2019年仪器分析期末考试题
2019年仪器分析期末考试题（带答案）
一、选择题
1. 分光光度法主要利用的物质对辐射的（ C ）性质。
A. 发射
B. 散射
C. 吸收
D. 折射
2. 气—液色谱法，其分离原理是（ B ）。
A. 吸附平衡
B. 分配平衡
C. 离子交换平衡
D. 渗透平衡
3. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ A ）。
A. 降低柱温
B.相比率增加
C. 柱长增加
D.流动相速度降低
4. 下列因素中，可用于做定量分析的数据是（ B ）
A．保留指数 B. 峰面积 C. 峰宽 D. 质量校正因子
5. 毛细管柱气相色谱中，为提高检测器的灵敏度，应采取( C )。
A. 分流进样
B.提高氢气流量
C. 尾吹气
D.提高温度
6.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( B )。
A. 没有变化
B. 变宽
C. 变窄
D. 不成线性
7. 在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（ A ）。
A. 减小填料粒度
B. 适当升高柱温
C. 降低流动相的流速
D. 降低流动相的粘度
8. 在液相色谱分析中，下列那个不是流动相脱气的手段( A )。
A. 通氧气
B.超声波
C. 加热
D.抽真空
9.对于反相液相色谱法，是指流动相的极性( B )固定液的极性。
A. 小于
B. 大于
C. 等于
D. 以上都不是
10. 在电位分析中，电动势测量的准确度直接影响测定的准确度，若电位计测量的误差是±1mV，对于一价离子的测定，将产生（ C ）的误差。
A. ±1%
B. ±2%
C. ±4%
D. ±8%
11. 电位法测定水中F—含量时，加入总离子强度调节剂，其中柠檬酸根的作用是（ C ）。
A.保护溶液中F-的作用 B．使溶液的离子强度保持一定值
C.掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子
D.提高F-离子选择性电极膜电位平衡的速度
12. 在电位滴定法中，以ΔE/ΔV～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（ A ）。
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
仪器分析期末试卷E卷
化学与化学工程学院 化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷) 班级：学号：考试日期：成绩： 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析答案
《仪器分析》 一、选择题（共30分） 1 准确度、精密度高、系统误差、偶然误差之间的关系是（ C ） A准去度高，精密度一定高B精密度高，一定能保证准确度高 C 系统误差小，准确度一般较高 D 偶然误差小，准确度一定高 2 可见光度分析中所用的比色血是用（A）材料制成的。 A玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃 3 测定值的大小决定于( A) A待测物的浓度 B 待测物的性质 C 比色皿的厚度 D 入射光强度 4 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( A ) A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池 D 光电管 5 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？( D ) A溶质的离解作用 B 杂散光进入检测器 C 溶液的折射指数增加 D 改变吸收光程长度 6 某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L，在λMAX=380nm时, 有透射比为50%，用1.0cm吸收池，则在该波长处的摩尔吸收系数为/[L/(mol.cm)] ( D ) A 5.0 ×104 B 2.5 ×104 C 1.5 ×104 D 3.0 ×104 7 膜电位产生的原因是( B )。 A电子得失 B 离子的交换和扩散 C 吸附作用 D 电离作用 8 为使pH玻璃电极对氢离子响应灵敏，pH玻璃电极在使用前应在( )浸泡24 小时以上。A自来水中 B 稀碱中 C 纯水中 D 标准缓冲溶液中 9 控制电位库伦分析的先决条件是（A） A 100%电流效率 B 100%滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流密度 10 下列关于荧光光谱的叙述哪个是错误的（ C ） A荧光光谱的形状与激发光的波长无关 B 荧光光谱和激发光谱一般是对称镜像关系 C 荧光光谱是分子的吸收光谱 D 荧光激发光谱和紫外吸收光谱重合 11 荧光分光光度计常用的光源是（ C ） A空心阴极灯 B 氙灯 C 氘灯 D 硅碳棒 12 无火焰原子吸收谱线宽度主要决定于（A） A多普勒变宽 B 洛伦茨变宽 C 共振变宽D自然变宽 13 原子吸收的定量方法标准加入法，消除了下列哪种干扰？（ D ） A背景吸收 B 电离干扰 C 光谱干扰 D 物理干扰 14 测定工作曲线时，工作曲线截距为负值原因可能是（ D ） A参比池比样品池透光率大 B 参比池与样品池吸光度相等 C 参比池比样品池吸光度小D参比池比样品池吸光度大 15 在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流时（A） A极限扩散电流 B 迁移电流 C 残留电流 D 极限电流 16 双波长分光光度计的输出信号是（B ）
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析答案
仪器分析 1.灵敏度和检出限 其定义为流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量。 方法检出限不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 2.谱线自吸 在发射光谱中，谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的，它将穿过整个弧层，然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度，其中心的温度最高，边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路程时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心减弱，这种现象称为谱线的自吸。 谱线自蚀 原子发射光谱的激发光源都有一定的体积，在光源中，粒子密度与温度在各部位分布并不均匀，中心部位的温度高，边缘部位温度低。元素的原子或离子从光源中心部位辐射被光源边缘处于较低温度状态的同类原子吸收，使发射光谱强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。谱线的自吸不仅影响谱线强度，而且影响谱线形状.一般当元素含量高，原子密度增大时，产生自吸。当原子密度增大到一定程度时，自吸现象严重，谱线的峰值强度完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀。在元素光谱表中，用r表示自吸线，用R表示自蚀线。 3.分配系数和分配比 分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，
平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD 为一常数。 在稀溶液中可以用浓度代替活度 分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比．用D表示： 当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD=D。如：CCl4——水萃取体系萃取I2 在复杂体系中KD 和D不相等。分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关。 1.下列哪一个不是仪器分析方法的主要评价指标( ) 主要：灵敏度和检测限 检出限和灵敏度、定量限、精密度、准确度、适用性 2.波长大于1mm，能量小于10-3 eV（电子伏特）的电磁波普，称为( 无线电波) 3.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(C位移) A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂 5.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是( ) 1、双光束分光光度计以两束光一束通过样品、另一束通过参考溶液的方式来分析样品的分光光度计。这种方式可以克服光源不稳定性、某些杂质干扰因素等影响，还可以检测样品随时间的变化等； 2、单光束分光光度计是由一束经过单色器的光，轮流通过参比溶液和样品溶液，以进行光强度测量。这种分光光度计的特点是：结构简单价格便宜主要适于做定量分析； 缺点是：测量结果受电源的波动影响较大，容易给定量结果带来较大误差，此外，这种仪器操作麻烦，不适于做定性分析 6.若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( ) 柱长至少为4.87m 。 公式：R1/R2=（L1/L2的开平方）或表示为L1/L2=（R1/R2）*（R1/R2）。 已知：L1=1m ,R1=0.68 ,R2=1.5 , 则L2=(R2/R1)*(R2/R1)*L1=(1.5/0.68)*（1.5/0.68）*1=4.87(m)。
仪器分析第五版习题及答案
仪器分析第五版习题及答案 第一章引言 1-2 1，主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析使用物质的物理或物理化学特性进行分析。(2)化学分析不需要特殊的仪器和设备；仪器分析需要特殊的仪器和设备；(3)化学分析只能用于成分的定量或定性分析；仪器分析也可用于部件的结构分析。 (3)化学分析灵敏度低、选择性差，但测量精度高，适用于主要成分的分析。该仪器灵敏度高，选择性好，但测量精度稍差。适用于痕量、痕量和超痕量成分的分析。 2，共同点:两者都是成分测量的手段，都是分析化学的成分。1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是一种用于仪器分析的技术设备和装置；仪器分析是利用仪器和设备进行成分分析的技术手段。分析仪器和仪器分析的关系:仪器分析需要分析仪器来达到测量的目的，而分析仪器是仪器分析工具仪器分析和分析仪器的发展相互促进。1-7 ，因为仪器分析直接测量物质的各种物理信号，而不是它们的浓度或质量数，并且信号和浓度或质量数之间的关系仅在一定范围内是确定的，并且这种关系还受到仪器、方法和样品基质等的影响。因此，为了对组分进行定量分析，消除仪器、方法和样品基体对测量的影响，必须建立特定测量条件下信号与浓度或质量数的关系，即必须进行定量分析和校正。第二章光谱分析导论
2-1 光谱仪的总体组成包括:光源、单色仪、样品引入系统、探测器、信号处理和输出装置每个组件的主要功能是: 光源:提供能量使被测组件吸收，包括激发到高能态；单色仪:将合成光分解成单色光，收集特定波长的光进入样品或探测器；样品引入系统:样品以适当的方式引入光路，可以作为样品容器；检测器:将光信号转换成可量化的输出信号信号处理和输出设备:放大、转换、数学处理、滤除噪声，然后以适当的方式输出2-2: 单色仪由入射狭缝、透镜、单色仪、聚焦透镜和出射狭缝组成。每个组件的主要功能是:入口狭缝:从光源或样品池收集合成光；透镜:将入射狭缝收集的合成光分解成平行光；单色元件:将合成光分散成单色光(即按波长排列的光)的聚焦透镜:将单色元件分散的相同波长的光成像在单色仪的出射曲面上；出射狭缝:收集色散后特定波长的光入射样品或探测器2-3 棱镜的分光原理是光的折射因为不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率，所以不同波长的光可以相应地分离光栅的分裂原理是光衍射和干涉的综合作用。不同波长的光被光栅衍射后具有不同的衍射角，从而分离出不同波长的光。 2-7 ，因为对于一阶光谱(n=1)，光栅的分辨率为 R = nN = N =光栅宽度x光栅刻痕密度= 720 x 5 = 3600 ，并且因为
《仪器分析》考试试题(6)
《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题 (每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变
C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO 4 压片法 B KBr压片法 C K 2SO 4 压片法 D BaBr 2 压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质 D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺
仪器分析思考题2016分析
复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;
仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
现代仪器分析期末考试卷B卷答案 出卷人：彭思源
现代仪器分析技术期末考试试卷 B卷 考生学号：考生姓名： 题序一二三四五六七八九十总分 得分 一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 气－液色谱法，其分离原理是（ B ）。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ） A．空心阴极灯之后B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯之前 3.一含氧化合物，用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的光谱范围是（D） A.1300~1000 cm-1 B.3000~2800cm-1 C.1650~1450cm-1 D.1850~1650 cm-1 4.下列不属于紫外-可见分光光度计的主要部件的是（ B ）。 A.光源 B.光路系统 C.单色器 D.样品池 5.荧光分光光度计常用的光源是（ B ） A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.能斯特灯 6.AAS是下列哪种分析方法的缩写（ A ）。 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.原子吸收分光光度法 7.在原子吸收分光光度法中，火焰说起的作用类似一般的分光光度计中的（ B ）。 A.液槽和溶液 B.光源 C.检测器 D.棱镜8.石墨炉原子化法的主要缺点是（ D ）。 A.检测限高 B.不能测定难挥发性元素C精密度低D比火焰原子化法选择性差 9.在色谱分析中，要使两主峰完全分离，分离度应是（ B ）。 A.0.5 B.≥1.5 C.≤1.0 D.≥1.2 10.下列试剂中极性最小的是（ A ）。 A.石油醚 B.苯 C.氯仿 D.水 11.气相色谱法的缩写是（ D ）。 A.AAS B.UV-Vis C.HPLC D.GC 12.硅胶通常用于分离下列哪种物质（ A ）。 A.酸性和中性物质 B.碱性物质 C.胺类成分 D.生物碱类成分 13.在同一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和绿原酸，结果如下，其中最好的溶剂系统是（ C ）。 A.氯仿-丙酮（8:2）咖啡碱Rf=0.1 绿原酸Rf=0.0 B.氯仿-丙酮-甲醇-醋酸（7:2:1.5:0.5）咖啡碱Rf=0.48 绿原酸Rf=0.05 C.正丁醇-醋酸-水（4:1:1）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 D.丙酮-甲醇-醋酸-水（5:2:1.5:1.5）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 14下列说法中，错误的是（ C ）。 A.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 B.气相色谱法的优点是高选择性，高灵敏度，和高分离效率 C.气象色谱始于分析有机物，大多数无机物及生物制品 D.气象色谱的操作形式是柱色谱 15.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于（ B ）。 A.高温 B.高效 C.流动相 D.上样量 三、填空题(本大题共20空，每空1分，共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。
仪器分析习题(附答案)
1.仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2.仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3.下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4.不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5.Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6.玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7.根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8.测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9.玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10.测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11.液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12.离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13.电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14.离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15.用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16.用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17.用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18.用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19.当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20.测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21.用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。 A．浓度高，体积小B．浓度低，体积小
《仪器分析》期中考试试卷
化学与环境学院2013–2014学年第二学期期末考试 《仪器分析》试卷（A 卷） 专业年级班级姓名学号 一、写出下列缩写的中文名（每小题1分，共计5分） 1．ICP 2．FTIR 3．AAS 4．AES 5．HCL 二、选择题（每小题15分，共计30分） 1．异丙叉丙酮[CH3COCH=C(CH3)2]在下列溶剂中K带的波长最大的是( ) A 正己烷B水C 甲酸D三氯甲烷 2．在紫外可见分光光度法中，定性鉴定物质的参数是-----------------------( ) A λmax B εmax C λmax和εmax D吸收峰面积 3．对易熔金属合金试样中的高含量元素定量分析时，选哪种类型的光源进行激发样品（） A 直流电弧 B 交流电弧C高压电火花D电感耦合等离子体 4．双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其主要优点是（) A 可以扩大波长的应用范围 B 可以获得更小的光谱通带 C 可以采用快速响应的检测器 D 可以补偿光源强度的波动引起的误差 5. 紫外吸收光谱的产生是由于-----------------------------------------------（） A 分子中电子能级的跃迁B分子中振动、转动能级的跃迁 C 分子振动能级的跃迁D分子转动能级的跃迁 6．原子发射光谱分析中，所用的激发光源为：----------------------------( ) A 交流或直流电弧B空心阴极灯C硅碳棒D镍铬丝灯 7．从谱线和原子结构关系知，下列元素中发射光谱谱线数目最少的是( ) A 钠 B 镁 C 铝 D 铁 8．用摄谱法进行光谱定性分析时应选用的条件是-------------------------( ) A 大电流，试样烧完 B 大电流，试样不烧完 C 小电流，试样烧完 D 先小电流，后大电流至试样烧完 9．谱线强度与激发温度之间的关系为-----------------------------------------( ) A 温度愈高，谱线愈强 B 在某一温度下，谱线最强 C 温度愈低，谱线愈强 D 温度对谱线强度影响不大。 10．原子发射光谱对矿石样品进行定性分析，一般选用下列那种光源作为激发光源----------( ) A 交流电弧 B 直流电弧 C 高压电火花D等离子体光源 11．摄谱法中，波长每隔100s的间隔距离，感光板上光谱在用光栅单色器时其间隔距-------( ) A 随波长的减少而减少B随波长的增大而增加 C 随波长减少而增大D几乎不随波长的变化而变化 12．空心阴极灯中，对发射线的宽度影响的最大的因素是------------------( ) A 阴极材料 B 填充的气体性质 C 灯电流 D 阳极材料 13．单色器倒线色散率为2nm/mm，狭缝宽度为0.1mm，则光谱通带为( ) A 20nm B 2nm C 0.2nm D 0.05nm
仪器分析课后习题答案
第三章 紫外－可见吸收光谱法 1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л * 跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。 解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18J E=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev 对于n →л* 跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7 m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J E=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev 答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。 3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作用明显小于－O －。试说明原因。 答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。 由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更为显著。 4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。（参考书P23） 解: 由于铬黑T 在PH<6、PH ＝7、PH ＝9.5时其最大吸收波长均在可见光波长围，因此所得的化合物有颜色，呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH ＝7到PH ＝9.5试，最大吸收波长有m ax λ＝515nm 到m ax λ＝615nm 到m ax λ＝542nm ，吸收峰先红移后蓝移，因此铬黑T 在PH<6时为红色，PH ＝7时为蓝色，PH ＝9.5时为紫红色。 5、4－甲基戊烯酮有两种异构体： （左图） 和 实验发现一种异构体在235nm 处有一强吸收峰（K ＝1000L ? mol －1? cm －1），另一种异构
刘约权仪器分析课后习题答案
第1章 绪 论 1.1 内容提要 1.1.1 基本概念 分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。 化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。 仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。 准确度——指多次测定的平均值与真值（或标准值）之间的符合程度。常用相对误差E r 来描述，其值越小，准确度越高。 式中，x 为样品多次测定的平均值；μ为真值（或标准值）。 精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。 误差——测量值与真实值之差。 偏差——测量值与平均值之差。用来衡量精密度的高低。为了说明分析结果的精密度，以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。单次测量结果的偏差i d ，用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。 标准偏差 S =相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例，常用r S 或RSD 表示： 灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度，以b 表示。 检出限——即检出下限，是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度（或最小质量），以D 表示。 标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应（测定）信号的关系曲线。
一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据，用一元线性回归方程（A a bc =+）表示出来的方法，其中： a A bc =-，1 21()()()n i i i n i i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11,n n i i i i c A c A n n ==?? ? ?== ? ??? ∑∑ 式中，b 为回归系数，即回归直线的斜率；a 为直线的截距；c 为浓度（或含量）的平均值；A 为响应信号测量值的平均值。 相关系数——是标准溶液浓度所对应的响应信号测量值A 与浓度c 之间线性关系好坏程度的统计参数，通常以相关系数γ来表征。 样品的采集——从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测物质的分析样品的过程。 样品的制备——样品得粉碎、混匀、缩分的过程，称为样品的制备。 样品的提取——采用适当的溶剂和方法，将样品中不同成分从中分离出来的过程，称为提取。 样品的消解——把难溶或难解离的化合物的待测样品转化为便于测定的物质称为样品的消解。 样品的纯化——在测定之前，除掉样品中杂质的操作。 样品的浓缩——在测定前出去过多的溶剂，提高待测组分浓度的过程称为浓缩。 样品的衍生——是用化学反应将某种仪器分析方法无法测定的待测组分定量的转化为另一种可以分析测定的化合物（衍生物）的过程称为样品的衍生。 微波压力釜消解法——将样品放于压力釜消解容器内，加入消解试剂，密封后置于专用微波炉内在一定的功率挡进行消解的方法。具有大批量、快速消解和转化的优点。 1.1.2 基本内容 1.仪器分析法分类 光分析法——利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法，其理论基础是物理光学、几何光学和量子光学。