仪器分析教学大纲

《仪器分析》教学大纲

Instrumental Analysis

课程代码 BB001313 学时： 54 学分： 3

理论学时： 54 实验学时： 0

适用专业： 应用化学，材料化学 课程性质： 必修

执笔人： 尹洪宗 审定人： 艾仕云

一、说明

1．课程的性质、地位和任务

《仪器分析》课程在化学、化工、材料化学等专业本科生的教学内容中占有很重要 的地位，是基础主干课程之一。该课程系统介绍物质组成的元素分析、成分含量分析、 状态分析和结构分析的各种仪器分析的基本原理、仪器装置的结构及仪器使用方法，以 及各类仪器分析方法的实际应用。通过本课程的学习，学生应掌握各类仪器分析方法的 基本理论、基本知识和基本技能，提高分析和解决实际问题的能力。

2．课程教学的基本要求

本课程安排在学生修完无机化学、分析化学 1、高等数学和普通物理学等课程后的 第六学期开设。通过本课程的教学，应使学生对仪器分析这一领域有较全面的了解，掌 握仪器分析的各类基本方法。要求学生对仪器分析方法的基本原理、仪器设备及其基本 结构、方法特点及应用能较深入的理解和掌握，初步具备根据分析对象选择合适的分析 方法及理解相应问题的能力。近几十年来，仪器分析正在飞速发展。学生在学习本课程 后，应了解近代仪器分析的发展趋势及新方法、新技术的概况、增强自身的创新能力和 综合素质。

3．课程教学改革

与原教学大纲相比，教学内容上，删去了电导分析的内容，压缩了光化学、电化学 和质谱分析中部分经典的教学内容，以避免与分析化学和波谱分析内容的重复；在教学 方法上，注重与其它课程的密切联系，注重比较和归纳各种仪器分析方法之间区别与联 系，注重把理论学习和实际应用紧密结合，努力培养学生的自学能力；时间仍安排在第 四学期开设。

二、教学大纲内容

第一讲 绪论（1 学时）

仪器分析的产生与发展概况，仪器分析的分类与特点，仪器分析与化学分析的联系

和区别，分析仪器的性能表征和分析方法，仪器分析的发展趋势。

要 点：对仪器分析的分类、特点及今后的发展趋势有个总体的了解，掌握分析仪 器的性能表征和分析方法，对本课程学习的内容有较清晰的线索

思考题：

1、简述仪器分析法的特点。

2、分析仪器的性能表征指标主要有哪些？

3、举例说明仪器分析的三种研究方法。

4、仪器分析与化学分析有哪些联系和区别？

第二讲 光分析导论（3 学时）

电磁辐射及电磁波谱的概念、特性及相关物理量，物质与电磁辐射相互作用及相关 的光谱学，光学分析法的分类及特点，光学分析法的基本仪器。

要 点：电磁辐射与电磁波谱的特点，各物理量的相互换算，物质与电磁辐射相互 作用的机制，各种能级跃迁的概念及相应的光谱。

思考题：

1、解释电磁波谱、发射光谱、吸收光谱和荧光光谱的概念。

2、简述物质与电磁辐射相互作用的机制。

第三讲 原子发射光谱法（4学时）

原子发射光谱法的发展概况、分析流程及特点，原子的能级、能级图、光谱项符号 及光谱的产生，谱线的强度及影响因素，仪器各组成部分的工作原理及某些新技术在仪

。

器设计上的应用，原子发射光谱法的分析应用（定性、半定量、定量分析） 要 点：光谱产生涉及的原子结构、能级、光谱项的概念及表示法，影响谱线强度 的各种因素及强度的表达式，各种激发源（包括 ICP）的基本原理、特点及适应性，内 标法的原理、关系式及分析条件的选择。

思考题：

1、何为内标法?在原子发射光谱分析中如何使用?

2、用光谱项符号写出 Mg 的共振线。

3、请简要写出高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点。

4、试述光谱定量分析的基本原理。

第四讲 原子吸收光谱法（4学时）

原子吸收光谱法的发展概况、分析流程及特点，原子吸收光谱的产生，原子吸收光

谱法的基本原理（吸收定律、谱线宽度、积分吸收和蜂值吸收原理及测量），原子吸收分 光光度计（基本组件及工作流程、光源、原子化系统、检测系统），测量条件的选择，分 析方法、灵敏度和检测限，干扰效应及消除，原子荧光光谱法（基本原理、仪器、应用） 。

要 点：原子吸收与分子吸收在原理上，测量方法上、仪器上的异同点，原子谱线 的宽度概念及变宽原因，积分吸收和峰值吸收的概念、表达式及测量条件，空心阴极灯、 原子化系统的结构、工作原料及特点，干扰及消除。

思考题：

1、原子吸收分光光度法为什么是基于对共振线的吸收？

2、为何原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高的灵敏度?

3、 简述原子荧光光谱分析法原理及方法的主要特点。

4、 试比较原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异同点。

第五讲 紫外可见分光光度法（3 学时）

紫外－可见吸收光谱的产生（分子的能级及光谱、有机物及无机物电子能级跃迁的 类型和特点），仪器类型、各部件的结构、性能以及仪器的校正，分析条件的选择，应用 （定性及结构分析、定量分析的新方法、物理化学常数的测定及其它方面的应用。

要 点：比较有机化合物和无机化合物各种电子跃迁类型所产生吸收带的特点及应 用价值，进行化合物的定性分析、结构判断，定量分析的新技术（双波长法、导数光谱 法、动力学分析法），物理化学常数的测定。

思考题：

1、请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？

2、简述电子跃迁的类型和紫外可见光谱产生的原因。

3、简述双波长、导数光谱和动力学分析的原理及特点。

第六讲 分子发光分析法（4学时）

荧光和磷光分析法的基本原理（光谱的产生、各种光谱的特征、光谱与化合物结构 的关系、强度及影响因素等），荧光和磷光仪器，荧光、磷光分析法的特点及大致应用， 化学发光的基本原理、发光类型、仪器及大致应用。

要 点：分子的去激发过程及荧光、磷光的发射，荧光、磷光的发射与物质结构的 关系，各种光谱的特征、区别与联系，荧光（磷光）强度表达式的意义及影响因素。

思考题：

1、试比较分子荧光和化学发光区别

2、简述瑞利散射与拉曼散射的区别。

3、简述荧光与磷光产生的原理。

4、简述影响分子荧光发射的因素

第七讲 红外光谱分析法（3学时）

红外光谱分析基本原理， 红外光谱与有机化合物结构， 各类化合物的特征基团频率， 红外光谱的应用，红外光谱仪。

要 点：分子振动光谱产生原理，分子振动类型，红外光谱产生的条件，红外光谱 特征频率与有机化合物结构的关系。

思考题：

1、什么是红外活性和红外非活性？

2、什么是伸缩振动和变形振动？

3、影响红外吸收频率和强度的因素有哪些？

4、写出简谐振动频率的计算公式并指明各物理符号的物理意义。

第八讲 电分析化学导论（2学时）

电分析化学的基本概念、分类及特点，电化学电池、图示式及电动势，电极及其分 类、电极电位。

要 点：电池电动势的正确图示及有关运算，电极电位的正确表达及有关运算，有 关物理化学常数与电极电位、电池电动势的关系。

思考题：

1、简述电化学电池、图示式及电动势，电极及其分类、电极电位的概念。

2、如何利用能斯特公式计算电极电位和有关物理常数。

第九讲 电位分析法 （4 学时）

电位分析法的基本概念及基本原理，离子选择性电极的基本结构、类型、响应机理、 特性参数以及相关的计算，电位分析的方法及应用。

要 点：膜电位及离子选择电极电位的产生及表达式，各类离子选择性电极的响应 机理， pH 玻璃电极尤为重要， 离子选择性电极的特性参数， 尤以电位选择性系数为重要， 离子选择性电极的应用。

思考题：

1、用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求 出电极响应的实际斜率。

2、根据 1976 年I UPUC 推荐，离子选择性电极可分为几类，并举例说明。

3、简述使用玻璃电极、氟离子选择电极的组成与使用时的注意事项。

4、为什么测量一电池的电动势不能用一般的电压表？应用什么方法测量之？

5、简述离子选择性系数的物理意义和测定方法。

第十讲 电解和库仑分析法 （3 学时）

电重量分析原理，电分离原理，库仑滴定原理，应用。

要 点：法拉第电解定律，控制电位电解的基本原理，控制电位库仑分析方法，恒 电流库仑滴定的方法原理及应用。

思考题：

1、试比较微库仑分析法与库仑滴定法的主要异同点。

2、简述用库仑滴定法测定化学需氧量（COD）原理和计算 COD 的表达式。

3.、库仑分析要求 100％的电流效率，请问在恒电位和恒电流两种方法中采用的措 施是否相同，是如何进行的？

4、 应用库仑分析法进行定量分析的关键问题是什么？

第十一讲 伏安和极谱分析法（5 学时）

直流极谱法的基本原理及极谱波产生的条件，极谱波的形成、类型及其方程式， 极 谱的干扰电流及其消除，极谱扩散电流方程式、影响因素及定量分析，极谱（伏安）分 析新技术介绍。

要 点：极谱（伏安）法中电解条件的特殊性（电极及电解过程），极谱波方程式及 扩散电流方程式的描述、意义及应用，各种影响因素及消除办法，单扫描、脉冲、催化 极谱法及溶出伏安法。

思考题：

1、何谓迁移电流？怎样消除？

2、溶出伏安法分哪几种，为什么它的灵敏度高？

3、在 0.1 mol/L KNO3电解质中，Cd 2+ 的极谱还原波是可逆的，试回答：

(1) 若无 KNO3存在时，测得的极谱还原电流会有何变化？为什么？

(2) 若将汞柱高度降低，测得的极谱还原电流会有何变化？为什么？

(3) 若温度提高后，测得的极谱还原电流会有何变化？

4、发射光谱用内标原理进行定量分析。极谱分析有时也可用内标法进行定量分析， 参考发射光谱内标选择条件指出极谱分析用内标分析时内标的选择条件。

第十二讲 色谱分析法（4 学时）

色谱分离的基本原理和基本概念，色谱分离的理论基础，色谱定性和定量分析的方 法

要 点：塔板理论，包括理论塔板数(n)及有效理论塔板数(n eff)和塔板高度(H)及有 效塔板高度(H eff)的计算，速率理论方程，分离度和基本分离方程。

思考题：

1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？

2、如何进行理论塔板数(n)及有效理论塔板数(n eff)和塔板高度(H)及有效塔板高度

(H eff)的计算？

3、如何理解速率方程、分离度和基本分离方程？

第十三讲 气相色谱分析法（3 学时）

气相色谱分离的基本原理，气相色谱仪的组成与工作原理，影响气相色谱分离的因 素和分离条件的选择，色谱柱的性能与选择。

要 点：常用检测器的工作原理、结构和性能比较，Van Deemter 方程在色谱分离 条件的优化与选择中的具体应用，碳数规律、沸点规律和保留指数在实际定性分析中的 应用。

思考题：

1、 在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组 分

的分配系数大小如: K B> K A> K C> K D,K E=K A,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并 说明其理由？

2、为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是什么？

3、简述热导检测器和氢焰离子化检测器的组成及工作原理

4、分析宽沸程的混合物时，应采用哪种气相色谱？

第十四讲 液相色谱分析法（3 学时）

液相色谱的组成和各系统的工作原理，液相色谱柱的分离原理， 液相色谱的类型。

要 点：液相色谱分离的工作原理，液相色谱仪器各个系统的组成以及工作原理， 液相色谱中的反向和正相色谱的分离原理和工作条件，各种液相色谱分离方法的工作原 理。

思考题：

1、在高效液相色谱中， 为什么要对流动相脱气

2、何谓梯度洗脱，适用与哪些样品的分析？与程序升温有什么不同？

3、何谓反相液相色谱？何谓正相液相色谱？

4、在液相色谱中提高色谱柱柱效最有效的途径是什么？

5、按分离原理液相色谱分为哪几种类型？每种类型的色谱柱工作原理如何？

第十五讲 核磁共振波谱法（4 学时）

核磁共振波谱法的概念、发展状况及特点，核磁共振波谱法的基本原理（原子核的

，有机化合物的结构 自旋和磁距、核磁共振的产生条件及相关表达式和意义、饱和弛豫）

，核磁共振波谱仪（连续 与质子核磁共振波谱（化学位移、自旋偶合与裂分、一级图谱）

， 质子核磁共振波谱法的基本应用 （图谱解析及有机化 波及傅立叶变换核磁共振波谱仪）

。

合物结构分析、定量分析及其它应用）

要 点：核磁共振产生的条件及基本原理，化学位移的概念、产生原因、表达式及 影响因素，掌握某些常见基团的质子化学位移，自旋偶合、裂分的机理、一级图谱的裂 分规律及预计某些简单化合物的裂分谱，连续波与傅立叶变换核磁共振波溥仪在原理、 结构、工作流程及特点上的不同，一些简单图谱的解析及简单有机化合物的结构分析。

思考题：

1、核磁共振的条件是什么？

2、什么是化学位移？影响化学位移的因素有哪些？

3、质子核磁共振一级图谱的特点有那些？

4、什么是自旋偶合和自旋分裂？其分裂规律是什么？

第十六讲 质谱分析法（4 学时）

质谱分析法的基本概念、 发展概况及特点， 质谱仪器的基本工作流程,各主要部件的 基本结构、基本原理及性能，质谱峰的类型、离子碎片裂解途径及有机化合物的质谱， 质谱法的图谱解析及基本应用，色谱与质谱联用技术。

要 点：各种离子源的基本原理、特点及适应性， 各种质量分析器的基本结构、分 析原理、特点及适用性，各类离子的碎裂机理及规律，质谱法的基本应用（分子量、分 子式、结构式的确定）。

思考题：

1、简述电子轰击源和化学电离源的工作原理。

2、简述各种质量分析器的工作原理。

3、写出丙酰胺的麦氏重排历程，为什么会导致形成一个质荷比为奇数的（m/z＝59）

碎片峰？

4、说明化合物 CH3COCH（CH3）CH2C6H5 在质谱中出现的主要峰（m/z=91，43，147， 162）的成因。

5、用麦氏重排表示 CH3CH2CH2COCH3 的m/z＝58峰的由来。

6、用麦氏重排表示 CH3CH2CH2COOCH3 的m/z＝74峰的由来。

三、本课程考核方式、方法

课程考核采用闭卷考试和作业、平时测验、课程论文相结合的方式进行。要求学生 要完成 1—2篇课程论文。

附：教学参考书目

1．教材

，武汉大学主编，高等教育出版社，2007。

[1] 分析化学（第五版，下册）

2．参考书

[1]《仪器分析》武汉大学化学系编，高等教育出版社 2001。

[2]《分析化学》下册（第三版），华中师范大学等校合编，高等教育出版社，2001。

[3]《分析化学》，湖南大学化学化工学院张正奇主编，科学出版社，2001。

[4]《分析化学教程》，李克安主编，北京大学出版社，2005。

[5]《近代分析化学教程》，何锡文主编，高等教育出版社，2005。

[6]《仪器分析》（第四版），朱明华编，高等教育出版社，2001。

[7]《现代仪器分析学习指导与问题解答》，刘约权，李敬慈主编，高等教育出版社， 2007.7。