食品分析试题

（一）基础知识、程序

1、简述样品采集、制备、保存的总原则？并简述什么叫四分法采样？答：样品采集的原则：所采集的样品要能够代表所要检测食品的性质。样品制备的原则：制备的样品的各个部分的性质要保持一致。

样品保存的原则：干燥、低温、密封、避光

四分法采样：将原始样品充分混合均匀后，堆积在一张干净平整的纸上，用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm；划“+”字等分为四份，取对角2份其余弃去，将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重复操作至剩余量为所需样品量为止。

2．采用常压干燥法测定样品中的水分，样品应当符合的条件？（6分）

1)水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其它挥发性成分极微。

2)水分可以较彻底地被去除，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只能用真空干燥除去结合水。

3)在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计，对热稳定的食品

（三）灰分

1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？与无机盐含量有什么区别？样品在灰化之前为什么要进行炭化？（6分）

因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。区别：

A、灰化时，某些易挥发的无机元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些成分减少。

B、灰化时，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加。炭化原因：

A、炭化可防止在灼烧时，因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。

B、可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。

C、不经炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。

（四）酸度

1、有一食醋试样，欲测定其总酸度，因颜色过深，用滴定法终点难以判断，故拟用电位法滴定，如何进行测定？写出具体的测定方案？（6分）答：用PH计来判断终点。

仪器:pH计，磁力搅拌器，150mL烧杯,5mL移液管。试剂：0.1mol/LNaOH标准滴定液，无CO2蒸馏水。

(1) pH计打开预热后，选择6.86和9.22两种标准缓冲溶液用两点校正法进行校正，备用。

(2) 样品预处理-稀释

（3）成分分析用移液管准确吸取5mL（V）稀释的陈醋注入150mL烧杯中，用7O～80mL无CO2水冲洗烧杯内壁后放到磁力搅拌器上，接通电源，将复合电极浸入试液的适当位置，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，pH计上读数为8.20到达终点,记录消耗的体积V1。做三次平行。（4）空白试验。用水代替试液，按(2)操作，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V2。（5）根据消耗的体积求出食醋的总酸度，结果按醋酸（K=0.060）计算，公式如下，结果保留三位有效数字。

（五）脂类

1、测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？测定一般食品（结合态脂肪少）的脂肪含量用什么方法？测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等，测定其脂肪含量用什么方法？（6分）

答：（1）常用的提取剂有：无水乙醚、石油醚、氯仿－甲醇。

用移液管准确吸取5mL（V）稀释的陈醋注入150mL烧杯中，用7O～80mL无CO2水冲洗烧杯内壁后放到磁力搅拌器上，接通电源，将复合电极浸入试液的适当位置，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，pH计上读数为8.20到达终点,记录消耗的体积V1。做三次平行。（4）空白试验。用水代替试液，按(2)操作，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V2。（5）根据消耗的体积求出食醋的总酸度，结果按醋酸（K=0.060）计算，公式如下，结果保留三位有效数字。

（五）脂类

1、测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？测定一般食品（结合态脂肪少）的脂肪含量用什么方法？测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等，测定其脂肪含量用什么方法？（6分）答：（1）常用的提取剂有：无水乙醚、石油醚、氯仿－甲醇。

①乙醚

优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）

缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm），易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪②石油醚

优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分

缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点高为35-38℃，只能提取游离脂肪③氯仿－甲醇特点：可提取结合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。（3分）（3）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。

乳及乳制品可用罗紫-哥特里法（碱性乙醚法）和巴布科克法。测定含磷脂的结合态脂类的脂肪含量用氯仿－甲醇提取法。（3分）

2、简述用索氏提取法测定脂类含量，当抽提完毕后，如何回收提取剂，提取剂的特点？（6分）答：回收提取剂：取出滤纸包，按原来的装置继续提取，当抽提器内的液面与虹吸管还有一定差距时取下抽提器，用空试剂瓶在抽提器下端接住，稍倾斜抽提器，使乙醚发生虹吸现象，从下端流出。提取剂的特点：乙醚：乙醚优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）

缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm），易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。

3、罗紫.哥特里法测定奶粉脂肪含量时，加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分别是什么？（6分）答：氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解盐，破坏脂肪球膜；乙醇是使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出；乙醚是提取脂肪；石油醚的作用是降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并使分层明显。石油醚的作用是降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并使分层明显。

（六）蛋白质、氨基酸

1、简述经典的蛋白质测定过程中，每一步颜色的变化。（6分）

答：凯氏定氮测蛋白质含量分为四步：湿法消化、碱化蒸馏、硼酸吸收、盐酸滴定。

步骤 :反应前后颜色变化

湿法消化凯氏烧瓶内：样品加硫酸炭化后黑色→加热消化后红棕色→棕褐色→蓝绿色/墨绿色（消化终点）→淡蓝色（冷却后溶液）

碱化蒸馏反应室：深蓝色或黑色沉淀硼酸吸收紫红色→绿色

盐酸滴定

甲基红和溴甲酚绿混合指示剂：绿色→灰色甲基红和亚甲基蓝混合液：绿色→浅红色

（七）糖类

1、测定样品中还原糖含量时，要在沸腾条件下进行滴定，并且要对样品进行预滴定，目的分别是什么？（6分）

答：保持沸腾目的：本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态，来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成蓝色氧化型，此外氧化亚铜极其不稳定，易被空气中氧气氧化，保持沸腾，使上升蒸汽防止氧气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。

对样品预滴定的目的是：（1）通过预滴定可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使测定时样品溶液的消耗体积与斐林试剂标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积相近，一般消耗样液量在10mL左右。（2）通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。

1、欲测定苹果的总酸度，称得一苹果样品重300g，经组织捣碎机搅拌后移入250mL的容量瓶中，

并用蒸馏水定容至刻度，过滤，得到滤液为200mL，分别取滤液10mL放入三个同规格洁净的锥形瓶内，然后分别加入经煮沸后冷却的水50mL，2滴酚酞指示剂，用0.1020mol/L的标准氢氧化钠滴定，三份样品分别消耗11.18mL、11.22mL、11.20mL，另滴一份空白消耗标准碱溶液0.02ml，求苹果中总酸度含量？（K乳酸=0.090、K苹果酸=0.067、K柠檬酸=0.064）

2、样品采样数量为：样品一式三份，分别供检验、复检、保留备查。

3、精密度通常用偏差来表示，而准确度通常用误差来表示。

4、样品保存的原则是干燥、低温、避光、密封。

5、食品分析技术常采用的分析方法有：化学分析法、仪器分析法、感官分析法。

6、样品采样数量为：样品一式三份，分别供检验、复检、保留备查。

7、根据误差的来源不同，可以将误差分为偶然误差和系统误差。

8、均匀的固体样品如奶粉，同一批号的产品，采样次数可按（填公式）决定，所以，200袋面粉采样 10 次。

9、食品分析的一般程序包括采样、制备、预处理、成分分析和数据记录与处理

10、食品分析与检验可以分为物理检验、化学检验、仪器检验、感官检验。样品的制备的目的是保证样品均匀一致，使样品其中任何部分都能代表被测物料的成分。

11、国家标准规定的对各类食品的检测项目都是从人的感官、理化、卫生指标三个方面进行。（二）水分

1、测定面包中水分含量时，要求准备的仪器设备有：分析天平、玻璃称量瓶、常温常压干燥箱、干燥器。因为面包中水分含量>14%, 故通常采用两步干燥法进行测定，恒重要求两次测量结果之差小于2mg 。

2、取一洁净的称量瓶在干燥箱中干燥至恒重后称得重量为3.1200g，准确称取全脂乳2.0008g放入称量瓶中，置于105℃的干燥箱内干燥至恒重，称得质量为 4.8250g，则全脂乳粉的水分含量为 14.8%

3、测定样品中水分含量：对于样品是易分解的食品，通常用减压干燥方法；

对于样品中含有较多易挥发的成分，通常选用水蒸气蒸馏法；对于样品中水分含量为痕量，通常选用卡尔费休法。

4、共沸蒸馏法测定样品中的水分时，常用的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯。

5、测定蔬菜中水分含量时，要求准备的仪器设备有：分析天平、常温常压干燥箱、干燥器、称量瓶。因为蔬菜中水分含量>14%, 故通常采用两步干燥法进行测定，恒重要求两次测量结果之差小于2mg 。

6、糖果中水分测定应采用减压干燥法，温度一般为 55-65℃，真空度为 40~53kPa。

（三）灰分

1、样品中灰分的过程中,加速样品灰化的方法有：加入去离子水；加入疏松剂碳酸铵；加入几滴硝酸或双氧水；加入助灰化剂硝酸镁、醋酸镁。

2、样品灰分测定前，瓷坩埚的预处理方法为用盐酸（1+4）溶液煮1-2h，洗净晾干后在外壁及盖上标记，置于马弗炉上恒重。做标记应用三氯化铁（5g/L）和等量蓝墨水的混合液。马佛炉的灰化温度一般为 550℃，灰化结束后，待马弗炉温度降到200℃时取出坩埚。

（四）酸度

1、测定食品酸度时，要求所用的水必须为新煮沸后并冷却的蒸馏水，目的是除去其中的二氧化碳。

2、测定总挥发酸的时候，因一部分酸是以结合态的形式存在，通常我们加入适量磷酸使结合态的挥发酸离析。

3、食品中的总酸度测定，一般以食品中具有代表性的酸的含量来表示。牛乳酸度以乳酸表示，肉、水产品以乳酸表示，蔬菜类以草酸，苹果类、柑橘类水果分别以苹果酸、柠檬酸表示。

4、食品的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、挥发酸度、有效酸度来表示，测定方法分别为直接/酸碱滴定法、蒸馏法、电位法

（五）脂类

1、测定食品中脂类时，常用的提取剂中乙醚和石油醚只能直接提取游离的脂肪。

2、测定牛乳中脂肪含量时，常用的方法有碱性乙醚提取法/罗紫—哥特法和巴布科克氏法。

3、测定含磷脂较多的鱼、肉、蛋制品中脂肪含量常采用氯仿-甲醇法。测定一般食品中总脂肪含量常采用酸水解法。

4、准确取干燥后的奶粉2.0000g,采用碱性乙醚法测奶粉中脂肪的含量，接收瓶恒重后质量为112.2000g,装样品的接收瓶三次干燥结果分别为112.5240g、112.5215g、112.5230g,那么该全脂奶粉中脂肪含量为。

（六）蛋白质、氨基酸

1、采用凯氏定氮法，添加CuSO4和K2SO4的作用是催化作用、作碱性反应的指示剂、消化终点的指示剂和提高溶液的沸点，加速有机物的分解。

2、凯氏定氮法测定蛋白质步骤分为湿法消化，碱化蒸馏；硼酸吸收；盐酸标定。

3、双指示剂甲醛滴定法测氨基酸总量，取等量的两份样品，分别在两份样品中加入中性红和百里酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点分别呈琥珀色和淡蓝颜色。

4、食品中氨基酸态氮含量的测定方法有电位滴定法、双指示剂甲醛滴定法，该方法的作用原理是利用氨基酸的两性性质，甲醛的作用是固定氨基。

（七）糖类

1、测定样品中糖类时，常用的澄清剂有中性醋酸铅，乙酸锌和亚铁氰化钾，硫酸铜和氢氧化钠。

2、某样品经水解后，其还原糖含量（以葡萄糖计）为20.0%，若换算为淀粉，则其含量为 18.0% 若换算为蔗糖，则其含量为 19.0%

3、常用的糖类提取剂有水和乙醇。

4、还原糖通常用氧化剂费林试剂为标准溶液进行测定。指示剂是次甲基蓝。

5、提取样品中糖类时，常用的提取剂有水、乙醇；一般食品中还原糖的测定方法有直接滴定法和高锰酸钾法，分别选择乙酸锌和亚铁氰化钾、硫酸铜和氢氧化钠做澄清剂，果蔬中还原糖提取时澄清剂应选择直接滴定法。

6、直接滴定法测定还原糖含量的时候，滴定必须在沸腾的条件下进行，原因本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态，来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成蓝色氧化型，此外氧化亚铜极其不稳定，易被空气中氧气氧化，保持沸腾，使上升蒸汽防止氧气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。

7、费林试剂由甲、乙溶液组成，甲为硫酸铜和次甲基，乙为氢氧化钠、碱性酒石酸铜、亚铁氰化钾