石墨烯粘胶纤维制备及性能研究
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1. O% 2. 0% 3. O% 4. 0% 5. O%
品经精炼 、烘干等后处理工序 ,制得石墨烯粘 胶 纤维 。
2 . 1 石墨烯分散液的加入对纺丝液指标的影响
纺丝液的粘度和熟成度是能否顺利纺丝的
重要指 标 。在粘 胶 中加入 石墨烯 分 散液后 的粘
度 、熟成度变 化 ,如 图 2—1和图 2— 2所示 。
1 . 1 . 2 剥 离过 程
氧 化石 墨烯 以氢 氧化钠作 为 还原剂 ,聚乙 烯 吡咯 烷 酮 作 为 分 散 剂 ,在 9 5  ̄ C水 浴 加 热 条
件 下反 应 l 2小时 ,制备 石 墨烯 水 系分散 液 。
1 . 2 石 墨烯 形态 及结构 分析
图1 — 2是根据 B r o d i e ’ s 方 法制 备 的氧化石
剥 离 ,还原 得 到水 溶 性 的 氧化 石 墨 烯 分 散 液 。
各类聚合物共混时极易出现团聚现象,导致出 现喷 丝头堵 塞 、纺丝 频繁 断头 、纤 维性 能不 突
出 等工艺难 题 。
本文 以改 善石 墨烯 与再生 纤维 素溶 液 的可 纺性 为 目的 ,利用 湿法 纺丝工 艺 制备 出不 同石
过滤性能 的影响
【 5】
2 0 1 6年 第 6期
2 01 6, N o . 6
人
造
纤
维
总第2 5 6
Su m2 5 6
Ar t i ic f i a l F i b r e
从 表 2一l及图 2— 3可 以看 出 ,随 着石 墨 烯 添加 量的增 加 ,共 混 纺丝 液 的 过 滤性 能 ( 网 3 . 1 纤 维微 观形 态 分别用 光学 显微镜 和扫 描 电子显微 镜观 察 石墨烯 粘 胶纤 维 的 微 观 形 态 。其 中 ,图 3—1 是石 墨 烯 含 量 为 3 % 的纤 维 纵 向和 横 向 截 面
明石墨 的 晶型 被 破 坏 ,生成 了新 的 晶体 结 构 ,
其表面产生了皱褶和弯曲,同时层间也加入了 水分 子 和 含 氧 官 能 团。 因 此 ,从 x 射 线 衍 射 图 中可 以看 出本 实验 已经成 功地 将石 墨氧 化成
氧 化石 墨烯 。
图 1— 4 氧 化 石 墨 烯 与 石 墨 烯 红 外光 谱 图
非常的规整。在氧化石墨烯 x射线衍射 曲线
中 ,石 墨( 0 0 2 ) 面 的衍 射峰 变 得 非常 小 几 乎 消 失 ,在 2 0=1 1 . 6 o 处 出现新 的特 征 衍射 峰 ,此
射峰 ,对 应为 石 墨 ( 0 0 2 ) 面 的衍 射 峰 ,该 峰 表 明纯 石 墨结 晶程度 很高 ,微 晶 片层 的空 间排 列
墨烯分 散液 和经 过还原 后 的石墨 烯分散 液 的图
片 。以 x射线 衍 射 ( X R D) 和红 外 光 谱 ( F T r I R)
等 测试 手段 分析 氧化 石墨烯 和石 墨烯 的结 构和
性质。
上述 制备 的氧化 石 墨分散 液 由高功 率超 声 设备 剥离 l 小 时 ,以获得 水溶性 单 片层 氧化 石
1 . 1 石墨 烯分散 液 制备
种 由碳 原 子 以 s p 2杂化 轨道 组成 六 角 型呈 蜂
巢 晶格 的平 面薄膜 ,只有一 个碳原 子厚 度 的二 维 材料 ,具 有 完 美 的大 耵共 轭 体 系 和 最 薄 的
通过 短 流程 B r o d i e ’ s氧 化 还 原 方 法 制 备 优质 石墨烯 原料 ,由于其 工艺 条件 简便 ,原料
单层原子厚度的结构。这使得石墨烯拥有非常 优 异 和独特 的光 、电 、磁 、机械 等物 理性 能和
化 学性 质 。 目前 在 石 墨 烯 复合 纤 维 制 备 领 域 , 将 石 墨烯添 加 到聚合 物 中通 过 湿法 、熔融 等纺 丝 工艺 制备 功能性 石 墨烯 复合纤 维 的研究 鲜有 报 道 ,并且 只是 停 留在实 验室 阶段 。这 主要是 由于石 墨烯 具有 特殊 的物 理化 学性质 ,当其与
墨烯 分散 液 。
图 1— 2 氧化石墨烯分散液 ( 左 图) 、石 墨烯 分散 液 ( 右 图)
氧 化石 墨 烯 及石 墨 原 料 的 x 射线 衍 射 图 如 图 1—3所 示 。在 石 墨 x射 线 衍 射 曲线 中 ,
在2 0= 2 6 。 附 近出 现一 个 很尖 锐 强 度 很大 的衍
石 墨烯 粘胶纤 维 的制备 ,是 以粘 胶纤 维 的
德
纺丝粘胶原液为基体 ,将分散均匀的石墨烯分 散液加入到粘胶中 ,经过充分的研磨和机械搅 拌 ,使 石 墨烯 均 匀 分 散 在 粘 胶 中 ,然 后 经 过
滤 、脱 泡 、熟成 等工 艺过 程 ,使 共混 纺丝 液 达 到要求 的熟 成度 后送 往纺 丝 ,纺 丝 成形后 的产
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e,
芒 科研探讨
‘ —
石 墨 烯 粘 胶 纤 维 制 备 及 性 能 研 究
马君志 曲丽君 李 昌垒 田明伟
图 2- 2 石 墨 烯 加 入 对 纺 丝液 熟成 度 的影 响
2 . 2 石 墨烯 的加 入对纺 丝液 过滤 性能 的影 响
不 同石 墨烯添 加量 对共 混纺 丝液 的过滤 性 能( 网值 ) 的影响 如表 2—1 、图 2— 3所 示 。
表 2—1 不 同石墨烯 添加量对 共混纺丝液 过滤性 能的影响 常规 不同石墨烯添加量( 对甲纤) 的共混纺丝沼 名 称 牯胶
Ar t i c i a l Fi b r e
铽 化
— —
超 声
— — — —
氧 化 石 鬃
氧化f 烯
f 烯
图 1一l 石 墨 烯 分 散 液 制备 示意
1 . 1 . 1 氧化 过程
1 . 1 . 3
还 原 过 程
称取 1 0 g天 然 鳞 片石 墨 放 人 反 应容 器 中 , 缓慢 加入 2 0 0 mL发 烟硝 酸 ,随后缓 慢 加 入 8 0 g 氯酸 钠 反应 2 4小 时 ,整 个 实 验操 作需 要谨 慎 进行 。反 应 完 成 后 用 2 0 0 m L盐 酸 溶 液 ( 浓 度 5 % ) 洗涤 5次 ,然后 用 蒸 馏 水洗 涤 5次 ,至 溶液 为 中性 。
丝是 否顺 利 的最重 要指标 。采用激 光粒 度分 析 石墨烯 的红 外 光 谱 图 如 图 1— 4所 示 ,可
知 ,氧 化 石 墨 烯 在 3 0 0 0—3 5 0 0 c m 一1范 围 内 出现 了两 个联 体 的吸收 峰 ,分别对 应 于游离 和
仪 测 试 石 墨 烯 分 散 液 中石 墨 烯 粒 径 的粒 径 分 布 ,结果 如 图 1 — 5和表 1—1所 示 。 由 图 1— 5和表 1—1可 知 ,分 散 液 中 石 墨 烯 的 主 体 粒 径小 于 5 m,满足 了湿 法 纺丝 对 粒 径 的要 求 ,
A r t i i f c i a l F i b r e
表1 —1
石墨烯粒径分布
含量 ( %)
0 . 0 2
5. 93
趋势 与原 来 的粘胶 一致 ,变化 规律 相 同。这 表 明粘 胶 中加入 石墨 烯后 的影 响不大 ,共 混液 能 稳定 存在 。
粒径 ( m)
易于获得 以及产率高等特点 ,被认为是制备石
墨烯 主要 化 学 手段 之 一 ,并 具 有 工业 化 前 景 。
该方法利用强氧化剂与强酸形成的胶体体系对
天 然石 墨或者 人造 石墨进 行氧 化 。氧化 石 墨的
氧 化过程 概 括为石 墨被 强氧化 剂 氧化 ,氧原 子
进 入到 石墨 层 间 ,结合 订电子 ,使层 面 内的 可 键 断裂 ,并 以 C=0、 一C—O H、 一C O O H 等 官 能 团与密 实 的碳 网面 中的碳 原 子结合 ,形 成 共 价键 型石 墨层 间化 合物 。氧化 石 墨通过 超声
网值 ( m L : 1 3 5 1 2 8
1 2 5
l 1 8
1 0 8
1 0 5
图 2—1 石墨烯加入对 纺丝液粘 度的影响
由图 2—1 、2—2可 知 ,石 墨 烯 分 散 液 加 入 到粘胶 后 ,共 } 昆纺丝液 的粘 度 、熟成 度变 化
图 2—3 不 同 石 墨 烯 添 加 量 对 共 混 纺 丝 液
值) 逐渐 降低 ,可 能 是 因为 随 着 石 墨烯 添 加 量
的增 加 ,纺 丝 液 单 位 体 积 内石 墨 烯 的 含 量 增
加 ,单 位时 间 内通 过镍 网的粒子 数增加 ,提 高 了堵孑 L 的几 率 ,使 得 经 过镍 网 的纺 丝 液 减 少 ,
1 .恒天海 龙 ( 潍坊 )新 材料有 限责任公 司 2 .青 岛大学 国家 重点 实验 室培育 基地 山东潍 坊 2 6 1 1 0 0 山东青 岛 2 6 6 0 7 1
【 摘要】利用短流程 B r o d i e ’ s 氧化还原方法制备石墨烯原料,对制备的石墨烯的形态结构
特征衍 射 峰 的强 度 比石 墨 ( 0 0 2 ) 晶 面稍 弱 且较
宽 ,即 为氧化 石 墨烯 ( 0 0 1 ) 面 的衍 射 峰 。这说
【 3】
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2 01 6, N o . 6
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总第 2 5 6
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保证 了纺 丝 的连续 性 。
缔合 一 O H的伸缩振动峰。氧化石 墨烯被还原
成石 墨烯 后 ,可 以看 出很 多 峰都变 的很 弱 ,这
图 1—5 石 墨 烯 粒 径 分 布
【 4】
第4 6卷 第 6期
Vo 1 . 4 6. №. 6
人
造
纤
维
2 0 1 6年 1 2月版
De c e mb e r , 2 01 6
说 明经 过还 原后 氧化 石墨 烯表 面 的含氧 官能 团
2 0 ( d e g r e e )
丢失 ,氧化石墨烯变成了石墨烯。 1 . 3 石 墨 烯粒径 分布
共} 昆纺丝 液 中添加剂 的粒 径 大小是 决定 纺
图 1— 3 石 墨 和 氧 化 石 墨 烯 X 射 线衍 射 图
性能 .功 能性优 良。 关键 词 石墨 烯 形 态结构 石墨 烯粘胶 纤维 性 能
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
墨 烯含 量 的石墨烯 粘 胶纤维 ,并 对该 纤维 的形
0 前 言
石 墨烯 ,又 名 单 层 石 墨 ( G r a p h e n e ) ,是
一
态 结构 及功 能性 进行研 究 。
1 石 墨 烯 分 散 液 制 备及 分 析
及粒 径 、石 墨 烯与粘胶 共 混 纺丝液 的性 能和石 墨烯 粘胶 纤 维的形 态结 构及功 能性进 行 了分
析 研 究 。结果表 明 :石墨 烯 的加 入 对共 混纺 丝液 的性 能影响较 小 ,可 纺性 良好 ;纺制 的石
墨烯 粘胶 纤维 可达到 相 关标 准 中要 求 的防 紫外线性 能 、远红 外性 能 、抗 茵性 能 以及抗 静 电
制备示 意如 图 1—1 所示。
作者简介 :马君 志 ( 1 9 7 6年 ~) ,男,高级工程师 ,从事再生产纤维素纤维产品研 发。
【 2】
第4 6卷 第 6期
Vo 1 . 4 6, N o . 6
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纤 维
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De c e mb e r , 2 01 6
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一
2 石墨 烯 粘胶 纤 维 的 制备及 共混 纺 丝 液的性能分析
品经精炼 、烘干等后处理工序 ,制得石墨烯粘 胶 纤维 。
2 . 1 石墨烯分散液的加入对纺丝液指标的影响
纺丝液的粘度和熟成度是能否顺利纺丝的
重要指 标 。在粘 胶 中加入 石墨烯 分 散液后 的粘
度 、熟成度变 化 ,如 图 2—1和图 2— 2所示 。
1 . 1 . 2 剥 离过 程
氧 化石 墨烯 以氢 氧化钠作 为 还原剂 ,聚乙 烯 吡咯 烷 酮 作 为 分 散 剂 ,在 9 5  ̄ C水 浴 加 热 条
件 下反 应 l 2小时 ,制备 石 墨烯 水 系分散 液 。
1 . 2 石 墨烯 形态 及结构 分析
图1 — 2是根据 B r o d i e ’ s 方 法制 备 的氧化石
剥 离 ,还原 得 到水 溶 性 的 氧化 石 墨 烯 分 散 液 。
各类聚合物共混时极易出现团聚现象,导致出 现喷 丝头堵 塞 、纺丝 频繁 断头 、纤 维性 能不 突
出 等工艺难 题 。
本文 以改 善石 墨烯 与再生 纤维 素溶 液 的可 纺性 为 目的 ,利用 湿法 纺丝工 艺 制备 出不 同石
过滤性能 的影响
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从 表 2一l及图 2— 3可 以看 出 ,随 着石 墨 烯 添加 量的增 加 ,共 混 纺丝 液 的 过 滤性 能 ( 网 3 . 1 纤 维微 观形 态 分别用 光学 显微镜 和扫 描 电子显微 镜观 察 石墨烯 粘 胶纤 维 的 微 观 形 态 。其 中 ,图 3—1 是石 墨 烯 含 量 为 3 % 的纤 维 纵 向和 横 向 截 面
明石墨 的 晶型 被 破 坏 ,生成 了新 的 晶体 结 构 ,
其表面产生了皱褶和弯曲,同时层间也加入了 水分 子 和 含 氧 官 能 团。 因 此 ,从 x 射 线 衍 射 图 中可 以看 出本 实验 已经成 功地 将石 墨氧 化成
氧 化石 墨烯 。
图 1— 4 氧 化 石 墨 烯 与 石 墨 烯 红 外光 谱 图
非常的规整。在氧化石墨烯 x射线衍射 曲线
中 ,石 墨( 0 0 2 ) 面 的衍 射峰 变 得 非常 小 几 乎 消 失 ,在 2 0=1 1 . 6 o 处 出现新 的特 征 衍射 峰 ,此
射峰 ,对 应为 石 墨 ( 0 0 2 ) 面 的衍 射 峰 ,该 峰 表 明纯 石 墨结 晶程度 很高 ,微 晶 片层 的空 间排 列
墨烯分 散液 和经 过还原 后 的石墨 烯分散 液 的图
片 。以 x射线 衍 射 ( X R D) 和红 外 光 谱 ( F T r I R)
等 测试 手段 分析 氧化 石墨烯 和石 墨烯 的结 构和
性质。
上述 制备 的氧化 石 墨分散 液 由高功 率超 声 设备 剥离 l 小 时 ,以获得 水溶性 单 片层 氧化 石
1 . 1 石墨 烯分散 液 制备
种 由碳 原 子 以 s p 2杂化 轨道 组成 六 角 型呈 蜂
巢 晶格 的平 面薄膜 ,只有一 个碳原 子厚 度 的二 维 材料 ,具 有 完 美 的大 耵共 轭 体 系 和 最 薄 的
通过 短 流程 B r o d i e ’ s氧 化 还 原 方 法 制 备 优质 石墨烯 原料 ,由于其 工艺 条件 简便 ,原料
单层原子厚度的结构。这使得石墨烯拥有非常 优 异 和独特 的光 、电 、磁 、机械 等物 理性 能和
化 学性 质 。 目前 在 石 墨 烯 复合 纤 维 制 备 领 域 , 将 石 墨烯添 加 到聚合 物 中通 过 湿法 、熔融 等纺 丝 工艺 制备 功能性 石 墨烯 复合纤 维 的研究 鲜有 报 道 ,并且 只是 停 留在实 验室 阶段 。这 主要是 由于石 墨烯 具有 特殊 的物 理化 学性质 ,当其与
墨烯 分散 液 。
图 1— 2 氧化石墨烯分散液 ( 左 图) 、石 墨烯 分散 液 ( 右 图)
氧 化石 墨 烯 及石 墨 原 料 的 x 射线 衍 射 图 如 图 1—3所 示 。在 石 墨 x射 线 衍 射 曲线 中 ,
在2 0= 2 6 。 附 近出 现一 个 很尖 锐 强 度 很大 的衍
石 墨烯 粘胶纤 维 的制备 ,是 以粘 胶纤 维 的
德
纺丝粘胶原液为基体 ,将分散均匀的石墨烯分 散液加入到粘胶中 ,经过充分的研磨和机械搅 拌 ,使 石 墨烯 均 匀 分 散 在 粘 胶 中 ,然 后 经 过
滤 、脱 泡 、熟成 等工 艺过 程 ,使 共混 纺丝 液 达 到要求 的熟 成度 后送 往纺 丝 ,纺 丝 成形后 的产
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石 墨 烯 粘 胶 纤 维 制 备 及 性 能 研 究
马君志 曲丽君 李 昌垒 田明伟
图 2- 2 石 墨 烯 加 入 对 纺 丝液 熟成 度 的影 响
2 . 2 石 墨烯 的加 入对纺 丝液 过滤 性能 的影 响
不 同石 墨烯添 加量 对共 混纺 丝液 的过滤 性 能( 网值 ) 的影响 如表 2—1 、图 2— 3所 示 。
表 2—1 不 同石墨烯 添加量对 共混纺丝液 过滤性 能的影响 常规 不同石墨烯添加量( 对甲纤) 的共混纺丝沼 名 称 牯胶
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图 1一l 石 墨 烯 分 散 液 制备 示意
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1 . 1 . 3
还 原 过 程
称取 1 0 g天 然 鳞 片石 墨 放 人 反 应容 器 中 , 缓慢 加入 2 0 0 mL发 烟硝 酸 ,随后缓 慢 加 入 8 0 g 氯酸 钠 反应 2 4小 时 ,整 个 实 验操 作需 要谨 慎 进行 。反 应 完 成 后 用 2 0 0 m L盐 酸 溶 液 ( 浓 度 5 % ) 洗涤 5次 ,然后 用 蒸 馏 水洗 涤 5次 ,至 溶液 为 中性 。
丝是 否顺 利 的最重 要指标 。采用激 光粒 度分 析 石墨烯 的红 外 光 谱 图 如 图 1— 4所 示 ,可
知 ,氧 化 石 墨 烯 在 3 0 0 0—3 5 0 0 c m 一1范 围 内 出现 了两 个联 体 的吸收 峰 ,分别对 应 于游离 和
仪 测 试 石 墨 烯 分 散 液 中石 墨 烯 粒 径 的粒 径 分 布 ,结果 如 图 1 — 5和表 1—1所 示 。 由 图 1— 5和表 1—1可 知 ,分 散 液 中 石 墨 烯 的 主 体 粒 径小 于 5 m,满足 了湿 法 纺丝 对 粒 径 的要 求 ,
A r t i i f c i a l F i b r e
表1 —1
石墨烯粒径分布
含量 ( %)
0 . 0 2
5. 93
趋势 与原 来 的粘胶 一致 ,变化 规律 相 同。这 表 明粘 胶 中加入 石墨 烯后 的影 响不大 ,共 混液 能 稳定 存在 。
粒径 ( m)
易于获得 以及产率高等特点 ,被认为是制备石
墨烯 主要 化 学 手段 之 一 ,并 具 有 工业 化 前 景 。
该方法利用强氧化剂与强酸形成的胶体体系对
天 然石 墨或者 人造 石墨进 行氧 化 。氧化 石 墨的
氧 化过程 概 括为石 墨被 强氧化 剂 氧化 ,氧原 子
进 入到 石墨 层 间 ,结合 订电子 ,使层 面 内的 可 键 断裂 ,并 以 C=0、 一C—O H、 一C O O H 等 官 能 团与密 实 的碳 网面 中的碳 原 子结合 ,形 成 共 价键 型石 墨层 间化 合物 。氧化 石 墨通过 超声
网值 ( m L : 1 3 5 1 2 8
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图 2—1 石墨烯加入对 纺丝液粘 度的影响
由图 2—1 、2—2可 知 ,石 墨 烯 分 散 液 加 入 到粘胶 后 ,共 } 昆纺丝液 的粘 度 、熟成 度变 化
图 2—3 不 同 石 墨 烯 添 加 量 对 共 混 纺 丝 液
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的增 加 ,纺 丝 液 单 位 体 积 内石 墨 烯 的 含 量 增
加 ,单 位时 间 内通 过镍 网的粒子 数增加 ,提 高 了堵孑 L 的几 率 ,使 得 经 过镍 网 的纺 丝 液 减 少 ,
1 .恒天海 龙 ( 潍坊 )新 材料有 限责任公 司 2 .青 岛大学 国家 重点 实验 室培育 基地 山东潍 坊 2 6 1 1 0 0 山东青 岛 2 6 6 0 7 1
【 摘要】利用短流程 B r o d i e ’ s 氧化还原方法制备石墨烯原料,对制备的石墨烯的形态结构
特征衍 射 峰 的强 度 比石 墨 ( 0 0 2 ) 晶 面稍 弱 且较
宽 ,即 为氧化 石 墨烯 ( 0 0 1 ) 面 的衍 射 峰 。这说
【 3】
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总第 2 5 6
S u m2 56
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保证 了纺 丝 的连续 性 。
缔合 一 O H的伸缩振动峰。氧化石 墨烯被还原
成石 墨烯 后 ,可 以看 出很 多 峰都变 的很 弱 ,这
图 1—5 石 墨 烯 粒 径 分 布
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说 明经 过还 原后 氧化 石墨 烯表 面 的含氧 官能 团
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丢失 ,氧化石墨烯变成了石墨烯。 1 . 3 石 墨 烯粒径 分布
共} 昆纺丝 液 中添加剂 的粒 径 大小是 决定 纺
图 1— 3 石 墨 和 氧 化 石 墨 烯 X 射 线衍 射 图
性能 .功 能性优 良。 关键 词 石墨 烯 形 态结构 石墨 烯粘胶 纤维 性 能
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
墨 烯含 量 的石墨烯 粘 胶纤维 ,并 对该 纤维 的形
0 前 言
石 墨烯 ,又 名 单 层 石 墨 ( G r a p h e n e ) ,是
一
态 结构 及功 能性 进行研 究 。
1 石 墨 烯 分 散 液 制 备及 分 析
及粒 径 、石 墨 烯与粘胶 共 混 纺丝液 的性 能和石 墨烯 粘胶 纤 维的形 态结 构及功 能性进 行 了分
析 研 究 。结果表 明 :石墨 烯 的加 入 对共 混纺 丝液 的性 能影响较 小 ,可 纺性 良好 ;纺制 的石
墨烯 粘胶 纤维 可达到 相 关标 准 中要 求 的防 紫外线性 能 、远红 外性 能 、抗 茵性 能 以及抗 静 电
制备示 意如 图 1—1 所示。
作者简介 :马君 志 ( 1 9 7 6年 ~) ,男,高级工程师 ,从事再生产纤维素纤维产品研 发。
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2 石墨 烯 粘胶 纤 维 的 制备及 共混 纺 丝 液的性能分析