实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法

1. 目的要求

1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法；

2.掌握KMnO4溶液的配制与标定；

3.理解水中COD Mn的意义。

2. 基本原理

水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。

其化学反应式如下：

4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O

4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O

此滴定过程示意图如下：

3. 仪器与试剂

（1）仪器

万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。

（2）试剂

① KMnO4；

②基准Na2C2O4；

③ (1+3)H2SO4。

4. 内容与方法

(1) =4

1/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为： =4

1/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至=4

1/5KMnO c 0.0100mol/L 。标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。将此标准溶液稀释10倍，配制Na 422O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。

422O C 1/2Na c 将50mL 蒸馏水和5mL(1+3)H 2SO 4依次加入250mL 锥形瓶中，然后用移液管加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4

22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液，加热至70~80℃，用0.01mol/L

=41/5KMnO c KMnO 4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO 4溶液的体积，取平行操作3份的数据，分别计算出标准溶液的浓度，求其平均值，并调节至=41/5KMnO c 0.0100mol/L 。

（2）水样COD Mn 的测定

① 取100mL 充分混匀的水样(若水样有机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。

② 5mL(1+3)H 2SO 4，摇匀。

① 用滴定管加入10.00mL =41/5KMnO c 0.0100mol/L KMnO 4溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液的液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做。

② 取下锥形瓶，趁热加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4

22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶

液，摇匀。立即用0.0100mol/L KMnO =41/5KMnO

c 4溶液滴定至微红色，

记录KMnO 4溶液的用量V 1。 ③ 在滴定至终点后的水样中，趁热加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4

22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液，摇匀。立即用=41/5KMnO

c 0.0100mol/L KMnO 4溶液滴定至微红色，记录KMnO 4溶液的用量V 2。

如KMnO 4溶液浓度为准确的=41/5KMnO c 0.0100mol/L ，滴定时用量应为

10.00mL ，否则按下式求得KMnO 4溶液的校正系数。

V 10.00K =

④ 如水样用蒸馏水稀释时，应同时另取100mL 蒸馏水，按步骤①~④进行空白滴定，记录消耗溶液的体积为V 0 。取平行操作3份的数据，求其浓度的平均值及相对偏差。

五、数据处理

水样不经稀释：

COD Mn =[]1001000810)10(422O C Na 2/11×××?+C K V (O 2

，mg/L)

如果水样用蒸馏水稀释，可用下式计算：

COD Mn = s

V C f K V K V 10008}]10)10[(]10)10{[(422O C Na 2/101×××?+??+ (O 2，mg/L)

式中Vs 为水样体积(mL) ；f 为稀释水样时蒸馏水和溶液总体积的比值。

注意事项：

① 高锰酸钾法是条件实验，测定应严格按规定条件进行操作，否则实验结果不能进行比较。

② 所取水样，要求在测定中回滴过量的Na 2C 2O 4标准溶液时所消耗KMnO 4溶液的体积在4~6mL 左右，如果所消耗体积过大或过小，都需要重新再取适量的水样进

行测定。

思考题

1. 配制KMnO 4溶液时，为什么要把其溶液煮沸、放置及过滤？

1. 实验测定步骤⑤，若KMnO 4溶液消耗为10.50mL ，试计算KMnO 4溶液的准确浓度。不计算高锰酸钾溶液的校正系数K ，如何计算水样中COD 4

1/5KMnO c Mn 的值。

2. 在高锰酸盐指数的实际测定中，往往引入KMnO 4标准溶液的校正系数K ，简述它的测定方法。说明K 与KMnO 4标准的溶液浓度之间的关系。 4

1/5KMnO c 3.如果水样中Cl -的浓度大于300mg/L 时，干扰测定，应如何测定可防止干扰？

酸性高锰酸钾滴定法

酸性高锰酸钾滴定法在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下：此法的最低检出限为L，测定上限为L。测定方法一、试剂： 1．(1+3)硫酸在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为的浓硫酸l份。 2．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)= mg/L．称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水，移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。 (2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=L 吸取上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。（3)高锰酸钾溶液， C(1/5KMnO4)= mol/L 在台秤上称取高锰酸钾，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。二、测定步骤 1.水样测定 ①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中， ②加5mL(1+3)硫酸，混匀， ③用滴定管加入，L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面． ④取下锥形瓶，趁热加入的L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。 2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入的L草酸钠标准溶液，再用L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）

水质监测项目(高锰酸盐指数、氨氮、硝酸盐氮、叶绿素、总氮和总磷)

高锰酸盐指数（COD Mn）的测定酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89 仪器： 1.沸水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 4.定时钟试剂： 1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。 3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。步骤： 1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。 3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。

高锰酸盐指数

高锰酸盐指数 GB11892--89 高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。（一）酸性法概述 1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰

酸钾指数数值。显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。 2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。 3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。仪器（1）沸水浴装置。（2）250ml锥形瓶。（3）50ml酸式滴定管。（4）定时钟。试剂 (1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。 (2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高

高锰酸钾法测定COD

高锰酸钾法测定COD （一）酸性法 1.方法的适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定2.仪器沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3.试剂高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。高锰酸钾使用液：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准备浓度，贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。（1+3）硫酸。配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 4.步骤分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。加入5ml（1+3）硫酸，混匀。加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。 K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验 5.计算（1）水样不经稀释高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml） K——校正系数 M——草酸钠溶液浓度（mol/L）（水样经稀释高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml） V2——分取水样量（ml） C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.9

高锰酸钾法测定过氧化氢

过氧化氢含量的测定一、教学要求： 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。三、基本操作四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应： 2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件： (1) 温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解： H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高，会促使H2C2O4的分解。 (3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随着Mn2+的产生，反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时，加入第一滴KMnO4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+)，所以开始滴定时，应逐滴缓慢加入，在KMnO4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快，加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴加入。 (4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了滴定终点。 2、H2O2含量的测定

高锰酸盐指数测定

实验报告课程名称：土壤学实验指导老师：廖敏成绩：实验名称：高锰酸盐指数测定同组学生姓名：张逸涵一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的和要求掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤。二、实验内容和原理 1. 定义高锰酸盐指数(I Mn )，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。但是，高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。 2. 操作原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 3. 计算公式水样未经稀释时：专业：农资1202 姓名：平帆学号： 3120100152 日期： 2014.12.10 地点：农生环B255 装订线

高锰酸盐指数I Mn（O2,mg/L）=[(10+V)K-10]×M×8×1000 100 式中：V——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）； K——校正系数(单位体积高锰酸钾溶液（1/5 KMnO4）相当于草酸钠标准溶液（1/2 Na2C2O4）的体积)； M——草酸钠溶液浓度（mol/L）； 8——氧（1/4 O2）摩尔质量。三、实验器材与仪器 1.主要仪器沸水浴装置、取水装置、250ml锥形瓶、25ml酸式滴定管、10ml移液枪； 2.试剂水样（取于生科院后河水）；硫酸，1+3溶液、0.1000mol/l (1/2 Na2C2O4)标准溶液、 0.01mol/L (1/5KMnO4)标准溶液。四、操作方法和实验步骤 1. 湿法消解土壤样品五、实验数据记录和处理表1 水体高锰酸钾指数测定记录表

水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾滴定法

重庆化工职业学院毕业论文（设计）任务书论文（设计）题目：水中耗氧量的测定 ——酸性高锰酸钾滴定法专业名称工业分析与检验毕业生王彩容学号指导教师曾祥燕/赵其燕职称副教授/讲师完成期限2013 年3月15日至2013年6月20日系主任年月日审查教务处长年月日审批

学生签名：指导教师：

水质耗氧量的测定 ——酸性高锰酸钾滴定法王彩容重庆化工职业学院（重庆嘉陵四村100号400020） [摘要]本方法选自《生活饮用水卫生规范》(2001),规范的用酸性高锰酸钾法测定生活饮用水及水源水中的耗氧量(也称高锰酸钾指数)。高锰酸钾在酸性溶液中将还原物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。本文针对加热时间,加高锰酸钾方式。水样稀释.滴定k值等作出细致的理解,使操作更为简便。本法适用于氯化物浓度低于300mg/L（以Cl-计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。当水样为100mL时,最低检测质量浓度为0.05mg/L,最高可测定毫氧量为5.0mg/L[1]。关键词: 耗氧量；高锰酸钾指数；滴定

目录引言 (1) 1实验部分 (2) 1.2实验试剂 (2) 1.3实验仪器 (2) 1.4实验步骤 (2) 2实验条件讨论 (3) 2.1空白值对高锰酸钾指数的影响 (3) 2.2酸度对测定结果的影响 (4) 2.3加热时间对测定结果的影响 (4) 3水样的测定 (4) 4实验结论和注意事项 (6) 4.1实验结论 (6) 4.2注意事项 (6) 致谢 (8) 参考文献 (9)

引言环境化学（environmental chemistry）是研究化学物质，特别是化学污染物在环境中的各种存在形态及特性、迁移转化规律、污染物对生态环境和人类影响的科学，主要研究有害化学物质在环境介质中的存在、化学特性、行为和效应及其控制的化学原理和方法。它是环境科学研究和环境科学的基础内容之一[2]。然而在环境化学中水中耗氧量也是其中的一个重要检测指标。耗氧量是指将水样加入一定量高锰酸钾溶液，在酸性条件下加热一定时间后进行测定，以计的高锰酸钾氧化所消耗的量（O2mg/L）。它反映了水中悬浮的和可溶的能被高锰酸钾氧化的那一部分有机物和无机物的量。耗氧量是反映水质受到污染（特别是有机物污染）的替代水质指标之一。它不是反映水质受到污染的那些具体污染物的特征，而是反映各个污染物可被高锰酸钾氧化的共性。耗氧量高的水反映其受到有机物较多的污染。水的耗氧量与水质之间的关系（Connection between water quality and oxygen con-sumption）如下：①耗氧量与水的感官性质的关系：水的耗氧量高，水的有机污染较重；有机物中有些致嗅、致味、有些致色，如腐殖质含量高，水的色度也高。可见，耗氧量与水的感官性质正相关。②耗氧量与水致传染病的关系：耗氧量不仅反映水受到有机污染的程度，而且反映水的净化程度。受污染的水或净化不良的水都会导致疾病。例如，耗氧量高的水质，消毒后余氯容易消失，微生物易于生长繁殖，会引起肠道疾病。消化道疾病（包括肝癌）与耗氧量正相关。我国1985～1988年2074个县调查显示，以耗氧量3 mg/L为卫生标准时，耗氧量超标率为13.3%，1985～1994年35个大城市统计表明，供水耗氧量不合格率为23%。耗氧量高不仅增加饮用水的微生物风险，而且增加饮用水的化学风险，如消毒副产物增多。③耗氧量与水的致突变性的关系：能抑制DNA修复功能的化合物均为致突变物。美国在自来中曾发现45种致突变物，如三卤甲烷、DDT、百草枯、亚硝胺、苯、砷、烷基汞等。此外，水中腐殖质和其他一些有机物，是消毒副产物（DBPs）的前体物，而且也会产生致突变物、致癌物。所有有机污染物都可以测定为TOC、、、及BOD，因此耗氧量与被有机污染的水的致突变性有一定的相关性。耗氧量与水的致癌性也有相关性。总之，耗氧量是反映水质受到污染（特别是有机物污染）的替代水质指标之一，因此耗氧量与水质的关系，实质上则是水质污染（特别是有机物污染）一水的感官性质、水致肠道疾病、水的致突变性、致癌性等水质的关系。

实验十一高锰酸盐指数的测定(酸性法)_分析化学

实验十一实验十一高锰酸盐指数的测定（酸性法）一、实验目的 1. 掌握KMnO4溶液的配制方法 2. 了解高锰酸盐指数测定的意义及表示方法 3. 掌握高锰酸钾法测定高锰酸盐的原理和方法二、实验原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间，剩余的高锰酸钾，用草酸钠还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度，高锰酸盐浓度加热温度和时间有关，因此，测定时一定要严格遵守操作规定，使结果具有可比性。方法适用范围：酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样，当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时，则酌情分取少量水样，并用水稀释后再行测定。水样的采集与保存：水样采集后，应加入硫酸使pH＜2,以抑制微生物活动，样品应尽快分析，并在48小时内测定。三、试剂和仪器一、仪器 1、台秤 2、分析天平 3、量筒 4、烧杯 5、棕色试剂瓶 6、100ml、250ml容量瓶 7、电炉 8、250ml锥形瓶 9、移液管 10、滴定管 11、定时钟二、试剂：所用蒸馏水需加高锰酸钾重蒸馏 1. 0.1mol/L KMnO4溶液：称取优级高锰酸钾1.6g，溶于500ml蒸馏水中，并在电炉上加热至刚沸，在稍低于沸点下加热半小时，取下冷却后，用微孔漏斗过滤，装入棕色瓶中于暗处放置。 2. 0.01mol/L KMnO4溶液：吸取上述0.1mol/L KMnO4溶液25ml于250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。 3. （1:3）H2SO4：取比重为1.84的浓硫酸慢慢加入到盛有3体积蒸馏水的烧杯中，搅

水中化学耗氧量的测定-酸性高锰酸钾法(2017-标准)(1)

V KMnO c 00 .251000.0)5/1(4?= 实验三水中化学耗氧量的测定 ——酸性高锰酸钾法 1 实验目的掌握酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的原理、方法及计算方法；熟悉实验操作步骤和滴定操作；了解酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的主要事项。 2 实验原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸标准溶液回滴还原，根据高锰酸钾消耗量来计算化学耗氧量（以O 2计。） 3试剂 3.1 硫酸溶液（1+3）：将1体积浓硫酸在水浴冷却下缓慢加到3体积蒸馏水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液保持为微红色。 3.2草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:称取 6.701g 草酸钠（Na 2C 2O 4）溶于少量纯水中，并于1000ml 容量瓶用纯水定容，置暗处保存。 3.3 草酸钠标准使用液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:将上述草酸钠标准储备液准确稀释10倍。 3.4 高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO 4)=0.1000mol/L]:称取3.3g 高锰酸钾（KMnO 4），溶于少量纯水中，并稀释至1000ml 。煮沸15分钟，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置于暗处保存并按下述方法标定浓度。①吸取25.00草酸钠储备溶液（0.1000mol/L ）于250ml 锥形瓶中，加入75ml 新煮沸放冷的纯水及2.5ml 硫酸。②迅速至滴定管中加入约24ml 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30秒不褪色。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。高锰酸钾溶液的浓度计算见式如下：③校正高锰酸钾溶液的浓度[c(1/5KMnO 4)]为0.1000mol/L 。式中： c(1/5KMnO 4)——高锰酸钾溶液的浓度，mol/L ； V ——高锰酸钾溶液的用量，ml 。 3.5 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]：将上述高锰酸钾溶液准确稀释10倍。 4仪器

高锰酸盐指数的测定方法

实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法 1. 目的要求 1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法； 2.掌握KMnO4溶液的配制与标定； 3.理解水中COD Mn的意义。 2. 基本原理水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。其化学反应式如下： 4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 此滴定过程示意图如下： 3. 仪器与试剂（1）仪器万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。（2）试剂　 ① KMnO4； ②基准Na2C2O4； ③ (1+3)H2SO4。

4. 内容与方法 (1) =4 1/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定　配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为：=4 1/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至 =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。将此标准溶液稀释 10倍，配制Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。 422O C 1/2Na c 将50mL 蒸馏水和5mL(1+3)H 2SO 4依次加入250mL 锥形瓶中，然后用移液管加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液，加热至 70~80℃，用 0.01mol/L =4 1/5KMnO c KMnO 4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO 4 溶液的体积，取平行操作3份的数据，分别计算出标准溶液的浓度，求其平均值，并调节至=4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。（2）水样COD Mn 的测定 ①取100mL 充分混匀的水样(若水样有机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。 ② 5mL(1+3)H 2 SO 4，摇匀。 ①　用滴定管加入10.00mL =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L KMnO 4溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液的液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做。 ②取下锥形瓶，趁热加入 10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶

用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项

用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。关键词：酸性法高锰酸盐指数高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点： 1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放臵2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。（3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。 2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。其标定方法是将 Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O 为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：（1）温度控制：反应温度70～80℃。低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超过90℃，H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。（2）酸度控制：滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液

高锰酸钾法测定过氧化氢含量

高锰酸钾法测定过氧化氢含量一、目的要求 1．掌握高锰酸钾的配制和标定方法； 2．学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和操作。二、实验原理 1．高锰酸钾的性质 KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关，在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+，在中性或碱性溶液中，获的3个电子还原为MnO2. MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH- 由于MnO2↓为褐色，影响滴定终点观察，所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行，所用的强酸通常是H2SO4，避免使用HCl或HNO3（因为HCl具还原性也能与MnO4-作用，而HNO3具有氧化性，它可能氧化被测定的物质）。利用KMnO4作氧化剂，可直按滴定许多还原性物质，如Fe2+ 、H2O2、草酸盐、As3+ 、Sb3+ 、W5+ 及V4+ 等。有些氧化性物质，如不能用KMnO4溶液直接滴定，则可用间接法测定之。 MnO4-是深紫色，用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂，因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时，几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色（粉红色）来指示终点。 2．高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定纯的KMnO4溶液是相当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质，它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行配制。为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中，于暗处放置数天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，然后过滤除去析出的MnO2沉淀。正确配制的KMnO4溶液，必须呈中性，不含MnO2↓，保存在玻塞棕色瓶中，放置暗处，久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。 KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干约2h后，冷却，就可使用。在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反应为： 2MnO 4 -+5 C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O 为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定条件：（1）温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75～85℃，但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4=== CO2↑+CO+ H2O （2）酸性：溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，溶液的酸度约为0.5~1mol/L，酸度不够时，往往容易生成MnO2 ↓，酸度过高又会促使H2C2O4分解。（3）滴定速度：由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，滴定开始时，加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢（因为这

耗氧量酸性高锰酸钾滴定法

酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量（依据标准：GB/） 1 范围本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为 mg/L ，最高可测定耗氧量为L （以O 2计）。 2原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。 3仪器电热恒温水浴锅（可调至100℃）。锥形瓶：100 mL 。滴定管。 4试剂硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。草酸钠标准储备溶液[ c(2 1Na 2C 2O 4）= 0 mol/L ：称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。

高锰酸钾溶液c(5 1KMnO 4) = mol/L ：称取 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。煮沸15 min ，静置2W 。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度: 吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1)： V KMn c O 00.251000.0)51(4?= (1) 式中： c （5 1KMnO 4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V —高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)。校正高锰酸钾溶液的浓度[c(5 1KMnO 4)]为 0 mol/L 。高锰酸钾筛准溶液[c(5 1KMnO 4) = 00 mol/L]：将高锰酸钾溶液准确稀释 10倍。草酸钠标准使用溶液[c （ 2 1Na 2C 2O 4）= 00 mol/L]：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。 5分析步骤

高锰酸钾滴定法测定钙含量

实验八高锰酸钾法测定钙的含量一、目的要求 1.掌握用KMnO 4法测定钙的原理、步骤和操作技术。 2?了解用沉淀分离法消除杂质的干扰。 3?学会沉淀、过滤、洗涤和消化法处理样品的操作技术。二、实验原理利用KMnO 4法测定钙的含量，只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液，使Ca2+溶解在溶液中。Ca2+在一定条件下与C2O42-作用，形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O「沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+ 1:1结合的C2O42-含量。其反应式如下： Ca2++C2O42- = CaC 2O4 J CaC2O4+2H+ = 2Ca 2++H 2C2O4 5H2C2O4+2MnO 4-+6H + = 2Mn 2++1OCO 2 f+8H 2O 沉淀Ca2+时，为了得到易于过滤和洗涤的粗晶形沉淀，必须很好地控制沉淀的条件。通常是在含Ca2+的酸性溶液中加入足够使Ca2+沉淀完全的（NH4）2C2O4沉淀剂。由于酸性溶液中 C2O42-大部分是以H C2O4-形式存在，这样会影响CaC2O4的生成。所以在加入沉淀剂后必须慢慢滴加氨水，使溶液中H+逐渐被中和，C2O42-浓度缓慢地增加，这样就易得到CaC2O4粗晶形沉淀。沉淀完毕，溶液pH值还在3.5?4.5 ,即可防止其他难溶性钙盐的生成，又不致使CaC2O4 溶解度太大。加热半小时使沉淀陈化（陈化的过程中小颗粒晶体溶解，大颗粒晶体长大）。过滤后，沉淀表面吸附的C2O42-必须洗净，否则分析结果偏高。为了减少CaC2O4在洗涤时的损失，则先用稀（NH 4）2C2O4溶液洗涤，然后再用微热的蒸馏水洗到不含C2O42-时为止。将洗净的CaC2O4沉淀溶解于稀H2SO4中，加热至（75?85）C,用KMnO 4标准溶液滴定。此法不仅适于测定饲料、牲畜体、畜产品、粪尿、血液中的钙，也可以测定凡是能与C2O42- 定量地生成沉淀的金属离子，例如测定Th 4+和稀土元素等。三、基本操作预习化学实验常用仪器介绍、电子太平的使用、玻璃仪器的洗涤和干燥、试剂的取用、滴定管

高锰酸钾法练习题

高锰酸钾法练习题一、填空 1、高锰酸钾法用作标准溶液进行滴定时，一般都在性溶液中进行，以为指示剂进行滴定。 2、高锰酸钾法在强酸性溶液的半反应式： 3、高锰酸钾法中用调节酸度，而两种酸一般则不宜使用。 4、草酸钠标定高锰酸钾的实验条件是：用调节溶液的酸度，用作催化剂，溶液温度控制在℃，指示剂是，终点时溶液由色变为色。 5、在MnO2含量测定中，Na2C2O4一般应比理论用量多g，以保证反应完全并使剩余的Na2C2O4消耗mL左右的KMnO4标准溶液。 6、标定KMnO4溶液时，溶液温度应保持在75～85℃,温度过高会使部分分解，酸度太低会产生_______,使反应及计量关系不准，在热的酸性溶液中KMnO4滴定过快，会使发生分解。 7、用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久，是由于空气中的气体和灰尘都能与MnO4－缓慢作用，使溶液的粉红色消失。二、选择 1、高锰酸钾法测定双氧水时，控制溶液酸度用的是（） A、盐酸 B、硫酸 C、硝酸 D、高氯酸 2、KMnO4溶液不稳定的原因是（） A.诱导作用 B.还原性杂质的作用 C.自身分解作用 D.空气的氧化作用 3、在酸性介质中，用KMnO4溶液滴定草酸钠时，滴定速度（）。 A、像酸碱滴定那样快速 B、始终缓慢 C、开始快然后慢 D、开始慢中间逐渐加快最后慢 4、以高锰酸钾法测定H2O2的含量，所用的指示剂属于（） A、氧化还原指示剂 B、自身指示剂 C、专属指示剂 D、金属指示剂 5、用Na2C2O4基准物标定KMnO4溶液时，滴定刚开始褪色较慢，但之后褪色变快的原因是（） A、温度过低 B、反应进行后温度升高 C、Mn2+的催化作用 D、KMnO4的浓度变小 6、用草酸钠标定高锰酸钾溶液，可选用的指示剂是（）。 A. 铬黑T B.淀粉 C.自身 D.二苯胺 7、氧化还原滴定中，可以直接用KMnO4标准溶液滴定的是（） A、Ba2+ B、Zn2+ C、Fe2+ D、Cd2+ 8、某氧化还原指示剂，=0.84V，对应的半反应为Ox+2e- Red，则其理论变色范围为（） A.0.87V~0.81 B.0.74V~0.94V C.0.90V~0.78V D.1.84V~0.16 9、用同一KMnO4标准溶液分别滴定体积相等的FeSO4和H2C2O4溶液，消耗的KMnO4量相等，则两溶液浓度关系为( )。 A. c(FeSO4)=c(H4CO4) B. 3c(FeSO4)=c(H2C2O4) C. 2c(FeSO4)=c(H4C2O4) D. c(FeSO4)=2c(H2C2O4) 10、用标准的KMnO4溶液测定一定体积溶液中H2O2的含量时，反应需要在强酸性介质中进行，应该选用的酸是( ). A. 稀盐酸 B. 浓盐酸 C. 稀硝酸 D. 稀硫酸

高锰酸钾溶液的标定

高锰酸钾溶液的标定内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）

高锰酸钾溶液的标定一、基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。反应条件控制：以高锰酸钾滴定草酸钠为例离子反应方程式：2MnO 4-+5C 2O 42-+16H +→2 Mn 2++10CO 2+ 8 H 20 （1）酸度：高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行，以充分发挥其氧化能力。酸度一般控制在0.5~1mol/L ，以硫酸为宜（硝酸有氧化性，盐酸有还原性，容易发生副反应）（2）反应速度： A 、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢，加热可加快反应速度。 B 、加入硫酸锰的溶液后，红色褪去速度加快。原因：Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。结论：有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，可用两种方法加快反应速度 a 、可采用加热后趁热滴定的方法，但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。 b 、可采用加Mn 2+（催化剂）的方法。用高锰酸钾滴定还原性物质时，即使在加热情况下，滴定之初反应也较慢，但随滴定液的加人，反应逐步加快。这是因为随着氧化还原反应进行，溶液中生成的Mn 2+不断增加，Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。（3）指示剂：高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时，一般不需另加指示剂，这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。

二、高锰酸钾滴定液的配制和标定 1、向水浴锅中加好水，温度调至85℃备用。 2、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的配制市售高锰酸钾常含有少量MnO 2 等杂质，蒸馏水也常有微量的灰尘，溶液在配制初期不够稳定，浓度常降低，因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制，所以先配制成近似所需的浓度。方法：称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min，使各种还原性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤，除去MnO 2 等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。 3、Na 2C 2 O 4 标准溶液的配制精密称取恒重的基准物Na 2C 2 O 4 ，加1：4 H 2 SO 4 使酸度控制在0.5~1mol/L，配制成 0.05mol／L的标准溶液，加热至75～85℃备用。 4、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的标定取20mL草酸钠标准溶液于锥形瓶中，自滴定管中逐滴加入待标定的高锰酸钾溶液，滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点，记下高锰酸钾溶液消耗量V。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。在硫酸（0.5～lmol／L）溶液中，加热至75～85℃时反应如下： 2MnO 4-＋5C 2 O 4 -＋16H+→2Mn2+＋10CO 2 ↑＋8H 2 O 但溶液温度低于60℃，反应速度较慢，如温度高于90℃时，则草酸钠会分解，使测定结果偏高。三、数据记录和处理

(五)高锰酸盐指数(环境监测岗专业考试)

(五)高锰酸盐指数分类号：W5-4方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值一、判断题 1．酸性法测定高锰酸盐指数的水样时，在采集后若不能立即分析，应加入浓硫酸，使pH<2，若为碱性法测定的水样，则不必加保存剂。( ) 答案：错误正确答案为：不论酸性法还是碱性法，测定高锰酸盐指数的水样在采集后若不能立即分析，在保存时均应加硫酸。 2．因高锰酸钾溶液见光分解，故必须贮于棕色瓶中。( ) 答案：正确 3．测定水中高锰酸盐指数时，沸水浴后的水面要达到锥形瓶内溶液面的2／3高度。( ) 答案：错误正确答案为：沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 4．高锰酸盐指数可作为理论需氧量或有机物含量的指标。( ) 答案：错误正确答案为：因为高锰酸盐指数只能氧化一部分有机物，所以高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或有机物含量的指标。 5．测定水中高锰酸盐指数加热煮沸时，若延长加热时间，会导致测定结果偏高。( ) 答案：正确二、选择题 1．碱性法测定水中高锰酸盐指数时，水样中加入高锰酸酸钾并在沸水浴中加热后，高锰酸根被还原为。( ) A．Mn2，B．MnO：C．MnO~2— 答案：B 2．测定水中高锰酸盐指数时，在沸水浴加热完毕后，溶液仍应保持微红色，若变浅或全部褪去，接下来的操作是：。( ) A．加入浓度为0.01mol／L的高锰酸钾溶液B．继续加热30min C．将水样稀释或增加稀释倍数后重测答案：C 3．测定水中高锰酸盐指数时，对于浓度高的水样需进行稀释，稀释倍数以加热氧化后残留

高锰酸钾法测COD文档

水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 一实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。二实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中还原性物质（如有机物、硫化物、亚铁，氨等)被重铬酸钾氧化分解；产生三价铬离子，而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三价铬离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：当水样中含有Cl–量较高（大于100mg）时，会发生如下反应：使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27℃4小时法 10分钟煮沸法。（结果相当于0.3327℃4小时法） 100℃30分钟法。（结果相当于0.5527℃4小时法）本实验用10分钟煮沸法。若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。三实验试剂： (1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液：配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀后待标。 (2)基准Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重 (3)1:3 H2SO4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO4溶液滴至微红色。四实验测定步骤：