中煤陕西能源化工有限公司调研报告

中煤陕西榆林煤化工有限公司调研报告

中煤陕西榆林能源化工有限公司（简称中煤榆林）是由陕西延长石油集团与中煤能源通过增资扩股共同组建的一家大型煤气油盐综合利用化工企业，煤化工项目总投资400多亿元，按“一次设计、分两期建设”的原则分一期(Ⅰ)和一期(Ⅱ)两步实施建设。该项目采用世界先进的化工技术生产聚乙烯和聚丙烯产品，如美国GE公司水煤浆气化技术、德国Linde公司低温甲醇洗净化技术、英国Davy公司甲醇合成技术、中科院大连化物所甲醇制低碳烯烃技术（DMTO）、美国ABB Lummus公司烯烃分离技术、美国Univation公司技术、美国Dow 公司聚丙烯技术路线，主要生产装置包括空分装置、气化装置、净化装置、甲醇装置、DMTO装置、PP装置、PE装置。

2016年10月18日至23日，青海大美煤业烯烃厂联合装置主管张国旺、组长夏兆吉、李天祥一行三人对陕西中煤榆林煤化工有限公司C4装置和新开丁烯-1异构化装置项目建设、生产准备以及开工情况等做了调研，中煤榆林丁烯-1异构化装置投资总概算4950万，DCS 采用霍尼韦尔系统，装置于7月20日中交，10月9日催化剂装填，10月12日投料试车，48小时产出合格产品。

目前，中煤榆林丁烯-1异构化装置运行平稳，运行负荷已达到108.9%，转化率15%左右，单程收率已超17%。

以下为本次调研的具体情况：

一、与中煤陕西榆林能源化工有限公司（简称中煤榆林）技术人员及中国石化上海石油化工研究院（简称上海院）专家进行座谈，深入了解中煤榆林丁烯-1异构化装置开车及运行情况。

中煤榆林采用上海院S-BIT技术建设20000吨/年丁烯异构化制丁烯-1工业装置，是目前国内最大的一套工业化丁烯异构化制丁烯-1装置，此装置仅生产粗丁烯-1产品，依托中煤榆林现有的丁烯-1装置分离精制得到纯丁烯-1产品。中煤榆林异构化装置由异构化反应部分和丁烯-1提浓装置组成。

异构化反应系统包括进/出料换热、进料汽化过热器、反应器反应等部分。来自丁烯-1 装置第二精馏塔塔釜的15.4t/h混合C4 液相进入进料缓冲罐，并与丁烯-1 提浓塔塔釜返回的3.8t/h C4 混合后由进料泵升压送至第一进/出料换热器，换热后的物料在进料蒸发器汽化至280℃进入反应器发生异构化反应。异构化反应器设计为立式轴向反应器，反应器出料组分中丁烯-1含量为15.6%mol，单程收率已超17%。丁烯-1 提浓系统主要包括丁烯-1 提浓塔和选择性加氢反应器。反应器出料与进料换热后的反应产物进入丁烯-1 提浓塔，为气相进料；塔顶馏出物为提浓后的粗丁烯-1，粗丁烯-1中丁烯-1的含量在50%左右，作为本装置的产品送往丁烯-1 装置精制得到高纯度的丁烯-1 产品；塔釜出料3.8t/h 循环回异构化反应部分，剩余9t/h C4 外排出界区。异构化反应中会生成微量的1,3-丁二烯，为了避免其影响产品质量，在流程中设置一个小型的选择性加氢单元，以起到控制丁二烯含量的目的。目前选择性加氢反应器未投用，因为异构化产生的丁二烯

对丁烯-1产品没有较大影响（现在丁烯-1产品中丁二烯含量大约90ppm）。

异构化装置全貌图

异构化单元加氢系统

二、中煤榆林丁烯-1异构化装置主要工艺参数

C4原料规格(17t/h)

丁烯-1异构化反应器进出料物料规格

异构化反应器出口物料

丁烯-1精馏塔塔釜物料

粗丁烯-1产品规格

循环C4（提浓塔塔釜）

丁烯-1异构化反应器的工艺参数

丁烯-1产品组份（异构化装置投用前）

丁烯-1产品组份（异构化装置投用后）

三、中煤榆林丁烯-1异构化单元丁烯-1收率的主要影响因素

在催化反应过程中，影响反应过程的因素主要有:温度、压力、空速等。

工艺设计中需要综合考虑这多种因素的影响，以达到目的产物收率和选择性的最大化。

（1）温度

丁烯异构化反应是典型的可逆反应，一般情况下丁烯异构化产物分布主要受热力学因素控制。反应温度越高越有利于提高丁烯-1 的收率，但温度越高，带来的问题是丁烯-1 的选择性降低。在温度高于390℃后，丁烯-2 的转化率增速很快，而丁烯-1 的选择性下降明显。温度过高的另外一个缺点是导致催化剂寿命缩短。适宜的反应温度区间在250～390℃之间，中煤榆林采用的反应温度为280℃，丁烯-1的转化率达到15%左右。

（2）压力

丁烯双键异构化过程中主反应为等分子反应，从热力学角度看，反应压力不改变反应过程中丁烯-1 的平衡收率。因此，总体而言，压力变化对反应的影响不敏感。但是伴随主反应而发生的裂解及聚合等

副反应是增分子及分子数减少的反应，压力太低或太高对丁烯-1 选择性均不利。推荐的压力范围在0.4～1.5MPaG 之间。中煤榆林反应压力在0.4～0.5MPaG 之间。

（3）空速

空速是影响丁烯异构化过程非常重要的因素，空速的高低不仅在一定程度上影响到反应器的尺寸、催化剂的负荷、再生周期，而且对催化剂的寿命及目的产物的收率均产生影响。

在温度、压力、稀释比、催化剂型号等因素一定的条件下，随空速的增加，丁烯-2 的转化率及丁烯-1 的收率逐渐降低，丁烯-1 的选择性逐渐升高。这是因为空速低时，停留时间长，副反应发生的几率增加，转化率高，选择性低，反之转化率低，选择性提高。另外，空速太低，反应器的处理效率太小，空速过高催化剂负荷过重，对催化剂的寿命以及床层压降等均产生不利影响。因此，本工艺反应器的适宜反应空速为4～7h-1。

其次，影响收率的主要因素还有日常操作及操作人员的技术水平。

1）丁烯-1产品水含量的控制

影响水质超标的原因是醚后碳四中原料中水含量超标，脱异丁烷塔回流罐液面过低，脱水不及时等。醚后碳四水含量控制在300ppm 以下，若原料中水值超标要及时调整水洗塔的工艺参数，控稳水洗塔的油水界面（20%左右）；过低的回流罐液位会缩短水在回流罐的分层沉淀时间，分离不充分，造成水值超标，正常控制回流罐液位在50%

以上；

若脱水不及时，最终使沉淀分离出来的水重心回到塔内，造成水值不合格，因此，在日常的操作管理中要严格检查督促班组的脱水工作（中煤榆林2～4h脱水一次）。

2）第一精馏塔中塔顶丁烯-1含量的调整

影响第一精馏塔塔顶采出物料中丁烯-1的主要因素有：醚后碳四中异丁烷的含量、醚后碳四中碳三的含量，塔顶采出量及回流量，塔分离效果等，醚后碳四异丁烷含量的高低直接影响丁烯-1产品的损失率，醚后碳四中异丁烷含量高，损失率就越大。醚后碳四中碳三的含量对丁烯-1损失也有影响，由于碳三在操作压力下难以液化，必须以气态形式外排，因此，原来中碳三含量多，丁烯-1损失就越大，并且碳三含量变化对丁烯-1收率的影响是不可控，若使精馏塔操作造成丁烯-1含量损失，除了重心核算物料平衡，适当调整塔顶塔釜采出量过外，在综合考虑产品质量、能耗、物耗、经济效益的基础上，适当提高回流比，此外，还要加强对班组进行考核，杜绝恶意操作行为。

3）第二精馏塔中塔釜丁烯-1含量超标的调整

第二精馏塔塔釜采出物中丁烯-1超标，虽然对丁烯-1产品质量没有影响，但对丁烯-1产品的收率，异构化装置的转化率有较大影响。影响第二精馏塔塔釜采出物中丁烯-1含量超标主要因素有；塔釜采出偏大，塔顶采出量偏小，回流量过大或过小，分离效果差等原因。若第二精馏塔塔釜采出丁烯-1含量超标，要根据塔的生产操作实际情况予以调整工艺参数。

4）丁烯-1提浓塔的操作

提浓塔塔顶采出的粗丁烯-1含量在50%左右，返回到原丁烯-1精馏装置，塔釜物料部分返回异构化装置，部分外排。因此，提浓塔操作的好坏对丁烯-1的产能也是有影响的。

四、中煤榆林丁烯-1装置在开车过程中出现的问题

1、投料初期异构化反应器出现飞温，主要原因是:1) C4进料量小，反应器空速小，产生的吸附热多；2）开车初期升温速度过快；3）开车初期催化剂活性高。采取的解决方案：增加 C4进料量，用氮气冷吹带走反应器中的吸附热；降低升温速度。

2、异构化装置仪表校量不准确，目前正在更换和校准仪表，由于现场管线保温施工过程中触碰仪表风管线，造成仪表风中断，导致装置波动。

3、在丁烯-1异构化装置开车中，对管线和设备未吹扫干净，在泵的运行中对滤网进行多次清扫。

五、与中煤榆林技术人员探讨我装置PID审核中遇到的相关问题

MTBE装置：

1、碳四进料罐是否需要氮气调压线：我装置无此线，中煤榆林有氮气调压线，采用分程控制调节压力。

2、醚化反应器出口是否需要背压控制：我装置无该压力控制，中煤榆林有背压控制调节阀。为保证醚化反应器反应压力，建议我装置

在醚化反应器出口设置背压控制。

3、中煤榆林醚化反应器仅投用一台。

4、我装置没有醇烯比比例控制器，中煤榆林有醇烯比比例控制器，但是，由于仪表计量不准，未投串级控制，采用手动控制，醇烯比为1.70(mol)。

5、在线分析问题：我装置仅丁烯-1产品有在线分析，中煤榆林碳四原料入口、醚化反应器出口、丁烯-1产品均有在线分析。中煤榆林碳四装置MTBE/丁烯-1单元采用山东齐鲁石化工程有限公司专利技术，由中国石化上海工程公司进行详细工程设计。其中C4原料入口、丁烯-1产品在线分析正常投用，醚化反应器出口在线分析未投用。

6、中煤榆林甲醇回收系统工艺水管线均有伴热，我装置部分管线无伴热。

7、萃取水塔进料冷却器无温度控制。

OCU装置：

1、中煤榆林有氢烃比比例控制器，但是，由于仪表计量不准，未投串级控制，采用手动控制，氢烃比为1.70(mol)。

2、E-3206加一道入口切断阀。

3、压差表及压力表安装切断阀。

4、中煤榆林选择性加氢反应器温度连锁：反应器上部床层中部测温点作为基准点，当三只热电偶的测量温度其中两只达到120℃时，

启动SIS紧急停车连锁系统，我装置测温基准点有入口温度（3选2 ）93℃，床层温度（15选2），出口温度（3选2 ）110℃。

5、中煤榆林选择性加氢反应器有串联线，我装置没有该线。

选择性加氢反应系统

六、此次中煤榆林学习投料试车吸取的经验及对我装置的建议

1、开车组织及管理方面的经验

1)厂区门卫安保非常严格，进入生产装置现场手续审批程序严谨

2)装置吹扫气密工作要认真仔细进行，不留死角，严格按照方案进行，

以保证装置的开车过程稳定。

3)现场机泵卫生管理主要由三个部门联合负责。电器部门负责电机卫

生，机修部门负责泵体卫生，工艺部门负责基座卫生。

4)催化剂装填现场必须安排专人负责检查监督。以确保催化剂的装填

效果，包括装填厚度、瓷球厚度、支撑和密封圈焊接密度及强度等。

5)中煤榆林烯烃厂投料试车过程中操作人员倒班形式为两班两倒，在

投料过程中明显感到人员不足，建议我们以后投料试车时实行两班两倒。

6)中煤榆林烯烃厂有操作经验的职工较少，占比约十分之一，开车过

程也造成了极大被动，没有操作经验的内操、外操必须有人带着干，否则很容易出错，建议我们以后每个班至少配置两名熟练工。

7)中煤榆林前提员工培训工作较为扎实，员工整体操作水平较高，技

术素养较高，为装置的一次性开车成功奠定了良好的基础。

2、关于工艺技术方面的问题

1)中煤榆林丁烯-1异构化装置开车期间速度过快，造成反应器飞温。

仪表计量不准确，对装置开车造成影响。

2)中煤榆林丁烯-1/MTBE装置脱水较为及时。萃取水采取连续补水

连续脱水的方式，甲醇回收系统波动较小。

3)丁烯-1异构化装置开车期间上海院专家全程跟踪指导开车，装置一

次性开车成功，运行平稳，各项性能指标均已超预期值。

3、现场考察

我们在现场参观后，从现场设备卫生及管线号标识及厂区布置、主控室、外操室的建设来看，中煤榆林在这方面做的比较好，其目视化管理严格，标识清楚，物品摆放整齐，现场干净整洁。丁烯-1异构

化装置占地小、投资少、效益高，操作简单平稳。通过考察，采众家之长，择优而优，用于我公司的生产建设，以提高装置建设的可靠性、稳定性，为今后的开车运行打下良好的基础。

七、关于C4装置开车的效益核算（以下数据由上海院提供）

OCU开车效益核算（小时）OCU开车效益核算（小时）

1、原料、能耗、产品核算价格（不含税）

2、效益核算

1）按我公司实际运行负荷，MTBE/丁烯-1装置进料12t/h，经抽提后剩余碳四8.3t/h，此碳四作为OCU装置进料。

由上表可看出，OCU若开车，比不开车，每天可多产生效益7.67万元，每个月多产生效益230.1万元。

2）按我公司实际运行负荷，MTBE/丁烯-1装置进料12t/h，经抽提后剩余碳四8.3t/h，此碳四作为异构化装置进料。

由上表可以看出，若异构化开车，且使异构化满负荷，每天可多产生效益20.96万元，每个月多产生效益628.86万元。

3）按异构后C4进OCU装置，OCU装置产丙烯满足聚丙烯负荷即可（即聚合46 t/h，造粒44t/h）进行核算，则OCU装置进料为。

由下表可以看出，若OCU装置开车（4.73 t/h），每天可多产生效益8.83万元，每个月多产生效益265.03万元。

综上2）、3)述,若异构化和OCU同时开车，则每天可多产生效益29.79万元，每个月多产生效益893.89万元。

1、原料、能耗、产品核算价格（不含税）

2、效益核算

1）按我公司实际运行负荷，MTBE/丁烯-1装置进料12t/h，经抽提后剩余碳四8.3t/h，此碳四作为OCU装置进料。

由上表可看出，OCU若开车，比不开车，每天可多产生效益7.67万元，每个月多产生效益230.1万元。

2）按我公司实际运行负荷，MTBE/丁烯-1装置进料12t/h，经抽提后剩余碳四8.3t/h，此碳四作为异构化装置进料。