12-激光粒度仪标准操作规程

12-激光粒度仪标准操作规程
12-激光粒度仪标准操作规程

1.目的:建立激光粒度仪( BT-9300ST)的操作规程,保证其正确使用。

2.范围:激光粒度仪的操作与维护。

3.职责:操作人员和责任人员对本规程的实施负责。

4.规程:

4.1操作

4.1.1观察实验室内环境温度和湿度是否达到仪器工作时所需要的环境条件:温度

10~30℃,湿度≤ 85%。若不符合条件,开启空调进行调节,待达到要求后操作以下步骤。

4.1.2开机顺序:激光粒度仪—显示器—电脑。

4.1.3启动百特激光粒度分析系统:在windows 桌面上双击“ 百特激光粒度分布仪分析系统Ver7.21 ”图标即进入该软件系统。

图1、BT-9300Z 激光粒度分析系统

4.1.4 样品信息:单击“测量—文档”项即进入如图2 所示的文档窗口,填入实际信息。文档是用来记录样品名称、介质名称、测试人员、检测单位、样品来源、测试日期和测试时间等测试相关的原始信息,这些信息将随测试结果一同保存到数据库中,

4.1.6 光学参数: 使用 Mie 散射理论进行数据处理。

折射率: 激光粒度分析中的基本理论——米氏散射理论需要折射率参数。 物质名称、介质名称: 根据所测物质和所选用介质的名称选择相应的物质和介质。 通常情况下,物质名称选“通用” , 介质名称选用“水”。

4.1.7常规测试: 在图 1中单击“常规测试”按钮即进入常规测试窗口。常规测试

需要

标题

激光粒度仪标准操作规程

文件编号 SOP-EP-012- 第 3 页

1 共页

作者手动操作进水、排水、循环、超声、背景、测试、保存、打印等。

标 题 激光粒度仪标准操作规程

文件编号

SOP-EP-012-0

第 2 页 共页

可以在测试报告单中打印出来

4.1.5 测试参数:在图 2 中点击

“下 一步”按钮即进入“测试参数”窗口, 如图 3,主要设置测试不同样品所需 要的不同参数,其中包括光学参数、 采样参数、分析模

图 2、“文档”窗

图 3、测试参

1) 加水与排除气泡: 点击“进水”按钮将循环池进满水,然后启动“循环” ,

使池 中的水充满管路。 刚刚加水的循环池或管路中往往会带入气泡, 如果不彻底排除, 将对粒度测试带来很大的影响。排除气泡的方法是打开“超声波” ,然后反复停 止/启动几次“循环”,每次停止 /启动循环的间隔为 2-

3秒钟,直到循环池没有 气泡冒出为止。排气泡后准备确认背景。 2) 确认背景: 背景是在没有加入样品时各个光电探测器上的信号值,正常状态

下背 景数值应在 1-6 之间。测试背景的目的是在粒度测试前将系统清零,以消除样品 池、介质等非样品因素对散射光的影响,使测试结果更加准确,图 4

即为测试背

状态(背景状态良好) 。如果背景数值和状态正常,在“背景操作区”中单击“确 认”就完成背景测试;如果背景值和状态不正常,单击“背景校准”系统将进入背 景校准窗口,进行调整背景; “默认”是用上一次的背景值,此功能

常用于测试过 程中关闭测试窗口又重新进入不能重新测试背景时; “启动”是在按确认后需要重 新测试背景时使用。图 5 是背景数据不正常时的几种情形及原因:

3)加样: 将样品混合均匀,用小勺在样品袋中的不同部位不同深度各取少量多次

加 到循环池中,启动超声波,当测试窗口中的遮光率达到 10%-20%之间时就停止

加样, 然后,对样品进行分散,分散时间一般为 3 分钟。

图 4、常规测试窗

标题

激光粒度仪标准操作规程文件编号

SOP-EP-012-

1

4

光路偏移-需要校准样品池或透镜脏介质不纯净或透镜脏

图5、几种不正常的背景状况及原因

图6、常规测试界面说明

遮光率调整:①遮光率太高时:应在充分循环均匀的条件下排放掉一部分悬浮液,然后加水稀释,直到遮光率合适为止。克服遮光率过高的有效方法就是“少量多次”加样②遮光率太低时:再向循环池中加适量的样品,直到遮光率合适并从最后一次加样算起超声波分散。

4)测试:当样品充分分散后在图7 中单击“单次”或“连续” 按钮,就进入粒度

试状态并自动显示测试结果,如图9和图10。在图6中单击“实时”按钮,将实时

探测器坐

显示测试结果,如图8。此功能是用来监测结果稳定性的

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共页 SOP-EP-012-0 1

标题 激光粒度仪标准操作规程 文件编号

图 10 、连续测试

图形设置: 在图 7 中单击“图形设置”按钮,将可以设置测试区中光能信号图形显 示方式:柱型图、曲线、对比信号的比例和颜色,如图 11。“对比信号”是指当前 信号对比上一次测试的测量信号,启用后测试区同时显示两组信号。

单次: 在图 7 中单击“单次”

连续: 在图 7 中单击“连续”

按钮,将得到一次的测试结果。

图 7、测试窗口 就按

图 8 、“实时”

图 9、单次测

按钮,将得到多次测试结果。

图 11 、图形设置窗口与对比信号

结果: 重新显示上一次的测试结果。

结果处理: 在图 9 中,可以对测试结果进行保存、打印、复制、 Excel 等操作。在 图 10 中,可以单击(选中)任一个结果进行保存,可以双击(打开)任一个结果 查看详细情况,对保存过的结果可以选中多个结果进行比较(曲线) 。

说明:在图 9或 10 中,“复制”的作用是将测试结果报告单以图形形式整体存到剪贴 板中,可以粘贴到 Word 、Excel 、画图、写字板以及其它环境中, 以便发

E-mail 等。“Excel ” 是将测试结果报告单直接转换成 Excel 格式,以便在 Excel 环境中进行整理、统计等。 上述两种功能都可以方便地将百特粒度分析报告

单进行转换, 增强了百特粒度分析系统 的适应性,为进行数据分析提供了方便。

测试参数: 如需要修改测试参数点击该按钮修改即可,修改后返回测试窗口。

4.2 维护 4.2.1每次测定完样品后, 在控制台上启动“自动清洗”后,系统自动完

成整个清洗过程。 4.2.2 样品池应定期清洗。

5. 记录

每次做好实验记录及仪器使用记录。

参考资料: 激光粒度仪( BT-9300ST )说明书

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