阻聚剂详细介绍及比较

阻聚剂详细介绍及比较 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

阻聚剂

定义

能使烯类单体的完全终止的物质。这种作用称阻聚。

阻聚剂

为了避免烯类单体在贮藏、运输等过程中发生聚合，单体中往往加入少量阻聚剂，在使用前再将它除去。一般，阻聚剂为固体物质，挥发性小，在蒸馏单体时即可将它除去。常用的阻聚剂对苯二酚能与氢氧化钠反应生成可溶于水的钠盐,所以可用5％～10％的氢氧化钠溶液洗涤除去。氯化亚铜和三氯化铁等无机阻聚剂也可用酸洗除去。

作用

阻聚剂可以防止聚合作用的进行，在聚合过程中产生诱导期（即聚合速度为零的一段时间），诱导期的长短与阻聚剂含量成正比，阻聚剂消耗完后，诱导期结束，即按无阻聚剂存在时的正常速度进行。

类别

（1）按其在不同温度条件下活性分类

①活性为固定的阻聚剂在正常贮存及固化温度范围内，始终与自

由基很快反应，在反应中本身消耗而形成诱导期，消耗时形成的阻聚剂不再具有活性，如对苯二酚等。②热敏性阻聚剂在正常贮存温度下是阻

聚剂，加热时分解，变成无效，如叔丁基邻苯二酚等。③双重性阻聚剂在较低温度下起阻聚作用，高温下反应而起促进作用，如氧、有机铜盐、季胺盐、硫磺等。

（2）按其阻聚原理分类

①无氧存在时在无氧存在时，直接与游离基反应形成一种半醌中间体，然后再与另一个游离基反应而形成稳定的化合物。②有氧存在时对苯二酚及其衍生物在氧的存在下，游离基与氧反应形成过氧游离基，过氧游离基与对苯二酚反应形成游离基复合物，复合物再与另一个过氧游离基反应形成稳定的化合

物。

（3）按阻聚剂组成情况

①独效型只需一种阻聚剂就能起阻聚效果。如对苯二酚、对苯醌等。②复合型即两种以上的阻聚剂联用。工艺上为达到保证树脂、预浸料在室温下贮存稳定性，达到既可调节使之有一定的适用期，又不影响制品的最终固化速度，采用复合型阻聚剂。如采用对苯二酚和叔丁基邻苯二酚及微量的铜盐实现上述效果。

几种阻聚剂的比较

对苯二酚HQ，又名：最常用，价格低。常温效果较好，加温固化效果较差

对苯醌PBQ：在缺氧条件下仍可发挥作用，适用于氮气或其它惰性气体保护的醚化过程颜色黄，对树脂颜色有影响

甲基氢醌THQ：效果好，用于高活性生产，常用于胶衣树脂、SMC树脂。本品溶解性好，高温阻聚效果好

对羟基苯甲醚HQMME：可赋予树脂良好的贮存稳定性，并且不会延缓和影响树脂使用时的胶凝时间。本品在有机溶剂中的溶解性最好，产品颜色最浅。

2-叔丁基对苯二酚MTBHQ：既是不饱和聚酯树脂有效的

贮存稳定剂，也是高活性树脂的稳定剂。其功能最全面，可以在很宽的温度范围内发挥良好效果。且在升温时仅对树脂的固化产生轻微的延长。本品常常与其它阻聚剂合用。

2，5-二叔丁基对苯二酚2，5-DTBHQ：可以在长时间里与自由基

缓慢反应，消灭树脂贮存中产生的自由基。在提高树脂贮存稳定性的同时对胶化时间影响最小。

我国主要阻聚剂供应商简介

1)山东迅达化工有限公司

供应阻聚剂、抗氧剂、分子筛、活性氧化铝、瓷球、脱氯剂、活性炭、硫…

始成立于一九九零年，经过十几年的发展壮大，现已成为一个集聚丙烯催化剂系列、化肥催化剂系列、脱硫剂系列、硫磺回收催化剂系列.....

2)南京扬子石化精细化工有限责任公司

供应阻聚剂、氧化聚乙烯、银、苯甲酸、…

于2000年9月成立，位于石化集团扬子石化公司厂区内，毗邻国家级石油化工基地—。公司依托.....

供应阻聚剂、中间体、特殊化学品试剂、…

成立于1958年，是原化工部重点科研院所之一，是一个集科研、设计、生产、信息、贸易于一体的，先后被科学技术局评为“高新技术企业”，“守合同重信用企业” 中国昊华化工（集团）总公司“文明单位”。抗氧剂系列(对苯.....

4)南通惠康国际企业有限公司(原南通市荣承化工原料厂)

供应阻聚剂、精细化学品、化工原料、抗氧剂、化工中间体、合成材料中…

始建于1996年，是专业从事光稳定剂，生产的厂家，精细化学品的集研发、生产、销售为一体，通过ISO9001、ISO14001、ISO18000国际标准认证的民营股份制企业。我公司地处临海的江苏省.....

供应阻聚剂、催化剂、紫外线吸收剂、二甲氨基吡啶、甲基、SE…

为科、工、贸一体化股份制企业。一方面，我司自己生产和销售一些精细化学品,工厂位于无锡和,产品包括阻聚剂,催化剂,紫外线吸收剂等；另一方面，我司也是一些国际知名化学品在中国地区的特约经销商，代理销售他们的优质产品。我司致力于将优秀产品介.....

6)南京扬子石化精细化工有限责任公司

供应阻聚剂、工业粗乙酸、钴锰盐、氧化聚乙烯、聚乙烯蜡、抗氧剂16…

于2000年9月成立，位于中国石化集团扬子石化公司厂区内。公司依托扬子石化的资源、市场和雄厚的科技实力，集优质资产与高新技术为一体，主要从事贵重金属、催化剂、化学助剂、溶剂的生产销售；石油化工产品的经营；精细化工技术的开发及相关的经济信息服务。公司现有的产品和正在开发的.....

供应阻聚剂、双氧水、过氧乙酸、…

是1966年由化工部投资兴建的我国第一家生产的专业工厂，成功的为我国第一套高压聚乙烯装置配套生产了专用引发剂（催化剂）。现有产品5大类50余种100多个牌号，产品主要用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯及苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸酯、乙烯-酸酯乙烯酯等塑料的聚合引发.....

8)大连化工研究设计院

供应阻聚剂、紫外吸收剂UV-9、紫外吸收剂UV-T、紫外吸收剂U…

原名化学工业部制碱工业研究所，始建于1959年，当时的所名是我国着名科学家、制碱专家、原化工部副部长候德榜博士为完善我国“候氏”制碱法而提名成立在。由于专业的不断扩大，1994年5月更名为化学工业部大连化工研究设计院，1999年科研单位转制为企业，更名为大连.....

催化材料的研究背景与意义

催化材料的研究背景与意义随着工业的发展和技术的发展，大量有害污染物进入环境。近年来，各国关于污染物排放的法律法规越来越严格，因此，为了现代工业可持续发展，把环境中的污染物消除，已经成为当今社会的一个重要问题，也是重中之重的关键因素。研究和开发更高效的废水处理技术是不可避免的。在清除污染物的方法中，采用催化降解的方法是当前研究的热点话题。过渡金属硫化物由于其独特的物理化学性质已经在催化、锂离子电池和超电容等领域引起了广泛关注。硫化钴由于其独特的光电特性，具有多种化学计量比，如CoS、CoS2、Co3S4、Co9S8等，磁性能和电化学性能被广泛应用于各个领域。通过对Co9S8/Ni3S2的制备以及在污染物降解方面的应用进行研究，有利于Co9S8/Ni3S2在污染降解方面的应用，改善环境的污染现状。 1、催化材料的研究现状催化材料有很多种，但是真正能被应用于工业化的却不是太多。由于催化材料在碱性条件下必须保持结构稳定、耐腐蚀性和较长的催化寿命。（1）金属及合金材料 Ni是一种相对比较便宜的金属，并且Ni在碱性溶液中的耐腐蚀性比较高，而且它对析氧反应的催化效率要高于其他的金属元素。所以工业中常用Ni作为电解水的催化剂材料。除此之外，其他的一些金属如Co、Zr、Nb等也具有一定的催化效果从而引起了广泛关注。与金属材料相比，掺杂材料通常具有较低的氧演化过电压。这样的例子有很多，比如Ni2Co合金，Co50Ni25Si15B10和Ni2Co2P合金等，因为它们能在表面形成高度活性的含NiCo2O4或者含有CoO (OH)的钴化合物，直到达到析氧电位，这显著提高了Ni电极的电催化活性。另外一个例子是镍铜合金，Cu的存在能够显著的提高Ni电极的催化活性。这都是由于合金材料发生析氧反应的时候表面的离子价态发生转变，所以就会有高化合价的中间产物产生，这些中间产物可以显著提高电极的催化活性。但是，长时间工作在高电位和强碱性环境下，在金属材料和合金材料的表面，都会形成一层金属氧化膜，增加其内阻，从而增加能耗。（2）贵金属氧化物

阻聚剂

阻聚剂定义能使烯类单体的自由基聚合反应完全终止的物质。这阻聚剂种作用称阻聚。为了避免烯类单体在贮藏、运输等过程中发生聚合，单体中往往加入少量阻聚剂，在使用前再将它除去。一般，阻聚剂为固体物质，挥发性小，在蒸馏单体时即可将它除去。常用的阻聚剂对苯二酚能与氢氧化钠反应生成可溶于水的钠盐,所以可用5%～10%的氢氧化钠溶液洗涤除去。氯化亚铜和三氯化铁等无机阻聚剂也可用碱洗除去。阻聚剂可以防止聚合作用的进行，在聚合过程作用：单体在贮存、运输中常加入阻聚剂以防止聚合中产生诱导期（即聚合速度为零的一段时间），诱导期的长短与阻聚剂含量成正比，阻聚剂消耗完后，诱导期结束，即按无阻聚剂存在时的正常速度进行。阻聚机理根据抑制聚合反应的作用，将能终止每个自由基而使聚合反应停止，直到它们完全耗尽的物质称为阻聚剂或抑制剂;而只能使自由基活性减弱，减慢聚合反应速度，但不能终止反应的物质称为阻滞剂。 (1)酚类阻聚剂。多元酚及取代酚是一类应用广泛、效果较好的阻聚剂，但必须在单体中溶解有氧时才显示阻聚效果。其阻聚机理是酚类被氧化成相应的醌与链的自由基结合而起阻聚作用。在酚类阻聚剂存在下，使过氧化自由基很快终止，确保在单体中有足够量氧，可以延长阻聚期。 (2)醌类阻聚剂。醌类阻聚剂是常用的分子型阻聚剂，用量O.01%～O.1%便能达到预期的阻聚效果;但对不同的单体阻聚效果有异.对皋醌是苯乙烯、醋酸乙烯有效的阻聚剂，但对丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯仅起缓聚作用;醌类的阻聚机理尚不完全清楚，可能是醌与自由基进行加成或歧化反应，生成醌型或半醌型自由基，再与活性自由基结合，得到没有活性的产物，起到阻聚作用。每一分子对苯醌能终止的自由基数大于1，甚至达到2。将四氯苯醌、l，4-萘醌等加入到含苯乙烯的不饱和聚酯树脂中能起到良好的阻聚作用，提高储存稳定性。四氯苯醌是醋酸乙烯的有效阻聚剂，但对丙烯腈无阻聚效果。 (3)芳烃硝基化合物阻聚剂。芳烃硝基化合物的阻聚效果不如酚类，只用于醋酸乙烯、异戊二烯、丁二烯、苯乙烯，但对丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类没有阻聚作用：硝基苯通过与自由基生成稳定的氮氧自由基而起阻聚作用。 (4)无机化合物阻聚剂。无机盐是通过电荷转移而起阻聚作用，氯化铁阻聚效率高，并能按化学剂量1：1消灭自由基。硫酸钠、硫化钠、硫氰酸铵能用作水相阻聚剂。 (5)氧气的阻聚作用。分子氧有两个未配对的电子，常被视为双自由基，能起阻聚和引发双重作用，低温时则起阻聚作用。氧能与交联剂的自由基和大分子链自由基反应生成较无活性的过氧化自由基，在室温或稍高温度下都不能引发共聚合反应。这种氧的阻聚作用使不饱和聚酯树脂与空气接触的表面固化不完全而发黏。但在高温时氧与自由基生成的过氧化物自由基能分解成活性自由基，从而引发聚合反应。当氧在单体中的溶解度达10-3mol/L时，就有强烈的阻聚作用。包装厌氧胶的容器不能装满就是保证有足够量的氧气，阻聚而稳定储存。在聚合反应过程中通惰性气体则是防止氧的阻聚作用。[1]

实验01 单体和引发剂的精制

实验一单体和引发剂的精制一、实验目的 1、了解苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等单体及过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈等引发剂的商品组成、特点及精制的意义； 2、掌握在实验室中对苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈进行精制的常用方法和操作规程； 3、正确使用并能够熟练操作实验中所用到的各种仪器。二、实验原理高分子合成中所常用的单体，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等，为防止其在分离精制、贮存和运输过程中受到热、光、辐射、机械等作用而引发聚合，通常需添加一定量（几~几十ppm）的阻聚剂（多为对苯二酚），此时单体外观呈黄色。用含有阻聚剂的单体进行聚合，反应通常不能顺利进行，宏观上表现为有较长的诱导期，更为严重时甚至不发生生成高分子的聚合反应；微观上则表现为引发剂分解所产生的初级自由基与阻聚剂反应生成非自由基物质或形成活性低、不再具有引发聚合能力的自由基，使聚合完全停止。只有当阻聚剂被消耗完后且体系中尚含有多余的引发剂时，聚合反应才有可能发生并生成高分子化合物。此时所引入的引发剂不是全部被用来生成高分子，引发效率降低，聚合速率减慢，且不利于对所合成的高分子的分子量及配方进行设计与控制。因此，在聚合前，需要对单体及引发剂等进行精制，以脱除阻聚剂或微量杂质，尽量降低其对聚合的不利影响。实验室中，通常采用两种方法对单体进行精制，一为碱洗法，另一为减压蒸馏法。碱洗法是利用单体与阻聚剂在碱液中的溶解性能差异来进行精制分离的。而减压蒸馏则是利用单体的沸点随其分压的降低而下降进行精制的。根据聚合反应体系和所得高分子对纯度及分子量等的具体要求，可以只使用其中的一种方法，也可以两种方法都采用。表1 苯乙烯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 0.67 5 1.33 10 2.66 20 5.32 40 7.98 60 13.30 100 26.60 200 53.20 400 101.08 760 沸点℃18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2 表2 甲基丙烯酸甲酯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 3.19 24 4.66 35 7.05 53 10.77 81 16.49 124 25.14 189 37.11 279 50.80 397 72.75 547 101.08 760 沸点℃10 20 30 40 50 60 70 80 90 100.6

常用化学试剂物理化学性质

氨三乙酸化学式CH6N9O6，分子量191.14，结构式N（CH2COOH）3，白色棱形结晶粉末，熔点246~249℃（分解），能溶于氨水、氢氧化钠，微溶于水，饱和水溶液pH为2.3，不溶于多数有机溶剂，溶于热乙醇中可生成水溶性一、二、三碱性盐。属于金属络合剂，用于金属的分离及稀土元素的洗涤，电镀中可以代替氰化钠，但稳定性不如EDTA。丙酮最简单的酮。化学式CH3COCH3。分子式C3H6O。分子量58.08。无色有微香液体。易着火。比重0.788（25/25℃）。沸点56.5℃。与水、乙醇、乙醚、氯仿、DMF、油类互溶。与空气形成爆炸性混和物，爆炸极限2.89~12.8%（体积）。化学性质活泼，能发生卤化、加成、缩合等反应。广泛用作油脂、树脂、化学纤维、赛璐珞等的溶剂。为合成药物（碘化）、树脂（环氧树脂、有机玻璃）及合成橡胶等的重要原料。冰乙酸化学式CH3COOH。分子量60.05。醋的重要成份。一种典型的脂肪酸，无色液体。有刺激性酸味。比重1.049。沸点118℃，可溶于水，其水溶液呈酸性。纯品在冻结时呈冰状晶体（熔点16.7℃），故称“冰醋酸”，能参与较多化学反应。可用作溶剂及制造醋酸盐、醋酸酯（醋酸乙酯、醋酸乙烯）、维尼纶纤维的原料。苯酚简称“酚”，俗称“石炭酸”，化学式C6H5OH，分子量94.11，最简单的酚。无色晶体，有特殊气味，露在空气中因被氧化变为粉红，有毒！并有腐蚀性，密度1.071（25℃），熔点42~43℃，沸点182℃，在室温稍溶于水，在65℃以上能与任何比与水混溶，易溶于酒精、乙醚、氯仿、丙三醇、二硫化碳中，有弱酸性，与碱成盐。水溶液与氯化铁溶液显紫色。可用以制备水杨酸、苦味酸、二四滴等，也是合成染料、农药、合成树脂（酚醛树脂）等的原料，医学上用作消毒防腐剂，低浓度能止痒，可用于皮肤瘙痒和中耳炎等。高浓度则产生腐蚀作用。 1,2-丙二醇化学式CH3CHOHCH2OH，分子量76.10，分子中有一个手征性碳原子。外消旋体为吸湿性粘稠液体；略有辣味。比重1.036（25/4℃），熔点-59℃，沸点188.2℃、83.2℃（1，333Pa），与水、丙酮、氯仿互溶，溶于乙醚、挥发油，与不挥发油不互溶，左旋体沸点187~189℃，比旋光度-15.8。丙二醇在高温时能被氧化成丙醛、乳酸、丙酮酸与醋酸。为无毒性抗冻剂。可用于酿酒、制珞中，是合成树脂的原料。医学上用作注射剂、内服药的溶剂与防腐剂，防腐能力比甘油大4倍，此外还可用于室内空气的消毒。丙三醇学名1,2,3-三羟基丙烷，分子式C3H8O3，分子量92.09，有甜味的粘稠液体，甜味为蔗糖的0.6倍，易吸湿，对石蕊试纸呈中性。比重1.26362（20/20℃）。熔点7.8℃，沸点290℃（分解）167.2℃（1，3332Pa）。折光率1.4758（15℃），能吸收硫化氢、氰化氢、二氧化硫等气体。其水溶液（W/W水）的冰点：10%，-1.6℃；30%，-9.5℃；50%，-23℃；80%，-20.3℃。与水、乙醇互溶，溶于乙酸乙酯，微溶于乙醚，不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚、油类。可以制备炸药（硝化甘油）、树脂（醇酸树脂）、润滑剂、香精、液体肥皂、增塑剂、甜味剂等。在印刷、化妆品、烟草等工业中作润滑剂。医学上可用滋润皮肤，防止龟裂；作为栓剂（甘油栓）可用作通便药。切勿与强化剂如三氧化铬、氯酸钾、高锰酸钾放在一起，以免引起爆炸。蓖麻油化学式C57H104O9，分子量933.37。无色或淡黄色透明液体，具有特殊臭味，凝固点-10℃，比重

氮化物作为催化剂的研究进展

氮化物作为催化剂的研究进展内容摘要：近年来,被誉为“准铂催化剂”的过渡金属氮化物因其优良的催化活性已受到世界各国学者的广泛关注。大量的研究表明,过渡金属氮化物在氨的合成与分解、加氢精制等许多涉氢反应中都表现出良好的催化活性。过渡金属氮化物的制备方法有高温法和程序升温氮化法, 程序升温氮化法的显著优点是可以制备出高比表面积的金属氮化物。研究人员不仅对金属氮化物催化剂的制备方法进行了大量的研究,并且发现负载型金属氮化物具有负载量低、比表面积大等优点。因此, 金属氮化物的负载化研究正成为目前的研究热点。关键词：过渡金属、氮化物、催化剂、结构、性能、工业 Nitride as a catalyst research progress Grade: grade 09 Applied Chemistry Specialty Name: Hong Huaiyong number: 122572009003 Abstract：In recent years, known as the" Platinum" transition metal nitride because of its excellent catalytic activity has been subjected to extensive concern of scholars all over the world. A large number of studies show that, transition metal nitride in ammonia synthesis and decomposition, hydrogenation and so many wading hydrogen reaction showed good catalytic activity. Preparation of transition metal nitride has high temperature method and temperature-programmed nitridation, temperature-programmed nitridation method has the advantages of preparation of high specific surface area of the metal nitride. The researchers not only on the metal nitride catalyst preparation method was studied, and found that the load type metal nitride having load low, large specific surface area and other advantages. Therefore, a metal nitride load research is becoming the research hotspot at present. Key word：Transition metal, nitride, catalyst, structure, performance, industry 引言过渡金属氮化物是元素N插入到过渡金属晶格中所生成的一类金属间充型化合物，它兼具有共价化合物、离子晶体和过渡金属三种物质的性质，从而表现出优良的物理和化学性能。它作为一类具有很高硬度、良好热稳定性和抗腐蚀特性的新型功能材料，已经在各种耐高温、耐磨擦和耐化学腐蚀分机械领域得到应用。而且它在氨合成与分解、加氢脱硫／脱氮(HDS／HDN)、F-T合成等许多涉氢反应都具有优良的催化活性，不逊色于Pt和Rh等贵金属催化剂的性能，被誉为“准铂催化荆”。过渡金属氮化物作为一种有应用前景的新型加氢精制催化剂已引起人们的广泛关注，成为国际催化荆新材料领域的研究热点。本章概述了这一催化新材料的最新研究进展。 1．过渡金属氮化物的结构和电子特征过渡金属氮化物是一种间充化合物，是由于氮原子填隙似的融进过渡金属的晶格中形成的，它们倾向于形成组成可在一定范围内变动的非计量间隙化合物。其固态化学特征类似于纯金属，具有简单的晶体结构特征。其中的金属原子形成

阻聚剂的性质

阻聚剂的性质 1.对苯二酚，有机化合物，白色结晶。毒有，成人误服1g，即可出现头痛、头晕、耳鸣、面色苍白等症状。遇明火、高热可燃。与强氧化剂接触,可发生化学反应。受高热分解放出有毒的气体。主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。管制信息,本品不受管制. 名称: 中文名称：氢醌，1，4-二羟基苯，几奴尼，海得英文别名：Hydroquinone ，p-Benzenediol ，p-Dihydroxybenzene ，Hydroquinol ，Quinol 化学式: C6H6O2 相对分子质量: 110.11 性状无色或白色结晶。在空气中露光易变色。其水溶液在空气中能氧化变成褐色，碱性介质中氧化更快。易溶于乙醇和乙醚，溶于14份水，微溶于苯。相对密度(d15)1.332。熔点170～171℃。沸点285～287℃。闪点165℃。中等毒，半数致死量(大鼠，经口)320mG/kG。有致癌可能性。储存:密封避光保存。生产方法:对苯二酚我国目前普遍使用苯胺法生产。

用途: 光度测定磷、镁、铌、铜、硅和砷等。铱的极谱法和容量法测定。杂多酸的还原剂，铜和金的还原剂。检验磷酸盐、钨酸盐、硝酸盐、硝酸盐、硒和碲等。显影剂。抗氧剂。安全措施泄漏：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防毒服。小量泄露：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器内。也可用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄露：收集回收或运至废物处理场所处臵。灭火方法燃烧性：可燃引燃温度（℃）：499 灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。紧急处理吸入：迅速脱离现场至新鲜空气处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。误食：立即给饮植物油15～30ml。催吐。就医。皮肤接触：立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。有害物成分CAS No. 对苯二酚123-31-9 健康危害: 本品毒性比酚大。成人误服1g，即可出现头痛、头晕、耳鸣、面色苍白、紫绀、恶心、呕吐、腹痛、窒息感、呼吸困难、心动过速、

苯乙烯论文

苯乙烯中DNBP含量测定方法摘要：DNBP（邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚）是一种橙黄至橙褐色透明液体液有机弱酸性化合物。邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚的分子式为：C10H12N2O5，相对分子质量为： 240g/mol，其结构式如图1所示：图1、邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚结构图 DNBP是苯乙烯精馏过程中所需的一种新型高温高效阻聚剂，其阻聚效果优于其它硝基酚类阻聚剂。同时可减少环境污染，提高苯乙烯生产能力。目前测定DNBP含量的方法主要是根据DNBP的弱酸性，能与氢氧化钾反应生成相应的盐，在容量分析中，可以根据氢氧化钾所消耗的体积数，计算试样中DNBP的含量。但是其结果采用试样的平均密度与试样体积的乘积，来得出试样的质量。本文考虑到：采用平均密度来计算试样的体积存在一定的误差，所以本文采用对试样进行直接称量来获得试样的质量，来消除这一误差。本文所采用的分析方法简便、精度较高，完全满足分析要求。关键词：DNBP（邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚），阻聚剂，苯乙烯

目录一前言 (1) 1.1 苯乙烯阻聚剂的应用及发展现状 (1) 1.2 阻聚剂含量测定方法以及立题思路 (1) 二试验部分 (3) 2.1 原理概要 (3) 2.2 仪器 (3) 2.3 试剂 (3) 2.4 宁波科元阻聚剂含量分析试验 (3) 2.5 DNBP含量分析化验方法改进 (3) 三结果与讨论 (4) 四展望 (5) 五参考文献 (5) 六致谢 (5)

一前言 1.1 苯乙烯阻聚剂的应用及发展现状苯乙烯是一种重要化工原料，这些年国内苯乙烯规模化生产得到较快发展。苯乙烯单体具有自聚性质，常温下就可发生聚合，温度越高，聚合速度越快。苯乙烯单体在精馏过程中，由于热引发易形成高聚物，不但影响苯乙烯产品质量，而且会造成生产不稳定和危险性。为了减少苯乙烯精馏过程中苯乙烯单体的聚合损失，保证精馏系统正常进行，一般装置除采用减压降温精馏，通常都以注入缓聚剂或阻聚剂方法来延缓和防止聚合的发生。因此，人们不断地对苯乙烯精制过程中的阻聚剂进行研究开发。近年来从降低阻聚剂毒性出发，同时考虑阻聚剂性能，又出现了复配型阻聚剂。如今工业上苯乙烯生产精制过程中多数都是采用复配型阻聚剂，主要是使用缓聚剂和阻聚剂（又称为真阻聚剂）的复配，比如采用2，4-二硝基苯酚（NSI），或者邻仲丁基4，6-二硝基苯酚（DNBP）等与真阻聚剂（如GE公司生产的styrex 310）复配，以产生更高的阻聚效率，从而降低苯乙烯的生产成本。阻聚效果较好的精馏阻聚剂有： NSI,DNPC,DNBP,DEHA-,FR,DTBNO,TEMPDO等。目前国内苯乙烯规模化生产装置在精馏过程中，大多采用DNBP。由于NSI毒性较大已经被大多数装置所淘汰；其他一些阻聚剂由于价格较高或存在应用问题等诸多原因未被推广使用；寻求新型高效低毒使用方便苯乙烯阻聚剂，一直是让人关注的课题，由于很难在合成方面得到一种性能优异阻聚剂，复配出具有协同效应阻聚剂成为一个重要发展方向。苯乙烯工艺中，阻聚剂的循环利用，对整个工艺流程的成本以及苯乙烯的纯度都有影响，所以阻聚剂含量的测定对整个工艺的控制和苯乙烯产品质量具有重要的意义。 1.2 阻聚剂含量测定方法以及立题思路目前测定DNBP含量的方法主要是根据DNBP的弱酸性，能与氢氧化钾反应生成相应的盐，在容量分析中，可以根据氢氧化钾所消耗的体积数，计算试样中DNBP的含量。但是其结果采用试样的平均密度与试样体积的乘积，来得出试样的质量。

实验一单体和引发剂的精制

实验一单体和引发剂的精制 —、实验目的 1. 了解单体、引发剂的精制原理，掌握它们的精制方法； 2. 纯化几种烯类单体、自由基引发剂。二、实验原理试剂的纯化对高分子聚合反应而言是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低，而阴离子聚合反应还需绝对无水，所以聚合以前试剂的纯化是必需的。固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以用制备色谱分离纯化单体。单体中的杂质可采用下列措施加以除去：(1)酸性杂质(包括阻聚剂酚类)用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质(包括阻聚剂苯胺)可用稀酸溶液洗涤除去。(2)单体中的水分可用干燥剂除去，如无水CaCl2，无水Na2S04，CaH2或钠。 (3)采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。自由基聚合的引发剂有如下几种类型： (1)偶氮类引发剂：常用的有偶氮二异丁腈(AIBN，用于40℃~65℃聚合)和偶氮二异庚腈，后者半衰期较短。 (2)有机过氧化物：最常用的是过氧化苯甲酰(BPO，用于60℃~80℃聚合)，还有过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基和过氧化二碳酸二异丙脂。以上两种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。 (3)无机过氧化物：如过硫酸钾(KSP)和过硫酸铵，这类引发剂溶于水，适用于乳液聚合和水溶液聚合。 (4)氧化-还原引发剂：活化能低，可以在较低的温度(0℃~50℃)引发聚合反应。水溶性的有氧化剂过硫酸盐、过氧化氢以及还原剂Fe2+，NaHS03，Na2S203和草酸；油溶性的氧化剂有氢过氧化物、过氧化二烷基；还原剂有叔胺、硫醇等。三、化学试剂与仪器化学试剂：乙酸乙烯酯过氧化苯甲酰过硫酸钾无水硫酸钠饱和碳酸钠溶液盐酸(4mol／L)氯仿甲醇无水乙醇仪器设备：100mL分液漏斗锥形瓶蒸馏装置布氏漏斗抽滤瓶滤纸四、实验步骤 1. 乙酸乙烯酯的精制(商品中含苯胺、乙酸、水分及固体杂质) 在100mL分液漏斗中加入50mL乙酸乙烯酯单体，用15mL盐酸(4mol／L)洗涤两次，15 mL的饱和碳酸钠溶液洗涤二次，再用蒸馏水洗涤至中性。分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至液体透明。干燥后的单体进行常压蒸馏，收集72℃~73℃的馏分。如单体暂时不用，可储存在烧瓶中，充氮封存，置于冰箱中。 2. 过氧化苯甲酰的精制 100mL的烧杯中加入6g过氧化苯甲酰，在搅拌条件下逐滴加入氯仿约25 mL，稍作加热使其溶解，如有不溶物时趁热过滤。向澄清的溶液中加入甲醇(50 mI—100 mL)，有过氧化苯甲酰晶体析出。过滤，固体用甲醇洗两次，抽干，置于真空干燥器内除溶剂。 3. 过硫酸钾的精制取10g过硫酸钾放于100mL烧杯中，于40℃水浴中加热，电磁搅拌下加入尽量少的蒸馏水使其溶解(如有不溶物加以过滤)，然后于冰箱中冷却30 min，溶液中析出晶体。过滤，用冰水洗涤，再用少量无水乙醇洗涤，结晶置于真空保干器内，减压除去溶剂，放在冰箱中保存。

MoS2电催化剂的制备性能研究

第1章MoS2 材料的制备及催化性能研究 3.1 引言本章主要从理论和实验两个方面对MoS2 电催化剂进行研究，具体研究内容如下： (1) 通过基于密度泛函理论的第一性原理对MoS2 模型进行计算，探究MoS2 的不同位置对氢原子的结合能力。 (2) 通过液相剥离法制备了尺寸不同的MoS2 纳米片，详细介绍了其制备工艺，并对其形貌表征及电化学性能进行分析。 (3) 通过水热法制备了花状M0S2纳米材料，介绍了这种材料的制备方法，利用TEM 、XPS 等手段对其结构、成分进行分析。利用LSV 和CV 法对其电化学性能进行分析。 3.2 理论模型及计算方法 MoS2具有类石墨烯的二维结构，其基本结构层为Mo-S-Mo，层内原子以共价键相互作用，层之间以较弱的范德华力相互作用。这种特殊结构使M0S2较容易被剥离，形成少层甚至单层的M0S2纳米材料。这种材料在电化学析氢反应中表现出较好的催化活性，为了研究M0S2催化析氢反应的活性位点。从而制备具有良好催化性能的催化剂，本课题首先应用了基于密度泛函理论的计算方法，在Material Studio软件中建立单层M0S2结构模型。 3.2.1 Materials Studio 仿真软件介绍 Materials Studio 为美国Accelrys 公司开发的一款软件，在该软件中可以搭建分子、晶体及高分子材料结构模型，并对这些材料进行相关性质的计算与预测。被广泛应用于催化剂、化学反应、固体物理等材料领域。 Materials Studio 软件包含多种算法模块，其中Visualizer 为建模模块的核心，包含如Castep、DMol 3、Discover、Amporphous、COMPASS 等多个计算和分析模块。本文主要利用CASTEP模块来完成计算和分析。Castep模块中包含LDA 及GGA两种交换关联函数近似方法，在该模块下通过建立单层M0S2分子模型计算其对氢原子的吸附能力，从而确定M0S2的电催化析氢反应活性位点。 3.2.2 模型建立及计算模型为3X3X1的M0S2超胞模型，如图3-1。为使计算结果更为准确，在正式

钡锶阻垢剂作用机理介绍

钡锶阻垢剂作用机理介绍钡锶阻垢剂作用机理可分为鳌合、分散和晶格畸变三步。且在实验室评定试验中，分散作用是鳌合作用的补救措施，晶格畸变作用是分散作用的补救措施。鳌合作用由中心离子和某些合乎一定条件的同一多齿配位体的两个或两个以上配位原子键合而成的具有环状结构的配合物的过程称为鳌合作用。鳌合作用的结果是使得成垢阳离子(如ca2+，Mg2+等)与鳌合剂作用生成稳定的鳌合物，从而阻止其与成垢阴离子(如co32一，5042一，Po4，一和51032一等)的接触，使得成垢的几率大大下降。分散作用分散作用的结果是阻止成垢粒子间的相互接触和凝聚，从而可阻止垢的生长。成垢粒子可以是钙、镁离子，也可以是由千百个CaCO3和MgCO3分子组成的成垢颗粒，还可以是尘埃、泥沙或其他水不溶物。分散剂是具有一定相对分子质量(或聚合度)的聚合物，分散性能的高低与相对分子质量(或聚合度)的大小密切相关。聚合度过低，则被吸附分散的粒子数少，分散效率低;聚合度过高，则被吸附分散的粒子数过多，水体变浑浊，甚至形成絮体(此时的作用与絮凝剂相近)。与鳌合作用相比，分散作用是高效的。实验表明，1 mg分散剂可使10

一100 mg的成垢粒子稳定存在于循环水中，在中高硬度水中，钡锶阻垢剂的分散功能起主要作用。 1.3晶格畸变作用当系统的硬度、碱度较高，所投人的鳌合剂、分散剂不足以完全阻止它们析出的时候，它们就不可避免地析出。如果没有分散剂的存在，垢的生长将服从晶体生长的一般规律，所形成的垢坚固地附着在热交换器表面上。如果有足量的分散剂的存在，由于成垢粒子(由成百上千个CaCO3分子组成)被分散剂吸附、包围，阻止了成垢粒子在其规则的晶格点阵上排列，从而使所生成的污垢松软、易被水流的冲刷而带走。根据钡锶阻垢剂的作用机理，钡锶阻垢剂常被用在锅炉水处理、循环水处理等行业中。

实验一单体和引发剂的精制1

高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制

（一）苯乙烯的精制一、实验目的 1、了解苯乙烯的储存和精制方法。 2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2 压力 0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa 压力 5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg

三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装臵如下图：四、实验步骤 1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。 2、按图安装实验装臵,要求整个装臵密封。先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。 3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。控制压力在22mmHg 进行减压蒸馏，收集44 摄氏度的馏分。由于苯乙烯沸点与真空度密切相关，多余对体系真空度的空要仔细，使真空度在蒸馏过程中保持稳定，避免形成暴沸。 4、为防止苯乙烯自聚，精制好的苯乙烯在纯氮的保护下放进冰箱保存。

MoS2电催化剂的制备及性能研究(仅供参考)

第1章MoS2材料的制备及催化性能研究 3.1 引言本章主要从理论和实验两个方面对MoS2电催化剂进行研究，具体研究内容如下： (1)通过基于密度泛函理论的第一性原理对MoS2模型进行计算，探究MoS2的不同位置对氢原子的结合能力。 (2)通过液相剥离法制备了尺寸不同的MoS2纳米片，详细介绍了其制备工艺，并对其形貌表征及电化学性能进行分析。 (3)通过水热法制备了花状MoS2纳米材料，介绍了这种材料的制备方法，利用TEM、XPS等手段对其结构、成分进行分析。利用LSV和CV法对其电化学性能进行分析。 3.2 理论模型及计算方法 MoS2具有类石墨烯的二维结构，其基本结构层为Mo-S-Mo，层内原子以共价键相互作用，层之间以较弱的范德华力相互作用。这种特殊结构使MoS2较容易被剥离，形成少层甚至单层的MoS2纳米材料。这种材料在电化学析氢反应中表现出较好的催化活性，为了研究MoS2催化析氢反应的活性位点。从而制备具有良好催化性能的催化剂，本课题首先应用了基于密度泛函理论的计算方法，在Material Studio软件中建立单层MoS2结构模型。 3.2.1 Materials Studio仿真软件介绍 Materials Studio为美国Accelrys公司开发的一款软件，在该软件中可以搭建分子、晶体及高分子材料结构模型，并对这些材料进行相关性质的计算与预测。被广泛应用于催化剂、化学反应、固体物理等材料领域。 Materials Studio软件包含多种算法模块，其中Visualizer为建模模块的核心，包含如Castep、DMol3、Discover、Amporphous、COMPASS等多个计算和分析模块。本文主要利用CASTEP模块来完成计算和分析。Castep模块中包含LDA 及GGA两种交换关联函数近似方法，在该模块下通过建立单层MoS2分子模型计算其对氢原子的吸附能力，从而确定MoS2的电催化析氢反应活性位点。 3.2.2模型建立及计算模型为3×3×1的MoS2超胞模型，如图3-1。为使计算结果更为准确，在正

阻聚剂的性质及作用

生产与技术阻聚剂的性质及作用田建波2014/5/26 【摘要】阻聚剂的性质及作用和在苯加氢中的应用。【关键词】阻聚剂、结焦、三苯一.特性：外观呈橙红色液体，有芳烃气味，不溶于水，易溶于有机溶剂。阻聚剂为有机混合物，和芳香烃互溶性好，可以燃烧，。指标名称指标外观橙红色液体密度（20℃）Kg/M31000-1130 水含量(Wt%)≤0.15 苯不溶物(Wt%)≤0.2 二、阻聚剂的主要成分：由耐高温的特效阻聚剂、抗氧防胶剂、清净分散剂、金属离子钝化剂及石油溶剂按一定比例复配、调和而成。三、芳烃混合物分离：在芳烃混合物中一般含有大量的苯乙烯、α－甲基苯乙烯、二乙烯基苯、二聚环戊二烯及茚等不饱和物。上述不饱和物在芳烃馏分精馏分离过程中因受热会快速聚合而形成大量焦油状物，从而造成目的产物收率降低，甚至造成设备堵塞使生产无法顺利进行。阻聚剂具有耐高温、对芳烃馏分中不饱和物阻聚效果好、本身蒸汽压低不影响目的产品纯度等优点。阻聚剂可有效

抑制不饱和物的热聚合，大幅度降低焦油物产生量，提高目的三苯的收率，避免设备结胶、堵塞。四、使用方法：阻聚剂成液态，可预先与原料按一定浓度混合好后再进料；也可在连续进料时用计量泵按一定比例与原料一起加入系统中。对苯加氢装置而言，可根据装置设计的不同，选择两点或一点加入：对有脱重组分塔的装置，推荐选择两点加入：即在脱重塔预热器前和预加氢加热器前加入阻聚剂；对没有脱重组分塔的置，可在预加氢加热器前加入。五、阻聚剂既可以用计量泵直接按比例与原料一起连续加入系中，也可以根据需要用溶剂稀释成合适浓度再使用。六、推荐用量：对粗苯加氢精制装置而言，推荐使用量一般为： 100~200ppm。粗苯中不饱和物总量 1.0-1.5% 1.5-2.0% 2.0-2.5% 2.5-3.0% 3.0-3.5%推荐加入量0.05-0.1‰0.1-0.15‰0.15-0.2‰0.2-0.25‰0.25-0.3‰ 七、阻聚剂使用注意事项：（1）危险特性：阻聚剂为有机混合物，可以燃烧，无腐蚀性。（2）安全措施：·远离火种，避免阳光暴晒，储于阴凉通风处。 ·保持容器密封，竖直向上存放，避免猛烈撞击。 ·避免与食品类接触。 ·注意个体防护，避免身体直接接触。操作者一定要佩戴防化学品手套。 ·用肥皂水和清水冲洗身体接触部位。

污水阻垢剂的作用及种类

污水阻垢剂的作用及种类 1、阻垢剂的作用机理是什么? 缓蚀阻垢剂的作用机理分为: 络和增溶作用、晶格畸变作用、静电斥力作用。 `络和增溶作用 `络和增溶作用是共聚物溶于水后发生电离,生成带负电性的分子链,它与Ca2+形成可溶于水的络合物或螯合物,从而使无机盐溶解度增加,起到阻垢作用。 `晶格畸变作用 `晶格畸变作用是由分子中的部分官能团在无机盐晶核或微晶上,占据了一定位置,阻碍和破坏了无机盐晶体的正常生长,减慢了晶体的增长速率,从而减少了盐垢的形成; `静电斥力作用 `静电斥力作用是共聚物溶于水后吸附在无机盐的微晶上,使微粒间斥力增加,阻碍它们的聚结,使它们处于良好的分散状态,从而防止或减少垢物的形成。 `2、阻垢剂的种类有哪些? `在水处理中常用的阻垢剂有聚磷酸盐、有机膦酸、膦羧酸、有机膦酸脂、聚羧酸等。 `聚磷酸盐 `常用聚磷酸有三聚磷酸钠和六偏磷酸钠，在水中生成长链阴离子容易吸附在微小的碳酸钙晶粒上，同是这种阴离子易于和CO32-置换，从而防止了碳酸钙的析出。 `有机膦酸类阻垢剂 `常用的有ATMP、HEDP、EDTMPS、DTPMPA、PBTCA、BHMT等。对抑制碳酸钙、水合氧化铁或硫酸钙的析出或沉淀有很好的效果。 `有机膦酸酯 `有机膦酸酯抑制硫酸钙垢的效果较好，但抑制碳酸钙垢的效果较差。其毒性低，易水解。`聚羧酸类阻垢分散剂 `聚羧酸类化合物对碳酸钙水垢有良好的阻垢作用，用量也极少。常用的有聚丙烯酸PAA、水解马来酸酐HPMA、AA/AMPS、多元共聚物等。 `主要用于各行业的水冷器、油冷器、凝汽器、空冷器、蒸发器、暖气片、反应釜、吸收塔、贮罐、管道等设备的防腐及阻垢。 `3、水处理药剂的分类 `缓蚀剂 `一类以适当浓度和形式投加在水中后，可以防止或减缓水对金属材料或设备腐蚀的化学品，具有效果好、用量少、使用方便等特点。 `缓蚀剂的类别和品种很多，按其化合物的种类，可分为无机缓蚀剂和有机缓蚀剂。按其抑制的反应是阳极反应、阴极反应或两者兼而有之，可分为阳极型缓蚀剂、阴极型缓蚀剂或混合型缓蚀剂。缓蚀剂还可以按照在金属表面形成保护膜的机理而分成钝化膜型、沉淀膜型和吸附膜型等。目前，在水处理中常用的钝化膜型缓蚀剂如铬酸盐、亚硝酸盐、钼酸盐等;常用的沉淀膜型缓蚀剂有聚合磷酸盐、锌盐等;常用的吸附膜型缓蚀剂如有机胺等。 `阻垢剂 `又称防垢剂，指一类能抑制水中钙、镁等成垢盐类形成水垢的化学品。有天然阻垢剂如单宁、木质素衍生物等;无机阻垢剂如六偏磷酸钠、三聚磷酸钠等;有机、高分子类阻垢剂，其中以高分子类阻垢剂效果最好，具有发展前途。在水处理中应用较多的有机、高分子类阻垢剂有两类：①有机膦酸类如 EDTMP(乙二胺四亚甲基膦酸)、HEDP(羟基次乙基二膦酸)等;②聚羧酸，如聚丙烯酸盐、水解聚马来酸酐等。这两类阻垢剂的阻垢作用,通常是通过晶格畸变，以及分散-凝聚作用而实现的，在油田水、锅炉水以及工业冷却水等系统应用较广。

单体,引发剂和溶剂的精制实验报告 PB10206252 黄鹏

单体，引发剂和溶剂的精制黄鹏 PB10206252 中国科学技术大学高分子科学与工程系2010级本科班【摘要】商业上面制备好的用于聚合的单体往往含有阻聚剂，寡聚物，水分等杂质，直接用于聚合的效果不是太好，一般需要精制单体，阻聚剂。【关键词】单体引发剂溶剂精制聚合物 1，引言试剂的纯化对于聚合反应来说至关重要，极少量的杂质就可以影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低，而阴离子聚合反应需要无水，所以反应以前试剂的纯化相当重要。 2，实验内容 ①实验仪器甲基丙烯酸甲酯，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，蒸馏水，氯仿，甲醇，无水硫酸钠，pH试纸。 100毫升分液漏斗，锥形瓶，减压蒸馏装置，回流装置，布氏漏斗，抽滤瓶，电磁搅拌器。 ②实验步骤首先是甲基丙烯酸甲酯的纯化在100ml的分液漏斗中加入100mlMMA单体，用15ml的NaOH溶液（百分之5）洗涤两到三次。用蒸馏水洗涤至中性，分离出来的单体置于锥形瓶当中，加入无水硫酸钠至液体透明。干燥后的单体进行减压蒸馏，收集39-41摄氏度的馏分，压力在100KPa左右，如果单体暂时不用，可以储存在烧瓶中充氮气置于冰箱保存。再就是引发剂过氧化苯甲酰的精制在100ml的烧杯中加入6g过氧化苯甲酰，在搅拌的条件下逐滴加入氯仿大约25ml，稍微加热使其溶解，如果有不溶物时趁热过滤。向澄清的溶液中加入甲醇大约50-100ml，有过氧化苯甲酰晶体析出。过滤，固体使用甲醇洗两次，抽干，置于真空干燥器中除去溶剂。 ③实验现象记录以及分析在MMA中加入氢氧化钠溶液并振荡时会在下层有黄色液体分层，初步分析是对苯二酚的钠盐的颜色，也就是对苯二酚阴离子的颜色。在减压蒸馏前一段时间，温度计的温度不断升高，当压力在100KPa左右时，温度上升到了38度时就稳定不动了，这时候开始收集我们所需要的馏分——甲基丙烯酸甲酯的单体。在减压蒸馏中装置的密闭性需要的要求较为高，在接口处涂上适量的凡士林可以提高装置的密闭性。注意调节蒸发管气泡的速率，气泡鼓出的太慢的话影响反应的速率，气泡鼓出太快容易使单体爆沸，很危险。精制过氧化苯甲酰的实验需要注意的是在晶体析出的时候要注意饱和溶液，

TMHPHA与几种阻聚剂复配对EGDA阻聚的研究_习连兴

入２４．６３ｇ氢氧化镁时，氧化镁白度可达到８７．６５。吸附用的氢氧化镁可用作制备其他用途的镁化合物或经再生处理返回作吸附剂。（３）选用合适的树脂也能够有效地提高镁化合物的白度，试验中选用的树脂中，Ｄ３０１Ｔ的效果最显著。（４）采用氧化剂－树脂联合法进行卤水脱色同样是一条经济有效的途径，利用这种方法氧化镁的白度可提高到８３．２７。参考文献：陈丽芳．制备高纯晶体氯化镁脱色净化的研究．海湖盐与化工２００３，３２（４）：３４－３６．盛巧青、袁建军、郭桂兰．井矿水采卤除铁技术的研究．中国井矿盐２００４，３５（６）：７－９．王海增、郭鲁钢、于红．絮凝吸附法脱除盐湖卤水中的有色物质．海湖盐与化工２００３，３２（１）：２２－２４．［１］［２］［３］乙二醇二丙烯酸酯（ＥＧＤＡ）是一种重要的化工原料，它不但是优良的交联剂、接枝剂［１］，还可广泛用做纸张、皮革、纺织品整理剂、乳化剂、上光剂等，也是用来制备优质胶粘剂、涂料等的单体［２］。由于ＥＧＤＡ分子中含有两个双键，在加热条件下易引发自由基聚合，而在合成ＥＧＤＡ时，其精馏纯化处理要在较高温度下进行，这种条件下ＥＧＤＡ易发生自由基聚合而降低收率，所以在合成ＥＧＤＡ时，选择合适的阻聚剂是一项非常重要的工作。为了改善单独使用一种阻聚剂对该反应阻聚效果差的缺点，本文研究了单一阻聚剂及２，２，６，６－四甲基－４－羟基哌啶－１－氧自由基分别与对苯二酚、酚噻嗪、苯醌（ＴＭＨＰＨＡ－ＨＱ、ＴＭＨＰＨＡ－ＰＴ、ＴＭＨＰＨＡ－ＢＱ）等三种复合配聚剂对偶氮二异丁腈（ＡＩＢＮ）引发的ＥＧＤＡ聚合的阻聚效率。１实验部分１．１实验试剂与仪器ＥＧＤＡ（ＡＲ）；ＡＩＢＮ（ＡＲ）；碳酸钠（ＣＰ）；２，２，６，６－四甲基－４－羟基哌啶－１－氧自由基（ＡＲ）；对苯二酚（ＡＲ）；苯醌（ＡＲ）；酚噻嗪（ＡＲ）；丙酮（ＡＲ）；甲醇（ＣＰ）；Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＣＰ）；聚合管；恒温水浴；分析天平；真空干燥箱；秒表１．２试剂的预处理ＥＧＤＡ经碱洗、水洗到中性（去除其中所含的阻聚剂），再用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏收集６６℃／２６６．６４４Ｐａ的馏分，储存冰箱中备用，ＡＩＢＮ在使用前按文献［３］所述方法进行重结晶。ＴＭＨＰＨＡ与几种阻聚剂复配对ＥＧＤＡ阻聚的研究习连兴，李连贵，丛娟（长春工业大学生物工程学院，吉林长春１３００１２）摘要：研究了２，２，６，６－四甲基－４－羟基哌啶－１－氧自由基（ＴＭＨＰＨＡ）分别与对苯二酚（ＨＱ）、苯醌（ＢＱ）、酚噻嗪（ＰＴ）等几种常用阻聚剂复配，组成的复合阻聚剂对ＡＩＢＮ（偶氮二异丁腈）引发的乙二醇二丙烯酸酯（ＥＧＤＡ）自由基聚合的阻聚效率。实验结果表明，复合阻聚剂ＴＭＨＰＨＡ－ＨＱ阻聚效果较好，聚合反应的诱导期长，聚合速率下降，说明氮氧自由基与常用阻聚剂有协同效应。得出的阻聚剂的阻聚效率顺序为：２，２，６，６－四甲基－４－羟基哌啶－１－氧自由基－对苯二酚＞２，２，６，６－四甲基－４－羟基哌啶－１－氧自由基－酚噻嗪＞２，２，６，６－四甲基－４－羟基哌啶－１－氧自由基－苯醌。关键词：阻聚剂；２，２，６，６－四甲基－４－羟基哌啶－１－氧自由基；乙二醇二丙烯酸酯中图分类号：ＴＱ２２５文献标识码：Ａ文章编号：１００８－１２６７（２００７）０１－００４３－０２收稿日期：２００６－０７－１６第２１卷第１期２００７年１月Ｖｏｌ．２１Ｎｏ．１Ｊａｎ．２００７天津化工ＴｉａｎｊｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!