玻璃仪器操作规程

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1目的
建立玻璃仪器的操作规程,确保检验结果的准确性、可靠性以及延长仪器使用寿命。
2范围
适合于本公司玻璃仪器的日常使用和管理。
3参考文件
3.1《测量和监控装置控制程序》KCQP-10
4职责
4.1质量部负责玻璃仪器的日常使用和管理。
5常用玻璃仪器及使用
名称
主要用途
使用注意事项
烧杯
配制溶液、溶解样品等
加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干
7.3吹干
将仪器倒置沥去水分,用电吹风的热风或气流烘干玻璃仪器。
7.4快干(有机溶剂法)
在洗净的仪器内加入少量易挥发且能与水互溶的有机溶剂(如丙酮、乙醇等),转动仪器使仪器内壁湿润后,倒出混合液(回收),然后晾干或吹干。一些不能加热的仪器(如比色皿等)或急需使用的仪器可用此法干燥。
7.5烘干
将洗净的仪器控去水分,放在电热恒温干燥箱的搁板上,温度控制在105℃~110℃左右烘干。
垂熔玻璃漏斗
过滤
必须抽滤;不能聚冷聚热;不能过滤氢氟酸、碱等;用毕立即洗净
垂熔玻璃坩埚
重量分析中烘干需称量的沉淀
同上
标准磨口组合仪器
有机化学及有机半微量分析中制备及分离
磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置
6玻璃仪器的清洗
6.1洗涤液的选择
洗涤玻璃仪器时,应根据实验要求、污物的性质及玷污程度,合理选用洗涤液。实验室常用的洗涤液有以下几种。
洗瓶
装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀
量筒、量杯
粗略地量取一定体积的液体用
不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液
量瓶
配制准确体积的标准溶液或被测溶液
非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热
滴定管(2550100ml)
容量分析滴定操作;分酸式、碱式
6.1.1水是最普通、最廉价、最方便的洗涤液,可用来洗涤水溶性污物。
6.1.2热肥皂液和合成洗涤剂是实验室常用的洗涤液,洗涤油脂类污垢效果较好。
6.1.3铬酸洗涤液铬酸洗涤液具有强酸性和强氧化性,适用于洗涤有无机物玷污和器壁残留少量油污的玻璃仪器。用洗液浸泡玷污仪器一段时间,洗涤效果更好。洗涤完毕后,用过的洗涤液要回收在指定的容器中,不可随意乱倒。此洗液可重复使用,当其颜色变绿时即为失效。该洗液要密闭保存,以防吸水失效。
6.3.3浸泡洗涤对不溶于水、刷洗也不能除掉的污物,可利用洗涤液与污物反应转化成可溶性物质而除去。先把仪器中的水倒尽,再倒入少量洗液,转几圈使仪器内壁全部润湿,再将洗液倒入洗液回收瓶中。用洗液浸泡一段时间效果更好。
6.4我司玻璃仪器洗涤均以器壁不挂水珠为准,最后以纯化水冲洗4-5次,待干备用。
7玻璃仪器的干燥
滴瓶
装需滴加的试剂
同上
漏斗
长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤
分液漏斗:滴液球形梨形筒形
分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)
磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。
试管:普通试管、离心试管
定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀
不能加热;上端和尖端不可磕破
刻度吸管
准确地移取各种不同量的液体
同上
称量瓶
矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品
不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配
试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶
细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂
不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开
注意:带有精密刻度的计量容器不能用加热方法干燥,否则会影响仪器的精度,可采用晾干或冷风吹干的方法干燥。
一般方法很难洗净的有机玷污,可用乙醇-浓硝酸溶液洗涤。先用乙醇润湿器壁并留下约2mL,再向容器内加入lOmL浓硝酸静置片刻,立即发生剧烈反应并放出大量的热,反应停止后用水冲洗干净。此过程会产生红棕色的NO2有毒气体,必须在通风橱内进行。注意,绝不可事先将乙醇和硝酸混合!
6.2洗涤的一般程序
洗涤玻璃仪器时,通常先用自来水洗涤,不能奏效时再用肥皂液、合成洗涤剂等刷洗,仍不能除去的污物,应采用其他洗涤液洗涤。洗涤完毕后,都要用自来水冲洗干净,此时仪器内壁应不挂水珠,这是玻璃仪器洗净的标志。必要时再用少量蒸馏水淋洗2~3次。
活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液
微量滴定管
1234510ml
微量或半微量分析滴定操作
只有活塞式;其余注意事项同上
自动滴定管
自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作
除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球
移液管
准确地移取一定量的液体
6.1.4碱性KMnO4溶液该洗液能除去油污和其他有机污垢。使用时倒入欲洗仪器,浸泡一会儿后再倒出,但会留下褐色MnO2痕迹,须用盐酸或草酸洗涤液洗去。
6.1.5有机溶剂乙醇、乙醚、丙酮、汽油、石油醚等有机溶剂均可用来洗涤各种油污。但有机溶剂易着火,有的甚至有毒,使用时应注意安全。
6.1.6特殊洗涤液一些污物用一般的洗涤液不能除去,可根据污物的性质,采用适当的试剂进行处理。如:硫化物玷污可用王水溶解;沾有硫磺时可用Na2S处理;AgCl玷污可用氨水或Na2S2O3处理。
6.3洗涤方法
洗涤玻璃仪器时,可采用下列几种方法。
6.3.1 振荡洗涤又叫冲洗法,是利用水把可溶性污物溶解而除去。往仪器中注入少量水,用力振荡后倒掉,依此连洗数次。试管和烧瓶的振荡洗涤如图1-2和图1-3所示。
6.3.2刷洗法仪器内壁有不易冲洗掉的污物,可用毛刷刷洗。先用水湿润仪器内壁,再用毛刷蘸取少量肥皂液等洗涤液进行刷洗。试管的刷洗方法如图1-4所示。刷洗时要选用大小合适的毛刷,不能用力过猛,以免损坏仪器。
锥形瓶
加热处理试样和容量分析滴定
除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要Baidu Nhomakorabea开塞,非标准磨口要保持原配塞
碘瓶
碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析
同上
圆(平)底烧瓶
加热及蒸馏液体
一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热
圆底蒸馏烧瓶
蒸馏;也可作少量气体发生反应器
同上
凯氏烧瓶
消解有机物质
置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人
硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热
(纳氏)比色管
比色、比浊分析
不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗
冷凝管:直形球形蛇形空气冷凝管
用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽
不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水
抽滤瓶
抽滤时接受滤液
属于厚壁容器,能耐负压;不可加热
表面皿
盖烧杯及漏斗等
不可直火加热,直径要略大于所盖容器
研钵
研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质
不能撞击;不能烘烤
干燥器
保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品
底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子
实验室中往往要需要洁净干燥的玻璃仪器,将玻璃仪器洗涤干净后,要采取合适的方法对玻璃仪器进行干燥,玻璃仪器的干燥一般采取下列几种方法。
7.1晾干
对不急于使用的仪器,洗净后将仪器倒置在格栅板上或实验室的干燥架上,让其自然干燥。
7.2烤干
是通过加热使仪器中的水分迅速蒸发而干燥的方法。加热前先将仪器外壁擦干,然后用小火烘烤。烧杯等放在石棉网上加热,试管用试管夹夹住,在火焰上来回移动,试管口略向下倾斜,直至除去水珠后再将管口向上赶尽水汽。
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