96%。结果表明，该法适用于在复杂样品中的丹参酮的提取。

从所有的实验结果,我们得出三个结论。1、用不同来源的植物样品（DST，DS，TC）对介孔杂化材料的吸附能力进行了测试，就萃取的回收率、线性关系、精度、检出限而言，测试结果令人满意。2、这种新开发的微萃取技术实施成本合理，与传统的方法相比更精确。3、这项研究表明，该萃取技术能够快速，简单和有效的对于复杂样品进行预处理，同时还可以防止同时萃取额外的原材料。

看了该文献使我对固相微萃取有了一定的了解，固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，与液—液萃取和固相萃取相比，具有操作时间短，样品量小，无需萃取溶剂，适于分析挥发性与非挥发性物质，重现性

好等优点。很多研究结果表明，在样品中加入适当的内标进行定量分析时，其重现性和精密度都非常好。也使我对二级质谱MS/MS作用及优势也有了更深刻的理解。MS/MS有更多的结构信息，适合未知化合物的结构解析，对于复杂基质样品分析，可以提高定量结果的准确性。

二、实验与仪器

色谱分析法是一种分离技术，利用不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。其中固定不动的一相，称为固定相；携带试样混合物流过固定相的流体（气体或液体）的一相，称为流动相。当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。学习仪器主要是要熟悉、掌握以下几点：掌握各类仪器分析的基本原理和方法；熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法；掌握仪器分析相关实验技术。

一、岛津液相色谱仪LC-20A（自动）：

适用范围高沸点、热不稳定的有机及生化试样的高效分离分析。使用时要注意以下几点：

1、流动相试剂应选用色谱纯试剂，水为二次蒸馏水，且需用0.45μm或0.45μm以下滤膜真空抽滤，水相用水系膜，有机相用油系膜，不能混用。

2、更换流动相时，如果互溶则可直接更换，如果无互溶性，需准备两种流动相都互溶的中间清洗液，如果更换缓冲盐流动相，需以水为中间清洗液。流动相更换方法：A流动相更换为B流动相，需把过滤头放入装有B流动相的烧杯清洗，再放入B流动相。

3、泵开始输液前，要松开PURGE阀，再按PURGE键PURGE，直到管路看不到明显的气泡。按停后应旋紧PURGE阀。

4、样品盘放入自动进样器中一定要卡稳(听到“卡”的一声)。

5、柱温箱设置的最低温度为低于室温10度以内。

二、岛津气相色谱仪GC-2010AF：

适用范围低沸点、易挥发性有机化合物的分析。使用时要注意以下几点：1、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时

要慢、快速排出再慢吸，反复几次。

2、钢瓶及减压阀要经常检漏。在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。

钢瓶总压<2.0Mpa时，更换新钢瓶。

3、进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管

内最好加石英棉。

4、毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右，再

分别接进样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

5、色谱柱老化尽量不要接检测器。

三、岛津GC-MS

四、Water公司超高压液相色谱仪

从这些分析仪器的学习中，我们了解到了分析的特点：

①分离效率高：复杂混合物、有机同系物、异构体、手性异构体。

②灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。

③分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

④应用范围广：对于气相色谱，沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析；对于液相色谱，高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。

⑤不足之处：被分离组分的定性较为困难。

课程结束了，可是学无止境。我深知仪器表征、实验技术的学习和理解绝对不仅仅是一学期的课程而已，这将是一个长期的，复杂的实践与探索过程，也是将来做好研究的根基和前提。