标准溶液配制规程.
标准溶液配制规程
1.目的：建立一个标准溶液配制的方法。
2.范围：适用于标准溶液的配制。
3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序
4.1试剂和溶液
4.1.1所用溶剂“水”，除另有规定外，系指纯化水。
4.1.2所用试剂，除另有规定外，系指分析纯。
4.2配制
4.2.1标准氯化钠溶液
称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Cl）
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的cl
4.2.2标准硫酸钾溶液
称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，
即得。（每1ml相当于100μg的SO4）
4.2.3标准铁溶液
称取硫酸铁铵[FeNH4(SO42·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Fe）临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的Fe
4.2.4标准铅溶液
称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释
至
刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Pb）
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的Pb
注：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
4.2.5标准砷溶液
称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
（每1ml相当于100μg的As）
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于1μg的As
4.2.6氟对照溶液的制备
精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于20μg的F
4.2.7标准氯化铵溶液
称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的NH4）
4.2.8标准溴化钾溶液
精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。4.2.9标准镁溶液
精密称取在80℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的Mg）
4.2.10标准钙溶液
称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于100μg的Ca）
4.2.11标准草酸钠溶液
取草酸钠0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（每
1ml相当于100μg的草酸盐(C2O4）
4.2.12标准硫酸铵溶液
精密称取经105℃干燥至恒重的硫酸铵0.4715g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，混匀，作为贮备液。（每1ml相当于1000μg的N）临用前精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。（每1ml相当于10μg的N）
4.2.13标准右旋糖酐溶液 (右旋糖酐40和右旋糖酐20
精密称取3g右旋糖酐(40,20于50ml容量瓶中，加少量水，加热溶解并稀释至刻度，用旋光法校正其含量成6%浓度。
4.2.14标准锌溶液（每1ml相当于10μg的Zn）
精密称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
4.2.15标准硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO3 ）
取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。
4.2.16标准亚硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO2 ）
取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算，加水溶解，稀释至100ml，摇匀；精密量取1ml，加水稀释至100ml，再精密量取1ml，加水稀释至50ml，即得。
4.2.17标准氯化钠溶液 0.1mol/L
精密称取氯化钠5.844g，加水溶解并稀释至1000ml容量瓶中，摇匀，即得。标定：用硝酸银滴定液(0.1mol/L标化。
4.2.18标准色氨酸溶液（每1ml相当于18.0μg色氨酸）
精密称取经105℃干燥3小时的色氨酸0.45g，至250ml容量瓶中，加
0.1mol/L氢
氧化钠溶液溶解并稀释至刻度为浓溶液。精密量取1ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至100ml，摇匀，即得。
4.2.19标准酪氨酸溶液（每1ml相当于
5.0μg酪氨酸）
精密称取经105℃干燥3小时的酪氨酸0.125g至250ml容量瓶中，加
0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度为浓溶液。精密量取1ml，加0.1mol/L 氢氧化钠溶液稀释至100ml，摇匀，即得。
4.2.20标准钾离子溶液
新购进标准钾离子1g/1000ml，需稀释至1ml=10μg。
4.2.21标准钠离子溶液
新购进标准钠离子1g/1000ml，需稀释至1ml=10μg。
4.2.22标准钠离子溶液(供1.5%、2.5%、4.25%腹膜透析液
精密称取经110℃干燥至恒重的氯化钠0.164g，加水溶解并稀释至1000ml。1ml＝64.52μg。
4.3附注
4.3.1除标准铁溶液有效期为六个月外，其他标准溶液的有效期均为一年。
4.3.2化验室应指定专人负责配制贮备液和标准液，并作好记录。
4.3.3配制与贮存用的玻璃容器均应洁净。
4.3.4标准液应取贮备液稀释，有效期为一个月。
4.3.5贮备液和标准液在有效期内使用，超过有效期的溶液应立即更换。
4.3.6配制贮备液和标准液，应根据现行的中国药典和产品质量标准。
4.3.7贮备液和标准液配制后都应贴好标签，标明名称、浓度、配制日期、有效期限及配制人。
标准溶液的配制
硫酸铁铵标准溶液 配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并 随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度： m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量，g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)： 称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ： 配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N
标准溶液管理规程
标准溶液管理规程 1. 目的 建立标准溶液管理规程，规范操作。 2. 范围 标准溶液包括：标准滴定液（简称滴定液），标准溶液（用于杂质限度检查）。 3. 职责 3.1起草：QC 审核人：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。 3.2QC实施本规程。 3.3 QA监督本规程的实施。 4. 内容 4.1 标化室的要求 4.1.1 应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。 4.1.2 室内温湿度保持相应恒定，一般宜控制在温度15-28℃；相对湿度40-75%。 4. 2 配制前准备工作 4.2.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。 4.2.2 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经
过校正，有校正合格的标识。 4.2.3 用于标准溶液标定的物质，应用“基准试剂”规格。按照药典规定的温度、时间进行恒重。 4.3 标准溶液的配制 4.3.1 每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制，操作规范符合要求。 4.3.2 称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。使用的天平灵敏度应为万分之一，即0.0001g。称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。 4.3.3 配制标准溶液的水，应符合中国药典纯化水的标准。并符合不同标准溶液的配制。 4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储备液，以备标定时使用。 4.3.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标签。 4.4 标准溶液的标定 4.4.1 按规定程序进行标定，初标时的相对平均偏差≤0.1%。 4.4.2 由第二人进行复标，其相对平均偏差≤0.1%，其标定的份数和复标的份数均不得少于3份，标定与复标的结果的相对偏差≤0.1%，否则重标。 4.4.3 以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标），未标定或复标的标准液应有状态标记。 4.4.4 复标后合格的标准溶液需贴标签。内容：品名、浓度、F值、配标者、
2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。 2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。 4.责任 配制者、标定者、复核者、QC主任监督 5. 内容 5.1 概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。 5.2 仪器与用具 分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。 5.3 试液试剂 5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。 5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 5.4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并
且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至 4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 5.5标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L )的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2标定工作宜在室温(10～30°C)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按，规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至 4 ～5 位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管，滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗 3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规
标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
标准溶液配制
1.目的：建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围：适用于标准溶液的配制。 3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”，除另有规定外，系指纯化水。 4.1.2所用试剂，除另有规定外，系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Cl）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于100μg的SO4）4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Fe）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)
4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Pb）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的As）。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100 ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的NH4） 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成
盐酸滴定液配制标准操作规程
1.目的： 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围： 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制，标定有效。 3.责任： 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式：HCl 分子量：36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由
绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 ◆盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度（mol/L）：= V×T 式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）； v 为本滴定液的消耗量（ml）； T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂：盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器：锥形瓶250ml、量筒（1000ml、100ml）100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此，在加水稀释并摇匀后，首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.95-1.05，而后再进行标定； ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具
标准缓冲溶液配制操作规程
标准操作规程 目的：建立一个标准缓冲液配制操作规程，正确配制。范围：适用于标准缓冲液的配制。 责任者：QC主任、化验员。 规程： 1.配制 1.1草酸三氢钾标准缓冲液：精密称取在54C±3C干燥4—5小时的草酸三氢钾1 2.61g加水使溶解并稀至1000ml 1.2邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:精密称取在115C± 5C干燥2—3小时 的邻苯二甲酸氢钾10.12g加水使溶解并稀释至1000ml 1.3磷酸盐标准缓冲液QH6.8）精密称取在115C±5C干燥2—3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g加水使溶解并稀释至 1000ml 1.4磷酸盐标准缓冲液QH7.4）精密称取在115C±5C干燥2—3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g加水使溶解并稀释至 1000ml 1.5硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂3.80g注意避免风化），？加水使溶解并稀释至1000ml置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。 2注意事项 2.1测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。 2.2取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致° 不同温度时标准缓冲液的pH值如下表（表在下页） 2.3仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值误差应不大于士 标准操作规程
0.02pH单位，若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。 24每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 2.5?在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。 26对弱缓冲液（如水）的pH值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至H值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其D H值。 2.7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷纯化水，其pH 值应为5.A7.Q 2.8.标准缓冲液可保存2-3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
标准溶液管理规程
目的：建立一个药品分析实验室标准溶液管理规程。 适用范围：适用于药品分析用标准溶液。 责任人：标准溶液配制人、复标人员、QC负责人等对本规程的执行负责。 内容： 1 标准溶液的配制 1.1 标准溶液实验室要求 1.1.1 应该设在避免阳光直射房间，室内阴凉、干燥、通风良好。 1.1.2 室内温湿度保持恒定，一般控制在温度10-30℃、湿度45-65%，有防尘设施。在使用时温度应与标定时一致。 1.2 配制前准备工作 1.2.1 所有品种均有标准的标准溶液配制操作规程 1.2.2 严格执行标准操作规程 1.2.3 配制前首先检查所领试剂瓶签完好,包装完整封口严密,无污染,在规定的使用期内,符合其规格要求。 1.2.4 试剂恒重:为防止基准试剂在存放后可能吸湿,配制前必须严格执行恒重操作规程。 1.3 称重 1.3.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。 1.3.2 标准液所用天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。 1.3.3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。 1.4 配制 1.4.1 所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品并经过校正。 1.4.2 严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。室内温湿度不符合要求时不得进行标定和复标。 1.4.3 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。 1.4.4 按规定程序进行标定,初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各自标定三次，三份平行实验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；标定平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%,标定结果按标定、复标的平均值计算，取4位有效数字。 1.4.5 所有标定和复标必须记录在试验记录上，并复核。将最终浓度，标定时间和复标日
实验室常用液体配制标准操作规程
常用液体配制标准操作规程（SOP） 国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心 二〇〇八年九月修订
目录 一、细菌培养系统（责任人：郑子峥） 二、DNA操作系统（责任人：罗文新、陈瑛炜） 三、蛋白质操作系统（责任人：李少伟、顾颖、潘晖榕） 四、细胞培养相关（责任人：程通、张涛） 五、单克隆抗体制备系统（责任人：陈毅歆、） 六、EIA系统（责任人：葛胜祥、熊君辉）
一、细菌培养系统 1、LB培养基: 每1000mL加分析纯NaCl 10g ，蛋白胨10g，酵母粉5g，用ddH2O 配制，再用10M NaOH调pH至7.4(1000mL一般加450ul)，高压蒸汽灭菌15min冷却后使用。 2、固体培养基: LB培养基中加入琼脂至1.5％，高压蒸汽灭菌15min后使用。3、10%(g/V) 氨苄青霉素钠（Ap）： 注射用氨苄青霉素钠（粉末）50g溶于500ml无菌去离子水中，溶解后分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的氨苄青霉素粉末不是无菌包装的，溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 4、2.5%(g/V)硫酸卡那霉素（Kan） 注射用硫酸卡那霉素（液体）通常是2ml/支，内含0.5g卡那霉素。取25支药剂（50ml），加入450ml无菌去离子水中，分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的卡那霉素是粉末状的非无菌包装，溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 5、细菌培养： 配制相应抗性培养基，每试管倒入3~4ml培养基（卡那霉素抗性
标准溶液配制作业指导书-1
标准溶液的配制作业指导书 1．目的： 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。 2．适用范围： 适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3．职责： 3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签； 3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。 4．工作过程及要求 4．1基本要求 4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。 4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。 4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。 4．1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。 4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。
盐酸滴定液配制和标定标准操作规程
盐酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的：制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1 mol/L ）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。。 规 程： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。 3.2盐酸滴定液（0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L ）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml ，18ml 及9ml 。 4.标定 4.1盐酸滴定液（1 mol/L ）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液（1mol/L ）相当于53.00mg 的 无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2盐酸滴定液（0.5 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.5mol/L ）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液（0.2 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.2 mol/L ）相当于10.60mg 的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液（0.1 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.1 mol/L ）相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L ）时，可取盐酸滴定液（1 mol/L 或0.1 mol/L ），加水稀释制成，必要时标定浓度。 5.结果计算： 323 2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ?= 式中：F 表示滴定液的校正因子。
标准溶液配制标定操作规程
1范围 本规程适用于标准溶液的配制与标定 2规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、 )=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度；在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO 2 定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。 3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量；大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。 3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。 3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验,分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR (4)r=0.15%]，两人共八平行标 0.95 (8)r=0.18%]。在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR 0.95 有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。 3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。 3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度；当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中。 3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化
常用标准溶液的配制及标定
常用标准溶液的配制及标定 修订：段海报 一、EDTA标准溶液的配制与标定 1、EDTAD的配制 EDTA标准溶液，通常用EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水（Na2H2Y·2H2O）,在常温度下约为含0.3%的吸附水，在80℃干燥可去吸附水，在104－14℃干燥可失去结晶水，的无水EDTA二钠盐（Na2H2Y），以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25，EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA（含水），溶于5L热水中，冷却后，用脱脂棉过滤，最后稀释至60L，混匀，放置1－3天后，进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol）配制60L时需要的量（g）摩尔浓度 （mol） 0.09808 2196.0 0.01 201.6 2、EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作
为标定的基准。以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用3M盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在105℃烘干。（不宜过久，以免又产生氧化膜，保存于磨口瓶中）。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中，加水150ml，然后分数次加入120ml（1+1）硝酸，在电热板上低温加热溶解，并彻底赶出NO2，将体积浓缩到150ml，使溶液呈无色透明。取下来冷却，移入2L容量瓶中，稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度（mol) 所需金属锌 的质量 理论消耗硝酸（1+1）的量 （ml） 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量，移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中，加水约80ml，加入溴酚绿指示剂（0.1%）2滴，加氨水（1+1）至溶液刚好呈蓝色，加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml，二
标准溶液的配制
标准溶液的配制 1.各种杂质离子标准溶液的配制 以配制500mL0.1mg/mLNa标液为例 准确称量已恒重的基准氯化钠0.1271g，称准至0.1mg，于小烧杯中，用少量水溶解，溶解后全部转移至500mL容量瓶中，加纯水稀释至3/4时，平摇几下（此时不可盖塞子），做初步混匀，继续加纯水至刻度，盖上塞子，摇匀，即为0.1mg/mLNa标液。 2. 0.1mg/L联氨标准溶液的配制 先将0.1mg/mL联氨标准溶液稀释100倍，制成浓度为1μg/mL联氨标准溶液,最后将1μg/mL 联氨标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l联氨标准溶液。 3. 0.1mg/L二氧化硅标准溶液的配制 先将0.1mg/mL二氧化硅标准溶液稀释100倍，制成浓度为1μg/mL二氧化硅标准溶液,最后将1μg/mL二氧化硅标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l二氧化硅标准溶液。 4. 0.23mg/L钠标准溶液的配制 用移液管准确移取2.3mL0.1mg/mLNa标液至100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液为2.3mg/L钠标准溶液，再将此溶液稀释10倍即为0.23mg/L钠标准溶液。 5.pH=4.00，pH= 6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的配制 配制pH=4.00，pH=6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的试剂为独立包装的袋装试剂，一袋配制250mL，将试剂倒入小烧杯中，溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀即可。 pH=4.00的缓冲溶液是邻苯二甲酸氢钾，pH=6.86的缓冲溶液为混合磷酸盐，pH=9.18的缓冲溶液为硼砂。 6 氢氧化钠标准滴定溶液 6.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 6.2 标定 按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：
溶液配制作业指导书
漳州雅色五金制造有限公司 页次 主题标准溶液配制技术指导书 批 准审 核 编 制 编号版本 制定部门电镀技术课生效日期 一、标准溶液的制备： 1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O 1）配制：称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。 2）标定： 取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。 3）计算： C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵 2、0.1N K2Cr2O7 配制：准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中，完全溶解后，移至1L容量瓶中，以蒸馏水水稀释至刻度。 3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定 1）配制：称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中，用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后，移至1L容量瓶中，稀释至刻度。 2）标定：准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g，放入锥形瓶中，加50mL水溶解，加铬酸钠指示剂1Ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色 为终点。 3）计算： C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银 4、0.1N Na2S2O3配制与标定 1) 配制：A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中 B称25g Na2S2O3溶于A中，稀释到1L 2）标定： 移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL，于碘量瓶中，加25mL煮沸，冷却后的蒸馏
水，溶解后，加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点. 3) 计算: C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠 5、EDTA的配制与标定 1）配制： 称取EDTA80g以水加热溶解冷却，稀释至1000mL，充分摇匀。 2）标定： A、Zn2+标准溶液的配制： 准确称取金属锌1.6g，置于小烧杯中，加入约10mL HCl(1+2),待Zn完全溶解后，以少量蒸馏水冲洗杯壁，定容至250mL。 B、吸取25mL Zn2+标液于250mL锥形瓶，加20mL水，滴定1：1 NH3·H2O至刚 出现浑浊，此时PH=8，加10mL缓冲液，加铬黑T 4滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯黑色。 4）计算： C EDTA=m锌/（V EDTA×M锌） 6、0.1N Hg(NO3)2的配制 准确称取1.623g Hg（NO3）2加稀HNO3至溶解后加水至1L。 7 标准硫酸（H2SO4）溶液 （1）配制：C（1/2H2SO4）=1mol/L,量取分析纯硫酸（ф=1.84g/cm3)30mL,慢慢倒如500ml 水中,冷却后稀释至1L C（1/2H2SO4）=O.1mol/L,量取分析纯硫酸（ф=1.84g/cm3)3mL,慢慢倒如 500ml水中,冷却后稀释至1L (2)标定: 以碳酸钠标定:称取在120℃干糙过的基准级无水碳酸钠1.6g(四位有效数 字),置于250ml烧杯中,加水120ml,搅拌使其溶解,加入甲基橙指示剂3-4滴 用配制好的硫酸滴定,至溶液由黄色刚变红色为终点 m C(1/2H2SO4)=v×0.05299
标准溶液配制
溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 2）计算 N=N1*V1/V 式中：V1－碳酸钠基准液用量 ml N1－碳酸钠基准液当量浓度 V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度） 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。（消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上，方可达到10%浓度） 2）计算 N=1000*d*x%/E
试液配制操作规程
GMP文件 目的建立试液配制操作规程，规范试液的配制操作，确保检验数据的准确度和精密度。 范围适用于本企业试液的配制 职责试液配制人员对本标准负责。 内容 一、配制依据：中国药典2010年版二部。 二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制： 酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g，加盐酸50ml, 滤过即得。（有效期3个月） 碘化钾试液（砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中，避光。 稀盐酸（酸溶物）：量取盐酸234ml，置1000ml容量瓶或烧杯中，加水稀释至1000ml，即得，本液含HCl应为9.5～10.5%。 醋酸铅棉花（砷盐）：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压出去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。 氢氧化钠试液（黏度）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 溴甲酚绿指示液（酸碱度）：取溴甲酚绿0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH2.8～4.6（黄→蓝绿）溴麝香草酚蓝指示液（酸碱度）：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH6.0～7.6（黄→蓝） 盐酸试液（1→40）（酸溶物）：量取浓盐酸10ml，加水稀释至400ml，摇匀即得。 盐酸试液（9→100）（黏度）：量取浓盐酸90ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。
醋酸铅试纸（硫化物）：取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥即得。 醋酸铅试液（硫化物）：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。 醋酸盐缓冲液（PH3.5）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L 的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L）或5mol/L的氨试液准确调节至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 醋酸溶液（6 mol/L）（含量）：量取醋酸36ml，，缓缓加入预先加一定量水的100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。 碳酸钠溶液（1→50）（含量）：称取碳酸钠2g，加入至100ml水中，摇匀即得。 重铬酸钾（1→200）（含量）：称取重铬酸钾1g，加入到200ml水中，摇匀即得。 醋酸铵溶液（2→5）（含量）：称取醋酸铵20g，加入50ml水中，溶解后即得。 盐酸溶液（9→100）（黏度）：量取盐酸90ml，缓缓加入预先加一定量水的1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。 稀硫酸溶液（酸溶性钡盐、鉴别）：量取硫酸57ml，缓缓加入预先加一定量水的烧杯中，摇匀，转移至1000ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得，本液含H2SO4应为9.5～10.5%（1mol/L）。 氯化钡试液（鉴别）：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。 标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 标准砷溶液（砷盐）：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取储备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 溴化汞试纸（砷盐）：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。 乙醇制溴化汞试液（砷盐）：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 氢氧化钠试液(20%)（砷盐）：称取氢氧化钠20g，置塑料烧杯中，加水100ml搅拌使溶解，即得。 碳酸钠试液（鉴别）：取无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，即得。 硫代乙酰胺试液（重金属）：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，