ICS-1100离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

一．开机前的准备：

1．打开色谱仪器室的空调，打开稳压电源；

2．根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。

阴离子淋洗液：（38mM NaOH）; 阳离子淋洗液：20mM MSA;

3．断开抑制器上ELUENT IN 接头，接上活化抑制器工具，缓慢注入超纯水3mL,然后恢复流路；二．开机

1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入WIN 7操作系统；

2. 打开N

钢瓶总阀，调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表

2

指针为5 psi左右；

3.打开离子色谱主机ICS-1100的电源.

4.双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显

示“本地仪器控制器是活动的”（图标变为亮绿色表示服务管理器程序运行正常）可以关闭界面。

5. 双击在桌面上的Chromeleon 7图标（工作站主程序）。

6. 在左下方点击“仪器”，则在右边会自动显示该仪器控制面板。

7. 操作控制面板打开后，先打开副泵头废液阀，点击“冲洗”，此时在仪器控制面板弹出一黄色

提示条，确保已打开废液阀然后按确定；约三分钟后先关闭泵，然后旋紧废液阀。

注意：排完气后，一定要关闭废液阀，但不能过紧。

8．设置泵流速为0.2ml/min,开泵启动仪器，并逐步将流速设置为0.5、0.8、1.0、1.2ml/min；

9．打开抑制器电流，设置抑制器电流(阴离子系统为113-183mA；阳离子系统为59-80mA)；

10．点击“监视基线”查看基线，等基线稳定后（在小数点后第三位数变化）即可分析待测样品。三．分析样品：

1．建立仪器方法文件（Instrument method）；

2．建立处理方法文件（processing method，可以使用工程师的模板）；

3. 建立报告模板文件(report template，可以使用工程师的模板)

4．建立样品表文件（sequence…），建议打开以前的序列，然后选择文件菜单下另存为即可；

5．加入样品到自动进样器，并确认样品放入位置与样品表中位置对应;

6．点击左下角Data，然后点击start启动要分析的样品表（启动之前建议执行AS-DV进样器界面中“重置所有”命令）；

四．数据处理：

1．建立标准曲线；

2．打印标准曲线；

3．打印待测样品报告；

五．关机

1.首先关闭抑制器电源，再关闭泵，关闭操作软件。

2. 双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“停止仪器控制器”来停止该

程序,等显示“本地仪器控制器是停止的”（图标变为红叉表示“服务管理器”程序运行已停止）可以关闭界面。

3. 关闭离子色谱主机ICS-1100的电源；关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压。

4.关闭计算机、显示器、打印机的电源开关。

5. 断开抑制器上ELUENT IN 接头，接上活化抑制器工具，缓慢注入超纯水3mL，然后恢复流路；六．意外情况处理

在检测当中遇到突然停电时，应该立即关闭打印机、显示器、计算机和离子色谱主机的电源开关。七．维护与保养

1.保持泵头无气泡

一个星期至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀但不要过度拧紧）。

2.系统更换

将原系统（保护柱，分析柱，抑制器）卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头连接，ELUENT IN 和ELUENT OUT也用黑色两通接头连接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用pH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用pH试纸检测流出的废液至该性淋洗液的酸减性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。

*阴阳离子系统更换后，换下的保护柱，分析柱，抑制器和淋洗液发生器都用堵头封住放于阴凉避光处保存（保存时间不超过一个月）。

3.样品处理

尽量避免样品中杂质或部分有机物进入柱子导致柱头堵塞或柱性能下降，做到前处理过滤（使用过滤膜除去杂质；使用Ｃ１８预处理小柱除去有机物），使柱寿命延长。

4.仪器故障

仪器出现小故障可参照说明书维修，说明书未提及的故障问题请及时与戴安公司维修部联系。