高压釜的结构及操作

一.实验目的

1.了解高压釜的组成与构造。

2.掌握高压釜的安装和操作。

3.通过加热水的实验，确定水蒸气压力与温度的关系。

二.基本原理及原理图

1.高压反应釜由反应容器、搅拌器及传动系统、冷却装置、安全装置、加热炉等组成。

2.安装和使用：

（1）开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。

（2）投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面，接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面。

（3）上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧。

（4）螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作。

（5）反应毕，停止搅拌，将釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样。

（6）5L氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

（7）化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。

三.实验步骤

1.将250ml水加入到釜中，装好釜盖，按上面的操作旋紧螺丝。

2.向压力釜中冲入氮气至0.7MPa左右，试压30min，看压力是否变化来判断是否漏气，如果漏气，先放掉釜中的氮气，重新紧固螺丝。

3.试压结束，放掉釜中的氮气。

4.接通电源，开始搅拌和加热，控制搅拌速度，加热升温速度控制在100℃/h以内，同时对搅拌轴通冷却水进行冷却。

5.将温度设定在180℃左右，记录不同的温度下，釜内的压力值，实验过程中，每隔10℃记录一个压力值。

6.实验结束，先通冷却水对釜液进行冷却，冷却到80℃以下，打开放空釜，将釜内压力放掉。

7.打开釜盖，清洗釜体，关闭冷却水和电源。

四．实验注意事项

1．严禁带压操作。

2．用氮气试压的过程中，仔细观察压力表的变化，达到试压压力，立即关闭氮气阀门开关。

3．釜体加热到较高温度时，不要和釜体接触，以免烫伤。

4．实验完应该先降温。

5．在操作前，应仔细检查有无异状，在正常运行中，不得打开上盖和触及板上之接线端子，以免触电。

6．升温速度不宜太快，加压亦应缓慢进行，尤其是搅拌速度，只允许缓慢升速。

7．不得速冷，以防过大的温差压力造成损坏。

8．实验完成，要及时关闭电源。

五.实验数据记录及处理

七．实验结论

本次实验为半演示实验，所以操作较简单，主要是了解高压釜的组成和构造，并安装和操作，实验进行的也较顺利。通过本次实验实践，学会了高压釜的检漏，从上图中可看出：压力与温度正相关，随着温度的增大，压力也是增加的。而且曲线的斜率越来越大，可知随着温度的变化，压力变化越来越快。本次实验温度压力都不是很高，所以冷却水不应过早通入，不然会导致温度加不上去，在实验结束后，一段时间之后通入冷却水冷却釜体即可。实验完应该先降温再泄压，以免被高温蒸汽烫伤。不得速冷，以防过大的温差压力造成损伤。

实验结果有一些误差，数据基本上都没有在一条直线上。主要误差产生的原因有：1.仪器本身存在的误差，2.人为误差，操作过程中产生的误差，压力读数时产生的误差。