灰分测定标准操作程序

山东康源堂中药饮片有限公司

标准操作规程

题目:灰分测定标准操作规程

编号：

颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：

分发部门：质量管理部、检验室

依据：《中国药典》2015年版四部

目的：规范灰分测定的标准操作规程。

范围：适用于灰分的测定操作。

责任：质量部组织制定，化验人员遵照执行。

内容：

1 原理：灰分测定法，是应用挥发重量法，置样品于高温下炽灼，使其完全炭化，进而灰化，根据残渣重量，计算样品中含灰分的百分数。

2 试剂及仪器、装置与设备

2．1 试剂：

10％硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试、无灰滤纸。

2．2 仪器、装置与设备

二号筛、高温炉、电子天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过滤装置。

3 操作

3.1 总灰分测定法

3．1．1 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。

3．1．2 取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g）置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧。

3．1．3 至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。3．1．4 根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的含量（%）。

3．1．5 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

3．2 酸不溶性灰分测定法

3．2．1 取4．1所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟。

3．2．2 表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

3．2．3 滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

4 注意事项：

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵铁溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

5 计算公式与数据处理

5．1 计算公式为：

总灰分（%）=W—W0

×100% M

式中：W――加供试品炽灼灰化至恒重以后的重量，g

W0――空坩埚炽灼至恒重以后的重量，g

M――供试品的质量，g

5．2 数据处理

灰分计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。保留到小数点后一位数字。