分析实验室用水检测作业指导书

分析实验室用水检测作业指导书
分析实验室用水检测作业指导书

1?目的

为了规范实验室用水,保证分析测圧结果的准确可靠,确保实验数据的科学性和公证性,特制订此管理规泄。

2.适用范围

本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。

3.责任

试剂管理员负责实验室用水的制备、检査分析、参与检验和贮存管理。

技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的淸洁,避免水的污染。

4.内容

实验室用水的要求

外观:实验室用水目视观察应为无色透明的液体;

实验室用水分类、用途和检验标准:

2.纯化水用于一般试验用水如溶出、提取等:

实验室超纯水的制备及检验检测(参照GB/T6682”一级水"检测)

按照超纯水机的说明书要求制备超纯水:

电导率检验:Arium611超纯水机具有电阻率的“在线"监测功能,并按校准周期要求进行校准。

吸光度检验:将水样分别注入lcm和2cm的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254nm处,以lcm 比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。

可溶性硅检验:量取520mL超纯水,注入钳皿中,在防尘条件下,用亚沸蒸发至约20mL,停止加热, 冷却至室温,加钮酸鞍溶液(50g/L),揺匀,放置5min后,加草酸溶液(50g/L),摇匀,放置lining, 加对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60°C水浴中保温lOmin。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取二氧化硅标准溶液(10mg/L),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。

实验室纯化水的检验检测(按《中国药典》二部“纯化水"项下检测)

酸碱度:取本品lOmlJn甲基红指示液2滴,不得显红色:另取10ml,加浪麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

硝酸盐:取本品5ml,置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液与%二苯胺硫酸溶液,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管与50°C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液(取硝酸钾,加水溶解并稀释至1001111,再精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于lpgNCh)), 加无硝酸盐的水,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(%)。

亚硝酸盐:取本品10ml,苣纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1->100) lml与盐酸茶乙二胺溶液(1-100) lml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液(取亚硝酸钠(按干燥品讣算),加水溶解,稀释至1001111,摇匀,精密量取lml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取lml,加水稀释成50ml, 摇匀即得(每

lml相当于lpgNOJ),加无亚硝酸盐的水,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(%)。

氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化钱溶液(取氯化钱,加无氨水适量,使溶解并稀释成1000ml),加无氨水48n】l与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(%)。

电导率:按照《中国药典》二部附录训S制药用水电导率测立法测左,应符合规定。

易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后加高镭酸钾滴左液(L),再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

不挥发物:取本品100ml,豊105°C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105°C干燥至恒重,遗留残渣

不得过lmgo

重金属:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液()2ml与水适量使成25ml, 加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液lml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(%)。

微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(《中国药典》二部附录VIJ),细菌、霉菌和酵母菌总数每ln】l不得过100个。

实验室用水的储存和使用

盛装纯化水的容器洁净且容积不宜过大,容器使用前用自来水涮洗三遍,然后再用纯化水涮洗三遍,方可盛装。盛装完毕后,及时对容器进行封闭,确保纯化水不被污染。

新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d-3d,再用自来水反复冲洗,并注满自来水浸

泡6h以上,再按的要求进行洗涤。

实验室纯化水存储在专用聚乙烯容器或专用玻璃容器中。

实验室用水盛装容器应加贴标识与标签,标签应注明需称、取水日期、有效期等信息。

超纯水不可贮存,临用前制备。

5.相关文件:

6.相关记录:

《分析实验室用水(超纯水)检验记录表》(FF-02-01)

《分析实验室用水(纯化水)检验记录表》(FF-02-02)

10.文件变更历史:

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