物理吸附仪操作规程

物理吸附仪操作规程

物理吸附仪使用有三种模式：（1）微孔mic（2）介孔mes（3）微介孔（mic+mes）根据需要选择合适的模式。

微孔：自动脱附—手动脱附—分析—自由空间—将自由空间数据中数据导入样品信息中

介孔：自动脱附—分析

微介孔：自动脱附—手动脱附—分析—自由空间—将自由空间数据中数据导入样品信息中

一．样品准备

1.称量空管质量。

2.将样品加入空管中，再称量一下，算出样品质量。粉末样品用纸槽送到样品

管上，防止粘在管壁上。

3.将样品管安装到脱气站口，在样品管底部套上加热套。用金属夹固定好，等

待脱气。

二．软件操作程序设定

1.file-open-sample information-ok(建立一个新文件)-yes-replace all,根据需要选

择合适的文件，即选择哪种模式合适，（1）微孔mic（2）介孔mes（3）微介孔（mic+mes），双击文件名进行替换。

2.在sample information 中输入样品名。

3.在Sample Tube中所用的样品管编号，选择Use isotherm jacket 和Seal frit。

4.在Degas conditions中输入脱气条件，时间6小时，最好过夜。

5.在analysis conditiongs中依次设定分析条件。

6.在adsorptive properties中根据实验需要修改相应的气体参数。

7.在report options 中选择所要查看的报告项目。

8.save-close

三．自动脱附及分析

1.Unit1-start degas—Browse,双击所选的文件，点击start。

2.脱气结束后，在对话框中点击OK。将样品管取下来迅速称重，减去空样品

管的质量后得到脱气回填后样品的质量。

3.将样品装到分析站，等待分析。注意这里如果选择是（2）介孔mes则可以

直接分析；如果选择（1）微孔mic（3）微介孔（mic+mes）则需要手动脱气后再分析。

4.点击File-open-sample information,双击所建的文件，在sample information中

输入第二步得到的样品质量。点击save-close。

5.点击Unit1-sample analysisi-,双击所建的文件，点击Edit,检查所输入的分析条

件等信息，无误后点击Start开始分析。

6.分析结束后。注意这里如果选择是（2）介孔mes则可取下样品管结束；如

果选择（1）微孔mic（3）微介孔（mic+mes）则不要取下样品管，接着测自由空间，测完后将自由空间数据Collected date中warm和cold俩项抄下来，将sample information中warm和cold改为这俩个值。

四．Report-start report双击选择的文件，即可查看实验报告。

使用微介孔模式开始时无法调出DFT曲线：

1.后来将分析气体由Ar改为N2。

2.在analyze conditions即分析条件中将未选中的t-plot，H-K，DFT pore size选

3.fil e－open-sample information-report options 中将未选中的t-plot，H-K，

DFT pore size选中。

4.采集数据中Collect dates 中未选中的t-plot，H-K，DFT pore size选中，即

使用物理吸附仪过程中如果采用微介孔模式分析分析速度慢，可以调节：

1.在测量过程中，第一步自动脱附，需要时间6-8小时。第二步手动脱附需要

时间5小时左右。第三步，分析，这个过程时间最长，分析速度先慢后快。

2.比表面积为670m2/g时，进气量（dose amount）为5cm-3/g时，分析时间为

36小时。太慢改进气量。

3.比表面积为1019m2/g时，进气量（dose amount）为15cm-3/g时，分析时间

为18小时。太慢改进气量。

4.最佳条件为比表面积为3112m2/g时，进气量（dose amount）为40cm-3/g时，

分析时间为23小时，但是分析这个样时还改变了其他俩个条件（1）平衡时间，微孔30s改为20s，介孔10s改为5s，（2）分析点数，57个改为25个，而且吸附仪最后出现问题，报告吸附量出现负值，原因不清楚。

5.比表面积越大，所需要分析时间越长。

分析快慢改变的条件

1.进气量（dose amount），fil e－open-sample information-ok-analyze

conditions-dose amount,这个值在25cm-3/g以下。

2.分析点数，fil e－open-sample information-ok-analyze conditions,这个

界面上出现分析点数，如果不需要，选中，后有delete按钮删除。不改前这个值为57个，我测3112m2/g这个样时改为25个点数目。

3.平衡时间，fil e－open-sample information-ok-analyze

conditions-Equilibration. 平衡时间原为微孔30s介孔10s，我改为微孔20s介孔5s。

手动脱附操作流程

1.点unit,在enable manual control前打钩；

2.关阀1和2，开阀P1、PS、4和5；

3.当压力升到600时关阀5，压力继续升到720时关阀4，压力勿超1000；

4.关阀P1、PS，开阀9，再开阀2，当压力降到3mmHg以下时，开阀1；

5.点unit,在Degas 的enable manual control前打钩；

6.点unit,打开Degas 的show instrument scheme;

7.选加热包，右键单击，点set，设置加热速率和目标温度，点OK;

8.脱气到预定时间后，右键单击加热包，点disable;

9.温度将至100度以下后，取下加热套；

10.点unit,取消Degas 的enable manual control前打钩；

11.温度降至室温后，开始分析。

注意：

1.手动脱气时低温传感器必须放在后面，样品管上的保温套下边缘

要高于加热套；

2.手动脱气后不要取下样品，直接分析。

3.分析完后，不要取下直接测自由空间。