灰分测定法

目的：制定灰分测定法操作程序，确保灰分测定准确。

范围：适用于测定灰分。

责任人：QC员、QC主管。

内容：

1 仪器、试剂

1.1 仪器、试剂均应符合中国药典的规定。

1.2 坩埚：灰分测定一般用瓷坩埚，应预先编码标记，洗净，炽灼干燥至恒重，贮于干燥器内。用过的旧坩埚，内外表面应光洁，并用清洁液洗净后，方可使用。

1.3 天平3～4级，感量0.1mg。

1.4 高温炉应能自动控制温度，加热温度应能达到800℃。

1.5 干燥器应用减压干燥器。

1.6 干燥剂一般用硅胶。

2 操作方法

2.1 总灰分测定法

2.1.1 取洗净干燥的30ml坩埚（如须测定酸不溶性灰分，应取50ml坩埚），置高温炉中，于500～600℃炽灼2小时，取出，移至减压干燥器中放置45～60分钟，冷却至室温，精密称定，再将该坩埚置高温炉中于同一温度炽灼30分钟，取出，称重，重复操作至两次称量之差不大于0.3mg，该坩埚即为恒重。

2.1.2 取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），先以小火缓缓炽热，注意不使燃烧，至不冒烟时，逐渐加大火力，使完全炭化，再按4.2.1.1项下，移至高温炉中，于500～600℃炽灼2小时，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。

2.1.3 如炭分不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，小火加热至不再冒烟，残渣依法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

2.1.4 计算

灰分及坩埚恒重的重量－空坩埚恒重的重量

总灰分= ×100％

坩埚及样品的重量－取样前坩埚的重量

灰分的重量

= ×100％

样品的重量

2.2 酸不溶性灰分测定法

取上项所得的总灰分，在原坩埚中沿壁缓缓加入稀盐酸约10ml，用表面玻璃覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面玻璃用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应（洗液加硝酸银试液不显混浊）。滤渣连同滤纸移至原坩埚中，先用小火炽干灰化，然后至高温炉中，依法炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。

2.2.1 计算

酸不溶性灰分及坩埚恒重的重量－空坩埚恒重的重量酸不溶性灰分= ×100％

坩埚及样品的重量－取样前坩埚的重量

酸不溶性灰分的重量

= ×100％

样品的重量

3 结果判定

按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准规定相一致，如标准规定总灰分不得过 5.0％，则测定值不大于 5.05％时，判为合格。如规定不

得过5％，则测得值不大于5.5％时，判为合格。

4 附注

4.1 瓷坩埚常用编码标记法：取蓝墨水数滴，加硫酸亚铁结晶少许，调和使溶解，然后在坩埚的外壁上，用火柴梗蘸写编码标记，待干，在煤气灯上高温灼烧显红色即可。

4.2 已恒重的坩埚在干燥器内放置时间较长，会吸收少量水分，称取样品时，不应以坩埚恒重的重量作为空坩埚的重量，应重重量。

4.3 从高温炉中取出热坩埚放进减压干燥器前，必须将干燥器的活塞打开，待放入后，再把活塞关闭，冷却称量前，再慢慢打开活塞，防止空气进入过猛，冲散灰分。

4.4 灰分测定法：几个样品同时进行，坩埚放入高温炉及取出冷却，在干燥器中放置时间应相对固定，并依次排列，顺序称量，则较易称得恒重。